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1、10申请公布号CN102071344A43申请公布日20110525CN102071344ACN102071344A21申请号201110045750722申请日20110225C22C23/00200601C22C1/02200601C22C1/06200601B22D21/04200601B22D13/0020060171申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市南三环路中国矿业大学科技处72发明人隋艳伟刘爱辉孙智王延庆74专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人程化铭54发明名称一种细化镁合金凝固组织的制备方法57摘要一种细化镁合金凝固组织的制备方法，适用于汽车、通讯电子和航空。
2、航天等工业领域需求高性能复杂薄壁镁合金构件的制备。将使用丙酮清洗过的镁合金原材料放入坩埚电阻炉中，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼、保温20MIN后，加入精炼剂进行精炼，并搅拌混合均匀，待熔体温度再次达到熔炼时，保温20MIN；将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下高速旋转的金属铸型中，浇注完成后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件。细化了镁合金的凝固组织，提高了铸件的性能，扩大了镁合金铸件的应用领域。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102071348A1/1页21一种细化。
3、镁合金凝固组织的制备方法，其特征在于包括如下步骤A将用丙酮清洗过的镁合金原材料放入最高熔炼温度为1400的坩埚电阻炉中，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度为710730，保温20MIN；B加入C2CL6作为精炼剂进行精炼，同时进行搅拌混合均匀，待熔体温度再次达到710730时，保温20MIN；C选用旋转速度最高达到2000RPM、离心转盘直径为600MM的立式离心铸造设备、45号钢制作的能制备出的铸件最大直径为480MM的金属模具，在金属模具内表面抹一层保温涂料，将金属模具预热到300，并且将金属模具用螺栓紧固在立式离心铸造设备的离心转盘上；D待离心转盘旋转稳定5MI。
4、N后开始浇注，将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下高速旋转的金属铸型中，浇注完成后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件。权利要求书CN102071344ACN102071348A1/4页3一种细化镁合金凝固组织的制备方法技术领域0001本发明涉及一种细化镁合金凝固组织的制备方法，尤其适用于汽车、通讯电子和航空航天等工业领域需求高性能复杂薄壁构件的制备。背景技术0002镁合金被誉为“21世纪绿色工程金属”。在交通运输、通讯电子、航空航天以及一些节约能源资源领域正得到日益广泛的应用。因此，镁合金的研制被国家纳入着力开发的项目之一。然而，目前镁合金的应用远不如。
5、同期发现的铝合金那么广泛，究其原因，主要是因为目前的镁合金绝对强度仍然偏低，尤其是高温力学性能较差；化学活性高，易于氧化燃烧，使其熔炼加工困难；抗腐蚀性差，缺乏有效和积极的腐蚀防护途径。细化镁合金凝固显微组织是提高其性能的有效途径之一。0003大量研究表明，在镁合金熔体成形工艺过程中，如果向合金熔体中加入元素SB、ZR、CE、Y、ND和CA混合稀土，可以达到细化晶粒的目的。合金熔体成形工艺中细化晶粒的另一种方法是向熔体中加入晶粒细化剂。晶粒细化剂主要是含碳的化合物。由于该方法操作温度低，细化效果衰退小，已经成为MGAL系合金主要的晶粒细化技术。过热处理也是镁合金凝固组织的一种细化手段。过热处理。
