实施发明的最佳方式
本发明的抗病毒剂，其是对流感病毒有效的抗病毒剂，其特征为其是由下述构造式所示金属苯二甲蓝(式中，M为从Fe，Co，Mn，Ti，V，Ni，Cu，Zn，Mo，W，Os中所选定的金属)，
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或是下述式(I)所示金属苯二甲蓝衍生物(式(I)中，M为从Fe，Co，Mn，Ti，V，Ni，Cu，Zn，Mo，W，Os中所选定的金属，R1，R2，R3和R4是同一或不同的-COOH基或-SO3H基，n1，n2，n3及n4为0～4且满足1≤n1+n2+n3+n4≤8的正数)所构成的。
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于本发明中所谓金属苯二甲蓝衍生物是指具有上述构造的金属苯二甲蓝化合物或者是其盐。作为金属苯二甲蓝化合物之盐，可举例如与无机盐基的盐，与有机盐基的盐等。作为与无机盐基的盐的适宜例，可举例如钠盐，钾盐等碱金属盐，钙盐，镁盐等碱土金属盐，及铜(II)盐，铵盐等。作为与有机盐基的盐的适宜例，可举例如三甲胺，三乙胺，吡啶，甲基吡啶，乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，二环己基胺等的盐。
前述抗病毒剂对流感病毒具有效果，能灭活禽流感病毒。特别是对H5或H7亚型之类具有强毒性的高病原性禽流感有效。本发明证实了对禽流感病毒A/whistling swan/Shimane/499/83(H5N3)病毒株及禽流感病毒A/Turkey/Wisconsin/1/66(H9N2)病毒株的抗病毒效果，并认为对H5N1型等的禽流感病毒也具有效果。
且，本发明的抗病毒剂对人流感病毒具有极高的灭活效果，并对所有种类的流感病毒有效。本发明证实了对人流感病毒A/Aichi/2/68(H3N2)病毒株的抗病毒效果，并认为对其他的人流感病毒也具有效果。
且，此抗病毒剂对猪流感病毒A/Swine/Iowa/15/30(H1N1)病毒株的抗病毒效果也已被证实。
此抗病毒剂对流感病毒能具有灭活效果的理由，可推测是起因于其对流感病毒能抑制病毒表面突起HA(血凝素)和NA(神经氨酸酶)的活性。特别又以当金属苯二甲蓝具有导入-COOH基或-SO3H基的官能基的构造时能拥有更大的HA和NA的活性抑制效果。
当式(I)中的M为Fe，R1，R2，R3和R4全为-COOH基，n1，n2，n3及n4各个皆为1时，将如下述式(III)所示构造。
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此铁苯二甲蓝四甲酸可以下述方法合成。于硝基苯中添加无水偏苯三酸酐，尿素，钼酸铵和无水三氯化铁并加以搅拌，使其加热回流取得沉淀物。将取得的沉淀物中添加碱使其进行水解，接着添加酸使其成酸性即可取得。
同样地式(I)所示金属苯二甲蓝衍生物，当式(I)中的M为Co，R1和R3为-COOH基时，将如下述式(IV)所示构造。
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同样地式(I)所示金属苯二甲蓝衍生物，当式(I)中的M为Co，R1和R3为-SO3H基时，将如下述式(V)所示构造。
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当式(I)中的M为Fe，R1和R3为-SO3H基时，将如下述式(VI)所示构造。
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当式(I)中的M为Fe，R1，R2，R3和R4全为-COOH基，n1，n2，n3及n4各个皆为2时，将如下述式(VII)所示构造。
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这些成为抗病毒剂的金属苯二甲蓝衍生物可以如众所知的方法制造，目前从染料到具有类似酶的功能的机能性物质被一般市售。举例而言，可依据「苯二甲蓝-化学与机能-」(白井汪芳，小林长夫著，日本Industial Publishing&Consulting，Inc.公司出版，日本平成9年2月28日发行)所记载的方法制造。例如，铁苯二甲蓝四甲酸可取得于，将无水偏苯三酸酐，尿素，钼酸铵和无水三氯化铁添加到硝基苯中并加以搅拌，使其加热回流取得沉淀物，将取得的沉淀物中添加碱使其进行水解，接着添加酸使其成酸性即可取得。至于钴苯二甲蓝八甲酸，将上述铁苯二甲蓝四甲酸的原料中，以无水苯四甲酸取代无水偏苯三酸酐，以三氯化钴取代无水三氯化铁再以同样的方法即可制得。
