尼龙6/纳米SIOSUB2/SUB复合纤维材料制作方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010230835.8	申请日：	2010.07.14
公开号：	CN101871138A	公开日：	2010.10.27
当前法律状态：	撤回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):D01F 6/90公开日:20101027\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):D01F 6/90申请日:20100714\|\|\|公开
IPC分类号：	D01F6/90; C09C1/28; C09C3/10; C08F220/06; C08F2/44; C08K3/36; C08L77/02; C08K9/10	主分类号：	D01F6/90
申请人：	湖南文理学院
发明人：	周诗彪; 肖安国; 陈贞干; 郑清云; 张维庆; 周桓任; 申有名; 李文林; 李琳; 郝爱平; 陈运道; 张晋平; 朱卫国; 唐杜林; 熊志夫
地址：	415000 湖南省常德市武陵区洞庭大道西段170号
优先权：
专利代理机构：	常德市长城专利事务所 43204	代理人：	张启炎
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内容摘要

尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料制作方法，采用无皂乳液聚合法对纳米SiO2进行表面改性，使纳米SiO2粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性纳米SiO2粉末，将改性纳米SiO2粉末和尼龙6切片混合、拌匀，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/SiO2复合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO2复合纤维材料。本发明中，采用无皂乳液聚合法制得的改性纳米SiO2和尼龙6具有高度的相容性，通过熔融、挤出、冷却、造粒、熔融纺丝，制得尼龙6/SiO2复合纤维材料，工艺过程简单，且不影响尼龙的聚合反应，既保征了生产效率，同时又保证了形成的复合纤维材质组分的均一和性能的稳定。

权利要求书

1.尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，其特征在于，采用无皂乳液聚合法对纳米SiO₂进行表面改性，使纳米SiO₂粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性纳米SiO₂粉末，以利于纳米SiO₂分散，将改性纳米SiO₂粉末和尼龙6切片混合、拌匀，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/SiO₂复合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料。2.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，其特征在于，改性纳米SiO₂粉末的制备方法如下：按下述物料的重量比准备：①纳米SiO₂，30-80nm 90-110份②去离子水 900-1100份③α-甲硫基丙烯酸 1.0～1.5份④丙烯酸 1.0～1.5份⑤过硫酸钾 0.01～0.015份按下述工艺操作：将90-110份纳米SiO₂和2900-1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内超声分散20min，再将上述悬浮液体系移至恒温水槽后加入1.0～1.5份α-甲基丙烯酸、1.0～1.5份丙烯酸和0.01～0.015份过硫酸钾，搅拌、升温，在70-90℃温度下反应2-4h，经离心分离后，真空干燥至恒重，制得改性纳米SiO₂粉末。3.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，其特征在于，尼龙6/纳米SiO₂复合材料粒片的制备方法如下：按下述物料的重量比准备：①尼龙6切片 90-110份②改性纳米SiO₂粉末 1～5份按下述工艺操作：将90-110份尼龙6切片与改性纳米SiO₂1～5份混合、拌匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度270-290℃，冷却、造粒，制得尼龙6/SiO₂复合材料粒片。4.根据权利要求1所述的尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，其特征在于，用复合纺丝机将尼龙6/SiO₂复合材料粒片进行熔融纺丝，纺丝温度270-290℃，喷丝机孔径0.8-1.2mm，纺丝速度50-150m/min，初丝经80-100℃环境下热拉伸，130-170℃进行热定型，得到尼龙6/SiO₂复合材料纤维产品。

说明书

尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法

技术领域

本发明属于高分子复合材料的尼龙6改性纤维材料，即尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法。

技术背景

尼龙6具有优良的综合性能，但由于存在吸水率大、热变形温度低、耐强酸强碱性差、干态和低温冲击强度低以及易燃烧等缺点，从而影响制品的尺寸稳定性和电性能。自1987年日本Y.Fukushima等人首次采用原位插层复合方法制备尼龙6/蒙脱土纳米复合材料以来，国内外很多研究者在尼龙6的改性研究上做了大量的工作，纳米SiO₂与尼龙6的复合是其改性方法之一，到目前为止，国内外的主要作法是采用湿法处理纳米SiO₂，即将纳米SiO₂处理液加入到已内酰胺中，再通过原位开环聚合制得尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料，也就是尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制备过程是在纳米SiO₂分散状态下尼龙6聚合物形成过程。该方法优点是形成的聚合纤维材质组分均一、性能稳定，其缺点是由于SiO₂采用湿法处理，使得聚合体系聚合反应效率下降即生产效率下降。