6、虽然可以细化晶粒，但是由于熔体温度的升高使得氧化和吸气现象更加严重，而且不利于杂质的分离，反而降低铸锭的质量。搅拌合金熔体可以细化显微组织，主要是借助超声场、电磁场等方式对合金熔体施加强烈外力以达到细化晶粒的一种熔体处理工艺。0004在上面提到细化镁合金凝固组织的各种方法中，虽然细化了显微组织，但是在制备镁合金铸件时难于成形，因此需要采用特种制备技术成形镁合金复杂薄壁构件。压铸就是其中方法之一。镁合金在压力下凝固可以成形复杂构件，提高显微组织的致密性。目前用在压铸上的镁合金有AZ91、AM50、AS41、AE42等，主要研究镁合金的高温使用性能、延展性、耐蚀性等方面。还有学者采用了熔模铸造方法。
7、制备镁合金构件，采用硼酸做阻燃剂涂灌型壳、结合低压辅助充型等工艺措施，从而获得结构完整的熔模铸件。一些结构很复杂、壁厚较薄、并且对于表面粗糙和尺寸公差要求很严格的铸件，可以采用熔模铸造来生产。随着汽车、航空等领域的发展，对镁合金零件的形状提出了更高、更复杂的要求，而镁合金消失模铸造无疑是解决以上问题的方法之一。LUNS等研究了实体消失模铸造对AZ91D组织和性能的影响。0005综上所述，目前细化晶粒尺寸的各种方法确实对于特定的镁合金起到了细化效果，但对于复杂薄壁构件却很难成形。虽然压力铸造、熔模铸造和消失模铸造可以成行复杂薄壁构件，但是对镁合金显微组织细化效果不明显，而且还工序复杂，成本较高。。
8、因此寻找一种对于镁合金，在成形完整构件的条件下，细化凝固显微组织的制备方法成为难题。本发明提出了在立式离心力场下成形完整镁合金复杂构件的前提下，获得细化凝固组织的新途径。说明书CN102071344ACN102071348A2/4页4发明内容0006技术问题本发明的目的是克服已有技术中存在的问题，提供一种细化镁合金凝固组织的制备方法。0007技术方案本发明的细化镁合金凝固组织的制备方法，包括如下步骤A将使用丙酮清洗过的镁合金原材料放入最高熔炼温度为1400的坩埚电阻炉中，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度为710730，保温20MIN；B加入C2CL6作为精炼剂进行精。
9、炼，同时进行搅拌混合均匀，待熔体温度再次达到710730时，保温20MIN；C选用旋转速度最高达到2000RPM、离心转盘直径为600MM的立式离心铸造设备、45号钢制作的能制备出的铸件最大直径为480MM的金属模具，在金属模具内表面抹一层保温涂料，将金属模具预热到300，并且将金属模具用螺栓紧固在立式离心铸造设备的离心转盘上；D待离心转盘旋转稳定5MIN后开始浇注，将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下高速旋转的金属铸型中，浇注完成后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件。0008有益效果本发明利用坩埚电阻炉熔炼镁合金，采用立式离心铸造设备，通过金属铸型制。
10、备出显微组织得到细化的镁合金构件。合金熔体结晶过程中增加了形核质点，增大了凝固速度，导致制备的镁合金凝固组织得到细化。不仅缩短了合金熔体充填铸型的时间，而且还减缓了熔体温度下降的趋势，大大提高了合金熔体的流动性，是改善薄壁铸件充填性的最有效方法之一。其制备方法简单、生产效率高、加工量少、成本低廉、操作简便、效果稳定，具有广泛的应用前景。主要优点如下1采用立式离心铸造工艺，改变了传统细化镁合金凝固组织的方法，制备出的镁合金显微组织得到了显著细化。00092采用坩埚电阻炉、离心铸造机等普通设备，制作工艺简便，加快了生产周期，降低了能耗，节约了成本。00103通过离心铸造工艺参数来控制获得的镁合金凝。
11、固组织，便于操作，安全稳定。00114制备出的镁合金构件，力学性能得到显著提高，能够满足特定场合需要。附图说明0012图1是已有技术在重力场下金属铸型制备的镁合金铸件的金相图。0013图2是本发明在立式离心转速400RPM离心半径01M金属铸型制备的镁合金铸件的金相图。具体实施方式0014本发明的细化镁合金凝固组织的制备方法采用立式离心铸造设备，借助坩埚电阻炉和金属铸型，制备出显微组织得到明显细化的镁合金完整构件，具体实施步骤如下实施例一、A在纯镁粉中添加质量百分比为91044的AL粉、06479的ZN粉、02236的MN粉、00276的SI粉、00012的CU粉、00005的NI粉、0002。