前述金属苯二甲蓝衍生物其官能基的个数，亦即n1～n4的合计个数最好是4以下。更佳的官能基个数为1或2。当官能基个数为4以下时，其抗病毒效果有偏高趋势。其中又以M为Fe，官能基为COOH基之物特别令人满意。或是，M为Co，官能基为SO3H基之物也令人满意。特别又以具有上述式(III)所示构造，以铁(III)苯二甲蓝四甲酸为首，钴(II)苯二甲蓝磺酸，钴(II)苯二甲蓝二磺酸的金属苯二甲蓝衍生物的抗病毒效果高。前述金属苯二甲蓝衍生物的抗病毒效果高的理由并不是很明确，但是可以想像是起因于金属苯二甲蓝的立体结构的差异。
金属苯二甲蓝衍生物亦可作为抗病毒剂担载或混合于有机物，无机物的载体。对载体的金属苯二甲蓝衍生物的含量，只要是能担载或混合于载体且能发挥其抗病毒效果的范围内即可无特别的限制，举例而言，对载体金属苯二甲蓝衍生物的质量百分比最好为0.1～10％。若金属苯二甲蓝衍生物含量为质量百分比0.3～5％则为更佳，更进一步最佳为质量百分比0.5～3％。当金属苯二甲蓝衍生物的含量能满足上述范围时，则能发挥充分的抗病毒效果。
作为有机物的载体特别又以纤维为最佳。因为纤维体积大拥有较大的表面积所以金属苯二甲蓝或其衍生物能以高效率来接触空气中的病毒。
纤维原材料可使用如纤维素类纤维(木棉，麻，人造丝，纸浆等)，蛋白质类纤维(羊毛，绢等)，聚酰胺类纤维，聚酯类纤维，聚丙烯类纤维，聚乙烯醇类纤维，聚氯乙烯类纤维，聚偏二氯乙烯类纤维，聚烯烃类纤维，聚氨酯类纤维等之类所有天然纤维，再生纤维，半合成纤维，合成纤维。其中，纤维素类纤维特别是木棉或人造丝的吸水性良好，所以具备作为吸水载体显现类似酶的功能的好条件。
本发明的抗病毒纤维因其纤维里担载前述抗病毒剂所以对远比细菌大小还小的各式各样病毒能具有灭活效果。
本发明的抗病毒纤维尤其是对流感病毒有效，且能灭活禽流感病毒。特别是对H5或H7亚型之类具有强毒性的高病原性禽流感有效。
担载抗病毒剂的纤维，亦可事先将由前述金属苯二甲蓝衍生物所构成的抗病毒剂担载于前述天然纤维，合成纤维，半合成纤维或再生纤维用以构成抗病毒纤维。此外亦可先使用前述天然纤维，合成纤维，半合成纤维或再生纤维构成丝，纺织物，棉网，不织布，纸，网等的纤维结构物之后，再担载由前述金属苯二甲蓝衍生物所构成的抗病毒剂。
作为先构成纤维结构物之后再担载前述金属苯二甲蓝衍生物的方法有，将含粘接剂成份的金属苯二甲蓝衍生物溶液印刷，喷雾或以涂装机涂抹到纤维结构物的方法，将纤维结构物浸渍于该溶液的方法，或是直接染色，离子染色等的染色法。所谓离子染色法是一种，先让阳离子基和棉或人造丝等的纤维结合，再让该阳离子基与染料所具有的羧基或磺酸基的阴离子结合的染色法。
把金属苯二甲蓝衍生物担载于前述纤维原材料时，最好事先把纤维原材料进行阳离子化处理。经阳离子化处理后的纤维，其金属苯二甲蓝衍生物的担载效果不仅会变大且金属苯二甲蓝衍生物能保持高活性能更进一步提高其抗病毒效果。
有关前述在阳离子化处理的阳离子化剂可举例如，四级铵盐型氯醇衍生物，四级铵盐型高分子，阳离子型高分子，交联型聚烷基亚胺，聚胺类阳离子树脂，乙二醛类纤维素反应型树脂，这些阳离子化剂可单独使用亦可并用两种以上。其中又以四级铵盐型氯醇衍生物为佳。
前述抗病毒纤维比方说可添加到薄布状物，树脂成型物，无机成型物等来使用。并且亦可并用粘接剂等可粘结薄布状物，树脂成型物，无机成型物。
对前述抗病毒纤维的断面形状并无特别的限制，可为圆形，异形，中空等任一形状。并且对抗病毒纤维的纤维长也无特别的限制，可为长纤维，短纤维，微细纤维等中的任一个。若为长纤维，则纺丝后直接把纤维卷到筒管即可取得。若为短纤维可用刀具等截断到所定纤维长即可，若为天然纤维可直接使用。若为微细纤维可用研磨器等进行如碾碎般的截断，再通过具有任意网眼的分级筛进行分级即可取得。碾碎截断的微细纤维将呈适度弯曲。并且，对前述抗病毒纤维的纤维细度亦无特别的限制，可依据用途适宜选定即可。
本发明的抗病毒纤维结构物中至少一部分含有前述抗病毒纤维，可用来成型成丝，纺织物，棉网，不织布，纸，网等。并且，亦可将前述纤维结构物与如薄膜之类其他的薄布进行层叠形成积层薄布。
抗病毒纤维，至少被含于如，衣服(包括帽子，手套，手帕)，寝具(包括被褥，枕头)，窗帘，壁纸，地毯，铺垫，床单，滤器，口罩，刮水器，毛巾，防护衣之类，防护网，废鸡处理袋，鸡舍用具等之类的纤维制品的一部分，并使其供日常生活使用如此即可灭活飞散浮游于生活空间的病毒。
