一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110007603.0

申请日:

2011.01.14

公开号:

CN102078702A

公开日:

2011.06.01

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):B01D 3/32申请日:20110114授权公告日:20121010终止日期:20150114|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):B01D 3/32申请日:20110114|||公开

IPC分类号:

B01D3/32

主分类号:

B01D3/32

申请人:

南京大学

发明人:

耿皎; 秦松; 彭璟; 马少玲

地址:

210093 江苏省南京市鼓楼区汉口路22号

优先权:

专利代理机构:

南京知识律师事务所 32207

代理人:

黄嘉栋

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内容摘要

一种流量可控型侧线出料组合装置,主要用于精馏塔内气相侧线产品的精确控制采出过程,具体由液体收集装置、插入式冷凝器、冷凝液收集槽、除雾器所组成。装置的原理在于将气液合理分流,避免上升气相中夹带液体,然后通过内部插入式换热装置将上升气相部分冷凝成液相后再部分侧线采出。此装置解决了精馏塔内进行气相侧线采出时流量难以测量和控制等方面的困难,同时气相部分冷凝也相当于增加了一层理论塔板。整个装置结构紧凑,适用于在提馏段需侧采高纯度产品的精馏塔,特别适合高真空下热敏性物料体系的分离过程。

权利要求书

1: 一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 它是被安装在侧线采出的塔 板位置段, 它主要由液体收集器 (2) 、 插入式 U 型冷凝器 (3) 、 冷凝液收集槽 (4) 所组成, 它 们的安装自上而下的次序为 : 上层塔板 (1) 、 液体收集器 (2) 、 插入式 U 型冷凝器 (3) 、 冷凝 液收集槽 (4) 和下层塔板 (7) , 所述的液体收集器是由底板、 导气管或导气槽、 导气管或导 气槽上方挡液帽、 和法兰或紧固件组成, 底板的一侧承接上层塔板 (1) 降液管流下的液体, 底板的另一侧有溢流堰和降液管 (9) , 底板上开有条状槽孔或圆孔, 槽孔或圆孔四周有围堰 构成升气箱或升气管 (12) , 所述的围堰的高度高于溢流堰的高度, 升气箱上方有条状的剖 面为 V 形的挡液帽 (13) , 升液管上方有锥形的挡液帽 (13) , 底板的降液管 (9) 将液体收集 器 (2) 上的液体导至下层塔板 (7) , 在液体收集器 (2) 的下方有插入式 U 型冷凝器 (3) , 插入 式 U 型冷凝器 (3) 由一组 U 型冷凝管束所组成, U 型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接 垂直插入塔内, U 型管两头分别为冷媒的进口和出口, 分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出 管相接, 插入式 U 型冷凝器 (3) 下方设有冷凝液收集槽 (4) , 冷凝液收集槽 (4) 宽度是 U 型 冷凝管束直径的 1.2~3 倍, 长度为精馏塔的直径, 高度为 200~1000mm, 冷凝液收集槽 (4) 一 端的底部靠近塔壁部分设有凹槽, 凹槽深 50-200mm, 凹槽内底部设有侧线液体采出管, 侧线 液体采出管穿过塔体, 侧线出料管与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收集槽 (4) 两侧壁均开 设上下排列的 1~3 排溢流孔 (18) , 最下排孔距离槽底部 100~150mm, 各排内的孔之间距离为 100~150mm, 孔径为 3~20mm, 本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为塔板时 安装。
2: 根据权利要求 1 所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 所述的冷凝液收 集槽 (4) 下方、 下层塔板的上方设有除雾器 (6) , 以防止下层塔板的液体直接进入冷凝液收 集槽 (4) , 所述的除雾器 (6) 为丝网除雾器。
3: 根据权利要求 1 所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 所述的溢流孔 (18) 外侧设有挡液板 (17) 。
4: 一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 它是被安装在侧线采出的填 料段, 它主要由液体收集器 (2) 、 插入式 U 型冷凝器 (3) 、 冷凝液收集槽 (4) 和液体分布器 (15) 组成, 它们的安装自上而下的次序为 : 上层填料、 液体收集器 (2) 、 插入式 U 型冷凝器 (3) 、 冷凝液收集槽 (4) 、 液体分布器 (15) 和下层填料, 所述的液体收集器是由底板、 导气管 或导气槽、 导气管或导气槽上方挡液帽和法兰或紧固件组成, 底板的一侧承接上层塔板 (1) 降液管流下的液体, 底板的两侧有溢流堰和类似降液管的降液槽 (16) , 降液槽 (16) 的底部 开孔, 连接导液管 (14) , 导液管 (14) 与冷凝液收集槽 (4) 下方的液体分布器 (15) 相接, 底板 上开有条状槽孔或圆孔, 槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升气管 (12) , 所述的围堰的 高度高于溢流堰的高度, 升气箱上方有条状的剖面为 V 形的挡液帽 (13) , 升液管上方有锥 形的挡液帽 (13) , 底板的降液槽 (16) 将液体收集器 (2) 上的液体通过导液管 (14) 流入液体 分布器 (15) , 如此上层填料的回流液由液体收集器 (2) 收集后均匀分布地流入下层填料, 在液体收集器 (2) 的下方有插入式 U 型冷凝器 (3) , 插入式 U 型冷凝器 (3) 由一组 U 型冷凝 管束所组成, U 型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内, U 型管两头分别为 冷媒的进口和出口, 分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接, 插入式 U 型冷凝器 (3) 下 方设有冷凝液收集槽 (4) , 冷凝液收集槽 (4) 宽度是 U 型冷凝管束直径的 1.2~3 倍, 长度为 精馏塔的直径, 高度为 200~1000mm, 冷凝液收集槽 (4) 一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽, 2 凹槽深 50-200mm, 凹槽内底部设有侧线液体采出管, 侧线液体采出管穿过塔体, 侧线出料管 与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收集槽 (4) 两侧壁均开设上下排列的 1~3 排溢流孔 (18) , 最下排孔距离槽底部 100~150mm, 各排内的孔之间距离为 100~150mm, 孔径为 3~20mm, 冷凝 液收集槽 (4) 下方、 下层填料的上方如上所述设有液体分布器 (15) , 本流量可控型侧线出 料组合装置适合当侧线采出部位为填料段时安装。
5: 根据权利要求 4 所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 所述的溢流孔 (18) 外侧设有挡液板 (17) 。
6: 根据权利要求 1 或 4 所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 冷凝液收集 槽 (4) 的高度为 300~600mm。
7: 根据权利要求 1 或 4 所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 流量可控型 侧线出料组合装置所需的空间高度为 800~2000mm 之间。
8: 根据权利要求 1 至 7 任一所述的流量可控型侧线出料组合装置, 其特征是 : 采出的 控制方案如下 : 在板式塔和填料塔内部的冷却空间, 冷凝液的量由插入式 U 型冷凝器内的 冷媒流量进行控制, 侧线采出量由精馏塔外的液体流量控制系统调节 : 冷媒流量过大时, 冷 凝液增多, 过量冷凝液从收集槽两侧的溢流孔排出 ; 冷却量不够时, 侧线将难以采出液体 ; 合适的冷媒流量将根据采出口附近的温度、 压力变化以及上述调节措施结合进行。

