一种阴极辊的制备方法及电沉积铜的电沉积溶液.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010277843.8

申请日:

2010.09.09

公开号:

CN101928977A

公开日:

2010.12.29

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C25D 17/12申请日:20100909|||公开

IPC分类号:

C25D17/12; C25D3/38

主分类号:

C25D17/12

申请人:

西安航天动力机械厂

发明人:

杨东海; 王建锋; 徐卫兵; 任发民; 武建涛; 许俊如; 张立武; 吕尚宁; 韩冬

地址:

710025 陕西省西安市田王街特字一号14号

优先权:

专利代理机构:

西北工业大学专利中心 61204

代理人:

慕安荣

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内容摘要

本发明公开了一种阴极辊的制备方法及电沉积铜的电沉积溶液。所述阴极辊的制备方法是通过沉积在完成加工后阴极辊芯表面形成一层电沉积铜,实现阴极辊的制备。沉积用的电沉积溶液是在每升水中加入210~305g五水硫酸铜、56~92g硫酸铜和55~105mg氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.025%~0.08%。本发明获得的阴极辊外圆面形位公差和钢圆筒精度一致,厚度均匀,无需进行机械加工。电解沉积铜和钢圆筒之间为分子结合,结合紧密,没有虚接和间隙现象,并且沉积层和钢筒体结合紧密,厚度均匀,克服了原阴极辊制备工艺在的机械加工后产生厚度不均现象,提高了铜箔产品的品质和电流密度的均匀性。

权利要求书

1.一种阴极辊的制备方法,其特征在于所述的阴极辊的制备方法包括以下步骤:步骤1,制作阴极辊芯;将钢圆筒、辅板、旋转轴焊接制成阴极辊芯;步骤2,对制作完成的阴极辊芯去应力处理;采用常规人工时效方法进行去应力处理;去应力处理温度为180℃,保温10小时;步骤3,按常规机械加工阴极辊芯;步骤4,表面沉积;将加工好的阴极辊芯浸入电沉积溶液内;将阴极辊芯接直流电源阴极,电沉积溶液槽接阳极;在电化学的作用下,阴极辊芯的钢圆筒外表面形成沉积铜;当沉积层厚度达到2mm~6mm后,切断电源,将阴极辊芯从溶液中吊出,得到表面沉积后的阴极辊芯;沉积温度为35~60℃,沉积电流为10~22A/dm2;沉积电压为12V。阴极辊芯钢圆筒的外表面积与电沉积溶液槽的面积之比为1∶(3~5);电沉积溶液每小时循环6次;沉积时间为22~30小时;步骤5,采用常规方法将外筒热装到表面沉积后的阴极辊芯的外圆上;步骤6,按常规机械加工外筒,得到阴极辊。2.一种用于如权利要求1所述阴极辊制备的电沉积铜的电沉积溶液,其特征在于,所述的电沉积溶液是在每升水中加入210~305g的五水硫酸铜、56~92g的硫酸铜、55~105mg的氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.025%~0.08%。

说明书

一种阴极辊的制备方法及电沉积铜的电沉积溶液

技术领域

本发明涉及电化学应用领域,具体是一种阴极辊的制备方法。

背景技术

电解铜箔是电子工业的基础材料之一,除用于绕行母线、无线电波屏蔽板、高频汇流排及热能收集器等领域外,90%以上用来制造印刷电路板,传送电信号。

电解铜箔是目前电子行业用铜箔主要制造方法。生箔机是电解法生产铜箔的关键设备,其利用电化学原理,在配套系统的作用下,将一定浓度的电解液送入生箔机,在低压直流电的作用下,电解液中的铜离子不断移向阴极辊,并在其上取得两个电子后变成铜原子沉积在连续旋转阴极辊表面而形成铜箔,随着阴极辊的转动,达到一定厚度的铜箔经酸洗、水洗、烘干后被连续的剥离下来,最后卷成铜箔卷。