接着，举具体例说明本发明的抗病毒纤维结构物和抗病毒纤维制品。当本发明的抗病毒纤维结构物为不织布时，纤维棉的成型方法可使用梳理成网法，气流成网法，湿式抄纸法，纺粘法，熔喷法，瞬时纺丝法，静电纺丝法等。所取得的纤维棉可加工成热风不织布或热压不织布等热粘合不织布，化学粘合不织布，针轧不织布，水针不织布，纺粘不织布，热熔吹式不织布等。
当使用事先混合或担载抗病毒剂的抗病毒纤维时，前述纤维棉可为抗病毒纤维质量百分比100％之物，亦可混合其他抗病毒纤维，或只要是在能取得抗病毒效果范围内亦可混合其他纤维。与其他纤维混合时，抗病毒纤维的质量百分比最好至少为20％。若能至少含质量百分比30％则为更佳。更进一步最好是含有质量百分比50％以上。如此所取得的纤维棉，再施加所定的加工即可取得不织布。
又举例而言，准备作为载体的纤维(以下，称作为载体用纤维)，将其制成纤维棉再加工成不织布之后，再使其担载抗病毒剂时，纤维棉可为载体用纤维质量百分比100％之物，亦可混合其他抗病毒纤维，或者只要在能取得抗病毒效果范围内亦可混合其他纤维。与其他纤维混合时，载体用纤维质量百分比最好至少为20％。若能至少含质量百分比30％则为更佳。更进一步最好是含有质量百分比50％以上。如此这般，在后继加工工序让纤维棉或不织布担载抗病毒剂时，可将其他薄布层叠于不织布使其一体化，其结果比方说，能提高不织布强力，提高生产速度等这些加工时的良好操作性，所以令人满意。作为其他薄布可举例如纺粘不织布，热熔吹式不织布，丝被一定方向排列延伸的纵向排列延伸纤维不织布，丝的排列方向如纵横交错互相层叠的纵横交错层叠纤维不织布，湿式抄纸，网状物，薄膜，纺织物等。其中特别又以纺粘不织布，纵向排列延伸纤维不织布和纵横交错层叠纤维不织布因其层叠后能大大提高不织布强力所以用来作为补强层能令人满意。
本发明的抗病毒纤维结构物亦可与其他抗病毒纤维并用。作为具有抗病毒效果的物质且能担载于纤维的其他纤维可举例如，分子中具有羧基的纤维，具体而言，其是把在聚合键中含以马来酸成份为单体单元的高分子所构成的抗病毒物质作为有效成份来包括的纤维。其他抗病毒纤维(以下，称作为别的抗病毒纤维M)的前述高分子最好为烯烃-马来酸共聚高分子，苯乙烯-马来酸共聚高分子，乙烯醚-马来酸共聚高分子，醋酸乙烯酯-马来酸共聚高分子及氮乙烯-马来酸共聚高分子。此外，前述高分子最好是担载从铜，银，锌中所选定的金属离子。
作为前述别的抗病毒纤维M的担体用纤维，可使用如纤维素类纤维(木棉，麻，人造丝，纸浆等)，蛋白质类纤维(羊毛，绢等)，聚酰胺类纤维，聚酯类纤维，聚丙烯类纤维，聚乙烯醇类纤维，聚氯乙烯类纤维，聚偏二氯乙烯类纤维，聚烯烃类纤维，聚氨酯类纤维等之类所有的天然纤维，再生纤维，半合成纤维，合成纤维。其中，纤维素类纤维因其拥有与前述纤维素材料被喜好的理由所以具有同样的优点。并且，纤维素类纤维因其不像合成纤维会产生静电吸附灰尘，所以不会发生因灰尘而堵住反应部位，能更进一步发挥抗病毒效果。其中特别又以人造丝因其吸水性良好，容易调整纤维细度和纤维长度所以可适用于各式各样的纤维结构物和纤维制品。
举例而言，将此醋酸乙烯酯-马来酸共聚体溶液与经如从所知的方法取得的纤维素的粘胶液，或纤维素的铜氨溶液等之类含金属碱性溶液进行溶解混合后，将混合液通过喷丝头吐出纺丝液，亦即所谓的湿式纺丝即可取得本发明的抗病毒纤维M(请参照日本特公平8-13905号公报)。
纤维素与共聚体的混合比率最好是，前者质量百分比60～99％，后者质量百分比40～1％左右。当纤维素的使用质量百分比未满60％时，所取得的纤维素类组成物的表面将呈现粘糊感，在后继纺织，复合化等工序中将发生吸附粘结等不便。此外，当纤维素的使用质量百分比超过99％时，使用醋酸乙烯酯-马来酸共聚体反而会降低其抗病毒效果。
为了更加提高前述别的抗病毒纤维M的抗病毒作用，最好将其浸渍于含从铜，银，锌中所选定的金属离子溶液，进行表面涂层加工，使其担载铜离子，银离子，及锌离子中所选定的至少一个金属离子。其中作为金属离子因铜离子的抗病毒效果较高所以特别令人满意。作为前述别的抗病毒纤维M担载铜离子的方法，例如，把抗病毒纤维浸渍于硫酸铜(CuSO4)或硝酸铜(Cu(NO3)2)等的溶液中则其将会吸附，担载铜离子。作为担载锌离子的方法，可将其浸渍于氯化锌(ZnCl2)溶液中则其将会吸附，担载锌离子。
与前述别的抗病毒纤维M并用时，本发明的抗病毒纤维结构物可取得于下述方法：事先将本发明的抗病毒纤维与别的抗病毒纤维M混合使用，或是前述方法再加上，让前述别的抗病毒纤维M接触于金属离子溶液让抗病毒纤维M担载金属离子，或是分别准备个别的载体用纤维再分别赋予含马来酸成份的高分子和苯二甲蓝衍生物等的方法。