说明书


一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置

    【技术领域】
     本发明涉及传质、 传热领域的塔器分离技术, 具体的说, 是一种分离塔侧线采出的 相关塔内件。背景技术
     在大化工过程, 如炼油、 石化、 化肥、 精细化工、 环保、 海洋化工、 冶金等工业中, 板 式或者填料塔被广泛用作蒸馏、 吸收、 解吸、 脱气、 浓缩、 洗涤和传热等单元操作的主要设 备。在塔器中, 塔板和填料是塔器的核心元件, 而与之相配套的气体分布器、 液体分布器、 液体收集器、 气液采出装置、 除沫装置、 支撑结构等构成了与其相辅相成的塔内件系统。随 着塔器技术的不断发展和实践, 人们发现塔内件性能在某种程度上决定着核心元件的性 能发挥, 特别是在一些分离要求较高的场合, 往往是成败的关键。因此合理而有效的塔内 件设计可以明显提高塔的分离效率, 在提高产品质量同时还能够节能降耗, 实现操作稳 定、 易于控制。上世纪九十年代以来, 国内在液体分布器、 气体分布器、 支撑结构等这类关 键的主流塔内件系统做了较多的研究和创新, 取得了很大进展, 并在工程中也得到了很好 的应用。但在一些细分的塔内件系统, 例如气液采出装置结构等方面关注得较少, 基本还 是沿用八九十年代的传统结构, 这主要是因为此类装置在工艺上的可替代性, 导致忽略了 其潜在实用价值的挖掘和结构上的优化改进。最近 5 年内, 随着国家对节能降耗, 装置的 先进性要求的提高, 采用侧线采出优化工艺的流程也越来越多, 例如 200710133864.0 公 开的连续侧线出料法提取酮康唑生产中乙酸乙酯的方法 ; 200310122030.1 公开的带侧线 出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程 ; 200810025464.2 公开的连续单塔多股侧线 出料精馏法提取混合氯化苯中的二氯苯馏分的方法 ; 200810243873.X 公开的连续多股侧 线出料精馏法提取 C10 重芳烃中均四甲苯馏分的方法 ; 200910029481.8 公开的连续侧线 精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解 C9 中富含三甲苯馏分的方法 ; 201010017689.0 公开的 多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法 ; 200910025816.9 公开的连续两股侧线出料精馏法提取裂解 C9 芳烃中三甲苯馏分的方法及 其设备 ; 201010173143.4 公开的侧线精馏和萃取精馏集成提取 α- 吡咯烷酮与 N- 乙烯基 吡咯烷酮的方法及其设备 ; 200910087049.4 公开的一种蒸发脱水系统带侧线采出且分离 出苯的重整系统及其方法 ; 200910087046.0 公开的一种蒸发脱水系统带侧线采出的多产 芳烃重整系统及其方法等等。工艺的发展也带动了相关设备的创新 : 200720043425.6 公开 了一种适用于液相采出的侧线出料收集器 ; 200820034292.0 公开的侧线出料和部分回流 分布结合装置 ; 200920036138.1 公开的连续两股侧线出料精馏装置 ; 201020148852.2 公开 的适用于大型填料塔侧线抽出的液体收集和再分布的装置 ; 200920284581.0 公开的多股 侧线出料复合式精馏装置 ; 200920284582.5 公开的侧线出料收集器与外冷凝式回流分配 器组合萃取精馏装置。这些侧线采出装置主要是针对于液相采出, 或者是气相采出外配冷 凝系统, 对于气相采出的稳定控制和计量关注得很少。
     根据精馏的原理, 1 座精馏塔只能分离 2 个组分, 但如果需要在 1 座塔内实现 3 种甚至更多种组分时, 需在精馏塔的精馏段或者提馏段增加侧线采出, 通常采用侧线采出抽 出产品的系统, 一般来说要么是对产品的纯度要求不高, 甚至可以是组分之间有重叠的混 合物, 如炼油系统 ; 要么是待分离的各组分之间的相对挥发度相差很大, 组分之间的分离不 需要太多的理论板数。例如, 在设计从 A、 B、 C 三个组分 (按组分挥发度由轻到重排序) 中重 点得到 B 组分产品时, 按照正常流程是 2 塔串联, 在第二座塔塔顶得到 B 组分产品, 但如果 混合物中 B 含量较大, 而 A 和 C 含量较低, 我们就可以用 1 座塔结合侧线采出得到较高纯度 的 B。 整个过程需要考虑以下情况 : 1、 A 与 B 相对挥发度相差较大, B 与 C 相对挥发度相差较 小时, 此时应在精馏段进行采出以保证 B 和 C 之间有足够理论板数 ; 2、 A 与 B 相对挥发度相 差较小, B 与 C 相对挥发度相差较大时, 此时应在提馏段设置采出以保证 A 和 B 之间有足够 理论板数 ; 3、 当 A 与 B、 B 与 C 之间相对挥发度相差不大时, 此时可以考虑让进料口位置下移 而选择在精馏段寻找合适的采出口, 或者进料板上移后在提馏段选择合适采出口。从原理 上看这 3 种过程效果应该是等同的, 无非是采出位置的变化, 但在实际工程中, 其控制难度 和实现的情况却相差很远。一般在精馏段都会采用液相采出, 因为在精馏段的液相是由上 升的气体冷凝下来的, 其不挥发的一些杂质如固体或焦油是不会被带到此段, 因此产品纯 度较高。而在提馏段, 要得到纯度高的产品, 必须采用气相采出, 这并不是如原理上仅仅是 相差 1 块理论板的问题, 主要是考虑在工程应用系统中, 物料难免会含有一些固体杂质或 者难以气化的高沸点物质, 这部分杂质会始终存在于液相, 如在提馏段液相采出就会掺杂 到产品中而很难得到高品质的侧线产品。液相采出在工程上容易实现, 只要有相应的液体 收集器、 采出管以及管道上的流量计和阀门等控制系统就可以完成 ; 而如果是气相采出, 则 整个过程就变得复杂并且难以控制, 其结果也往往不甚理想, 原因如下 : 1、 气相采出需要较 大的管径, 当采出量较大时, 管径甚至接近于精馏塔的直径, 而在大直径管上设控制系统非 常困难 ; 2、 气相质量流量的测量和控制无论在仪表选型和精确度等方面都远比不上液相 ; 3、 容易产生控制不当而造成过量气相采出, 造成局部气液热量和质量上的不平衡而导致分 离效率和产品质量的下降 ; 4、 特别是在具有真空操作系统过程中, 由于与塔顶压力的不平 衡, 极容易造成系统操作的不稳定, 气相采出量忽大忽小甚至难以采出, 反过来又影响到真 空系统的稳定。
     这种实例在精细分离过程中经常遇见, 例如在有机硅单体分离流程中, 二元塔的 功能是在塔顶得到 99.99% 的一甲和在塔底得到 99.99% 的二甲产品, 往往一甲容易达标, 而 二甲是从塔底液相采出, 会含有一些高沸物, 因此产品纯度很难达标, 此时如果在靠近塔釜 处采用气相采出, 二甲的含量就能够合格, 但采气量大, 计量和控制困难, 容易破坏塔内的 气液平衡。在甲烷氯化物 (二氯甲烷、 三氯甲烷纯度都要求在 99.97% 以上) 系统分离过程中 也有同样的问题。 在一些热敏性物料如香精香料、 医药中间体类 (如二氢月桂烯醇、 芳樟醇、 紫杉醇、 蒎烯等) 和杂环类较大分子 (羟基喹啉、 氨基吡啶等) 的物系分离过程中, 主产品容 易分解或者聚合, 使得在提馏段就会不断有新的高沸物产生, 此时直接从塔釜或者靠近塔 釜处的液相中就无法采出合格产品, 必须采用气相采出。
     通常遇到需要提馏段气相采出时, 由于控制和计量困难, 往往工艺上会选择提馏 段液采再经一座闪蒸塔气化提纯的方法来提高产品质量, 这就是前面所述的工艺上的可替 代性。但这种方法拉长了流程、 增加了设备投资, 而且耗能。发明内容 本发明人结合在甲烷氯化物、 有机硅、 甲醇、 醋酸、 醋酐、 甲胺、 香精香料医药中间 体真空精密精馏塔中的经验, 提出一种流量可控型侧线出料组合装置, 可以很好地解决提 馏段气相采出难以计量和控制等问题, 既保证了产品质量, 而且不破坏塔内气液平衡, 操作 容易稳定, 特别适用于高真空精馏塔内高纯度产品的气相采出过程。
