从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备及方法 技术领域 本发明属于化学工程领域， 涉及吲哚和联苯的分离设备及方法， 具体涉及从洗油 馏分中分离吲哚和联苯的设备及方法。
背景技术 联苯是工业上的一种重要热交换剂， 在有机合成中也有着广泛的应用。吲哚则主 要作为香味保持剂用于香料工业， 吲哚中微量的杂质会使吲哚的香味发生变化。联苯和吲 哚主要集中在煤焦油洗油馏分中， 联苯在洗油中的质量分数为 8％左右， 吲哚在洗油中的 质量分数为 2％左右。洗油馏分是煤焦油蒸馏中切割温度范围最宽的一个馏分， 切割温度 通常是 230 ～ 300℃， 主要用于洗涤吸收煤气中的苯类化合物。洗油中包含许多芳香族化 合物， 如 1- 甲基萘、 2- 甲基萘和二甲基萘， 以及吲哚、 联苯、 苊、 氧芴和芴等。它们在煤焦油 中的含量累计在 5％以上， 在工业上有广泛的用途， 分离方法也越来越受到重视。现有的吲 哚分离方法有以下几种 ： 碱熔法提取吲哚， 该方法经精馏、 碱熔、 水解、 再精馏、 结晶和重结 晶等工序分离精制， 其缺点是工艺和设备复杂， 工业流程较长， 成本也比较高 ； 硫酸洗涤法， 该方法主要经洗涤器、 蒸馏釜、 真空精馏、 结晶和压榨， 其缺点是吲哚在酸的作用下易聚合， 容易造成吲哚产量的损失 ； 双溶剂萃取法， 其缺点是萃取剂选择难， 造成溶剂回收困难， 生 产成本高 ； 此外， 近年来日本的田中信研究的络合法虽吲哚收率高， 但环糊精溶液的制备比 较困难 ( 田中信等， 日本国公开特许公报， 平 2-217953) ； 日本的竹谷彰二等人研究的共沸 精馏法产率太低， 原料中的吲哚损失较多 ( 竹谷彰二等， 日本国公开特许公报， 平 1-157957 此处及上一个括号内最好是标出参考文献 )。2008 年 8 月 20 日公开的中国专利申请， CN101245044A， 公开了一种从煤焦油回收洗油中提取联苯和吲哚的方法， 通过洗油的减压 精馏富集吲哚联苯馏分、 富集馏分的多级萃取分离、 吲哚的精馏提纯和联苯的精馏提纯四 个步骤， 得到纯度大于 99.0％的联苯产品和纯度大于 95％的吲哚产品。但该方法使用了结 晶工艺， 使分离方法复杂， 增加了分离成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的吲哚和联苯的分离设备及操作方法， 其可以从 煤焦油馏分中获得纯度大于 99.9％的吲哚及 99.5％的联苯。且没有对产品进行结晶， 较大 的降低了生产成本。
为实现上述目的， 本发明采用的技术方案如下 ：
从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备， 包括共沸精馏塔、 换热器和闪蒸罐 ； 共沸精 馏塔为板式塔， 塔顶设有共沸物出料口， 塔上部设有共沸剂加料口， 塔中部设有吲哚和联苯 混合料加料口， 塔底设有吲哚出料口， 共沸物出料口经换热器与闪蒸罐相连， 闪蒸罐上设置 有三个出料口， 分别是气相的水出口， 联苯产品出口， 共沸剂回收出口。
所述的共沸精馏塔的塔板数为 87 ～ 93。
本发明的从洗油馏分分离吲哚和联苯的方法， 将富集的吲哚和联苯原料从共沸精馏塔的吲哚和联苯混合料加料口通入， 从共沸剂加料口加入共沸剂 ； 共沸精馏中的共沸剂 与联苯形成共沸物系后， 从共沸物出料口出料， 经换热器进入闪蒸罐 ； 经闪蒸罐闪蒸后， 闪 蒸罐中形成的液相分层， 上层液相为联苯产品， 从联苯产品出口出料 ； 下层液相为水醇混合 物， 从共沸剂回收出口出料， 作为共沸剂循环利用 ； 气相为含少量联苯的混合物， 气相的水 出口出料， 与共沸剂混合后再次进入共沸精馏塔回收 ； 共沸精馏塔塔底得到吲哚产品， 从吲 哚出料口出料。