作为本发明的抗病毒纤维结构物显示热粘合不织布的例子。将本发明的抗病毒纤维和热粘合纤维，必要时加入别的抗病毒纤维及其他纤维进行混合并成型成纤维棉，其次在热粘合纤维能进行热粘合的温度下进行热处理即可取得热粘合不织布。作为热粘合纤维可举例如，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚对苯二甲酸丁二醇酯，聚三亚甲基对苯二酸酯，聚乳酸，尼龙6，尼龙66等聚酰胺，聚丙烯，聚乙烯，聚丁烯等聚烯烃等的聚合物或共聚物，其至少一部分被使用于纤维表面露出的单一成份纤维或复合纤维。
作为本发明的抗病毒纤维结构物显示化学粘合不织布的例子。首先，将本发明的抗病毒纤维，必要时加入别的抗病毒纤维及其他纤维进行混合并成型成纤维棉。按需要将纤维棉成型成不织布(例如，针轧不织布)之后，经浸渍，喷雾(例如，喷雾式粘接剂)，表面涂层处理(例如，泡沫胶粘接剂)等使粘接剂附着后，进行干燥及(或)硬化处理即可取得化学粘合不织布。作为粘接剂可使用压克力粘接剂，氨基钾酸酯胶黏剂等。有关粘接剂的附着量，只要是能维持不织布的形态且不阻碍抗病毒效果的范围内则无特别的限制。举例来说，对不织布的质量，粘接剂的固态部最好为质量百分比5～50％。
作为本发明的抗病毒纤维结构物显示水针不织布的例子。首先，将本发明的抗病毒纤维，必要时加入别的抗病毒纤维及其他纤维进行混合并成型成纤维棉。此纤维棉按需要可层叠其他薄布。作为其他薄布可举例如纺粘不织布，热熔吹式不织布，纵向排列延伸纤维不织布，纵横交错层叠纤维不织布，湿式抄纸，网状物，薄膜，纺织物等。其中特别又以纺粘不织布，纵向排列延伸纤维不织布和纵横交错层叠纤维不织布因其层叠后能大大提高不织布强力所以用来作为补强层能令人满意。对纤维棉或层叠薄布，例如，用孔径0.05mm以上0.5mm以下的水针头，以0.5mm以上1.5mm以下的间隔配置的喷水头分别从纤维棉的正背面两侧喷射1MPa以上10Mpa以下的水流1～4次，即可使纤维彼此缠绕取得水针不织布。
有关本发明的抗病毒纤维结构物，如需要防水性时可在抗病毒纤维结构物表面层叠防水性薄膜，或是用热熔过胶机覆膜树脂即可取得具有防水性的抗病毒纤维结构物。此外，需要透湿防水性时，层叠热熔吹式不织布等极细纤维不织布，或是覆膜具有透湿性树脂即可取得具有透湿防水性的抗病毒纤维结构物。
这些具有防水性或透湿防水性的抗病毒纤维结构物，比方说，可用于医院用床单，医院用窗帘，手术用布，实验用布等的医疗用布。
前述热粘合不织布，化学粘合不织布和水针不织布亦可使用在如空气过滤网。用于空气过滤网时，只要是中粗尘用过滤网即可，其纤维细度最好为2～50dtex。产品克重最好为10～150g/m2。如此所取得的空气过滤网可用来作为空调，空气净化器，吸尘器等家电用过滤网。例如，空气净化器用过滤网将使用具有化学粘合不织布等的载体和抗病毒纤维结构物和静电不织布或HEPA，ULPA等高效率过滤网的层叠结构且经折景(打折)加工过的薄布。
本发明的抗病毒纤维结构物可用于卫生口罩，外科手术口罩，防尘口罩(例如，N95防护口罩(Particulate Respirator Type N95)，呼吸保护器具)等的口罩。能作为口罩用的抗病毒纤维结构物可举例如前述热粘合不织布，水针不织布。能用于口罩的抗病毒纤维的纤维细度最好为1～10dtex。若为2～8dtex则为更佳。产品克重最好为30～60g/m2。有关口罩的结构，比方说，从外侧到靠嘴部内侧，使其成为补强不织布(纺粘不织布，热粘合不织布)/本发明的抗病毒不织布/极细纤维不织布(例如，热熔吹式不织布)/补强或柔软不织布(纺粘不织布，热粘合不织布)的层叠结构，如此即可高效率地发挥抗病毒效果。
作为本发明的抗病毒纤维结构物的另一个例子，举例如将抗病毒纤维截断成5mm以下的短纤维，或粉碎成微细纤维(以下，总称为纤维粉)并使其担载于其他纤维的表面的不织布。如此，成为纤维粉的抗病毒纤维用粘接剂可使其担载于其他纤维的表面。作为以粘接剂担载抗病毒纤维粉的方法，可举例如，将抗病毒纤维粉和粘接剂(例如，压克力粘接剂，氨基钾酸酯胶粘剂等)以所定之量添加调制成粘接剂溶液，经浸渍，喷雾(例如，喷雾式粘接剂)，表面涂层处理(例如，刮刀涂布，凹版涂布)等使粘接剂附着于纤维基布，再进行干燥及(或)硬化处理即可取得抗病毒纤维粉担载的不织布。此外，作为另一个方法，调制抗病毒纤维粉的水分散液，将水分散液经浸渍，喷雾，表面涂层处理等使抗病毒纤维粉附着于含热粘合纤维或湿热粘合纤维的纤维结构物之后，再进行热处理使抗病毒纤维粉粘着于热粘合纤维或湿热粘合纤维，即可取得担载抗病毒纤维粉的不织布。
作为前述纤维基布可举例如可使用热粘合不织布，纺粘不织布，水针不织布等的不织布或纺织物。
前述担载抗病毒纤维粉的不织布举例而言可用于防护衣。将不织布以所定形状截剪，层叠不织布彼此的边缘，再以热封边，超音波封边，高频封边或缝制等方法进行制作。
