反应系统和分流器 技术领域 本发明涉及一种反应系统。 本发明还涉及用于将初级流体流分离为多个次级流体 流来进行实验的分流器。
背景技术 当并行进行实验时, 发生实验的反应器中通常从单个源接收其馈送。反应器馈送 以单个的初级流体流的形式从该单个源产生, 然后该单个初级流体流被分离为多个次级流 体流。然后每个次级流体流被馈送到在其中发生反应的反应器中。
通常需要所有的次级流体流具有相同的流速, 这有利于在所有的反应器中建立相 同的反应环境。WO99/64160 公开了一种对所有反应器基本相等的流量分配, 这可通过在反 应容器的上游布置毛细管来实现。WO99/64160 还公开了通过加热毛细管, 可影响流过该毛 细管的流体的粘度, 从而可影响通过该毛细管的流体的流速。
在实践中表明, 从 WO99/64160 获知的系统不适用于必须精确地控制次级流体流 的流速和 / 或次级流体流的流速之间的比例的实验, 特别是当进行小刻度实验时, 例如流 速小于 2ml/min 的实验。例如, 各个毛细管的尺寸随着制造公差而变化。这导致了各个毛 细管之间的流阻的变化, 从而导致次级流体流的流速的变化。针对所有的次级流体流获得 基本相等的流速是一个复杂的过程, 因为其需要针对所有毛细管分别校准和调整, 从而获 得针对每个毛细管的所需的流阻。调整毛细管的流阻的常用方法是改变其长度, 通常是通 过切掉小段的毛细管直到获得所需的流速。这是一个辛苦的过程, 因为很难足够精确地切 割, 且通常切掉的太多, 这意味着你必须全部从头开始。 这样作需要相关实验室人员的大量 工作。
当于反应系统中应用单个毛细管时, 这种调整毛细管以获得所需的流阻的复杂过 程当然也会出现。
此外, 当采用一组毛细管将初级流分离为具有所需的流速比例的多个次级流时, 当系统中的一个毛细管的流阻改变时, 该系统中所有毛细管中的流速也会改变, 因为不同 毛细管的流阻之间的比例确定了初级流在次级流上的分配比例。因此, 如果必须调整系统 中的一个毛细管以获得所需的流速, 就必须同时调整所有其他的毛细管。
当然, 每次进行的实验具有不同的所需的流速, 或具有不同的流经毛细管的物质 的粘度, 因此不得不再次进行校准和调整毛细管的复杂的过程。
此外, 在实践中表明, 即便采用精确校准的毛细管, 也不可能获得可靠且精确地将 初级流体流分离为具有相等流速或任何其他预定的流速比例的次级流体流。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的反应系统和一种改进的分流器。
通过权利要求 1 所述的反应系统和权利要求 13 所述的分流器来实现以上目的。
在如权利要求 1 所述的反应系统中, 将来自流体提供单元的初级流体流分配到多个反应容器中。采用多个毛细管单元来实现该分配, 每个毛细管单元被布置在流体提供单 元的下游以及反应容器中的一个的上游。该毛细管单元包括具有流体流阻力 (resistance to fluid flow) 的毛细管。 各个毛细管的流体流阻力的组合确定了在其中来自流体提供单 元的初级流体流被成比例地分配给各个反应容器。
预先制备每个毛细管单元的外壳中的毛细管。测量从而知道毛细管在参考温度 ( 例如室温 ) 下以及对于已知粘度的流体的流体流阻力。没有必要制备精确地具有预定的 流体流阻力的毛细管。
调整毛细管单元的加热器和 / 或冷却器以改变毛细管单元的毛细管的温度, 从而 影响通过该毛细管的流体流的流速。毛细管的温度以多种方式影响通过该毛细管的流速 : 毛细管中流体的粘度取决于温度, 流体受热时会膨胀, 且毛细管的内尺寸也可能因为热膨 胀效应而稍有改变。流体的粘度和毛细管的尺寸都是确定毛细管的流阻, 从而确定通过该 毛细管的流体流的流速的参数。这意味这毛细管单元的加热器 / 冷却器可在一定范围内改 变毛细管单元的毛细管的流体流阻力。对于每个毛细管单元, 通过测量、 计算或其结合, 可 以知道流体流阻力可应用的范围。
当将反应系统放在一起以进行特定实验时, 流经毛细管单元的流体的粘度以及初 级流体流将被分配到反应容器的比例是确定的。 基于此, 对于每个反应容器, 要选择合适的 毛细管单元。 “合适” 的意思是所选择的毛细管单元可以提供所需的流体流阻力。毛细管无 需在环境温度下或在流体流经毛细管的温度下具有精确的所需的流体流阻力。 通过采用加 热器 / 冷却器来加热和 / 或冷却毛细管单元的毛细管, 足以在毛细管中获得所需的流体流 阻力。 然后将所选择的毛细管单元布置在根据本发明的反应系统中。 通过控制与各个毛 细管相关联的加热器 / 冷却器的热输出来调整每个毛细管的流阻。这可以在将毛细管单元 布置在反应系统中之前或之后进行。
