通过采用多轴加工无间隙原子(IF)钢的方法
技术领域
本发明总体上涉及在室温下通过多轴锻造(MAF)通过剧烈塑性变形(SPD)处理无间隙原子(IF)钢的方法，以便产生约几百纳米的超细晶粒并将强度提高到原始材料的很多倍。更具体地，本发明涉及通过在室温下采用多轴锻造处理无IF钢的方法，以通过在起始钢中产生超细晶粒组织来提供增加的强度和延展性。
背景技术
无间隙原子(IF)钢构成一类重要的工业材料。最近，其广泛地用于汽车工业中。这些是典型类型的超低碳钢，其中以ppm水平的量存在间隙元素。通常，间隙原子的总含量在＜0.0030重量％C和＜0.0040重量％N的区域中。在IF钢中，钛或铌或其二者是重要的合金化添加物。这些元素通过形成碳化物析出物使钢中的碳稳定，且因而抑制任何溶质间隙原子的存在，因此IF钢还是非时效的。IF钢提供很高水平的可成型性，如成型期间的宽度与厚度的应变比例(r≥1.8)所示，且采用其制造汽车车身板如后地板，前内件(inner)和后内件及备胎舱。然而，这些钢的未来在于改善其强度以及储存可观量的延展性，且同时改善制造的汽车部件的抗开裂性。
无间隙原子钢的晶粒尺寸细化到亚微米水平导致材料强度明显提高以及最佳量的韧性。其还改善抗疲劳性，并引起材料的超塑性温度的显著降低。
近年来，开发了一些新型的强烈塑性变形(SPD)技术用于使金属变形到很高程度的塑性应变，目的是产生高度细化的晶粒组织而无需外来(exotic)合金添加物或昂贵的热-机械处理。这些包括剧烈塑性扭转应变(SPTS)、多轴锻造(MAF)、累积叠轧焊法(ARB)和等通道转角挤压(ECAE)。强烈塑性变形处理可产生具有约100-1000nm的晶粒尺寸的材料。这些方法的独特优势是，其可以按比例增大以在工业上产生大坯料，且是相对较简单和较廉价的方法。这些方法的共同新特征是，在任何给定数目的道次后，最终产品的净形状保持与起始材料基本相同，所以对材料中积累的应变没有限制。与常规金属加工方法例如轧制、挤压相比，可以仅以具有极少结构用途的纤丝形式获得大于4的有效应变。
MAF基本是为了完成一个循环而依次施加于所有三个轴的面应变压缩。其涉及应变路径的突然改变。该方法可重复许多循环以便获得所需显微组织。
在P.B.Pragneel等人于22nd ![]()
International Symposium onMaterials Science，pp.105-126(2001)发表的题为“Formation ofsub-micron and nanocrystalline grain structure by severeplastic deformation”的论文中提出将亚微米或纳米晶体晶粒尺寸定义为如下的结构，其中(a)具有大于15°的错向的高角度晶界(HAGB)的平均间隙必须在所有取向上小于1微米，和(b)HAGB面积的比例相对于材料中的总边界面积必须大于70％。
G.A.Salishchev最先开发了多轴锻造、多向锻造或‘abc’变形处理(其具有多种称谓)。该方法对于在金属和合金中产生亚微米晶粒尺寸是很有效的，且处理温度典型在～0.1-0.5Tm，其中Tm表示熔化温度。多轴的原理是采取多次重复的自由锻造操作，且在每次锻造操作后改变施加载荷的轴。尽管与其它SPD方法相比，在材料中形成的应变不均匀性在多轴锻造中显著高于在ECAE或HPT期间形成的应变不均匀性，该方法的本质在于其原理和与之相关的工具方面的简单性。该技术具有极大的潜力以大工业规模产生坯料。
迄今，多轴锻造已用于钛、镁和镍基合金上。在如下论文中使用多向锻造制造了纳米组织的纯钛：Gennady A.Salishchev，OlegValiakhmetoy，V.A.Valitov，S.K.Mukhtarov发表于MaterialScience Forum，vol.17-172，1994m pp121上的题为“Submicrocrystalline and Nanocrystalline Structure Formationin Material and Search for Outstanding Superplastic Properties”和G.A.Salishchdev，O.R.Valiahmetov，R.M..Galeev andS.P.Malysheva发表于Rssian Metally vol.4，1996，pp86上的“Diffusion and Related Phenomenon in bulk NanostructuredMaterials”。