发明内容

为了克服湿法处理纳米SiO₂制得尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料工艺生产效率低的缺点，本发明提出了一种尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作的新方法。

这种尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，其特征在于，采用无皂乳液聚合法对纳米SiO₂进行表面改性，使纳米SiO₂粒子表面附上一层与尼龙6聚合物分子相容性好的聚合物膜，得改性纳米SiO₂粉末，以利于纳米SiO₂分散，将改性纳米SiO₂粉末和尼龙6切片混合、拌匀，再通过熔融、挤出工艺使之成为复合材料粒片，用复合纺丝机将尼龙6/SiO₂复合材料粒片进行熔融纺丝，制得尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料。

上述尼龙6/纳米SiO₂复合纤维材料制作方法，具体步骤如下：

一、改性纳米SiO₂粉末的制备：

按下述物料的重量比准备：

①纳米SiO₂，30-80nm 90-110份

②去离子水 900-1100份

③α-甲硫基丙烯酸 1.0～1.5份

④丙烯酸 1.0～1.5份

⑤过硫酸钾 0.01～0.015份

按下述工艺操作：

将90-110份纳米SiO₂和2900-1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内超声分散20min，再将上述悬浮液体系移至恒温水槽后加入1.0～1.5份α-甲基丙烯酸、1.0～1.5份丙烯酸和0.01～0.015份过硫酸钾，搅拌、升温，在70-90℃温度下反应2-4h，经离心分离后，真空干燥至恒重，制得改性纳米SiO₂粉末。

二、尼龙6/纳米SiO₂复合材料粒片的制备：

按下述物料的重量比准备：

①尼龙6切片 90-110份

②改性纳米SiO₂粉末 1～5份

按下述工艺操作：

将90-110份尼龙6切片与改性纳米SiO₂1～5份混合、拌匀后，经双螺杆挤出机熔融挤出，熔融温度270-290℃，冷却、造粒，制得尼龙6/SiO₂复合材料粒片。

三、用复合纺丝机将上述尼龙6/SiO₂复合材料粒片进行熔融纺丝，纺丝温度270-290℃，喷丝机孔径0.8-1.2mm，纺丝速度50-150m/min，初丝经80-100℃环境下热拉伸，130-170℃进行热定型，得到尼龙6/SiO₂复合材料纤维产品。在Instron1122万能材料试验机上测定纤维力学性能。

本发明的方法中，采用无皂乳液聚合法制得的改性纳米SiO₂和尼龙6具有高度的相容性，通过熔融、挤出、冷却、造粒、熔融纺丝，制得尼龙6/SiO₂复合纤维材料，工艺过程简单，且不影响尼龙的聚合反应，既保征了生产效率，同时又保证了形成的复合纤维材质组分的均一和性能的稳定。

具体实施方式

下列举2个实例详细说明如下：

实例1：

一、将100份纳米SiO₂和1100份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内分散20min，再将上述悬浮体系移至桓温水槽中，然后加入1.5份α-甲基丙烯酸、1.0份丙烯酸和0.012份过硫酸钾，搅拌、升温，在85℃温度下反应3h，经离心分离后，真空干燥至恒重，制得改性纳米SiO₂粉末。

二、将100份尼龙6切片与3份改性纳米SiO₂粉末混合、拌匀后，在280℃温度下进行熔融挤出，经冷却、造粒，制得尼龙6/SiO₂复合材料粒片。

三、将此粒片进行熔融纺丝，纺丝温度280℃，纺丝速度100m/min，初丝于90℃环境下热拉伸，150℃进行热定型，得到纤维产品。该产品试样在Instro1122万能材料试验机上测定，其断裂强度为7.8cN.dtex^-1，断裂伸长率25.7％，初始模量为63.1cN.dtex^-1。

实例2

一、将90分纳米SiO₂和1000份去离子水放入反应瓶中，移入超声波分散器内分散20min，再将上述悬浮体系移至桓温水槽中，然后加入1.5份α-甲基丙烯酸、1.5丙烯酸和0.015份过硫酸钾，搅拌、升温，于90℃温度下反应2h，经离心分离后真空干燥至恒重，制得改性纳米SiO₂粉末。

二、将110份尼龙6切片与3份改性纳米SiO₂粉末混合、拌匀后，在280℃温度下进行熔融挤出，经冷却、造粒，制得尼龙6/SiO₂复合材料粒片。

三、将此粒片进行熔融纺丝，纺丝条件与实例1的相同，得到纤维产品。该产品试样在Instron1122万能材料试验机上测定，其断裂强度、断裂伸长率、初始模量分别为7.5cN.dtex^-1、23.5％、57.8cN.dtex^-1。