通过采用加热器 / 冷却器来调整毛细管的流阻比切割毛细管的长度来调整流阻 要简单得多。这不需要实验室人员的手工技术。此外, 这能够使你的操作反过来 : 你既可 以升高也可以降低流阻。 当切割毛细管的长度时, 如果你切掉太多, 就不能使毛细管再变长 了。
将毛细管布置到毛细管单元中的进一步优点是, 这使得它们易于交换和重用。如 果每个毛细管单元布置在盒子中, 其甚至更容易交换。 相比于又薄又有弹性的毛细管, 盒子 要容易操作的多。 优选地, 盒子具有快接连接器, 从而可以容易地使流体流提供单元和反应 器进行流体连通。优选地, 盒子还具有电连接器, 从而能够容易地连接到流调节单元 ( 如果 该流调节单元没有同时提供于盒子中 ), 从而为加热器 / 冷却器和 / 或流传感器, 和 / 或反 应系统的其他控制单元进行电馈送, 例如用于测量数据的交换。 在该实施例中, 反应系统可 以是模块化系统, 其中部件可容易地与其他部件交换以适应不同实验的需要。
根据权利要求 1 所述的反应系统中, 流调节单元确定流体流的流速, 也可以是气 体流、 液体流、 组合的气体 / 液体流、 胶体流或任何其他可能的流。然后该流调节单元确定 流体流的流速与所需的流速的偏差, 并通过控制毛细管单元的加热器和 / 或冷却器来调节 流速。加热器和 / 或冷却器改变毛细管单元的毛细管的温度, 从而影响通过该毛细管的流 体流的流速。毛细管的温度以多种方式影响通过该毛细管的流速 : 毛细管中的流体的粘度
取决于温度, 流体受热时膨胀, 且毛细管的内尺寸也可能因为热膨胀效应而稍微改变。 流体 的粘度和毛细管的尺寸都是确定毛细管的流阻, 从而确定通过该毛细管的流体流的流速的 参数。
每个毛细管单元可具有其自己的流调节单元, 或多个毛细管单元可由单个流调节 单元控制。 流调节单元可连接到控制分离器的总控制系统, 或是该总控制系统的一部分, 或 者当分离器应用在反应系统中时, 流调节单元可以是控制整个反应系统或其一部分的反应 系统控制单元的一部分。
毛细管单元也可用于针对不同反应容器中的压力差来补偿反应容器上的流分配。 当在反应容器中发生反应时, 在反应容器之间可能开始建立压力差。 如果是这种情况, 且不 采取任何措施, 反应容器上的流分配将改变。然而, 通过毛细管的各自的加热器和 / 或冷却 器来改变毛细管的流体流阻力, 该效应可被补偿, 从而使得反应容器上的流分配保持不变。
申请人发现, 通过提供具有热绝缘的毛细管, 可更精确地控制毛细管中的流速。 申 请人发现这大概是因为通过毛细管的流速对温差非常敏感。申请人在其研究中发现, 在进 行小标度实验中 ( 例如流速为大约 2ml/min 甚至更低 ) 或甚至超小标度实验中 ( 特别是液 体的流速为 1-10 微升每分钟或更低 ), 甚至 0.1℃的温差都会造成显著的流速差。这就可 以解释为什么再例如每天不同的时间 ( 白天 / 晚上 ), 或当它们用于不同的位置时 ( 实验室 的房间中间或靠近墙壁或通风单元 ), 即便精确校准的毛细管仍呈现不同的流速。 通过将毛 细管布置在具有热绝缘的外壳中, 降低了毛细管的直接环境温度对通过该毛细管的流的流 速的影响。进一步地, 通过在所述外壳中提供加热器 / 或冷却器, 可更直接地控制毛细管的 温度, 这使得能够快速获得所需的流体流的流速。 在一个有利的实施例中, 毛细管单元至少部分地容纳于盒子中, 从而易于连接到 反应系统的其他部件, 例如流体源和 / 或反应器。可能整个毛细管单元都包含在盒子中, 但 是也可能例如流传感器被布置在盒子的外面。
在一个有利的实施例中, 加热器包括具有电阻的导线, 该导线围绕毛细管缠绕从 而向所述毛细管提供热量。
在一个有利的实施例中, 毛细管被布置为例如围绕一芯缠绕, 该芯具有加热和 / 或冷却装置。
根据本发明的反应系统可用于气体、 液体、 胶体、 和 / 或其组合。其特别适用于控 制流速小的流, 例如如果流体是液体则次级流体流的流速在 1 微升每分钟 (ml per minute) 和 2 微升每分钟之间, 或如果流体是气体则小于 100Nml 每分钟, 通常小于 50Nml 每分钟。
