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1、10申请公布号CN101955489A43申请公布日20110126CN101955489ACN101955489A21申请号201010182773822申请日20100526C07D493/0420060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号01幢701702室72发明人刘东锋郭琴杨成东54发明名称一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法57摘要本发明涉及一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，该方法主要包括以明党参根皮粉为原料，用520倍溶剂加热提取，滤液加氢氧化钠，过滤，滤液通入弱酸性阳离子交换树脂，收集下注液，加酸调PH，于低温静置。
2、至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇或乙醇溶解，上大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，脱溶干燥后得到粉末状精提物，最后用乙酸乙酯乙醚混合溶剂重结晶，即得珊瑚菜内酯。本方法提取、纯化工艺简单，得到纯度达90的珊瑚菜内酯，更适合于建设环境友好、资源节约型的天然产物开发体系。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101955489A1/1页21一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，以明党参根皮粉为原料，包括用520倍溶剂加热提取，滤液加氢氧化钠，过滤，滤液通入弱酸性阳离子交换树脂，收集下注液，加酸调PH，于低温静置至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇或乙醇溶。
3、解，上大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，脱溶干燥后得到粉末状精提物，最后用乙酸乙酯乙醚混合溶剂重结晶，即得珊瑚菜内酯。2根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述提取溶剂选自沸水、甲醇、乙醇、丙酮或乙醚。3根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述的提取方法选自回流提取法、超声波法、渗漉法。4根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述氢氧化钠浓度为0108，加至溶液PH812。5根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述的酸选盐酸，浓度为0105MOL/L，加至溶液PH36。
4、。6根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述低温静置条件为在温度为510。7根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述所述的大孔树脂洗脱剂可选甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚或这些溶剂按一定比例组成的混合洗脱剂。8根据权利要求1所述的一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法，其特征在于所述的乙酸乙酯乙醚混合溶剂体积比为0161。权利要求书CN101955489A1/3页3一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法技术领域0001本发明涉及一种制备天然化学品的方法，具体涉及一种从明党参根皮中提纯珊瑚菜内酯的方法。背景技术0002背景技术珊瑚。
5、菜内酯PHELLOPTERIN，又名珊瑚菜素，分子式为C17H16O5，是一种存在于伞科植物白芷、防风、明党参、宽叶羌活等植物中的呋喃香豆素类物质。0003明党参CHANGIUMSMYRNIOIDESWOLFF为伞形科UMBELLIFARAE多年生草本植物，去皮的根供药用。始载于明、清时期，为现版中国药典的名贵中药。分布于江苏、安徽、浙江、江西、湖北等省，江苏为地道药材产区，为我国重点保护的三级珍稀濒危植物。具有补气生津、润肺化痰、平肝和胃、消肿解毒的功效。0004珊瑚菜内酯是明党参根中新发现的有效成分之一，具有很强的药理活性，不仅抑制CA内流从而刺激门控电压和受体依赖的钙通道，而且抑制内钙释。
6、放，是一种有开发前途的钙拮抗剂。0005至今为止，明党参的各方面研究仍停滞于多糖和氨基酸的结构研究，珊瑚菜内酯的研究极少，尚未发现其提取工艺方面文献及专利。因此，提供一种可行、易操作、产品纯度高的珊瑚菜内酯提纯方法，具有一定的现实意义。发明内容0006本发明旨在提供一种珊瑚菜内酯的提纯方法，填补国内外该项目研究空白。0007研究表明，在植物明党参的根皮中珊瑚菜内酯含量较高，且在明党参的加工利用过程中其根皮常被削去，本发明将其回收再利用，降低了成本。所以本发明的技术方案是以明党参的根皮粉为原料，用520倍溶剂加热提取，滤液加氢氧化钠，过滤，滤液通入弱酸性阳离子交换树脂，收集下注液，加酸调PH，于。