在如下文献中已成功对两相Ti-6Al-4V合金进行实验产生了块体亚微米晶粒尺寸：O.A.Kalibyshev，G.A.Salishchev，G.A.Salishchev，R.M.Galeyev，R.Ya.Lutfullin，O.R.Valiakhmetov的题为“Method of processing titanium alloys”美国专利PCT/US97/18642，WO9817836A1，1998和S.V.Zherebtsov，G.A.Salishchev，R.M.Galeyey，O.R.Valiakhmetov，S.Yu.Mironov，S.L.Semiatin发表于Scripta materialia，vol.51，2004，pp1147上的“Production of s ubmicrocrystalline structure in large-scaleTi-641-4V billet by warm severe deformation processing”。分别在如下论文中制造和报告了纳米组织的镁合金(Mg-6％Zr)和高强度镍基合金：O.Kaibyshev，R.Kaibyshev和G.Salishchev发表于Materials Sceince Forum，vol.113-115，pp423上的“Formation ofSubmicrocrystaline Structure in Materials During DynamicRecrystallization”和G.A.Salishchev，O.R.Valiakhmetov，V.A.Valitov，S.K.Mukhtarov发表于Material Science Forum，vol.170-172，1994 pp121上的题为“Submicrocrystalline andnanocrystalline structure formation in materials and search foroutstanding superplastic”。在所有这些情形中，在提高的温度下进行锻造操作，所以该方法与动态再结晶相关。在变形过程之后获得的平均晶粒尺寸约为小于500nm。
研究者已尝试通过不同SPD方法生产IF钢的亚微米晶粒尺寸的材料。ECAE是在一个道次中赋予剧烈形变而不使材料几何形状畸变的引人注意的方法。在该方法中，模具包含至少两个内部相连的通道即进入通道和离开通道，以90°、120°或135°的角相交。然后通过进入出口装入材料，并使其通过离开出口压出。在如下一些论文中报告了由此得出的处理条件和性能：Saivi Li，Azdiar A.Gazder，I.J.Beyerlein，E.V.Pereloma，C.H.J.Davies 发表于ActaMaterialia，vol.54，2007，pp1087-1100上的题为“Effect ofprocessing route on microstructure and texture development inequal channel angular extrusion of interstitial-free steel”上的论文，和J.De Messemaeker，B.Verlinden，J.Van Humbeeck发表于Materials letters，vol.58，2004，pp.3782-3786上的题为“Onthe strength of boundaries in submicron IF steel”的论文。
在如下一些论文中通过不同的SPD技术(称为ARB)加工了IF钢：N.Tsuji，R.Ueji，Y.Minamino发表于scripta materialiavol.47，2002，pp.69-76上的题为“Nanoscale crystallographicanalysis of ultrafine grained IF steel fabricated by ARBprocess”的论文和N.Tsuji，Y.Saito，H.Utsunomiya和S.Tanigawa发表于Scripta materialia vol.40，1999，pp.795-800上的题为“Ultra-fine grained bulk steel produced by accumulativeroll-bonding(ARB)process。在ARB中，通过将金属片的条带彼此堆叠对它们进行轧制，在以很高的轧制速率被轧制之后它们彼此结合在一起。通常在较高温度下进行该方法，且导致形成亚微米晶粒尺寸。
在室温下通过ECAE和在较高温度通过ARB进行IF钢的SPD是可行的。这些方法仅有助于理解通过晶粒细化到亚微米水平和开发优选织构所获得的科学益处。然而，这些文献均未给出任何教导或暗示以便开发足够按工业规模实施的可行的技术方法。
本发明的目的
因此本发明的目的是提出一种通过在室温下采用多轴锻造来处理具有粗晶粒显微组织的无间隙原子(IF)钢的方法，其通过在起始钢中产生超细晶粒组织来提供提高的强度。
本发明的另一目的是通过在室温下采用多轴锻造处理无间隙原子(IF)钢的方法，其通过在起始钢中产生超细晶粒组织来提供提高的强度，该方法是成本有效的。
本发明的另一目的是提出一种通过在室温下采用多轴锻造来处理具有粗晶粒显微组织的无间隙原子(IF)钢的方法，其通过在起始钢中产生超细晶粒组织来提供提高的强度，该方法提供了具有足够强度从而满足汽车工业的需求的IF钢。