根据本发明的反应系统包括歧管, 该歧管具有用于接收初级流体流的歧管入口, 和用于释放多个次级流体流的多个歧管出口。该反应系统进一步包括多个毛细管单元, 每 个毛细管单元包括用于接收来自歧管出口的次级流体流的单元入口、 用于释放所述次级流 体流的单元出口、 布置在该单元入口和单元出口之间的毛细管从而使所述次级流体流通过 该毛细管、 用于调节毛细管的温度从而影响通过所述毛细管的次级流体流的流速的加热器 和 / 或冷却器、 以及用于容纳至少所述毛细管单元的毛细管以及加热器和 / 或冷却器的外 壳, 该外壳为毛细管提供热绝缘。 该毛细管单元进一步包括流传感器, 其用于测量通过该毛 细管单元的流体流的流速。该反应系统进一步包括流调节单元, 用于调节次级流体流的流 速, 该流调节单元包括温度控制装置, 该温度控制装置用于分别控制毛细管单元的加热器
和 / 或冷却器的每个。
在该反应系统中, 通过流传感器测量每个次级流体流的流速, 并基于所测量的流 速, 温度控制单元使得所测量的流速所涉及的毛细管单元的外壳中的加热器和 / 或冷却器 加热或冷却该外壳中的毛细管。通过改变毛细管温度, 调节了通过该毛细管的流体流的流 速。
每个毛细管单元的毛细管的热绝缘外壳防止了一个毛细管的温度影响布置在附 近的其他毛细管的温度。这使得能够精确地控制每个单个毛细管的温度, 从而精确地控制 每个单个次级流体流的流速。 同时, 通过将毛细管布置在具有热绝缘的外壳中, 降低了毛细 管的直接环境温度对通过该毛细管的流的流速的影响。进一步地, 通过在所述外壳中提供 加热器和 / 或冷却器, 可更直接地控制毛细管的温度, 从而能够快速地获得所需的流体流 的流速。
根据本发明的反应系统适用于实现将初级流体流分配为具有相同流速的次级流 体流。然而, 也能够实现次级流体流的任何其他所需的流速分配。
在一个有利的实施例中, 至少一个单元出口连接到反应容器。 这样, 可控制提供给 该反应容器的流体流。
在一个有利的实施例中, 在盒子中容纳一个或多个毛细管单元。每个盒子可包括 一个或多个毛细管单元。
在一个有利的实施例中, 加热器包括具有电阻的导线, 该导线围绕毛细管缠绕用 于对所述毛细管提供热量。
在一个有利的实施例中, 优选地将该毛细管布置为围绕一芯缠绕, 该芯具有加热 和 / 或冷却装置。
在一个特别有利的实施例中, 该反应系统进一步包括辅助通道, 该辅助通道的流 体流阻力比次级通道中的流体流阻力小得多。该辅助通道连接到该歧管, 其作用是进入歧 管的流体的主要部分通过该辅助通道离开该歧管。 该辅助通道可例如将流体在进入歧管入 口之前将其带回其来自的源, 消耗掉或单独排放。
辅助通道的作用是, 特别是在歧管入口的压力保持稳定时, 使得通过毛细管单元 中的一个的流速的变化不影响或几乎不影响通过其他毛细管单元的流速。
在一个有利的实施例中, 该反应系统进一步包括 : 反应模块, 用于容纳该反应容 器; 和 / 或一个或多个盒子, 每个盒子容纳该分流器的多个毛细管单元的至少一个 ; 以及外 罩或框架, 用于至少容纳该反应模块和一个或多个盒子。
在一个有利的实施例中, 该反应器是流经反应器。
在上文所述的反应系统中, 初级流体流被分离为多个次级流体流, 且这些次级流 体流的每一个被提供给反应容器。通过毛细管单元控制次级流体流的流速。然而, 毛细管 单元也可用于具有不同结构的反应系统中, 和 / 或被布置在反应系统的其他位置。下面将 描述其中的一些反应系统。
作为具有不同结构的反应系统的示例, 本发明进一步提出了一种用于进行并行实 验的反应系统, 其中流体来自不同的流体源。该流体源可例如提供不同的流体和 / 或不同 压力的流体。该反应系统包括用于提供第一压力的第一初级流体流的第一流体提供单元, 以及用于提供第二压力的第二初级流体流的第二流体提供单元。进一步地, 该反应系统包括第一毛细管单元, 其为与根据权利要求 1 的反应系统中所使用的类型相同的毛细管单 元, 该第一毛细管单元适用于接收来自第一流体提供单元的第一初级流体流。还包括第二 毛细管单元, 其为与根据权利要求 1 的反应系统中所使用的类型相同的毛细管单元, 该第 二毛细管单元用于接收来自第二流体提供单元的第二初级流体流。此外, 提供了第一反应 器, 其与第一毛细管单元进行流体连通, 以及第二反应器, 其与第二毛细管单元进行流体连 通。该第一毛细管单元包括流调节单元, 其用于调节通过第一毛细管单元的第一初级流体 流的流速。第二毛细管单元包括流调节单元, 其用于调节通过第二毛细管单元的第二初级 流体流的流速, 从而获得第一和第二初级流体流的流速的预定分配。
第一毛细管单元的流调节单元和第二毛细管单元的流调节单元可以是分开的实 体, 但是它们也可以集成到单个的流调节单元中。它们可以是整个反应系统控制单元的一 部分。
该反应系统特别适用于获得独立于压力的, 彼此呈预定比例的 ( 第一初级流体流 的 ) 第一流速和 ( 第二初级流体流的 ) 第二流速。例如, 尽管压力不同, 可获得彼此相同的 第一和第二流速。