     本发明提出了一种流量可控型侧线出料组合装置, 解决了精馏塔内进行气相侧线 采出时流量难以测量和控制等方面的困难, 同时气相部分冷凝也相当于增加了一层理论塔 板。 整个装置结构紧凑, 容易操作, 提高了整座塔的效率, 并且节能降耗, 适用于在提馏段需 侧采高纯度产品的精馏塔, 特别适合高真空下热敏性物料体系的分离过程。
     本发明具体技术方案如下 : 一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置, 它如附图 1-5 所示, 它是被安装在侧线采 出的塔板位置段, 它主要由液体收集器 2、 插入式 U 型冷凝器 3、 冷凝液收集槽 4 所组成, 它 们的安装自上而下的次序为 : 上层塔板 1、 液体收集器 2、 插入式 U 型冷凝器 3、 冷凝液收集 槽 4 和下层塔板 7, 所述的液体收集器是由底板、 导气管或导气槽、 导气管或导气槽上方挡 液帽、 和法兰或紧固件组成, 底板的一侧承接上层塔板 1 降液管流下的液体, 底板的另一侧 有溢流堰和降液管 9, 底板上开有条状槽孔或圆孔, 槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升 气管 12, 所述的围堰的高度高于溢流堰的高度, 升气箱上方有条状的剖面为 V 形的挡液帽 13, 升液管上方有锥形的挡液帽 13, 底板的降液管 9 将液体收集器 2 上的液体导至下层塔板 7, 如此上层塔板 1 的漏液可由液体收集器 2 收集后导入下层塔板, 避免进入 U 型冷凝器下 方的冷凝液收集槽 4 ; 在液体收集器 2 的下方有插入式 U 型冷凝器 3, 插入式 U 型冷凝器 3 由一组 U 型冷凝管束所组成, U 型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内, U 型管两头分别为冷媒的进口和出口, 分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接, 插入式 U
     型冷凝器 3 下方设有冷凝液收集槽 4, 冷凝液收集槽 4 宽度是 U 型冷凝管束直径的 1.2~1.5 倍, 长度为精馏塔的直径, 高度为 200~1000mm, 优选 300~600mm, 冷凝液收集槽 4 一端的底部 靠近塔壁部分设有凹槽, 凹槽深 50-200mm, 凹槽内底部设有侧线液体采出管, 侧线液体采出 管穿过塔体, 侧线出料管与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收集槽 4 两侧壁均开设上下排 列的 1~3 排溢流孔, 最下排孔距离槽底部 100~150mm, 各排内的孔之间距离为 100~150mm, 孔径为 3~20mm, 通过下层塔板后的气体被插入塔内的 U 型冷凝器部分冷凝成液体, 冷凝液 全部进入冷凝液收集槽 4 后从侧线出料管采出, 未冷凝的气体穿过液体收集器进入上层塔 板, 本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为塔板时安装。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置, 所述的冷凝液收集槽 4 下方、 下层塔板的 上方设有除雾器 6, 以防止下层塔板的液体直接进入冷凝液收集槽 4, 所述的除雾器为丝网 除雾器。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置, 所述的溢流孔外侧设有挡液板 17。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置, 当侧线采出部位为填料段时, 上述的流量 可控型侧线出料组合装置作如下改变 : 一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置, 它如附图 6-8 所示, 它是被安装在侧线采 出的填料段, 它主要由液体收集器 2、 插入式 U 型冷凝器 3、 冷凝液收集槽 4 和液体分布器 15 组成, 它们的安装自上而下的次序为 : 上层填料 (及填料压盖和支撑) 、 液体收集器 2、 插入式U 型冷凝器 3、 冷凝液收集槽 4、 液体分布器 15 和下层填料 (及填料压盖和支撑) , 所述的液 体收集器是由底板、 导气管或导气槽、 导气管或导气槽上方挡液帽和法兰或紧固件组成, 底 板的一侧承接上层塔板 1 降液管流下的液体, 底板的两侧有溢流堰和类似降液管的降液槽 16, 降液槽 16 的底部开孔, 连接导液管 14, 导液管 14 与冷凝液收集槽 4 下方的液体分布器 15 相接, 底板上开有条状槽孔或圆孔, 槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升气管 12, 所 述的围堰的高度高于溢流堰的高度, 升气箱上方有条状的剖面为 V 形的挡液帽 13, 升液管 上方有锥形的挡液帽 13, 底板的降液槽 16 将液体收集器 2 上的液体通过导液管 14 流入液 体分布器 15, 如此上层填料的回流液可由液体收集器 2 收集后均匀分布地流入下层填料, 在液体收集器 2 的下方有插入式 U 型冷凝器 3, 插入式 U 型冷凝器 3 由一组 U 型冷凝管束所 组成, U 型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内, U 型管两头分别为冷媒的 进口和出口, 分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接, 插入式 U 型冷凝器 3 下方设有冷 凝液收集槽 4, 冷凝液收集槽 4 宽度是 U 型冷凝管束直径的 1.2~3 倍, 长度为精馏塔的直径, 高度为 200~1000mm, 优选 300~600mm, 冷凝液收集槽 4 一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽, 凹槽深 50-200mm, 凹槽内底部设有侧线液体采出管, 侧线液体采出管穿过塔体, 侧线出料管 与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收集槽 4 两侧壁均开设上下排列的 1~3 排溢流孔 18, 最下 排孔距离槽底部 100~150mm, 各排内孔之间距离为 100~150mm, 孔径为 3~20mm, 冷凝液收集 槽 4 下方、 下层填料的上方如上所述设有液体分布器 15, 本流量可控型侧线出料组合装置 适合当侧线采出部位为填料段时安装。 上述的流量可控型侧线出料组合装置, 所述的溢流孔外侧设有挡液板。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置, 所述的溢流孔 18 可以用冷凝液收集槽 4 两 侧壁上沿设置齿形溢流开口代替。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置, 其所需的空间高度为 800~2000mm 之间。
     上述的流量可控型侧线出料组合装置中采出的控制方案如下 : 在板式塔和填料塔 内部的冷却空间, 冷凝液的量由插入式 U 型冷凝器内的冷媒流量进行控制, 侧线采出量由 精馏塔外的液体流量控制系统调节 : 冷媒流量过大时, 冷凝液增多, 过量冷凝液从收集槽两 侧的溢流孔排出 ; 冷却量不够时, 侧线将难以采出液体 ; 合适的冷媒流量将根据采出口附 近的温度、 压力变化以及上述调节措施结合进行。