阴极辊是电解铜箔生产中重要的零件,阴极辊的加工精度和导电性是影响铜箔制品品质的重要因素。

阴极辊包括钛材制作的外筒和由铜圆筒和钢圆筒组成的内筒,其中外筒通过热装套装在铜圆筒上。铜圆筒和钢圆筒由板料爆炸复合,然后卷板成圆筒形,焊接而成。在实际使用过程中,电流通过铜端板导通到铜圆筒上,然后通过铜圆筒导通到外筒的表面,实现阴极辊的电流导通电路。铜圆筒横截面积的大小和均匀性直接影响电流的密度和可导电流的大小。

目前制作阴极辊的过程是,①将钢板和铜板通过爆炸复合;②按照所需尺寸将复合板卷成圆筒焊接而成;③制作阴极辊;④机械加工复合圆筒的外圆柱面;至所需尺寸;⑤热装外筒;⑥机械加工外筒至所需尺寸。

这种阴极辊制造工艺,存在以下缺点。由于铜-钢爆炸复合板本身存在厚度误差,卷筒焊接以后,铜圆筒形位误差非常大,外筒无法进行热装,必须先经过机械加工才能保证阴极辊铜圆筒的形位公差和尺寸精度。然而通过机械加工,虽然保证了铜圆筒形位公差和尺寸精度,但是却造成了铜圆筒的薄厚不均,在圆周方向厚度差达到2mm左右。由于厚度不均,导致铜圆筒单位弧度内横截面积不均而阴极辊是通过铜圆筒的两端面进行导电的,由于横截面积不均直接导致电流密度不均,从而导致生产出的铜箔产品厚度均匀性不好、质量品质差。

发明内容

为克服现有技术中存在的由于铜圆筒的薄厚不均,导致铜圆筒单位弧度内横截面积不均导致电流密度不均,影响铜箔产品质量品质的不足,本发明提出了一种阴极辊的制备方法及电沉积铜的电沉积溶液。

本发明所提出的阴极辊的制备方法包括以下步骤:

步骤1,制作阴极辊芯;将钢圆筒、辅板、旋转轴焊接制成阴极辊芯;

步骤2,对制作完成的阴极辊芯去应力处理;采用常规人工时效方法进行去应力处理;去应力处理温度为180℃,保温10小时;

步骤3,按常规机械加工阴极辊芯。

步骤4,表面沉积;将加工好的阴极辊芯浸入电沉积溶液内;将阴极辊芯接直流电源阴极,电沉积溶液槽接阳极;在电化学的作用下,阴极辊芯的钢圆筒外表面形成沉积铜;当沉积层厚度达到2mm~6mm后,切断电源,将阴极辊芯从溶液中吊出,得到表面沉积后的阴极辊芯;沉积温度为35~60℃,沉积电流为10~22A/dm2;沉积电压为12V。阴极辊芯钢圆筒的外表面积与电沉积溶液槽的面积之比为1∶(3~5);电沉积溶液每小时循环6次;沉积时间为22~30小时。

步骤5,采用常规方法将外筒热装到表面沉积后的阴极辊芯的外圆上。

步骤6,按常规机械加工外筒,得到阴极辊。

本发明所提出的沉积用电沉积溶液是在每升水中加入210~305g的五水硫酸铜、56~92g的硫酸铜和55~105mg的氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.025%~0.08%。

将比例按配置好的溶液混合均匀后放入电沉积溶液槽内,用于对的电化学沉积。

由于本发明采取的技术方案,在经过表面沉积后的钢圆筒表面形成了一层电沉积铜,电沉积铜外圆面形位公差和钢圆筒精度完全一致,尺寸误差仅有几微米,厚度均匀,不用进行机械加工。电解沉积铜和钢圆筒之间为分子结合,结合紧密,没有虚接和间隙现象。

本发明通过调节电解液配备组分、温度和电流密度的参数,解决了电解沉积法制造铜-钢复合圆筒效率低、致密度差的技术瓶颈。电解沉积能够精确的按照预制产品的精度和形状进行沉积,沉积层和钢筒体结合紧密,厚度均匀,有效解决了原阴极辊制备工艺在的机械加工后产生厚度不均现象,生产出的铜箔品质显著提高。