在一个有利的实施例中, 该反应系统进一步包括 : 反应模块, 用于容纳反应容器 ; 一个或多个盒子, 每个盒子容纳分流器的多个毛细管单元的至少一个 ; 以及外罩, 用于至少 容纳该反应模块以及一个或多个盒子。 在一个有利的实施例中, 该反应器是流经反应器。
在另一不同结构中, 如权利要求 1 所述的反应系统中使用的毛细管单元也可用于 背压控制系统, 该背压控制系统用于控制反应容器出口的下游的压力。
在该结构中, 本发明提供一种用于进行实验的反应系统, 该反应系统包括 :
- 反应容器, 其中所述反应容器包括至少一个反应容器入口, 该反应容器入口可连 接到流体提供单元来接收流体流,
其中每个反应容器进一步包括至少一个反应容器出口来释放流出流,
- 反应容器流出线, 用于接收来自该反应容器的流出流, 该流出线与至少一个反应 容器出口进行流体连通, 该反应容器流出线具有用于释放压控流的孔,
- 背压控制系统, 其包括毛细管单元, 该毛细管单元包括 :
- 单元入口, 用于接收来自该反应容器流出线中的孔的压控流,
- 单元出口, 用于从毛细管单元释放所述压控流,
- 毛细管, 该毛细管布置在该单元入口和该单元出口之间, 从而使所述压控流通过 该毛细管,
- 加热器和 / 或冷却器, 用于调节毛细管的温度从而影响通过所述毛细管的压控 流的流速,
- 外壳, 用于至少容纳所述毛细管单元的该毛细管以及加热器和 / 或冷却器, 该外 壳为毛细管提供热绝缘,
其中该背压控制系统进一步包括流调节单元, 用于调节该压控流的流速,
该流调节单元包括 :
- 流传感器, 用于测量所述压控流的流速,
- 温度控制装置, 用于控制毛细管单元的加热器和 / 或冷却器。
在根据本发明的该反应系统中, 根据权利要求 1 所述的反应系统中使用的毛细管 单元的原理被应用于背压控制系统来控制反应容器中的压力。 已知可通过控制反应容器下 游的压力, 有利的为靠近反应容器出口的压力来控制反应容器中的压力。在根据本发明的 具有背压控制器的反应系统中, 反应容器流出线具有孔, 反应容器流出物的一部分可通过 该孔排出。所排出的反应容器流出物的一部分被称为压控流。通过控制压控流的流速, 可 控制紧邻反应容器的下游的压力, 从而控制容器中的压力。通过采用如权利要求 1 所述的 反应系统中使用的毛细管单元的理论来控制每个压控流的流速。
在一个有利的实施例中, 提供了一种用于进行并行实验的反应系统。该反应系统 包括多个反应容器, 每个反应容器连接到相关联的流出线。每个流出线具有用于释放压控 流的孔。通过采用如权利要求 1 所述的反应系统中使用的毛细管单元的理论来控制每个压 控流的流速。
在本发明的一个特定实施例中, 将多个毛细管单元、 歧管和流调节单元构造在一 起以形成分流器。 优选地, 该分流器的部件被一起布置在盒子中, 该盒子可容易地连接到反 应系统的其他部件, 例如流体提供单元、 多个反应容器和反应系统控制系统。优选地, 该分 流器被设计为毛细管单元易于交换, 从而可针对不同实验选择合适的毛细管单元。 附图说明 下面将参考附图更详细地描述本发明, 其中显示了本发明的非限制性实施例。附 图如下 :
图1: 根据本发明的毛细管单元的实施例,
图2: 本发明中应用的毛细管单元的另一实施例,
图3: 根据本发明的反应系统的第一实施例,
图4: 根据本发明的反应系统的第二实施例,
图5: 根据本发明的反应系统的第三实施例,
图6: 图 3 所示的反应系统的变型实施例,
图7: 根据本发明的分流器的实施例。
具体实施方式
图 1 显示了根据本发明的毛细管单元的实施例。在该实施例中, 通过供给线 10 将 流体提供给毛细管单元 1。流体可以是气体、 液体或其组合, 其通过毛细管单元入口 2 进入 毛细管单元。通过毛细管 4, 流体流到毛细管单元出口 3, 在这里流体离开毛细管单元。在 该实施例中, 毛细管 4 从毛细管单元入口 2 一直延伸到毛细管单元出口 3, 但是对于其功能 来说这并非必要。流体通过排放线 11 流出毛细管单元 1。流传感器 7 测量毛细管 4 下游的 流体流的流速。该流传感器 7 可布置在外壳 6 的外部或内部。