所述的共沸精馏塔顶温度是 100 ～ 110℃， 塔的操作压力是常压， 回流比是 3.0 ～ 8.0 ； 所加的共沸剂是二甘醇和水的混合物， 二甘醇占共沸剂的质量分数为 20％～ 32％。
本发明达到的效果是 ： 吲哚和联苯经过一个共沸精馏塔、 一个换热器和一个闪蒸 罐， 就将联苯和吲哚进行了分离， 且在没有对产品进行提纯的情况下， 就得到了质量分数高 达 99.9％的吲哚产品和 99.5％的联苯产品。 附图说明
图 1 为本发明的从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备的结构示意图 ； 图 2 为从洗油馏分分离吲哚和联苯的工艺流程图。具体实施方式 实施例 1
如图 1 所示， 从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备， 包括共沸精馏塔 1、 换热器 2 和 闪蒸罐 3 ； 共沸精馏塔为板式塔， 塔顶设有共沸物出料口 1-1， 塔上部第一块板设有共沸剂 加料口 1-2， 塔中部设有吲哚和联苯混合料加料口 1-3， 塔底设有吲哚出料口 1-4， 共沸物出 料口 1-1 经换热器 2 与闪蒸罐 3 相连， 闪蒸罐 3 上设置有三个出料口， 分别是气相的水出口 3-1， 联苯产品出口 3-2， 共沸剂回收出口 3-3。
所述的共沸精馏塔的塔板数为 90。
从洗油馏分分离吲哚和联苯的方法， 将富集的吲哚和联苯原料从共沸精馏塔的吲 哚和联苯混合料加料口通入， 从共沸剂加料口加入共沸剂 ； 选取二甘醇的质量分数在 20％ 二甘醇 (S) 和水 (W) 的混合物为共沸剂， 从第 1 块塔板处的共沸剂加料口加入， 流量为 640kg/hr ； 吲哚 (A) 和联苯 (B) 的混合物系从第 45 块塔板处混合料进料口加入， 其中吲哚 的质量分数为 50.32％， 联苯的质量分数为 49.68％， 进料量为 133.95kg/hr。共沸精馏塔 在常压下操作， 塔顶回流比为 5.0， 塔顶温度控制在 106.1℃。共沸精馏塔塔底得到吲哚产 品， 吲哚出料口出料， 塔底产物经气相色谱分析， 吲哚的质量百分含量为 99.96％， 达到分离 的纯度要求。 共沸精馏中的共沸剂与联苯形成共沸物系后， 从共沸物出料口出料， 经换热器 换热后进入闪蒸罐 ； 其质量百分含量分别为 ： 8.84 ％的联苯， 0.0023 ％的吲哚， 18.48 ％的 二甘醇和 72.67％的水， 流量为 757.23kg/hr。经过闪蒸罐后， 得到的上层液相为质量含量 为 99.89％的联苯， 从联苯产品出口出料， 下层液相为水醇混合物， 从共沸剂回收出口出料， 作为共沸剂循环利用 ； 气相为含少量联苯的混合物， 气相的水出口出料， 与共沸剂混合后再 次进入共沸精馏塔回收。
实施例 2
从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备， 共沸精馏塔的塔板数为 87， 其它均同实施
例 1。 从洗油馏分分离吲哚和联苯的方法， 将富集的吲哚和联苯原料从共沸精馏塔的吲 哚和联苯混合料加料口通入， 从共沸剂加料口加入共沸剂 ； 选取二甘醇的质量分数在 25％ 二甘醇 (S) 和水 (W) 的混合物为共沸剂， 从第 1 块塔板处的共沸剂加料口加入， 流量为 638kg/hr ； 吲哚 (A) 和联苯 (B) 的混合物系从第 44 块塔板处混合料进料口加入， 其中吲哚 的质量分数为 46.45％， 联苯的质量分数为 53.55％， 流量为 134.95kg/hr。共沸精馏塔在 常压下操作， 塔顶回流比为 3.0， 塔顶温度控制在 100.0℃。