本发明的抗病毒纺织物举例而言可用于衣服，寝具(包括被褥，枕头)，窗帘，地毯，铺垫，床单，毛巾，防护衣之类，防护网，废鸡处理袋，鸡舍用具，医疗用布等。
实施例
以下，用实施例来对担载抗病毒剂的抗病毒纤维作具体说明，但本发明的范围并不限定于此些实施例。
--抗病毒纤维的制作--
(实施例1)
以直接染色法制作抗病毒人造丝纤维。把人造丝纤维(纤维细度2.2dtex，纤维长度为38mm)30kg放入于浓度0.3％owf(on weight fiber：对纤维重量的百分数)的钴(II)苯二甲蓝二磺酸钠水溶液(浴比＝1∶20)600公升中，于65℃以上100℃以下的条件下搅拌30分钟，将人造丝进行染色。作为染色助剂，每染色浴1公升使用30g的硫酸钠。接着，用水洗净染色后的人造丝，经脱水，干燥，即可取得担载钴(II)苯二甲蓝二磺酸钠的抗病毒纤维。
(实施例2)
以离子染色法制作抗病毒人造丝纤维。在作为阳离子化剂50g/l的Cationon-UK(商品名；日本一方社油脂工业株式会社制)和15g/l的氢氧化钠水溶液中的混合液10公升中，以浴比1∶10的条件加入人造丝纤维1kg，于85℃下使其反应45分钟。把取得的阳离子化人造丝纤维用水充分清洗后，浸渍于对纤维100质量份，混合钴(II)苯二甲蓝磺酸和钴(II)苯二甲蓝二磺酸1质量份的氢氧化钠溶液(pH＝12)10公升中，于80℃下搅拌30分钟，对人造丝纤维进行染色。将取得的染色人造丝纤维用水充分清洗后干燥，即可取得担载钴(II)苯二甲蓝磺酸钠及钴(II)苯二甲蓝二磺酸钠的抗病毒纤维。
(实施例3)
把实施例2的阳离子化人造丝纤维用水充分清洗后，浸渍于对浓度1％owf的铁(III)苯二甲蓝磺酸和铁(III)苯二甲蓝二磺酸混合的氢氧化钠溶液(pH＝12)10公升中，于80℃下搅拌30分钟，对人造丝纤维进行染色。将取得的染色人造丝纤维用水充分清洗后干燥，即可取得担载铁(III)苯二甲蓝磺酸钠及铁(III)苯二甲蓝二磺酸钠的抗病毒纤维。
(实施例4)
把实施例2的阳离子化人造丝纤维用水充分清洗后，浸渍于对浓度1％owf的铁(III)苯二甲蓝四甲酸的氢氧化钠溶液(pH＝12)10公升中，于80℃下搅拌30分钟，对人造丝纤维进行染色。将取得的染色人造丝纤维用水充分清洗后干燥，即可取得担载铁(III)苯二甲蓝四甲酸的抗病毒纤维。
(比较例1)
作为比较例1，把实施例1中所述未加工人造丝进行同样的操作并判断有无病毒的增殖。
(比较例2)
作为比较例2，把实施例2中所制造的阳离子化人造丝纤维进行同样的操作并判断有无病毒的增殖。
--对禽流感病毒抗病毒纤维的性能评价--
被检病毒使用保管于日本国立大学法人鸟取大学禽流感研究中心的禽流感病毒A/whistling swan/Shimane/499/83(H5N3)病毒株。此禽流感病毒株也被称为A/野鸭/岛根/499/83(H5N3)。
把前述实施例2～4的试作抗病毒纤维切齐成长度约1.5cm，各取0.2g放入聚乙烯袋中，接着各取以磷酸盐缓冲溶液(Phosphate Buffered Saline：PBS)稀释被检病毒到100倍(或1000倍)的病毒液A 0.6ml分别加入于聚乙烯袋中，让病毒液A渗入到抗病毒纤维里。在4℃下静置反应时间10分钟(或1分钟)。采取该病毒液并以PBS分段稀释到10倍，再各取0.2ml接种到10日龄鸡胚(SPF)尿囊腔内。经2天培养后，回收尿囊液B，用鸡红血球凝集反应来判断有无病毒增殖。
病毒毒价采用Reed-Muench(1938)的方法计算。各种试作抗病毒纤维的病毒毒价显示于表1。
表1
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表1中以*作标记的病毒液A为1000倍液。
表1表明，使用实施例2～4的抗病毒纤维的尿囊液B与病毒液A相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99％以上。这显示实施例2～4的抗病毒纤维对禽流感病毒具有抗病毒效果。且说，比较例2的尿囊液B与病毒液A相比虽其病毒毒价减少但不是很足够地。其中特别又以实施例2和4对禽流感病毒具有极高的抗病毒效果。
(实施例2-A)
1.抗病毒不织布的制作
混合实施例2的抗病毒纤维质量百分比100％，使用平行铺网梳理机梳理成纤维棉，进行水流缠绕处理，制造产品克重为40g/m2的抗病毒不织布。
2.抗病毒口罩的制造
将取得的抗病毒不织布置于聚丙烯纺粘不织布之上，再将聚丙烯热熔吹式不织布与聚丙烯纺粘不织布叠合，截断成长15cm，宽15cm之后，摺叠成三段，在长边的边端中央部系上耳带，再将薄布的四端封边加工，制作抗病毒口罩。