毛细管 4 布置在具有热绝缘的外壳 6 中。在该外壳中布置有加热器和 / 或冷却器 5。利用该加热器和 / 或冷却器 5, 可影响毛细管的温度。外壳 6 的热绝缘使得可以有效且 精确地控制毛细管 4 的温度, 因为毛细管与外界热影响隔绝。此外, 在毛细管被加热的情况 下, 从毛细管泄露的热量更少。通过温度控制装置 8 控制加热器 / 冷却器 5, 该温度控制装 置 8 可布置在外壳 6 的内部, 外壳 6 的外部, 或部分在外壳 6 的内部而部分在外壳 6 的外部。例如, POM 是用作热绝缘的合适材料, 因为其具有很好的热绝缘属性且易于处理。
通过改变毛细管 4 的温度, 也改变了通过毛细管 4 的流体流的流速。这是各种效 应的组合造成的。当毛细管 4 的温度升高时, 毛细管 4 中的流体的温度也升高。这使得流 体的粘度降低, 从而使通过毛细管 4 的流体流的流阻降低。此外, 这使得流体的体积膨胀。 这些效应都使得毛细管 4 下游的流速升高。热膨胀也可能改变毛细管 4 的内尺寸, 这也可 能改变毛细管 4 的流阻。
通常, 在毛细管 4 的温度升高时, 通过毛细管 4 的流体流的流速升高。然而, 实践 中所发生的是上述效应平衡的结果。在不同情况下, 不同的效应对于整体效应的贡献或更 重要, 或不太重要。例如, 热膨胀对于气体的影响通常比对于液体更大。如果相同数量的分 子占用更大的空间, 则需要更高的体积流速将相同数量的分子移动通过毛细管。 因此, 如果 体积流速保持不变, 则分子流速会降低。另一方面, 如果分子流速保持不变, 体积流速会升 高。
在一个优选实施例中, 通过流调节单元设置所需的流速。 优选地, 围绕该所需的流 速, 确定可接受的带宽。然后流传感器 7 测量离开毛细管 4 的流体流的流速。如果该流速 在可接受的带宽内, 则不改变毛细管的温度。 如果流速在可接受的带宽外, 则温度控制装置 开始工作。如果测量的流速低于可接受的带宽的下限, 则温度控制装置令加热器 5 加热毛 细管, 例如将温度提高 0.5℃。 稍后, 当系统已有时间作出反应时, 流传感器 7 再次测量流体 流的流速。然后再次确定流速是否在可接受的带宽内。如果流速仍然过低, 则将毛细管的 温度再升高例如一个 0.5℃的阶梯。 如果流传感器 7 测量出流速高于可接受的带宽的上限, 则通过温度控制装置控制 加热器 / 冷却器 5 使得毛细管的温度降低, 例如将温度降低 0.5℃的阶梯。稍后, 当系统有 时间作出反应时, 流传感器 7 再次测量流体流的流速。然后再一次确定流速是否在可接受 的带宽之内。如果流速仍然过高, 则将毛细管的温度在降低例如一个 0.5℃的阶梯。
这样, 就通过反复地、 阶梯式地改变毛细管 4 的温度, 获得了所需的流速。这种控 制流速的方法的一个可选方式是, 例如可采用 PID- 控制回路。
加热器 / 冷却器 5 可以很多形式实现。在一些实施例中, 只有加热器或这有冷却 器就足够了。例如, 如果毛细管总是用在高于室温的温度下, 只采用加热器就可以。在这些 情况下, 如果要降低通过毛细管的流的流速, 则加热器 5 就对毛细管加热得少一点。例如, 如果毛细管在 80℃下工作, 且流速过高, 则通过温度控制装置将加热器 5 设置到 79.5℃的 温度。如果毛细管 4 总是被冷却, 则利用相同的原理, 且只采用冷却器以获得所需的效应。 因此, 加热器 / 冷却器 5 可以是加热器、 或冷却器、 或加热器和冷却器的结合。
加热器 / 冷却器 5 可以采取很多形式。其可以是电阻导线, 当电流通过时其产生 热量。这种导线可例如围绕毛细管缠绕。外壳 6 可具有加热器 / 冷却器通道, 被加热的或 被冷却的媒质流过该通道。此外, 毛细管 4 也可围绕一芯缠绕, 该芯被加热和 / 或冷却, 且 之后该芯依次加热和 / 或冷却毛细管 4。如图 2 所示。
图 2 显示了毛细管单元 1 的另一可能的实施例。供给线 10 将流体流 F 提供给单 元入口 2, 然后流体通过毛细管 4 到达单元出口 3, 在那里流体进入排放线 11。毛细管 4 布 置在热绝缘外壳 6 中。在该实施例中, 毛细管 4 围绕芯 9 缠绕。在图 2 的示例中, 芯是圆柱 形的, 但这不是必须的。芯 9 具有加热装置和 / 或冷却装置。例如, 芯 9 可具有通道, 该通
道可为例如水的冷却和 / 或加热媒质的外部源或与其流体连通。在其他实施例中, 芯可以 具有电阻导线或任何其他形式的加热路径。
权利要求 1 的反应系统中采用的毛细管单元的理论可用于进行化学反应中的很 多方面。
图 3 显示了根据本发明的反应系统的第一实施例。该反应系统包括用于提供初级 流体流 P 的流体提供单元 31。该示例中该反应系统进一步包括两个歧管 20, 每个歧管有 4 个与之相连接的毛细管单元 1。本领域技术人员应理解也可以是任意其他数量的歧管和 / 或毛细管单元。连接线 12 将流体提供单元 31 连接到歧管 20。初级流体流 P 首先被分成流 SA 和 SB。该第一分流器将流 SA 分为次级流体流 SA1、 SA2、 SA3 和 SA4。第二分流器将流 SB 分成次级流体流 SB1、 SB2、 SB3 和 SB4。
