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1、10申请公布号CN101955487A43申请公布日20110126CN101955487ACN101955487A21申请号201010181185222申请日20100525C07D493/0420060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王琳张发成陈斌54发明名称一种桑皮素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的桑皮素的制备方法。工艺步骤为取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量610倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取13次，超声功率为5080KHZ，每次提取时间3060分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸。
2、附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备桑皮素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101955487A1/1页21一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量610倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取13次，超声功率为5080KHZ，每次提取时间3060分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱。
3、液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述乙醇用量为原料质量8倍量体积。3根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述超声的条件为提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟。4根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂选自AB8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。5根据权利要求1所述一种桑皮素的制备方法，其特征在所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN101955487A1/2页3一种桑皮素的制备方法技术领域0001本发明涉及。
4、一种桑皮素的制备方法，尤其是一种从植物中提取桑皮素的制备方法。背景技术0002桑皮素MORUSIN，MULBERROCHROMENE，又名桑辛素，桑根皮素。分子式C25H24O6，分子量420461，CAS登录号62596296，主要存在于桑科多种植物中，其中桑科植物桑MORUSALBAL的根皮中含量丰富。其分子式如下00030004桑科植物桑MORUSALBAL的根皮被作为中药桑白皮使用，具有泻肺平喘，利水消肿的功效。0005现代研究表明，桑皮素具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。0006现有技术中，没有提取桑皮素的工业化生产工艺披露。发明内。
5、容0007本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的桑皮素的制备方法。0008为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0009取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量610倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取13次，超声功率为5080KHZ，每次提取时间3060分钟，合并提取液，滤过，通过大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。0010所述乙醇用量为原料质量8倍量体积。0011所述超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟。0012所述的大孔吸附树脂。
6、选自AB8型、D101型、D102型大孔吸附树脂中的一种。0013所述洗脱液的收集量为5倍量柱体积。说明书CN101955487A2/2页40014采用本发明制备桑皮素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0015下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0016实施例10017取桑干燥根皮，粉碎，加入其质量6倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取1次，超声功率为50KHZ，提取时间30分钟，取提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚。
7、正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素334G，经HPLC检测，纯度为986。0018实施例20019取桑干燥根皮10KG，粉碎，加入其质量10倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取3次，超声功率为80KHZ，每次提取时间60分钟，合并提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素522G，经HPLC检测，纯度为972。0020实施例30021取桑干燥根皮10KG，粉碎，加入其质量8倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60K。
8、HZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素443G，经HPLC检测，纯度为991。0022实施例40023取桑干燥根皮10KG，粉碎，加入其质量8倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过AB8型型大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素418G，经HPLC检测，纯度为984。0024实施例50025取桑干燥根皮10KG，粉碎，加入其质量8倍量体积的85乙醇，置入超声提取装置中超声提取2次，超声功率为60KHZ，每次提取时间45分钟，合并提取液，滤过，通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，以50乙醇洗脱，收集38倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，滤过，加入体积比为11的乙醚正己烷结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得桑皮素450G，经HPLC检测，纯度为987。说明书。