一种钕铁硼永磁体材料的处理方法 【技术领域】
本发明涉及一种钕铁硼永磁体材料的处理方法。
背景技术
永磁体材料是一种不需要消耗电能就可以提供磁场的物体，它具有能量与信息转换功能，是重要的功能材料之一。钕铁硼(NdFeB)永磁体以其优异的磁性能成为目前世界上技术磁性能最高的永磁材料。从生产工艺方法来看，钕铁硼永磁材料被分为两大类即：“烧结钕铁硼永磁体”和“粘结钕铁硼永磁体”。烧结钕铁硼采用粉末冶金法(也称烧结法)来制造，其主要工艺过程依次为：配料、真空熔炼、破碎、细磨、混料、磁场压型、真空烧结、后续热处理、机加工、表面处理、充磁。粘结钕铁硼永磁体的主要生产过程依次为：配料、真空熔炼、快淬制粉、混料、成型、表面处理、充磁。为了满足使用要求，如小型化、使用较高温度等要求，进一步提高其磁性能，已发展了许多新技术和新工艺及处理方法如：优化合金成分、片铸工艺、氢爆制粉、防氧化处理、热处理新工艺等。这些方法和技术均不同程度地提高和改善了钕铁硼永磁体材料的性能。但优化合金成分要加入稀有的贵金属，如Dy、Co等，使成本提高，有的处理方法必须用专用设备，设备投资大，工艺复杂，从而提高了钕铁硼永磁体的生产成本。
【发明内容】
为了克服现有钕铁硼永磁体处理成本高，投入资金大的不足，本发明提供一种钕铁硼永磁体材料的处理方法，以优化其显微组织结构从而提高其性能，用本方法处理钕铁硼永磁体材料，所用设备和工艺比较简单，成本低。
本发明采用的方案是将冷处理和深冷处理技术用于钕铁硼永磁材料，并针对钕铁硼永磁体地材料特点，对冷处理和深冷处理技术加以改进。冷处理和深冷处理技术是将工件和制品冷却到0℃以下某温度进行强化处理的一种工艺方法，目前已广泛使用于钢铁材料、铝及铝合金、铜及铜合金、塑料等材料以改善和提高其性能。已有的实验说明：这些材料在冷处理和深冷处理过程中，内部将产生体积收缩效应而导致：
(1)材料内部部分缺陷如空位、微孔等得到弥合，从而提高材料的致密度，这对粉末冶金材料尤为有利；(2)产生晶格收缩，原子间距减少，材料内部可产生较大内应力和大量位错，可细化晶粒和亚晶粒结构；
(3)导致材料内能升高，促进和诱发细小弥散的沉淀相的析出起到弥散强化作用。钕铁硼永磁体的性能除决定其化学成分外，主要决定其组织和结构。优化其显微组织是提高其性能的一种重要途径。
本发明的冷处理和深冷处理是在一冷却箱中进行，该冷却箱可控制冷却速度、冷却温度、冷却时间、升温速度且应具有良好的隔热功能，以减少冷却介质的消耗量。采用的冷却介质可用液态氮或液态空气等，常用液态氮。其基本工艺过程为：(1)将欲处理的工件放入冷却箱内；(2)向冷却箱内喷射冷却介质，使工件按预定的冷却速度降温至预定的温度，一般预定冷却温度范围是：-50℃～-130℃(不含-130℃)，深冷处理时，为-130℃-196℃，冷速一般为0.1℃/min～50℃/min；(3)在预定温度保持一定时间，保持时间根据装箱工件的数量和尺寸决定，以保证工件内部和表面温度均匀一致，保持时间一般为1hr～30hr；(4)按预定的升温速度升温到室温或200℃，升温速度一般为0.1℃/min～50℃/min；(5)打开冷却箱，取出处理过的工件。
本发明的钕铁硼永磁体材料处理方法，适用于多种钕铁硼永磁体，这些钕铁硼永磁体包括烧结钕铁硼永磁材料、粘结钕铁硼永磁材料、其他稀土永磁体、铁氧体永磁材料和各种磁钢。烧结钕铁硼永磁材料在处理前的状态是下述任一种：(1)真空熔炼浇铸后；(2)烧结后；(3)烧结并热处理后；(4)机加工后；(5)表面处理后。粘结钕铁硼永磁材料处理前的状态是：(1)成型处理后；(2)表面处理后。其他稀土永磁材料是：(1)烧结后；(2)表面处理后。各种磁钢是：(1)热处理后；(2)机加工后；(3)表面处理后。其技术关键是控制冷却速度、升温速度、最低温度和在最低温度的保温时间，其中最重要的是最低温度。
本发明的优点是在不改变现有的钕铁硼永磁材料制造工艺、成分的条件下，在其已有工艺过程中某些生产工序间增加一冷处理或深冷处理工序，但处理后产品的性能得到提高，特别是其内禀矫顽力Hcj提高幅度在30％～90％左右。本发明用普通的设备即可处理多种永磁体，工艺简单，操作方便，处理成本低，其最大特点是可将相对低廉的性能较低的产品经处理以后得到性能较高。用本方法处理过的钕铁硼永磁材料，优化其显微组织结构，提高了致密度，细化了晶粒及亚结构，并析出细小弥散的磁畴钉扎相，提高了性能。
