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1、10申请公布号CN101955475A43申请公布日20110126CN101955475ACN101955475A21申请号201010181155122申请日20100525C07D311/8620060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种倒捻子素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的倒捻子素的制备方法。工艺步骤为取山竹子果壳，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，得萃取物，加到聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰。
2、氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备倒捻子素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101955475A1/1页21一种倒捻子素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取山竹子果壳，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为24，萃取压力5080MPA，温度100120，CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间80100MIN，得萃取物，加到聚。
3、酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种倒捻子素的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3。3根据权利要求1所述一种倒捻子素的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力60MPA，温度110，CO2流量2ML/G生药MIN。4根据权利要求1所述一种倒捻子素的制备方法，其特征在于所述萃取时间90MIN。5根据权利要求1所述一种倒捻子素的制备方法，其特征在于所述聚酰氨。
4、选自锦纶6、锦纶66中的一种。权利要求书CN101955475A1/2页3一种倒捻子素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种倒捻子素的制备方法，尤其是一种从植物中提取倒捻子素的制备方法。背景技术0002倒捻子素MANGOSTIN，分子式C24H26O6，分子量410466，CAS登录号6147111，主要存在于藤黄科植物山竹子GARCINIAMANGOSTANALINN中，其分子式如下00030004山竹子为藤黄科山竹子属植物，又称倒捻子、凤果或莽吉柿，属热带常绿中型乔木，高1020M，树皮黑褐色，树型美观，单叶对生，叶革质，果实成熟时为紫红色，果肉为白色透明；原产于马来西亚群岛，现在分布于。
5、印度尼西亚、菲律宾、缅甸、马来西亚、越南、泰国、锡兰、中国等地。0005山竹子树皮、果壳、果肉、心材等部位均含有倒捻子素，其中果壳中含量较高。0006现代研究表明，倒捻子素具有抗菌、抗病毒、抗氧化等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。0007现有技术中，没有提取倒捻子素的工业化生产工艺披露。发明内容0008本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的倒捻子素的制备方法。0009为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0010取山竹子果壳，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为24，萃取压力5080MPA，温度10。
6、0120，CO2流量13ML/G生药MIN，萃取时间80100MIN，得萃取物，加到聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。说明书CN101955475A2/2页40011所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3。0012所述CO2超临界萃取压力60MPA，温度110，CO2流量2ML/G生药MIN。0013所述萃取时间90MIN。0014所述聚酰氨选自锦纶6、锦纶66中的一种。0015采用本发明制备倒捻子。
7、素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0016下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0017实施例10018取山竹子果壳10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2，萃取压力50MPA，温度100，CO2流量10L/MIN，萃取时间80MIN，得萃取物，加到锦纶6聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干。
8、燥即得倒捻子素358G，经HPLC检测，纯度为976。0019实施例20020取山竹子果壳10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4，萃取压力80MPA，温度120，CO2流量30L/MIN，萃取时间100MIN，得萃取物，加到锦纶6聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得倒捻子素400G，经HPLC检测，纯度为962。0021实施例30022取山竹子果壳。
9、10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3，萃取压力60MPA，温度110，CO2流量20L/MIN，萃取时间90MIN，得萃取物，加到锦纶6聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得捻子素383G，经HPLC检测，纯度为988。0023实施例40024取山竹子果壳10KG，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3，萃取压力60MPA，温度110，CO2流量20L/MIN，萃取时间90MIN，得萃取物，加到锦纶66聚酰氨层析柱上，以体积比为81的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，取部分洗脱液点在聚酰氨薄膜用上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰氨薄膜上RF445的流份，回收溶剂，析晶，分离结晶，以甲苯重结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得捻子素380G，经HPLC检测，纯度为984。说明书。