共沸精馏塔塔底得到吲哚产品， 吲哚出料口出料， 塔底产物经气相色谱分析， 吲哚的质量百分含量为 99.93％， 达到分离的 纯度要求。 共沸精馏中的共沸剂与联苯形成共沸物系后， 从共沸物出料口出料， 经换热器换 热后进入闪蒸罐 ； 其质量百分含量分别为 ： 8.84 ％的联苯， 0.0023 ％的吲哚， 18.48 ％的二 甘醇和 72.67％的水， 流量为 758.23kg/hr。经过闪蒸罐后， 得到的上层液相为质量含量为 99.59％的联苯， 从联苯产品出口出料， 下层液相为水醇混合物， 从共沸剂回收出口出料， 作 为共沸剂循环利用 ； 气相为含少量联苯的混合物， 气相的水出口出料， 与共沸剂混合后再次 进入共沸精馏塔回收。
实施例 3
从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备， 共沸精馏塔的塔板数为 91， 其它均同实施 例 1。
从洗油馏分分离吲哚和联苯的方法， 将富集的吲哚和联苯原料从共沸精馏塔的吲 哚和联苯混合料加料口通入， 从共沸剂加料口加入共沸剂 ； 选取二甘醇的质量分数在 28％ 二甘醇 (S) 和水 (W) 的混合物为共沸剂， 从第 1 块塔板处的共沸剂加料口加入， 流量为 638kg/hr ； 吲哚 (A) 和联苯 (B) 的混合物系从第 44 块塔板处混合料进料口加入， 其中吲哚 的质量分数为 48.25％， 联苯的质量分数为 53.75％， 流量为 140.0kg/hr。共沸精馏塔在常 压下操作， 塔顶回流比为 6.0， 塔顶温度控制在 108.0℃。共沸精馏塔塔底得到吲哚产品， 吲 哚出料口出料， 塔底产物经气相色谱分析， 吲哚的质量百分含量为 99.94％， 达到分离的纯 度要求。共沸精馏中的共沸剂与联苯形成共沸物系后， 从共沸物出料口出料， 经换热器换 热后进入闪蒸罐 ； 其质量百分含量分别为 ： 7.84 ％的联苯， 0.0023 ％的吲哚， 18.48 ％的二 甘醇和 73.67％的水， 流量为 755.33kg/hr。经过闪蒸罐后， 得到的上层液相为质量含量为 99.59％的联苯， 从联苯产品出口出料， 下层液相为水醇混合物， 从共沸剂回收出口出料， 作 为共沸剂循环利用 ； 气相为含少量联苯的混合物， 气相的水出口出料， 与共沸剂混合后再次 进入共沸精馏塔回收。
实施例 4
从洗油馏分中分离吲哚和联苯的设备， 共沸精馏塔的塔板数为 93， 其它均同实施 例 1。
从洗油馏分分离吲哚和联苯的方法， 将富集的吲哚和联苯原料从共沸精馏塔的吲 哚和联苯混合料加料口通入， 从共沸剂加料口加入共沸剂 ； 选取二甘醇的质量分数在 32％ 二甘醇 (S) 和水 (W) 的混合物为共沸剂， 从第 1 块塔板处的共沸剂加料口加入， 流量为 636kg/hr ； 吲哚 (A) 和联苯 (B) 的混合物系从第 46 块塔板处混合料进料口加入， 其中吲哚 的质量分数为 50.00％， 联苯的质量分数为 50.00％， 流量为 150kg/hr。共沸精馏塔在常压 下操作， 塔顶回流比为 8.0， 塔顶温度控制在 110.0℃。共沸精馏塔塔底得到吲哚产品， 吲
哚出料口出料， 塔底产物经气相色谱分析， 吲哚的质量百分含量为 99.95％， 达到分离的纯 度要求。共沸精馏中的共沸剂与联苯形成共沸物系后， 从共沸物出料口出料， 经换热器换 热后进入闪蒸罐 ； 其质量百分含量分别为 ： 8.65 ％的联苯， 0.0021 ％的吲哚， 17.38 ％的二 甘醇和 73.97％的水， 流量为 755.23kg/hr。经过闪蒸罐后， 得到的上层液相为质量含量为 99.66％的联苯， 从联苯产品出口出料， 下层液相为水醇混合物， 从共沸剂回收出口出料， 作 为共沸剂循环利用 ； 气相为含少量联苯的混合物， 气相的水出口出料， 与共沸剂混合后再次 进入共沸精馏塔回收。