     上述的精馏塔流量可控型侧线出料组合装置, 原理就在于首先将采出口附近上升 的气体通道与下降的液体通道严格的分离开来, 避免下降液相中的杂质进入最终的采出系 统; 其次在于将上升气相在精馏塔内部分冷凝成液体经收集后再采出, 液相采出可控而且 稳定 ; 再次冷却空间的部分冷凝相当于内回流, 并且增加了 1 块理论板的分离效率, 冷却量 的大小可以根据采出口附近温度和压力变化情况调节冷媒流量实现。
     本发明具有以下优点 : 1、 将难以计量和控制的气相侧线采出转化为了易于控制的液相采出过程, 装置 操作更稳定 ; 2、 精馏塔采出段的气相部分冷凝不破坏气液平衡, 还增加了一层理论塔板, 有 利于提高侧线产品的品质 ; 3、 装置结构紧凑, 避免了产品后续蒸发纯化, 节能降耗, 减小了设备投资 ; 4、 此装置可广泛应用于在提馏段需侧采高纯度产品的精馏塔, 特别适合高真空下热
     敏性物料体系的分离过程。 附图说明 图 1 为板式塔内流量可控型侧线出料组合装置结构示意图, 其中 : 1 为出料装置 上方塔板 ; 2 为液体收集器 ; 3 为插入式 U 型冷凝器 ; 4 为冷凝液收集槽 ; 5 为侧线液相采出 管; 6 为除雾器 ; 7 为下层塔板 ; 8 为塔体 ; 9 为降液管 ; 17 为挡液板。
     图 2 为插入式 U 型冷凝器和冷凝液收集槽 4 的俯视示意图, 18 为溢流孔。
     图 3 为插入式 U 型冷凝器和冷凝液收集槽 4 的侧视示意图, 18 为溢流孔。
     图 4 为板式塔内箱式液体收集器正视 (上) 和俯视 (下) 示意图。
     图 5 为板式塔内管式液体收集器正视 (上) 和俯视 (下) 示意图, 其中 : 12 为升气箱 或升气管 ; 13 为挡液帽。
     图 6 为填料塔内流量可控型侧线出料组合装置结构示意图, 其中 : 10 为填料 ; 11 为管式导液分布器 ; 14 为导液管 ; 15 为液体分布管 ; 16 为降液槽。
     图 7 为用于填料塔内的箱式液体收集器正视 (上) 和俯视 (下) 示意图。
     图 8 为用于填料塔内的管式液体收集器正视 (上) 和俯视 (下) 示意图。
     具体实施方式 实施例 1 : 某厂分离有机硅单体一甲和二甲的精馏塔, 原塔为 3 塔串联, 塔径 3m, 每 座塔 100 块理论板, 3# 塔塔顶液相采出 99.99% 的一甲, 1# 塔塔釜液相采出 99.95% 的二甲 (含 0.04~0.05% 的高沸混合物, 其沸点较二甲高出 30~100℃不等) , 现对 1# 塔塔釜进行第一 次技术改造, 拟采用气相采出。 改造后发现二甲含量提高到 99.97~99.99%, 但操作控制不稳 定, 采出量忽大忽小, 塔釜的热负荷急剧增加, 塔压降增高。遂采用本发明装置进行二次改 造如下 : 拆掉了临近塔釜的一层塔板, 并将被拆塔板的上一层塔板的传质通道板部分改成 了高升气管的泡罩塔板 (确保不漏液) , 泡罩塔板下方设置本发明的流量可控型侧线出料组 合装置, 具体为 : 一组 100 根直型、 长 3m 的换热管组成的单程插入式 U 型冷凝器 3, 换热管 规格为 φ25mm 钢管, 管内走冷凝水。插入式 U 型冷凝器 3 两端穿过塔壁, 插入式 U 型冷凝 器 3 的两端固定管板, 通过 φ600mm 的法兰与塔壁上相应的另一片法兰连接固定, 插入式 U 型冷凝器 3 下方设有宽度为 1000mm、 深度为 300mm 的长方形冷凝液收集槽 4, 插入式 U 型冷 凝器 3 最底部距离冷凝液收集槽 4 底部距离 200mm, 冷凝液收集槽 4 一端的底部靠近塔壁部 分设有凹槽, 凹槽深 150mm, 凹槽内底部设有 φ80 侧线液相采出管 5, 侧线液相采出管 5 穿 过塔体, 与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收集槽 4 两侧壁均开设上下排列的 2 排 φ6 的溢 流孔 18, 最下排孔距离槽底部 100mm, 各排内的孔之间距离为 100mm, 孔外侧设有挡板 17, 冷 凝液收集槽 4 下方即为塔釜液面。改造后, 采出产品的二甲含量高达 99.99%, 操作稳定, 再 也没有出现塔釜换热器负荷急剧增加或者减小的情况。
     实施实例 2 : 某厂分离一氯甲烷和二氯甲烷的精馏塔, 塔径 1.4m 采用规整填料, 提馏段由 4 段填料组成, 其中二氯甲烷由靠近塔釜处的两层填料之间的液相收集器侧线采 出。 由于物料中含有微量的水分和多氯乙烷等重组分, 因此侧线产品浓度为 99.92~99.95%。 现采用本发明的流量可控型侧线出料组合装置进行改造, 具体为 : 原液体收集器 2 位置不 变, 下方增设一插入式 U 型冷凝器 3 和冷凝液收集槽 4, 插入式 U 型冷凝器 3 直径 0.4m, 由
     一组 30 根长 1m 的换热管组成的双管程插入式 U 型冷凝器 3, 换热管规格为 φ19mm 钢管, 管 内走冷凝水。插入式 U 型冷凝器 3 的端头穿过塔壁, 通过 φ450mm 的法兰与塔壁上相应的 另一片法兰连接固定, 插入式 U 型冷凝器 3 下方设有宽度为 600mm、 深度为 150mm 的长方形 冷凝液收集槽 4, 插入式 U 型冷凝器 3 最底部距离冷凝液收集槽 4 底部距离 80mm, 冷凝液收 集槽 4 一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽, 凹槽深 50mm, 凹槽内底部设有 φ25 侧线液相采 出管 5, 侧线液相采出管 5 穿过塔体, 侧线液相采出管 5 与塔外流量控制系统相连, 冷凝液收 集槽 4 两侧壁不开孔, 槽两侧壁上沿设置齿形溢流开口, 溢流出的液体被下方液体分布器 所收集。改造后, 侧线产品纯度达到 99.97 以上, 不含多氯乙烷等重组分, 且操作稳定, 塔釜 负荷相较于原先没有明显增加。
     实施实例 3 : 某厂生产羟基喹啉产品, 其沸点高达 300℃, 因此必须在高真空下进 行高效填料的精密精馏。 由于羟基喹啉在 220℃左右会发生部分聚合反应产生高沸物 (与产 品沸点相差 80℃左右) , 而即使精馏塔真空度高达 3mmHg, 塔釜理论温度也要达到 225℃, 因 此高沸副产物无法避免。 原先装置在靠近塔釜的两层填料之间分别设有采用液相和气相采 出口, 液相采出操作时, 操作稳定但产品纯度仅为 92~95 ; 气相采出时, 产品纯度较高, 达到 95~98%, 但操作不易控制, 真空度变化幅度很大, 产品有时抽不出来, 有时又非常大。 采用本 发明对该装置进行了改造, 具体为 : 将原液相和气相收集采出装置拆除, 在上层填料下方先 增加了液体收集器 2, 液体收集器 2 下方设置了插入式 U 型冷凝器 3 和配套的冷凝液收集槽 4, 插入式 U 型冷凝器 3 直径 0.3m, 由一组 20 根长 0.6m 的换热管组成的双管程插入式 U 型 冷凝器 3, 换热管规格为 φ19mm 钢管, 管内走冷凝水。插入式 U 型冷凝器 3 的端头穿过塔 壁, 通过 φ300mm 的法兰与塔壁上相应的另一片法兰连接固定, 插入式 U 型冷凝器 3 下方设 有宽度为 500mm、 深度为 150mm 的长方形冷凝液收集槽 4, 插入式 U 型冷凝器 3 最底部距离 收集槽底部距离 50mm, 冷凝液收集槽 4 一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽, 凹槽深 80mm, 凹 槽内底部设有 φ25 侧线液体采出管, 穿过塔体连接到外部侧线流量控制系统, 槽两侧开设 1 排 φ3 的溢流孔 18, 溢流孔 18 外侧设有挡板 17。插入式 U 型冷凝器 3 和冷凝液收集槽 4 下方的液体分布器位置不变。改造后, 侧线产品采出稳定, 纯度稳定控制在 98~99% 之间。