本发明的再一目的是提出一种通过在室温下采用多轴锻造来处理具有粗晶粒显微组织的无间隙原子(IF)钢的方法，该方法能按比例放大以满足大规模生产的需要。
当与附图结合阅读时，本发明的这些和其它目的以及优点将在下文说明书中变得清楚。
发明概述
根据本发明，使用变形方法例如剧烈塑性变形(SPD)法以便产生特定织构和可能的晶粒细化，以便增强IF钢的性能，例如强度和延展性。多轴锻造(MAF)是SPD法之一，其中为了完成一个循环而依次沿着三个轴压缩IF钢坯料。将该过程重复若干循环以便获得亚微米水平的晶粒尺寸。
在室温下剧烈塑性变形的结合必将产生约几百纳米的晶粒。多轴锻造是剧烈塑性变形技术之一，其用于使IF钢在室温下变形。这是通过沿着三个轴依次进行面应变压缩坯料以完成一个循环而进行的。将该过程重复总数目四个循环以便获得22纳米的晶粒尺寸。在四个循环后该屈服强度提高到六倍达到～600MPa。
附图简述
并入说明书并成为其一部分的附图图解了本发明的实施方案，且与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1是多轴锻造设备的示意图。
图2A、2B、2C和2D显示了IF钢坯料和参考方向的示意图，沿着坯料三个轴参照模具轴沿着所述参考方向压缩坯料。
图3A和3B分别显示了坯料在其起始条件和在经历达四个循环的锻造后的图示。
图4起始材料的光学显微图。
图5A和5B显示了在1循环和4循环后被叠合的IF钢坯料的反极图(IPF)和图案品质图。
图6显示了起始材料和在第一循环、第二循环和第四循环之后材料的应力应变曲线。
发明详述
第一次使用多轴锻造(MAF)技术制造了具有亚微米晶粒尺寸的无间隙原子(IF)钢。本发明采用了自行设计的MAF模具(3)，其导致了沿轴～0.7每压缩的有效真应变，即～2.1每循环的真应变。设置(图1)了MAF设备(1)，其由基板(1)、两个模具板(3)、至少一个与液压机配合的柱塞和转接器(2)构成。柱塞和转接器(2)由H-13工具钢制成。通过依次沿着三个轴进行重复锻造若干次将粗晶粒IF钢坯料(B)的晶粒组织细化到超细晶粒尺寸。所得的超细晶粒IF钢具有超过HSLA钢的强度以及可观量的延展性。
作为优选实施方案而不对本发明的范围进行任何限制，用于该方法的材料是钛稳定的IF钢，在表1中给出了其组成。
表1
Fe
C
Mn
S
P
Si
Al
Ti
N
余量
0.0027
0.07
0.007
0.007
0.006
0.05
0.056
0.003
通过在图2A、2B、2C中的示意图显示了MAF方法的详细描述。在图2A中，a、b和c轴代表外部或模具坐标系，而x、y和z轴代表坯料样品的初始参照系。使用的坯料(B)具有20mm×20mm的正方形横截面和40mm的高度。首先使坯料(B)的最长尺度即z轴保持与两个模具板(3)之间的载荷轴平行。然后通过柱塞(2)施加载荷，其具有～1mm/s的十字头(crosshead)速率。施加载荷直到坯料(B)的高度降低到其起始高度的二分之一。由于第二轴y受到模具壁的限制(如图2B)所显示，因此发生了材料沿着第三轴即x轴的等效流动。然后对坯料给予顺时针旋转，首先绕模具参照系的a轴旋转(表示为旋转‘A’)，然后以顺时针方向再次进行第二次旋转‘B’，如图2所示。这些后续旋转再次使坯料(B)的最长尺度(在该情形中为先前的y轴)平行于施加载荷的方向。在施加载荷且使坯料形变到其宽度的二分之一时，进行相同次序的旋转，如之前所述。这次，起始坯料(B)的第三轴即x轴具有最长尺度，且沿着该轴对样品赋予最终变形(图2C)。因而，随后沿着所有的(x，y，z)三个轴压缩了坯料(B)，这构成一个操作循环。由于在每次压制之后坯料(B)的尺度均没有显著改变，因此理论上该方法可以重复任何数目的压制或循环。根据优选实施方案，将给定的坯料锻造达四个循环。在压制期间，为了降低摩擦作用，将混有油脂的二硫化钼(MoS2)润滑剂施加于工具和坯料的界面处。这里要提及的是，与在较高温度下进行等温锻造的现有技术不同，在室温下进行本发明中的压制。
在图3B中显示了坯料在其初始状态(图3A)和经受锻造达四个循环之后的图示。图4显示了具有～225μm平均晶粒尺寸的初始材料的光学显微图。在仅第一循环后，晶粒尺寸剧烈降低到亚微米水平(～260nm)。在四循环结束时，晶粒进一步细化到～220nm。图5A和5B分别显示了在使用场发射扫描式电子显微镜(FEG-SEM)通过电子背散射衍射(EBSD)测量的第一和第四循环之后获得的反极图(IPF)形式的示意性显微组织。因而，在四个循环MAF之后，晶粒尺寸降低了三个数量级。
为了测试多轴锻造样品的机械性能，按照ASTM规范，从坯料取得相应的小型拉伸样品。在万能试验机(未示出)上进行了拉伸测试。在图6中给出了起始材料以及一、二和四循环之后的应力-应变曲线。表2显示了所有样品的屈服应力和极限拉伸应力的数值。起始材料的屈服强度为～105MPa。在第一道次后屈服强度剧烈增加到近5倍。在四循环后，屈服强度提高到～60MPa。在所有情形中还观测到近5％的可接受范围的拉伸延展性。因而，在多轴锻造处理之后产生了强度和延展性的合理良好的结合。