采用测厚仪对本发明制备的电沉积层厚度进行检测,电沉积层厚度不均匀性最大误差仅为6微米,对采用的本发明制备的阴极辊所生产出的铜箔采用测厚仪进行检测,测得的厚度极差≤0.5微米。由此可以证明本发明采取的技术方案制备的阴极辊电流密度的均匀性得到很好的提高。

附图说明

图1阴极辊制备方法工艺流程图。

具体实施方式

实施例一

本实施例是一种制备φ1500mm阴极辊阴极辊的制备方法,具体过程包括:

步骤1,制作阴极辊芯;将钢圆筒、辅板、旋转轴焊接制成阴极辊芯;

步骤2,对制作完成的阴极辊芯去应力处理;采用常规人工时效方法进行去应力处理;去应力处理温度为180℃,保温10小时。

步骤3,按常规机械加工阴极辊芯。加工中保证钢圆筒和旋转轴同轴度0.05mm,同时保证钢圆筒的圆度0.025mm,直线度0.036mm和尺寸精度φ1476±0.025mm,表面粗糙度Ra1.6。

步骤4,表面沉积;将加工好的阴极辊芯浸入电沉积溶液内;将阴极辊芯接直流电源阴极,电沉积溶液槽接阳极;在电化学的作用下,阴极辊芯的钢圆筒外表面形成沉积铜;当沉积层厚度达到2mm后,切断电源,将阴极辊芯从溶液中吊出,得到表面沉积后的阴极辊芯;沉积温度为35℃,沉积电流为10A/dm2;沉积电压为12V。阴极辊芯钢圆筒的外表面积与电沉积溶液槽的面积之比为1∶3;电沉积溶液每小时循环6次;沉积时间为22小时。

步骤5,采用常规方法将外筒热装到表面沉积后的阴极辊芯的外圆上。

步骤6,按常规机械加工外筒,得到阴极辊。

本实施例还提出了一种沉积用的电沉积溶液。所述的电沉积溶液是在每升水中加入210g的五水硫酸铜,56g的硫酸铜,55mg的氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.025%。将比例按配置好的溶液混合均匀后放入电沉积溶液槽内,用于对的电化学沉积。

经过表面沉积后的钢圆筒表面形成了一层电沉积铜,电沉积铜外圆面形位公差和钢圆筒精度完全一致,误差仅有几微米,厚度均匀,不用进行机械加工。金属铜尺寸精度和钢圆筒精度完全一致,误差仅有3微米,厚度非常均匀,沉积的铜圆筒和旋转轴同轴度0.03mm,铜圆筒圆度0.023mm,直线度0.03mm和尺寸精度φ1479.94mm,表面粗糙度小于Ra1.6。完全达到外筒热装需要的技术状态,不用进行机械加工,直接可以和外筒进行热装。

实施例二

本实施例是一种制备φ2000mm阴极辊阴极辊的制备方法,具体过程包括:

步骤1,制作阴极辊芯;将钢圆筒、辅板、旋转轴焊接制成阴极辊芯;

步骤2,对制作完成的阴极辊芯去应力处理;采用常规人工时效方法进行去应力处理;去应力处理温度为180℃,保温10小时。

步骤3,按常规机械加工阴极辊芯。加工中保证钢圆筒和旋转轴同轴度0.05mm,同时保证钢圆筒的圆度0.03mm,直线度0.05mm和尺寸精度φ1976±0.03mm,表面粗糙度Ra1.6。

步骤4,表面沉积;将加工好的阴极辊芯浸入电沉积溶液内;将阴极辊芯接直流电源阴极,电沉积溶液槽接阳极;在电化学的作用下,阴极辊芯的钢圆筒外表面形成沉积铜;当沉积层厚度达到4mm后,切断电源,将阴极辊芯从溶液中吊出,得到表面沉积后的阴极辊芯;沉积温度为42℃,沉积电流为20A/dm2;沉积电压为12V。阴极辊芯钢圆筒的外表面积与电沉积溶液槽的面积之比为1∶3.8;电沉积溶液每小时循环6次;沉积时间为26小时。