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1、10申请公布号CN102078702A43申请公布日20110601CN102078702ACN102078702A21申请号201110007603022申请日20110114B01D3/3220060171申请人南京大学地址210093江苏省南京市鼓楼区汉口路22号72发明人耿皎秦松彭璟马少玲74专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人黄嘉栋54发明名称一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置57摘要一种流量可控型侧线出料组合装置,主要用于精馏塔内气相侧线产品的精确控制采出过程,具体由液体收集装置、插入式冷凝器、冷凝液收集槽、除雾器所组成。装置的原理在于将气液合理分流,避免上升气相中夹带。

2、液体,然后通过内部插入式换热装置将上升气相部分冷凝成液相后再部分侧线采出。此装置解决了精馏塔内进行气相侧线采出时流量难以测量和控制等方面的困难,同时气相部分冷凝也相当于增加了一层理论塔板。整个装置结构紧凑,适用于在提馏段需侧采高纯度产品的精馏塔,特别适合高真空下热敏性物料体系的分离过程。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图5页CN102078705A1/2页21一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置,其特征是它是被安装在侧线采出的塔板位置段,它主要由液体收集器(2)、插入式U型冷凝器(3)、冷凝液收集槽(4)所组成,它们的安装自上而下的次序为。

3、上层塔板(1)、液体收集器(2)、插入式U型冷凝器(3)、冷凝液收集槽(4)和下层塔板(7),所述的液体收集器是由底板、导气管或导气槽、导气管或导气槽上方挡液帽、和法兰或紧固件组成,底板的一侧承接上层塔板(1)降液管流下的液体,底板的另一侧有溢流堰和降液管(9),底板上开有条状槽孔或圆孔,槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升气管(12),所述的围堰的高度高于溢流堰的高度,升气箱上方有条状的剖面为V形的挡液帽(13),升液管上方有锥形的挡液帽(13),底板的降液管(9)将液体收集器(2)上的液体导至下层塔板(7),在液体收集器(2)的下方有插入式U型冷凝器(3),插入式U型冷凝器(3)由一组U型冷。

4、凝管束所组成,U型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内,U型管两头分别为冷媒的进口和出口,分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接,插入式U型冷凝器(3)下方设有冷凝液收集槽(4),冷凝液收集槽(4)宽度是U型冷凝管束直径的123倍,长度为精馏塔的直径,高度为2001000MM,冷凝液收集槽(4)一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深50200MM,凹槽内底部设有侧线液体采出管,侧线液体采出管穿过塔体,侧线出料管与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽(4)两侧壁均开设上下排列的13排溢流孔(18),最下排孔距离槽底部100150MM,各排内的孔之间距离为100150MM,孔径为320MM。

5、,本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为塔板时安装。2根据权利要求1所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是所述的冷凝液收集槽(4)下方、下层塔板的上方设有除雾器(6),以防止下层塔板的液体直接进入冷凝液收集槽(4),所述的除雾器(6)为丝网除雾器。3根据权利要求1所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是所述的溢流孔(18)外侧设有挡液板(17)。4一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置,其特征是它是被安装在侧线采出的填料段,它主要由液体收集器(2)、插入式U型冷凝器(3)、冷凝液收集槽(4)和液体分布器(15)组成,它们的安装自上而下的次序为上层填料、液体收集器(2)、插入式U型。

6、冷凝器(3)、冷凝液收集槽(4)、液体分布器(15)和下层填料,所述的液体收集器是由底板、导气管或导气槽、导气管或导气槽上方挡液帽和法兰或紧固件组成,底板的一侧承接上层塔板(1)降液管流下的液体,底板的两侧有溢流堰和类似降液管的降液槽(16),降液槽(16)的底部开孔,连接导液管(14),导液管(14)与冷凝液收集槽(4)下方的液体分布器(15)相接,底板上开有条状槽孔或圆孔,槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升气管(12),所述的围堰的高度高于溢流堰的高度,升气箱上方有条状的剖面为V形的挡液帽(13),升液管上方有锥形的挡液帽(13),底板的降液槽(16)将液体收集器(2)上的液体通过导液管(。

7、14)流入液体分布器(15),如此上层填料的回流液由液体收集器(2)收集后均匀分布地流入下层填料,在液体收集器(2)的下方有插入式U型冷凝器(3),插入式U型冷凝器(3)由一组U型冷凝管束所组成,U型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内,U型管两头分别为冷媒的进口和出口,分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接,插入式U型冷凝器(3)下方设有冷凝液收集槽(4),冷凝液收集槽(4)宽度是U型冷凝管束直径的123倍,长度为精馏塔的直径,高度为2001000MM,冷凝液收集槽(4)一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,权利要求书CN102078702ACN102078705A2/2页3凹槽深502。

8、00MM,凹槽内底部设有侧线液体采出管,侧线液体采出管穿过塔体,侧线出料管与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽(4)两侧壁均开设上下排列的13排溢流孔(18),最下排孔距离槽底部100150MM,各排内的孔之间距离为100150MM,孔径为320MM,冷凝液收集槽(4)下方、下层填料的上方如上所述设有液体分布器(15),本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为填料段时安装。5根据权利要求4所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是所述的溢流孔(18)外侧设有挡液板(17)。6根据权利要求1或4所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是冷凝液收集槽(4)的高度为300600MM。7根据权。

9、利要求1或4所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是流量可控型侧线出料组合装置所需的空间高度为8002000MM之间。8根据权利要求1至7任一所述的流量可控型侧线出料组合装置,其特征是采出的控制方案如下在板式塔和填料塔内部的冷却空间,冷凝液的量由插入式U型冷凝器内的冷媒流量进行控制,侧线采出量由精馏塔外的液体流量控制系统调节冷媒流量过大时,冷凝液增多,过量冷凝液从收集槽两侧的溢流孔排出;冷却量不够时,侧线将难以采出液体;合适的冷媒流量将根据采出口附近的温度、压力变化以及上述调节措施结合进行。权利要求书CN102078702ACN102078705A1/6页4一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装。