【具体实施方式】
下面以实施例说明本发明的处理方法和处理效果。
实施例一
本实施例是采用冷处理，处理步骤依次如下：
(1)将试验化学成分为34％(Nd+pv)、1％Dy、0.6％Al、1.02％B、其余为Fe的钕铁硼永磁体工件放入冷却箱内，工件的外形尺寸为直径Φ13mm长40mm的圆柱体；(2)向冷却箱内喷射液态氮，使工件按0.5℃/min的冷却速度降温至-120℃；(3)在该低温下保持10hr，以保证工件内部和表面温度均匀一致；(4)按0.5℃/min升温速度升温到100℃，以消除冷处理后的内应力；(5)打开冷却箱，取出处理过的工件。试验状态及尺寸：烧结后经机加工成Φ12.5mm圆柱体；所用设备主要是SLX-3型程控深冷箱，该装置具有冷却箱、降温和升温控制系统以及冷却介质储罐等。测磁性用稀土永磁材料测量仪，测表面场用TSL-3型特斯拉计。
实验结果见下表：
冷处理前后性能对比表 性能指标Br Hcj (BH)max Hcb 处理前11.65KGs1.165T 15.28KOe 1217A/m 31.63MGOe 252KJ/m3 10.84KOe 863KA/m 处理后11.7KGs1.717T 29.65KOe 2360.696KA/ m 33.30MGOe 265.17KJ/ m3 11.31KOe 300.48KA/m 提高百分数0.5％ 94％ 5.3％ 4.3％
从上表看出，经实施例一的方法处理后的钕铁硼永磁体的性能提高，特别是Hcj，提高近一倍。
实施例二
本实施例是深冷处理，所处理的是试验化学成分是34％(Nd+pv)、1％Dy、0.6％Al、1.02％B、其余为Fe的钕铁硼永磁体，烧结热处理后经机加工成Φ12mm圆柱体，经电镀、镀层厚度为10μm。以1.0℃/min的速度降到-160℃保持5hr，再以1.0℃/min的速度升到25℃。处理步骤与实施例一的相同。
实验结果见下表：
深冷处理前后性能对比表 性能指标 Br Hcj (BH)max Hcb 处理前 11.65KGs 1.165T 15.28KOe 1217A/m 31.63MGOe 252KJ/m3 10.84KOe 863KA/m 处理后 12.71KGs 1.271T 28.665KOe 2281.84KA/ m 38.51MGOe 306.608KJ/ m3 12.04KOe 958.599KA/ m 提高百分数 0.91％ 87.6％ 21.8％ 11.1％
从上表看出，实施例二与实施例一处理的是同一种钕铁硼永磁体材料，经实施例二的方法处理后的钕铁硼永磁体的性能提高更大，Hcj提高近90％，(BH)max提高了20％，Hcb与实施例相比提高一倍以上。
实施方式3
本实施例是深冷处理，处理步骤依次如下：
将试验化学成分为34％(Nd+pv)、1％Dy、0.6％Al、1.02％B、其余为Fe的钕铁硼永磁体工件放入冷却箱内，工件的外形尺寸为20mm×20mm×20mm的正方体；(2)向冷却箱内喷射液态氮，使工件按0.2℃/min的冷却速度降温至-180℃；(3)在该温度下保持3hr，以保证工件内部和表面温度均匀一致；(4)按0.5℃/min升温速度升温到100℃；(5)打开冷却箱，取出处理过的工件；(6)充磁；(7)将工件放入马弗炉加温至150℃保温2hr；(8)对工件表面场进行测试。
测试结果如下： 表面场(GS) S极 N极 未经加热 3800 4090 经150℃/2hr加热 3890 4040
从上表看出，经实施例三的方法处理后，因钕铁硼永磁体的性能提高，加热到150℃，S极和N极的磁性基本没变。
上述三个实施例虽处理的是个别钕铁硼永磁体，对其它钕铁硼永磁体，降到不同的预定的温度，性能有不同程度的提高。
上述三个实施例所用的主要设备及生产单位
SLX-3型 程控深冷箱 北京康信斯达科技发展有限公司
稀土永磁材料测量仪 太原仙良永磁专用设备有限公司
TSL-3型 特斯拉计 信息产业部电子第三十三研究所