步骤5,采用常规方法将外筒热装到表面沉积后的阴极辊芯的外圆上。

步骤6,按常规机械加工外筒,得到阴极辊。

本实施例还提出了一种沉积用的电沉积溶液。所述的电沉积溶液是在每升水中加入285g的五水硫酸铜,76g的硫酸铜,91.5mg的氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.06%。将比例按配置好的溶液混合均匀后放入电沉积溶液槽内,用于对的电化学沉积。

经过表面沉积后的钢圆筒表面形成了一层电沉积铜,电沉积铜外圆面形位公差和钢圆筒精度完全一致,误差仅有几微米,厚度均匀,不用进行机械加工。金属铜尺寸精度和钢圆筒精度完全一致,误差最大仅有4微米,厚度非常均匀,沉积的铜圆筒和旋转轴5同轴度0.05mm,铜圆筒圆度0.034mm,直线度0.055mm和尺寸精度φ1983.94mm,表面粗糙度小于Ra1.6。完全达到外筒热装需要的技术状态,不用进行机械加工,直接可以和外筒进行热装。

实施例三

本实施例是制备φ2700mm阴极辊的制备方法,具体过程包括:

步骤1,制作阴极辊芯;将钢圆筒、辅板、旋转轴焊接制成阴极辊芯;

步骤2,对制作完成的阴极辊芯去应力处理;采用常规人工时效方法进行去应力处理;去应力处理温度为180℃,保温10小时。

步骤3,按常规机械加工阴极辊芯。加工中,需保证钢圆筒和旋转轴同轴度0.06mm,同时保证钢圆筒的圆度0.08mm,直线度0.08mm和尺寸精度φ2676±0.06mm,表面粗糙度Ra1.6。

步骤4,表面沉积;将加工好的阴极辊芯浸入电沉积溶液内;将阴极辊芯接直流电源阴极,电沉积溶液槽接阳极;在电化学的作用下,阴极辊芯的钢圆筒外表面形成沉积铜;当沉积层厚度达到6mm后,切断电源,将阴极辊芯从溶液中吊出,得到表面沉积后的阴极辊芯;沉积温度为60℃,沉积电流为22A/dm2;沉积电压为12V。阴极辊芯钢圆筒的外表面积与电沉积溶液槽的面积之比为1∶5;电沉积溶液每小时循环6次;沉积时间为30小时。

步骤5,采用常规方法将外筒热装到表面沉积后的阴极辊芯的外圆上。

步骤6,按常规机械加工外筒,得到阴极辊。

本实施例还提出了一种沉积用的电沉积溶液。所述的电沉积溶液是在每升水中加入305g的五水硫酸铜,92g的硫酸铜,105mg的氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.08%。将比例按配置好的溶液混合均匀后放入电沉积溶液槽内,用于对的电化学沉积。

经过表面沉积后的钢圆筒表面形成了一层电沉积铜,电沉积铜外圆面形位公差和钢圆筒精度完全一致,误差最大仅有6微米,厚度非常均匀,沉积的铜圆筒和旋转轴同轴度0.065mm,铜圆筒圆度0.086mm,直线度0.085mm和尺寸精度φ2687.88mm,表面粗糙度小于Ra1.6。完全达到外筒热装需要的技术状态,厚度均匀,不用进行机械加工,直接可以和外筒进行热装。

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本发明公开了一种阴极辊的制备方法及电沉积铜的电沉积溶液。所述阴极辊的制备方法是通过沉积在完成加工后阴极辊芯表面形成一层电沉积铜,实现阴极辊的制备。沉积用的电沉积溶液是在每升水中加入210305g五水硫酸铜、5692g硫酸铜和55105mg氯离子配置而成;电沉积溶液阳极中磷的质量数为0.0250.08。本发明获得的阴极辊外圆面形位公差和钢圆筒精度一致,厚度均匀,无需进行机械加工。电解沉积铜和钢圆筒之。

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