10、置技术领域0001本发明涉及传质、传热领域的塔器分离技术,具体的说,是一种分离塔侧线采出的相关塔内件。背景技术0002在大化工过程,如炼油、石化、化肥、精细化工、环保、海洋化工、冶金等工业中,板式或者填料塔被广泛用作蒸馏、吸收、解吸、脱气、浓缩、洗涤和传热等单元操作的主要设备。在塔器中,塔板和填料是塔器的核心元件,而与之相配套的气体分布器、液体分布器、液体收集器、气液采出装置、除沫装置、支撑结构等构成了与其相辅相成的塔内件系统。随着塔器技术的不断发展和实践,人们发现塔内件性能在某种程度上决定着核心元件的性能发挥,特别是在一些分离要求较高的场合,往往是成败的关键。因此合理而有效的塔内件设计可以明。

11、显提高塔的分离效率,在提高产品质量同时还能够节能降耗,实现操作稳定、易于控制。上世纪九十年代以来,国内在液体分布器、气体分布器、支撑结构等这类关键的主流塔内件系统做了较多的研究和创新,取得了很大进展,并在工程中也得到了很好的应用。但在一些细分的塔内件系统,例如气液采出装置结构等方面关注得较少,基本还是沿用八九十年代的传统结构,这主要是因为此类装置在工艺上的可替代性,导致忽略了其潜在实用价值的挖掘和结构上的优化改进。最近5年内,随着国家对节能降耗,装置的先进性要求的提高,采用侧线采出优化工艺的流程也越来越多,例如2007101338640公开的连续侧线出料法提取酮康唑生产中乙酸乙酯的方法;200。

12、3101220301公开的带侧线出料和塔釜冷存料的热敏物料间歇精馏过程;2008100254642公开的连续单塔多股侧线出料精馏法提取混合氯化苯中的二氯苯馏分的方法;200810243873X公开的连续多股侧线出料精馏法提取C10重芳烃中均四甲苯馏分的方法;2009100294818公开的连续侧线精馏和萃取精馏结合提取加氢裂解C9中富含三甲苯馏分的方法;2010100176890公开的多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法;2009100258169公开的连续两股侧线出料精馏法提取裂解C9芳烃中三甲苯馏分的方法及其设备;2010101731434公开的侧线精。

13、馏和萃取精馏集成提取吡咯烷酮与N乙烯基吡咯烷酮的方法及其设备;2009100870494公开的一种蒸发脱水系统带侧线采出且分离出苯的重整系统及其方法;2009100870460公开的一种蒸发脱水系统带侧线采出的多产芳烃重整系统及其方法等等。工艺的发展也带动了相关设备的创新2007200434256公开了一种适用于液相采出的侧线出料收集器;2008200342920公开的侧线出料和部分回流分布结合装置;2009200361381公开的连续两股侧线出料精馏装置;2010201488522公开的适用于大型填料塔侧线抽出的液体收集和再分布的装置;2009202845810公开的多股侧线出料复合式精馏装。

14、置;2009202845825公开的侧线出料收集器与外冷凝式回流分配器组合萃取精馏装置。这些侧线采出装置主要是针对于液相采出,或者是气相采出外配冷凝系统,对于气相采出的稳定控制和计量关注得很少。0003根据精馏的原理,1座精馏塔只能分离2个组分,但如果需要在1座塔内实现3种说明书CN102078702ACN102078705A2/6页5甚至更多种组分时,需在精馏塔的精馏段或者提馏段增加侧线采出,通常采用侧线采出抽出产品的系统,一般来说要么是对产品的纯度要求不高,甚至可以是组分之间有重叠的混合物,如炼油系统;要么是待分离的各组分之间的相对挥发度相差很大,组分之间的分离不需要太多的理论板数。例如,。

15、在设计从A、B、C三个组分(按组分挥发度由轻到重排序)中重点得到B组分产品时,按照正常流程是2塔串联,在第二座塔塔顶得到B组分产品,但如果混合物中B含量较大,而A和C含量较低,我们就可以用1座塔结合侧线采出得到较高纯度的B。整个过程需要考虑以下情况1、A与B相对挥发度相差较大,B与C相对挥发度相差较小时,此时应在精馏段进行采出以保证B和C之间有足够理论板数;2、A与B相对挥发度相差较小,B与C相对挥发度相差较大时,此时应在提馏段设置采出以保证A和B之间有足够理论板数;3、当A与B、B与C之间相对挥发度相差不大时,此时可以考虑让进料口位置下移而选择在精馏段寻找合适的采出口,或者进料板上移后在提馏。

16、段选择合适采出口。从原理上看这3种过程效果应该是等同的,无非是采出位置的变化,但在实际工程中,其控制难度和实现的情况却相差很远。一般在精馏段都会采用液相采出,因为在精馏段的液相是由上升的气体冷凝下来的,其不挥发的一些杂质如固体或焦油是不会被带到此段,因此产品纯度较高。而在提馏段,要得到纯度高的产品,必须采用气相采出,这并不是如原理上仅仅是相差1块理论板的问题,主要是考虑在工程应用系统中,物料难免会含有一些固体杂质或者难以气化的高沸点物质,这部分杂质会始终存在于液相,如在提馏段液相采出就会掺杂到产品中而很难得到高品质的侧线产品。液相采出在工程上容易实现,只要有相应的液体收集器、采出管以及管道上的。

17、流量计和阀门等控制系统就可以完成;而如果是气相采出,则整个过程就变得复杂并且难以控制,其结果也往往不甚理想,原因如下1、气相采出需要较大的管径,当采出量较大时,管径甚至接近于精馏塔的直径,而在大直径管上设控制系统非常困难;2、气相质量流量的测量和控制无论在仪表选型和精确度等方面都远比不上液相;3、容易产生控制不当而造成过量气相采出,造成局部气液热量和质量上的不平衡而导致分离效率和产品质量的下降;4、特别是在具有真空操作系统过程中,由于与塔顶压力的不平衡,极容易造成系统操作的不稳定,气相采出量忽大忽小甚至难以采出,反过来又影响到真空系统的稳定。0004这种实例在精细分离过程中经常遇见,例如在有机。

18、硅单体分离流程中,二元塔的功能是在塔顶得到9999的一甲和在塔底得到9999的二甲产品,往往一甲容易达标,而二甲是从塔底液相采出,会含有一些高沸物,因此产品纯度很难达标,此时如果在靠近塔釜处采用气相采出,二甲的含量就能够合格,但采气量大,计量和控制困难,容易破坏塔内的气液平衡。在甲烷氯化物(二氯甲烷、三氯甲烷纯度都要求在9997以上)系统分离过程中也有同样的问题。在一些热敏性物料如香精香料、医药中间体类(如二氢月桂烯醇、芳樟醇、紫杉醇、蒎烯等)和杂环类较大分子(羟基喹啉、氨基吡啶等)的物系分离过程中,主产品容易分解或者聚合,使得在提馏段就会不断有新的高沸物产生,此时直接从塔釜或者靠近塔釜处的液。