在图 3 所示的实施例中, 将连接到相同歧管 20 的毛细管单元 1 的外壳 6 一起布置 在盒子 33 中。这使其易于安装在反应系统结构中, 例如机架中。这也使得毛细管单元组快 速交换, 且易于连接到反应系统的其他部分, 例如, 如果利用快接耦合器将不同的流线彼此 连接, 例如连接线 12 到歧管入口 21。 优选地, 盒子还具有电连接器, 用于连接电馈线和 / 或 数据传输线。 盒子自身可以是热绝缘的, 但这不是必须的。 在该实施例中, 如果反应容器 32 被布置在反应模块中, 反应模块被布置在机架中, 则是有利的。
尽管图中没有示出, 歧管 20 也可布置在盒子的内部。
优选地, 盒子中的毛细管单元易于交换, 例如因为不同流阻率的毛细管单元具有 相同的尺寸, 且用于将它们安装在盒子中的装置 ( 例如容纳螺钉的孔, 或快接或咬合连接 器 ) 处于相同的位置。
在图 3 所示的反应系统中, 出现了多个反应容器 32。 反应容器 32 连接到每个毛细 管单元出口 3。分流器 30 在各个反应器上将初级流体流分配为次级流体流, 该次级流体流 在流速上具有所需的相对比例。例如流速分配可以是这样的 : 流 SA1、 SA2、 SA3 和 SA4 的流 速是流 SB1、 SB2、 SB3 和 SB4 的流速的两倍, 同时流 SA1、 SA2、 SA3 和 SA4 的流速彼此相等, 且流 SB1、 SB2、 SB3 和 SB4 的流速彼此相等。
以上文与根据本发明的分流器相关描述中相同的方式来控制各个次级流体流 SA1、 SA2、 SA3、 SA4、 SB1、 SB2、 SB3 和 SB4 的流速。
一般来说, 如果初级流体流具有恒定的流速, 且次级流体流中的一个的流速改变, 则其他次级流体流的流速也会有所改变。这意味着一般来说, 要获得次级流体流的流速的 所需的相对比例, 也就是初级流体流在次级流体流上的所需的分配, 将需要一些反复。 然而 也可能允许初级流体流的流速变化。例如在这种情况下, 通常更容易获得次级流体流的流 速的所需的相对比例。在这种情况下, 在允许初级流体流的流速变化的情况下流体提供单 元中的压力可保持恒定。
根据本发明的反应系统中的毛细管单元可以用于在实验期间压力升高或压力降 低的情况下保持在反应容器上的受控的流速分配。这可通过以下示例来描述 :
在根据本发明的反应系统中, 有八个反应容器, 通过流体提供单元向反应容器馈 送压力为 45barg 的液体形式的异丙醇。 八个反应容器的每一个的压力被设置为 20barg, 因 此对于从流体提供单元到反应器出口的每个流体路径, 压降为 25barg。所有毛细管单元都 被调整为每个将 10 微升每分钟的异丙醇液体流发送到其相关联的反应容器。在实验期间, 由于某种原因, 反应器之一的压力下降到 15barg, 从而从流体提供单 元到该反应器出口的压降从 25barg 升高到 30barg。 如果不采取任何措施, 这会导致到达该 反应容器的流速升高 20%达到 12 微升每分钟。 然而, 如果将连接到该特定反应容器的毛细 管单元中的毛细管的温度降低, 异丙醇的粘度将升高, 而流速将降低。在该示例中, 申请人 在其实验中发现温度下降大约 6℃可将流速带回到所需的 10 微升每分钟。
另一方面, 如果反应容器之一的压力升高到 30barg, 压降将降低到 15barg。如果 不采取任何措施, 这将导致通过该反应器的流速降低到 6 微升每分钟。然而, 通过加热与该 反应容器相关联的毛细管单元的毛细管, 流体的粘度将降低而流速将升高。 在该示例中, 申 请人在其实验中发现温度升高大约 17℃可将流速带回到所需的 10 微升每分钟。
图 4 显示了根据本发明的反应系统的第二实施例。在该实施例中, 反应系统包括 第一流体提供单元 41 和第二流体提供单元 42。 该第一流体提供单元 41 传送具有第一压力 p1 的第一初级流体流 F1。第二流体提供单元 42 传送具有第二压力 p2 的第二初级流体流 F2。p1 可以等于 p2, 但是该系统特别适用于 p1 和 p2 不等的情况。也适用于采用不同的流 体进行并行反应的系统。