将取得的抗病毒口罩戴用7天之后，取出前述抗病毒不织布，测定禽流感病毒(H5N3病毒株)的尿囊液B(＜102.25(EID50/0.2ml))与病毒液A(106.75(EID50/0.2ml))相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99.99％。确认其耐得住长时间的使用。
--对人流感病毒抗病毒纤维的性能评价--
被检病毒使用人流感病毒A/Aichi/2/68(H3N2)病毒株。若为不织布时，则将不织布切齐成1.5cm四方试验片的不织布之后取0.2g，若为纤维时，则切齐成1.5cm之后取0.2g的棉，分别放入聚乙烯袋中，接着各取以磷酸盐缓冲溶液(Phosphate Buffered Saline：PBS)稀释被检病毒到100倍的病毒液A 0.6ml分别加入于聚乙烯袋中，让病毒液A渗入到抗病毒纤维里。在4℃下静置反应时间10分钟(或1分钟)。采取该病毒液并以PBS分段稀释到10倍，再各取0.2ml接种到10日龄鸡胚(SPF)尿囊腔内。经2天培养后，回收尿囊液B，用鸡红血球凝集反应来判断有无病毒增殖。病毒毒价采用Reed-Muench(1938)的方法计算。
实施例2～4的试料对人流感病毒的病毒毒价显示于表2。
表2
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表2表明，使用实施例2～4的试料的尿囊液B与病毒液A相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99％以上。这显示实施例2～4的抗病毒纤维对人流感病毒具有抗病毒效果。
--对其他流感病毒抗病毒纤维的性能评价--
除了被检病毒使用下述病毒以外，均与上述评价方法以同样方法测定实施例4的抗病毒纤维的病毒毒价。
(1)禽流感病毒A/Turkey/Wisconsin/1/66(H9N2)病毒株
(2)猪流感病毒A/Swine/Iowa/15/30(H1N1)病毒株
表3
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表3表明，使用实施例4的抗病毒纤维的尿囊液B与病毒液A相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99％以上。这显示实施例4的抗病毒纤维对其他种类的流感病毒亦具有抗病毒效果。
(实施例5)
1.抗病毒不织布的制作
使用实施例4的抗病毒纤维和芯部成份为聚丙烯，皮部成份为高密度聚乙烯所组成的纤维细度2.2dtex，纤维长度51mm的皮芯型复合纤维(日本DaiwaboPolytec株式会社制，NBF(H))。以本发明的抗病毒纤维质量百分比60％和皮芯型复合纤维质量百分比40％的配比进行混合，再用平行铺网梳理机梳理制成棉网。其产品克重为40g/m2。
对取得的棉网，用孔径0.08mm的水针头以0.6mm的间隔配置的喷水头，对棉网的表面喷射水压4MPa的水柱两次，同样的对其反面也喷射水压4MPa的水柱两次使纤维彼此缠绕。接着，使用箱型真空吸引装置进行脱水之后，用圆筒干燥机(设置温度140℃)融着皮芯型复合纤维的皮部成份，再使其干燥，即可取得经水流缠绕结成一体化的水针不织布(抗病毒不织布)。
2.对禽流感病毒抗病毒不织布的性能评价
取出抗病毒不织布测定其病毒毒价，尿囊液B(＜102.25(EID50/0.2ml))与病毒液A(106.75(EID50/0.2ml))相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99.99％。
(实施例6)
1.防水性抗病毒不织布的制作
于实施例5的抗病毒不织布的表面加上一层用热熔过胶机使熔点103℃的低密度聚乙烯成为厚度30μm的覆膜，制作防水性抗病毒不织布。
2.医疗用布和实验用布的制作
将此防水性不织布用于医疗用床单或实验用布，确认了其具有防水性及抗病毒效果。
(实施例7)
1.担载抗病毒纤维粉不织布的制作
(1)抗病毒纤维粉的制作
首先，取得实施例2的抗病毒纤维之后，再以裁具切断成纤维长0.1mm，制作抗病毒纤维粉。
(2)别的抗病毒纤维粉的制作
其次，以下述方法制作别的抗病毒纤维M。把醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的水溶性盐，以纤维素固态部100份前述共聚体固态部20份的配比添加到纤维素的粘胶液(纤维素浓度9％)中，并使其溶解。在硫酸130g/l，硫酸锌10g/l，硫酸钠250g/l的强酸浴中分别让混合液从白金喷嘴挤出进行纺丝。以一般常用方法进行脱硫，精练漂白即可取得混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的粘胶人造丝纤维，接着使用裁具切断成纤维长0.1mm，制作抗病毒纤维粉。其纤维细度为3.3dtex。