19、相中就无法采出合格产品,必须采用气相采出。0005通常遇到需要提馏段气相采出时,由于控制和计量困难,往往工艺上会选择提馏段液采再经一座闪蒸塔气化提纯的方法来提高产品质量,这就是前面所述的工艺上的可替代性。但这种方法拉长了流程、增加了设备投资,而且耗能。说明书CN102078702ACN102078705A3/6页6发明内容0006本发明人结合在甲烷氯化物、有机硅、甲醇、醋酸、醋酐、甲胺、香精香料医药中间体真空精密精馏塔中的经验,提出一种流量可控型侧线出料组合装置,可以很好地解决提馏段气相采出难以计量和控制等问题,既保证了产品质量,而且不破坏塔内气液平衡,操作容易稳定,特别适用于高真空精馏塔内高。

20、纯度产品的气相采出过程。0007本发明提出了一种流量可控型侧线出料组合装置,解决了精馏塔内进行气相侧线采出时流量难以测量和控制等方面的困难,同时气相部分冷凝也相当于增加了一层理论塔板。整个装置结构紧凑,容易操作,提高了整座塔的效率,并且节能降耗,适用于在提馏段需侧采高纯度产品的精馏塔,特别适合高真空下热敏性物料体系的分离过程。0008本发明具体技术方案如下一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置,它如附图15所示,它是被安装在侧线采出的塔板位置段,它主要由液体收集器2、插入式U型冷凝器3、冷凝液收集槽4所组成,它们的安装自上而下的次序为上层塔板1、液体收集器2、插入式U型冷凝器3、冷凝液收集槽4和。

21、下层塔板7,所述的液体收集器是由底板、导气管或导气槽、导气管或导气槽上方挡液帽、和法兰或紧固件组成,底板的一侧承接上层塔板1降液管流下的液体,底板的另一侧有溢流堰和降液管9,底板上开有条状槽孔或圆孔,槽孔或圆孔四周有围堰构成升气箱或升气管12,所述的围堰的高度高于溢流堰的高度,升气箱上方有条状的剖面为V形的挡液帽13,升液管上方有锥形的挡液帽13,底板的降液管9将液体收集器2上的液体导至下层塔板7,如此上层塔板1的漏液可由液体收集器2收集后导入下层塔板,避免进入U型冷凝器下方的冷凝液收集槽4;在液体收集器2的下方有插入式U型冷凝器3,插入式U型冷凝器3由一组U型冷凝管束所组成,U型冷凝管束从精。

22、馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内,U型管两头分别为冷媒的进口和出口,分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接,插入式U型冷凝器3下方设有冷凝液收集槽4,冷凝液收集槽4宽度是U型冷凝管束直径的1215倍,长度为精馏塔的直径,高度为2001000MM,优选300600MM,冷凝液收集槽4一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深50200MM,凹槽内底部设有侧线液体采出管,侧线液体采出管穿过塔体,侧线出料管与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽4两侧壁均开设上下排列的13排溢流孔,最下排孔距离槽底部100150MM,各排内的孔之间距离为100150MM,孔径为320MM,通过下层塔板后的气体被插入塔内的。

23、U型冷凝器部分冷凝成液体,冷凝液全部进入冷凝液收集槽4后从侧线出料管采出,未冷凝的气体穿过液体收集器进入上层塔板,本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为塔板时安装。0009上述的流量可控型侧线出料组合装置,所述的冷凝液收集槽4下方、下层塔板的上方设有除雾器6,以防止下层塔板的液体直接进入冷凝液收集槽4,所述的除雾器为丝网除雾器。0010上述的流量可控型侧线出料组合装置,所述的溢流孔外侧设有挡液板17。0011上述的流量可控型侧线出料组合装置,当侧线采出部位为填料段时,上述的流量可控型侧线出料组合装置作如下改变一种精馏塔流量可控型侧线出料组合装置,它如附图68所示,它是被安装在侧线采出。

24、的填料段,它主要由液体收集器2、插入式U型冷凝器3、冷凝液收集槽4和液体分布器15组成,它们的安装自上而下的次序为上层填料(及填料压盖和支撑)、液体收集器2、插入式说明书CN102078702ACN102078705A4/6页7U型冷凝器3、冷凝液收集槽4、液体分布器15和下层填料(及填料压盖和支撑),所述的液体收集器是由底板、导气管或导气槽、导气管或导气槽上方挡液帽和法兰或紧固件组成,底板的一侧承接上层塔板1降液管流下的液体,底板的两侧有溢流堰和类似降液管的降液槽16,降液槽16的底部开孔,连接导液管14,导液管14与冷凝液收集槽4下方的液体分布器15相接,底板上开有条状槽孔或圆孔,槽孔或圆。

25、孔四周有围堰构成升气箱或升气管12,所述的围堰的高度高于溢流堰的高度,升气箱上方有条状的剖面为V形的挡液帽13,升液管上方有锥形的挡液帽13,底板的降液槽16将液体收集器2上的液体通过导液管14流入液体分布器15,如此上层填料的回流液可由液体收集器2收集后均匀分布地流入下层填料,在液体收集器2的下方有插入式U型冷凝器3,插入式U型冷凝器3由一组U型冷凝管束所组成,U型冷凝管束从精馏塔体侧面通过法兰连接垂直插入塔内,U型管两头分别为冷媒的进口和出口,分别与塔外的冷媒输入管和冷媒输出管相接,插入式U型冷凝器3下方设有冷凝液收集槽4,冷凝液收集槽4宽度是U型冷凝管束直径的123倍,长度为精馏塔的直径。

26、,高度为2001000MM,优选300600MM,冷凝液收集槽4一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深50200MM,凹槽内底部设有侧线液体采出管,侧线液体采出管穿过塔体,侧线出料管与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽4两侧壁均开设上下排列的13排溢流孔18,最下排孔距离槽底部100150MM,各排内孔之间距离为100150MM,孔径为320MM,冷凝液收集槽4下方、下层填料的上方如上所述设有液体分布器15,本流量可控型侧线出料组合装置适合当侧线采出部位为填料段时安装。0012上述的流量可控型侧线出料组合装置,所述的溢流孔外侧设有挡液板。0013上述的流量可控型侧线出料组合装置,所述的溢流孔1。

27、8可以用冷凝液收集槽4两侧壁上沿设置齿形溢流开口代替。0014上述的流量可控型侧线出料组合装置,其所需的空间高度为8002000MM之间。0015上述的流量可控型侧线出料组合装置中采出的控制方案如下在板式塔和填料塔内部的冷却空间,冷凝液的量由插入式U型冷凝器内的冷媒流量进行控制,侧线采出量由精馏塔外的液体流量控制系统调节冷媒流量过大时,冷凝液增多,过量冷凝液从收集槽两侧的溢流孔排出;冷却量不够时,侧线将难以采出液体;合适的冷媒流量将根据采出口附近的温度、压力变化以及上述调节措施结合进行。0016上述的精馏塔流量可控型侧线出料组合装置,原理就在于首先将采出口附近上升的气体通道与下降的液体通道严格。