在第一流体提供单元 41 的下游, 布置了第一毛细管单元 40*。 第一毛细管单元 40* 是根据本发明的毛细管单元, 例如根据图 1 的第一毛细管单元。第一流体提供单元 41 通过 供给线 10* 连接到第一毛细管单元 40*。在第一毛细管单元 40* 的下游, 布置有排放线 11* 用于将第一流体流 F1 提供给第一反应器 32*。在该示例中, 反应器 32* 是流经反应器。
在第二流体提供单元 42 的下游, 布置了第二毛细管单元 40’ 。 第二毛细管单元 40’ 是根据本发明的毛细管单元, 例如根据图 1 的毛细管单元。第二流体提供单元 42 通过供给 线 10’ 连接到第二毛细管单元 40’ 。在第二毛细管单元 40’ 的下游, 布置有排放线 11’ 用于 将第二流体流 F1 提供给第二反应器 32’ 。在该示例中, 反应器 32’ 是流经反应器。
图 4 的反应系统进一步包括流分配控制器 43, 用于确保第一初级流体流 F1 和第二 初级流体流 F2 的流速处于所需的相对彼此的比例, 例如两个初级流体流的流速相同。
流分配控制器的功能是确保第一和第二初级流体流 F1 和 F2 的流速处于所需的相 对彼此的比例 ( 例如流速 F1 ∶流速 F2 = 1 ∶ 1 或 1 ∶ 2)。为达此目的, 流分配控制器接 收来自两个流传感器 7 的测量的流速。其将各个初级流体流的流速互相比较, 并确定流速 是否处于所需的相对彼此的比例。如果不是这种情况, 则流分配控制器激活一个或多个单 个温度控制装置 8 以调节相关联的初级流体流的流速。
利用本发明的该实施例, 可例如实现在不同压力下或者具有不同流体, 但是流速 相同的并行反应。
图 5 显示了根据本发明的反应系统的第三实施例。在该实施例中, 根据本发明的 毛细管单元用作背压控制系统的一部分。
在根据图 5 的反应系统中, 提供了多个反应容器 32。 每个反应容器 32 具有至少一 个反应容器入口 34 和至少一个反应容器出口 35。初级流体流 P 被提供给该系统, 然后在 该示例中被分离为次级流体流 S1、 S2 和 S3。对于该分流, 可采用根据本发明的分流器, 例 如根据图 7 所述的分流器, 但这不是必须的。在如图 5 的反应系统中, 每个反应容器 32 具 有反应容器流出线 50 用于排放来自该特定反应容器 32 的反应流出物。该反应容器流出线 50 连接到相关联的反应容器 32 的反应容器出口 35。在根据图 5 的反应系统中, 根据本发明的毛细管单元的理论被用于背压控制系统 来控制反应容器 32 中的压力。已知可通过控制该反应容器下游的压力, 有利地通过控制靠 近反应容器出口的压力来控制反应容器中的压力。
为达此目的, 每个反应容器流出线 50 具有孔, 反应容器流出物的一部分可通过该 孔排出。排出的该反应容器流出物的一部分被称为压控流。通过控制压控流的流速, 可控 制紧邻反应容器下游的压力, 从而控制该容器中的压力。如果例如该压力必须降低以在反 应容器中获得所需的压力, 就必须升高压控流的流速。在图 5 的反应系统中, 根据本发明的 毛细管单元被用于控制压控流的流速, 从而控制相关联的反应器 32 中的压力。
在图 5 中, 提供了多个反应容器 32。然而像图 5 中的一个那样的背压控制系统也 可与单个反应容器相结合来使用。
图 6 显示了根据图 3 的反应系统的实施例的变型。在该变型中, 提供了辅助通道 23, 三级流体流 TF 可通过该辅助通道。该辅助通道的流体流阻力比毛细管单元 1 的毛细管 中的流体流阻力要小得多。 因此, 大多数的初级流体流 P 通过该辅助通道 23 离开反应系统。
因此, 毛细管单元 1 的毛细管 4 之一中的流体流阻力的变化对通过反应系统中的 其他毛细管的流体流的流速的影响小得多。 举例来说, 假设在图 3 的反应系统中, 初级流体流是 10 微升每分钟, 通过第一毛细 管单元的次级流体流是 6 微升每分钟, 通过第二毛细管单元的次级流体流是 4 微升每分钟。 则加热第二毛细管单元的毛细管, 通过该第二毛细管单元的流速变为 4.5 微升每分钟。如 果初级流体流的流速保持不变, 通过第一毛细管单元的流体流因此变为 5.5 微升每分钟。
为了比较, 如果图 6 的反应系统中的初级流体流是 10 微升每分钟, 通过该辅助通 道 23 的三级流体流为 8 微升每分钟, 通过第一毛细管单元的次级流体流为 1 微升每分钟, 通过第二毛细管单元的次级流体流也是 1 微升每分钟。那么, 加热第二毛细管单元的毛细 管, 通过该第二毛细管单元的流速变为 1.5 微升每分钟。如果初级流体流的流速保持不变, 通过辅助通道的流体流因此变为 7.56 微升每分钟, 通过第一毛细管单元的流体流因此变 为 0.94 微升每分钟。