将取纤维粉浸渍于4％硫酸铜水溶液中放置10分种后，以蒸馏水清洗，在70℃下干燥3小时即可取得担载铜离子的抗病毒纤维M的纤维粉。此抗病毒纤维M的纤维粉的铜担载量的质量百分比为1％。
测定取得的抗病毒纤维M的纤维粉对禽流感病毒(H5N3病毒株)的病毒毒价，尿囊液B(＜100.5(EID50/0.2ml))与病毒液A(107.5(EID50/0.2ml))相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99.999％。
(3)不织布的制作
作为基布使用产品克重为40g/m2的聚丙烯制纺粘不织布。其次，准备使抗病毒纤维粉接着于基布的压克力粘接剂，调制成添加本发明抗病毒纤维粉质量百分比50％，和别的抗病毒人造丝纤维M的纤维粉质量百分比50％的压克力粘接剂的粘接剂溶液。于前述基布的表面，用刮刀涂布机涂布3g/m2的纤维粉。此时以固态部来看粘接剂涂布6g/m2。接着，于150℃下施加3分钟的硬化处理即可取得担载抗病毒纤维粉的不织布。
对禽流感病毒实施例7的试料的病毒毒价显示于表4。
表4
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表4表明，使用实施例7的试料的尿囊液B与病毒液A相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99％以上。这显示实施例7的担载抗病毒纤维粉不织布对禽流感病毒具有抗病毒效果。
2.防护衣的制作
将实施例7的担载抗病毒纤维粉不织布以所定形状截剪，层叠不织布彼此的边缘并使其热融粘合，制作防护衣。因不织布本身柔软且无纤维粉的掉落所以确认其可作为防护衣来使用。
(实施例8)
1.抗病毒不织布的制作
(1)备制抗病毒纤维
准备与实施例2以同样的方法加工取得纤维细度15dtex，纤维长度64mm的担载钴(II)苯二甲蓝磺酸钠及钴(II)苯二甲蓝二磺酸钠的抗病毒人造丝纤维。
(2)备制别的抗病毒纤维M
准备与实施例7以同样的方法纺丝取得纤维细度7.8dtex，纤维长度51mm的混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的本发明的粘胶人造丝纤维试料。
(3)不织布的制作
准备纤维细度30dtex，纤维长度64mm的聚酯纤维，混合本发明的抗病毒人造丝纤维质量百分比40％和抗病毒纤维M质量百分比20％和聚酯纤维质量百分比40％，再用成型机把从梳理机梳理出来的纤维棉制成积层棉网。其次，以压克力粘接剂喷雾积层棉网的两面，于120℃下干燥1分钟，再于150℃下施加3分钟的硬化处理制作化学粘合不织布。此时以固态部来看压克力粘接剂的附着质量百分比为15％。其产品克重为60g/m2。
2.空气过滤网的制作
将取得的化学粘合不织布以所定尺寸裁剪，再嵌入塑胶制网框即可制作空气净化器用过滤网。
(实施例9)
1.抗病毒不织布的制作
(1)抗病毒纤维的制作
将实施例2的阳离子化人造丝纤维用水充分清洗后，浸渍于1％owf的铁(III)苯二甲蓝磺酸和铁(III)苯二甲蓝二磺酸混合的氢氧化钠溶液(pH＝12)10公升中，于80℃下搅拌30分钟，对人造丝纤维进行染色。将取得的染色人造丝纤维用水充分清洗后干燥，即可取得担载铁(III)苯二甲蓝磺酸钠及铁(III)苯二甲蓝二磺酸钠的，纤维细度5.5dtex，纤维长度51mm的本发明的抗病毒人造丝纤维。
(2)抗病毒纤维M的制作
准备与实施例7以同样的方法纺丝取得纤维细度7.8dtex，纤维长度51mm的混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的粘胶人造丝纤维(抗病毒纤维M)试料。
(3)不织布的制作
接着，准备于实施例5所使用的皮芯型复合纤维。混合本发明的抗病毒纤维质量百分比40％和抗病毒纤维M质量百分比30％和皮芯型复合纤维质量百分比30％，再用成型机把从梳理机梳理出来的纤维棉制成积层棉网。其次，以140℃的热风烘筒施加热风处理，融着皮芯型复合纤维的皮部成份制作热粘合不织布。其产品克重为60g/m2。
对禽流感病毒(H5N3病毒株)实施例9的试料的病毒毒价显示于表5。
表5