12、8的FE粉、00008的BE说明书CN102071344ACN102071348A3/4页5粉、00014的PB粉混合而成的镁合金原材料，使用丙酮清洗，将使用丙酮清洗过的镁合金原材料完全干燥后放入到坩埚电阻炉里，坩埚电阻炉最高熔炼温度1400，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度710，保温20MIN；B加入六氯化碳（C2CL6）作为精炼剂进行精炼，采用机械搅拌的方法混合均匀，待熔体温度达到710保温20MIN；C选取的立式离心铸造设备旋转速度最高达到2000RPM，离心转盘直径600MM，采用45号钢制作金属模具，金属模具所能制备出的铸件最大直径为480MM，在金属模。
13、具内表面抹一层保温涂料，使用加热炉把金属模具预热到300，金属模具用螺栓紧固在离心转盘上；D待立式离心转盘旋转起来稳定5MIN后开始浇注，将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下以400RPM高速旋转、离心半径为01M的金属铸型型腔中，浇注完成后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件；这样制备的镁合金构件成型完整并且凝固组织得到细化，所达到的技术指标抗拉强度278MPA，屈服强度112MPA，延伸率74。0015实施例二、A在纯镁粉中添加质量百分比为32的AL粉、078的ZN粉、038的MN粉混合而成的镁合金原材料，使用丙酮清洗，将使用丙酮清洗过的镁合金原材料。
14、完全干燥后放入到坩埚电阻炉里，坩埚电阻炉最高熔炼温度1400，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度730，保温20MIN；B加入六氯化碳（C2CL6）作为精炼剂进行精炼，采用机械搅拌的方法混合均匀，待熔体温度达到730保温20MIN；C选取的立式离心铸造设备旋转速度最高达到2000RPM，离心转盘直径600MM，采用45号钢制作金属模具，金属模具所能制备出的铸件最大直径为480MM，在金属模具内表面抹一层保温涂料，使用加热炉把金属模具预热到300，金属模具用螺栓紧固在离心转盘上；D待立式离心转盘旋转起来稳定5MIN后开始浇注，将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下以。
15、200RPM高速旋转、离心半径为02M的金属铸型型腔中，浇注完成后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件；所达到的技术指标抗拉强度232MPA，屈服强度98MPA，延伸率66。0016实施例三、A在纯镁粉中添加质量百分比为99的AL粉、05的ZN粉、05的MN粉混合而成的镁合金原材料，使用丙酮清洗，将使用丙酮清洗过的镁合金原材料完全干燥后放入到坩埚电阻炉里，坩埚电阻炉最高熔炼温度1400，在四氟乙烷CH2F4和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度720，保温20MIN；B加入六氯化碳（C2CL6）作为精炼剂进行精炼，采用机械搅拌的方法混合均匀，待熔体温度达到7。
16、20保温20MIN；C选取的立式离心铸造设备旋转速度最高达到2000RPM，离心转盘直径600MM，采用45号钢制作金属模具，金属模具所能制备出的铸件最大直径为480MM，在金属模具内表面抹一层保温涂料，使用加热炉把金属模具预热到300，金属模具用螺栓紧固在离心转盘上；D待立式离心转盘旋转起来稳定5MIN后开始浇注，将熔炼成的镁合金熔体浇注到在立式离心力场下以300RPM高速旋转、离心半径为015M的金属铸型型腔中，浇注完成说明书CN102071344ACN102071348A4/4页6后20MIN停止离心旋转，待镁合金铸件冷却到室温后取出，制备出镁合金铸件；抗拉强度267MPA，屈服强度109MPA，延伸率76。0017从图2与图1中显示的晶状体可以看出本发明经离心铸造成型制备的镁合金构件显微组织得到了明显的细化。说明书CN102071344ACN102071348A1/1页7图1图2说明书附图CN102071344A。