7、低温静置至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇或乙醇溶解，上大孔吸附树脂柱，收集洗脱液，脱溶干燥后得到粉末状精提物，最后用乙酸乙酯乙醚混合溶剂重结晶，即得珊瑚菜内酯。0008所述提取溶剂选自沸水、甲醇、乙醇、丙酮或乙醚。0009所述的提取方法选自回流提取法、超声波法、渗漉法。0010所述氢氧化钠浓度为0108，加至溶液PH812。0011所述的酸选盐酸，浓度为0105MOL/L，加至溶液PH36。0012所述低温静置条件为在温度为51。0013所述所述的大孔树脂洗脱剂可选甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚或这些溶剂按一定比例组成的混合洗脱剂。0014所述的乙酸乙酯乙醚混合溶剂体积比为0161。0015综。
8、上所述，本发明的优点是00161、将明党参药材加工过程中常被弃去的根皮回收利用，提取纯化制备珊瑚菜内说明书CN101955489A2/3页4酯。00172、本发明采用溶剂提取与离子交换树脂、大孔树脂吸附、重结晶等单元操作进行有效组合。00183、本发明所得珊瑚菜内酯含量高且稳定，生产成本低。0019具体实施方式0020实施例一0021将1KG明党参根皮粉投入提取罐中，加入10L甲醇加热回流提取2小时，过滤，提取3次，合并提取液，加05NAOH溶液至总溶液PH9，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加05MOL/LHCL溶液调PH至5，于4条件下静置，至无沉淀析出，。
9、滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上XSD1大孔吸附树脂柱饱和吸附1H，乙醚甲醇82洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯乙醚41重结晶，干燥得11G珊瑚菜内酯晶体，含量达915。0022实施例二0023取1KG明党参根皮粉，加入15L丙酮溶液混合；然后将混合液放在超声波发生器容器内，用超声波对明党参根皮粉末进行超声提取，所用功率为150W，过滤除去药渣，提取3次，合并提取液，用08NAOH溶液调节提取液PH10，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加01MOL/LHCL溶液调PH至6，于5条件。
10、下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上AB8大孔吸附树脂柱饱和吸附15H，氯仿甲醇73洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯乙醚21重结晶，干燥得10G珊瑚菜内酯晶体，含量达902。0024实施例三0025将2KG明党参根皮粉投入提取罐中，加入35L沸水渗漉提取6小时，提取3次，合并提取液，加03NAOH溶液至总溶液PH8，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加02MOL/LHCL溶液调PH至4，于0条件下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上XSD1大孔吸附树脂柱。
11、饱和吸附1H，乙醚乙醇46洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯乙醚31重结晶，干燥得23G珊瑚菜内酯晶体，含量达920。0026实施例四0027将2KG明党参根皮粉投入提取罐中，加入40L甲醇加热回流提取2小时，过滤，提取2次，合并提取液，加06NAOH溶液至总溶液PH9，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加04MOL/LHCL溶液调PH至5，于2条件下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上XSD1大孔吸附树脂柱饱和吸附15H，氯仿乙醚11洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱。
12、至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯乙醚51重结晶，干燥得20G珊瑚菜内酯晶体，含量达933。0028实施例五说明书CN101955489A3/3页50029将5KG明党参根皮粉投入提取罐中，加入60L沸水加热回流提取3小时，过滤，提取3次，合并提取液，加05NAOH溶液至总溶液PH10，过滤，滤液上弱酸性阳离子交换树脂柱交换至下注液呈中性，收集下注液，加05MOL/LHCL溶液调PH至6，于4条件下静置，至无沉淀析出，滤取沉淀，加适量甲醇溶解，上XSD1大孔吸附树脂柱饱和吸附1H，乙醚丙酮11洗脱，洗脱过程用HPLC检测，洗脱至终点停止加入洗脱液，将洗脱液减压回收溶剂，干燥得珊瑚菜内酯精提物粉末，加乙酸乙酯乙醚61重结晶，干燥得53G珊瑚菜内酯晶体，含量达908。说明书。