上述流速值和比例仅仅是为了描述辅助通道的效应的示例。一般来说, 通过辅助 通道的流速可以例如是通过每个毛细管的流速的 10 到 50 到 100 倍, 甚至更多倍。
在一个典型实施例中, 可以是初级流体流的流体的 90 %通过辅助通道, 而只有 10%分配到毛细管单元。如果反应系统中有 16 个毛细管单元, 且所需的流速被设置使得 为在毛细管单元上的流体流的分配相等, 则每个毛细管单元只接收初级流体流的流体的 0.625%。
辅助通道可在流体进入歧管入口之前将流体带回到其来自的源、 消耗掉或单独排 放。
如图 6 所示的类型的辅助通道可与根据本发明的任何反应系统相结合来使用。
本领域技术人员应理解, 上文所述的根据本发明的反应系统的实施例的特征可彼 此互换和 / 或结合。
图 7 显示了根据本发明的分流器的实施例。在该分流器中, 采用了与根据图 1 所 述的毛细管单元中相同的理论。
在图 7 的分流器中, 流体的初级流 P 被提供给歧管 20 的歧管入口 21。在歧管 20
中, 初级流体流 P 被分为两个次级流体流 S1、 S2。在通过该分流器后, 每个次级流体流 S1、 S2 被引导到采用了例如反应容器的装置。在图 7 的示例中, 次级流体流 S1、 S2 可提供给两 个并行的反应容器以执行并行的化学实验。当然歧管可以具有两个以上的歧管出口, 从而 可产生两个以上的次级流。然而这不改变该分流器的技术原理。
当进行并行实验时, 通常需要次级流体流的流速处于相对彼此的预定比例。 例如, 需要所有的流体流的流速相等, 或 S1 的流速必须是 S2 的流速的二倍。这可通过根据本发 明的分流器来实现。
图 7 的分流器包括两个毛细管单元 1, 其与根据图 1 的毛细管单元相似。 分流器的 每个毛细管单元 1 在毛细管单元入口 2 接收来自相关联的歧管出口 22 的次级流体流。在 毛细管单元 1 中, 按照与通过图 1 中毛细管的流体流相同的方式调节次级流体流。因此, 通 过流传感器 7 测量每个次级流体流的流速, 温度控制单元 8 基于所测量的流速, 令与测量的 流速所涉及的毛细管单元 1 的外壳 6 中的加热器和 / 或冷却器 5 加热或冷却该外壳 6 中的 毛细管 4。通过改变毛细管温度, 来调整通过毛细管的流体流的流速。
每个毛细管单元 1 的毛细管 4 的热绝缘外壳 6 防止一个毛细管 4 的温度影响布置 在附近的其他毛细管 4 的温度。此外, 降低了来自环境的其他热影响, 以及从加热器 / 冷却 器 5 到环境的热损耗。这使得能够精确控制每个单个毛细管 4 的温度, 从而精确控制每个 单个次级流体流的流速。 与每个毛细管单元 1 相关的流传感器 7 和温度控制装置 8 构成了用于相关联的次 级流体流的流调节单元的一部分。利用该流调节单元, 可分别控制每个次级流体流的每个 流速。 在一个有利的实施例中, 分流器进一步包括流分配控制器, 其与分流器的单个流调节 单元连通 ( 优选地直接与单个流调节装置的温度控制装置连通 )。
流分配控制器的功能是确保次级流体流的流速处于所需的相对于彼此的比例 ( 例如 : 第一次级流速∶第二次级流速∶第三次级流速∶第四次级流速= 1 ∶ 1 ∶ 1 ∶ 1 或 1 ∶ 2 ∶ 3 ∶ 4)。为达此目的, 该流分配控制器接收来自分流器的所有流传感器 7 的测量 的流速。其将单个次级流体流的流速互相比较, 并确定流速是否处于所需的相对彼此的比 例。如果不是这种情况, 则流分配控制器激活一个或多个单个流调节单元, 优选地, 直接激 活温度控制装置, 以调节相关联的次级流体流的流速。
一般来说, 如果初级流体流具有恒定的流速, 且次级流体流之一的流速改变, 则其 他次级流体流的流速也会有所改变。这意味这一般来说, 要获得次级流体流的流速的所需 的相对比例, 也就是说初级流体流在次级流体流上所需的分配, 将需要一些反复。 然而也可 以允许初级流体流的流速变化。在这种情况下, 通常更易于获得次级流体流的流速的所需 的相对比例。 例如在这种情况下, 在允许初级流体流的流速变化的同时, 流体提供单元中的 压力可保持恒定。
优选地, 分流器的部件布置在盒子中, 从而分流器可易于与其所应用的系统中的 其他部件相连接。
优选地, 毛细管单元可拆除地布置在盒子中, 从而易于与其他毛细管单元交换, 例 如与具有不同的流体流阻力范围的毛细管单元交换。
本领域技术人员应理解上文所述根据本发明的反应器的实施例的特征和根据本 发明的分流器的实施例的特征可以互换和 / 或彼此结合。