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表5表明，使用实施例9的试料的尿囊液B与病毒液A相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99％以上。这显示实施例9的抗病毒不织布对禽流感病毒具有抗病毒效果。
(实施例10)
1.抗病毒纺织物的制作
使用实施例2的阳离子化人造丝纤维和与实施例7以同样的方法纺丝取得取得纤维细度1.4dtex，纤维长度38mm的混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的粘胶人造丝纤维，和纤维细度1.45dtex，纤维长度35mm的再生聚酯纤维(商品名ECOPET；日本帝人纤维株式会社制)。制作由阳离子化人造丝纤维质量百分比25％和含马来酸的人造丝纤维质量百分比25％和再生聚酯纤维质量百分比50％纺丝出来的14支纱的单丝(捻系数4.3～4.5)。其次，使用喷气织机制作每英寸经丝数89根，纬丝密度51根，3/1斜纹的纺织物。
其次，对前述纺织物通过离子染色法取得担载钴(II)苯二甲蓝磺酸钠及钴(II)苯二甲蓝二磺酸钠的本发明抗病毒纤维。接着，用卷染机施加金属离子加工。将对纤维质量比0.5％owf的硫酸铜水溶液添加于卷染机中并使纺织物浸渍于溶液中。接着以轧辊拧干之后，于水洗槽充分水洗，在120℃下干燥即可取得包括担载铜离子的抗病毒纤维M的纺织物的试料。
2.工作服的制作
将实施例10的纺织物以所定形状截剪，层叠纺织物彼此的边缘并缝制，制作工作服。其穿着性舒适良好。
(实施例11)
1.抗病毒不织布的制作
使用与实施例3以同样的方法取得纤维细度1.7dtex，纤维长度38mm的抗病毒纤维质量百分比20％，和与实施例7以同样的方法取得纤维细度1.7dtex，纤维长度38mm混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的担载铜离子的粘胶人造丝纤维(抗病毒纤维M)试料质量百分比30％，和纤维细度2.2dtex，纤维长度51mm的聚酯系热融着复合纤维(商品名MELTY；日本尤尼吉可(UNITIKA)株式会社制)质量百分比50％。混合这些纤维，用平行铺网梳理机梳理制成纤维棉，进行水流缠绕处理，制造产品克重为50g/m2的抗病毒不织布。
测定前述取得的抗病毒不织布的病毒毒价，尿囊液B(＜100.75(EID50/0.2ml))与病毒液A(106.75(EID50/0.2ml))相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99.999％。
2.抗病毒口罩的制作
将取得的抗病毒不织布置于聚丙烯纺粘不织布之上，再将聚丙烯热熔吹式不织布与聚丙烯纺粘不织布叠合，截断成长15cm，宽15cm之后，摺叠成三段，在长边的边端中央部系上耳带，再将薄布的四端封边加工，制作抗病毒口罩。
此抗病毒口罩从外侧到内侧(靠嘴部)是由保护不织布(纺粘不织布)/精密过滤用不织布(热熔吹式不织布)/抗病毒不织布/保护不织布(纺粘不织布)所构成的。戴上此口罩不会觉的有呼吸困难，且其装戴性良好。
(实施例12)
1.抗病毒不织布的制作
使用实施例7的纤维细度7.8dtex，纤维长度76mm的混合醋酸乙烯酯-无水马来酸共聚体的粘胶人造丝纤维试料质量百分比30％，和与实施3以同样的方法取得纤维细度5.6dtex，纤维长度76mm的抗病毒纤维质量百分比30％，和芯部成份为聚丙烯，皮部成份为高密度聚乙烯所组成的纤维细度2.2dtex，纤维长度51mm的皮芯型复合纤维(日本Daiwabo Polytec株式会社制，NBF(H))质量百分比40％。混合这些纤维，再用平行铺网梳理机梳理制成棉网。其次用由一对压花辊和平滑辊所构成的热滚筒加工机于140℃下进行热处理，融着皮芯型复合纤维的皮部成份其使其局部压接(凸压面积率约为18％)，制作两种类的热粘合不织布(抗病毒不织布)。产品克重分别为15g/m2，30g/m2。
测定前述抗病毒不织布对禽流感病毒(H5N3病毒株)的病毒毒价，其结果尿囊液B(＜101.50(EID50/0.2ml))与病毒液A(106.75(EID50/0.2ml))相比其病毒毒价大幅下降且病毒减少率为99.999％以上。
2.空气过滤网的制作
将混合聚酯纤维和人造丝纤维的化学粘合不织布作为载体，在载体上喷雾热溶胶粘接剂之后，层叠所取得的抗病毒不织布，靠热溶胶粘接剂使其一体化。其次，在该抗病毒不织布面上喷雾热溶胶粘接剂之后，层叠产品克重约为150g/m2的静电不织布(精密过滤层)，靠热溶胶粘接剂使其一体化。所取得的薄布以摺叠加工机进行摺叠，再嵌入塑胶制网框即可制作空气净化器用过滤网。