循环
屈服应力(MPa)
起始材料
105
第一
480
第二
560
第四
600
参考文献
Formation of sub-micron and nanocrystalline grain structure by severeplastic deformation P.B.Pragnell，J.R.Bowen and A.Gholina，TheProceedings of 22nd ![]()
International Symposium of Materials Science，pp.105-126(2001)Submicrocrystalline and Nanocrystalline StructureFormation in Materials and Search for Outstanding SuperplasticProperties G.A.Salishchev，O.Valiakhmetov，V.A.Valitov，S.K.Mukhtarov，Materials Sceince Forum，vol.170-172，1994，pp121
Diffusion and Related Phenomenon in bulk Nanostructured Materials G.A.Salishchev，Q.R.Valiahmetov，R.M..and S.P.Malysheva，RussianMetally，vol.4，1996，pp86，
US patent No.：PCT/US97/18642，WO 981783 A1
Method of processing titanium alloys 1998
O.A.Kaibyshev，G.A.Salishchev，R.M.Galeyev，R.Ya.Lutfullin，O.R.Valiakhmetov
Production of submicrocrystalline structure in large-scale Ti-6Al-4V billetby warm severe deformation processing
SV.Zherebstsov，G.A.Salishchev，R.M.Galeyev，O.R.Valiakhmetov，S.Yu.Micronav，S.L.Semiatin，Scripta materialia，vol.51，2004，pp1147.Formation of Submicrocrystaline Structure in Materials During DynamicRecrystallization
O.Kaibyshev，R.Kaibyshev and G.Salishchev，Materials Science Forum，vol.113-115，pp.423
Submicrocrystalline and nanocrystalline structure formation in materialsand search for outstanding superplastic properties
G.A.Salishchev，O.R.Valiakhmetov，V.A.Valitov，S.K.Mukhtarov，Materials Science Forum，vol.170-172，1994，pp121.
Effect of processing route on microstructure and texture development inequal channel angular extrusion of interstitial-free steel
S.Li，A.A.Gazder，I.J.Beyerlein，E.V.Pereloma，C.H.J.Davies，ActaMaterialia，vol.54，2007，pp.1087-1100
On the strength of boundaries in submicron IF steel
J.De Messemaeker，B.Verlinden，J.Van Humbeeck，Materials Letters，vol.58，2004，pp.3782-3786.
Nanoscale crystallographic analysis of ultrafine grained IF steelfabricated ARB process
N.Tsuji，R.Ueji，Y.Minamino，Scripta maerialia，vol.47，2002，pp.69-76Ultra-fine grained bulk steel produced by accumulative roll-banding(ARB)process N.Tsuji，Y.Saito，H.Utsunomiya and S.Tanigawa，Scriptamaterialia，vol.4，1999，pp.795-800