28、的分离开来,避免下降液相中的杂质进入最终的采出系统;其次在于将上升气相在精馏塔内部分冷凝成液体经收集后再采出,液相采出可控而且稳定;再次冷却空间的部分冷凝相当于内回流,并且增加了1块理论板的分离效率,冷却量的大小可以根据采出口附近温度和压力变化情况调节冷媒流量实现。0017本发明具有以下优点1、将难以计量和控制的气相侧线采出转化为了易于控制的液相采出过程,装置操作更稳定;2、精馏塔采出段的气相部分冷凝不破坏气液平衡,还增加了一层理论塔板,有利于提高侧线产品的品质;3、装置结构紧凑,避免了产品后续蒸发纯化,节能降耗,减小了设备投资;4、此装置可广泛应用于在提馏段需侧采高纯度产品的精馏塔,特别适合。

29、高真空下热说明书CN102078702ACN102078705A5/6页8敏性物料体系的分离过程。附图说明0018图1为板式塔内流量可控型侧线出料组合装置结构示意图,其中1为出料装置上方塔板;2为液体收集器;3为插入式U型冷凝器;4为冷凝液收集槽;5为侧线液相采出管;6为除雾器;7为下层塔板;8为塔体;9为降液管;17为挡液板。0019图2为插入式U型冷凝器和冷凝液收集槽4的俯视示意图,18为溢流孔。0020图3为插入式U型冷凝器和冷凝液收集槽4的侧视示意图,18为溢流孔。0021图4为板式塔内箱式液体收集器正视(上)和俯视(下)示意图。0022图5为板式塔内管式液体收集器正视(上)和俯视(下。

30、)示意图,其中12为升气箱或升气管;13为挡液帽。0023图6为填料塔内流量可控型侧线出料组合装置结构示意图,其中10为填料;11为管式导液分布器;14为导液管;15为液体分布管;16为降液槽。0024图7为用于填料塔内的箱式液体收集器正视(上)和俯视(下)示意图。0025图8为用于填料塔内的管式液体收集器正视(上)和俯视(下)示意图。具体实施方式0026实施例1某厂分离有机硅单体一甲和二甲的精馏塔,原塔为3塔串联,塔径3M,每座塔100块理论板,3塔塔顶液相采出9999的一甲,1塔塔釜液相采出9995的二甲(含004005的高沸混合物,其沸点较二甲高出30100不等),现对1塔塔釜进行第一次。

31、技术改造,拟采用气相采出。改造后发现二甲含量提高到99979999,但操作控制不稳定,采出量忽大忽小,塔釜的热负荷急剧增加,塔压降增高。遂采用本发明装置进行二次改造如下拆掉了临近塔釜的一层塔板,并将被拆塔板的上一层塔板的传质通道板部分改成了高升气管的泡罩塔板(确保不漏液),泡罩塔板下方设置本发明的流量可控型侧线出料组合装置,具体为一组100根直型、长3M的换热管组成的单程插入式U型冷凝器3,换热管规格为25MM钢管,管内走冷凝水。插入式U型冷凝器3两端穿过塔壁,插入式U型冷凝器3的两端固定管板,通过600MM的法兰与塔壁上相应的另一片法兰连接固定,插入式U型冷凝器3下方设有宽度为1000MM、。

32、深度为300MM的长方形冷凝液收集槽4,插入式U型冷凝器3最底部距离冷凝液收集槽4底部距离200MM,冷凝液收集槽4一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深150MM,凹槽内底部设有80侧线液相采出管5,侧线液相采出管5穿过塔体,与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽4两侧壁均开设上下排列的2排6的溢流孔18,最下排孔距离槽底部100MM,各排内的孔之间距离为100MM,孔外侧设有挡板17,冷凝液收集槽4下方即为塔釜液面。改造后,采出产品的二甲含量高达9999,操作稳定,再也没有出现塔釜换热器负荷急剧增加或者减小的情况。0027实施实例2某厂分离一氯甲烷和二氯甲烷的精馏塔,塔径14M采用规整填料,。

33、提馏段由4段填料组成,其中二氯甲烷由靠近塔釜处的两层填料之间的液相收集器侧线采出。由于物料中含有微量的水分和多氯乙烷等重组分,因此侧线产品浓度为99929995。现采用本发明的流量可控型侧线出料组合装置进行改造,具体为原液体收集器2位置不变,下方增设一插入式U型冷凝器3和冷凝液收集槽4,插入式U型冷凝器3直径04M,由说明书CN102078702ACN102078705A6/6页9一组30根长1M的换热管组成的双管程插入式U型冷凝器3,换热管规格为19MM钢管,管内走冷凝水。插入式U型冷凝器3的端头穿过塔壁,通过450MM的法兰与塔壁上相应的另一片法兰连接固定,插入式U型冷凝器3下方设有宽度为。

34、600MM、深度为150MM的长方形冷凝液收集槽4,插入式U型冷凝器3最底部距离冷凝液收集槽4底部距离80MM,冷凝液收集槽4一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深50MM,凹槽内底部设有25侧线液相采出管5,侧线液相采出管5穿过塔体,侧线液相采出管5与塔外流量控制系统相连,冷凝液收集槽4两侧壁不开孔,槽两侧壁上沿设置齿形溢流开口,溢流出的液体被下方液体分布器所收集。改造后,侧线产品纯度达到9997以上,不含多氯乙烷等重组分,且操作稳定,塔釜负荷相较于原先没有明显增加。0028实施实例3某厂生产羟基喹啉产品,其沸点高达300,因此必须在高真空下进行高效填料的精密精馏。由于羟基喹啉在220左右会。

35、发生部分聚合反应产生高沸物(与产品沸点相差80左右),而即使精馏塔真空度高达3MMHG,塔釜理论温度也要达到225,因此高沸副产物无法避免。原先装置在靠近塔釜的两层填料之间分别设有采用液相和气相采出口,液相采出操作时,操作稳定但产品纯度仅为9295;气相采出时,产品纯度较高,达到9598,但操作不易控制,真空度变化幅度很大,产品有时抽不出来,有时又非常大。采用本发明对该装置进行了改造,具体为将原液相和气相收集采出装置拆除,在上层填料下方先增加了液体收集器2,液体收集器2下方设置了插入式U型冷凝器3和配套的冷凝液收集槽4,插入式U型冷凝器3直径03M,由一组20根长06M的换热管组成的双管程插入。

36、式U型冷凝器3,换热管规格为19MM钢管,管内走冷凝水。插入式U型冷凝器3的端头穿过塔壁,通过300MM的法兰与塔壁上相应的另一片法兰连接固定,插入式U型冷凝器3下方设有宽度为500MM、深度为150MM的长方形冷凝液收集槽4,插入式U型冷凝器3最底部距离收集槽底部距离50MM,冷凝液收集槽4一端的底部靠近塔壁部分设有凹槽,凹槽深80MM,凹槽内底部设有25侧线液体采出管,穿过塔体连接到外部侧线流量控制系统,槽两侧开设1排3的溢流孔18,溢流孔18外侧设有挡板17。插入式U型冷凝器3和冷凝液收集槽4下方的液体分布器位置不变。改造后,侧线产品采出稳定,纯度稳定控制在9899之间。说明书CN102078702ACN102078705A1/5页10图1说明书附图CN102078702ACN102078705A2/5页11图2图3说明书附图CN102078702ACN102078705A3/5页12图4图5说明书附图CN102078702ACN102078705A4/5页13图6说明书附图CN102078702ACN102078705A5/5页14图7图8说明书附图CN102078702A。

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