AZ31镁合金的晶粒细化方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010595990.X

申请日:

2010.12.20

公开号:

CN102041419A

公开日:

2011.05.04

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C22C 23/02申请公布日:20110504|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 23/02申请日:20101220|||公开

IPC分类号:

C22C23/02; C22C1/06; B22D27/20

主分类号:

C22C23/02

申请人:

昆明理工大学

发明人:

金青林; 王春建; 蒋业华; 岑启宏

地址:

650093 云南省昆明市学府路253号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种AZ31镁合金的晶粒细化方法,通过在熔炼过程中调节Mn、Fe两类元素的质量配比,使熔体在凝固过程中析出有效形核核心,从而获得细小等轴的AZ31铸锭。该方法无需对AZ31合金的配制熔炼工艺进行重大变动,只通过调控Mn和Fe的质量配比,使熔体在后续的凝固过程中形成有效形核核心,达到晶粒细化的目的;且无需额外添加晶粒细化剂,成本低,生产效率高,操作简单,无污染。

权利要求书

1.一种AZ31合金的晶粒细化方法,其特征在于经过下列各工艺步骤:(1)熔炼AZ31合金;(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Mn、Fe含量;(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,调节Mn、Fe的含量;(4)保温,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;(5)熔体浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)调节熔体中Mn、Fe含量时:当步骤(2)中的检测结果中Fe的质量百分含量为0.001%~0.005%时,添加Al-20Mn中间合金,使Mn的质量百分含量为0.1%~0.15%;当步骤(2)中的检测结果中Fe的质量百分含量为0.005%~0.01%时,添加Al-20Mn中间合金,使Mn与Fe的质量比为20~25∶1。3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述步骤(4)中的保温温度为710~730℃,保温时间为20~30分钟。

说明书

AZ31镁合金的晶粒细化方法

技术领域

本发明涉及一种AZ31镁合金的晶粒细化方法,属于金属冶炼领域。

背景技术

镁合金是目前最轻的金属结构材料,它具有低密度、高比强度、高比刚度、良好的抗振性能,良好的电磁屏蔽性能、优良的铸造性能及机械加工性能,在汽车、交通、航空等领域得到了越来越多的应用。但是由于镁具有密排六方的晶格结构,造成镁合金的塑性变形性能力较差,极大地限制了镁合金的应用范围。晶粒细化技术作为改善镁合金塑性变形能力的有效手段,一直是镁合金的应用开发领域的研究热点。

AZ31属于Mg-Al系合金,是目前使用最广泛的变形镁合金。对于Mg-Al系合金的晶粒细化,目前应用最多的是碳质孕育法:即向合金熔体中添加碳或碳化物,孕育一段时间后进行浇注获得细小晶粒的方法。常用的含碳的细化剂是六氯乙烷(C2Cl6)和菱镁矿(MgCO3)。其中C2Cl6与MgCO3在工业中最为广泛。但C2Cl6在使用过程中会释放出大量氯气,严重腐蚀设备,损害操作人员健康;MgCO3的细化效果不及C2Cl6,且细化效果不稳定,容易造成气孔、夹渣等铸造缺陷。

Mg-Al系合金晶粒细化技术的相关专利引述如下:

(1)专利[200410017862]公开了一种高强度高塑性Mg-Al基镁合金。该发明通过在镁合金中加入少量的Ti,明显细化Mg-Al基镁合金的晶粒,有效改善Mg17Al12相的形态和分布,从而达到提高镁合金强度的目的。

(2)专利[200410044836]公开了一种镁或镁合金用晶粒细化剂,晶粒细化剂由铝粉和碳粉组成,其质量配比为3∶1~6∶1。

(3)专利[200510024186]发明了一种Mg-Al系镁合金的晶粒细化剂及其制备方法,细化剂的组分及重量百分比为:Al:90~95%,Ti:3.0~5.0%,B:1.0~5.0%,Sr:0.5~1.0%。

(4)专利[200710053530]提供一种镁及镁合金复合晶粒细化剂及其制备方法。细化剂的化学成分为(重量百分比):Al:15~37.5%,C:5~12.5%,Ce:5~20%,余量为Mg。

(5)专利[200910060406]提供一种镁及镁合金用晶粒细化剂制备方法。所述细化剂的化学成分为(重量百分比):Ti:13.78~55.10%,B:6.22~22.90%,余量为镁。

(6)专利[200910021711]提供一种AZ91D镁合金晶粒细化的方法。该方法是将SiC粉末和镁粉按质量比为1∶1组成的细化剂加入AZ91D熔体中,然后在700~710℃的温度下进行浇注,获得晶粒细化效果。

综上,在整个Mg-Al系合金中还不存在一种高效、环保的晶粒细化剂和细化工艺。因此,若能开发一种高效、环保的晶粒细化工艺,将极大的拓展镁合金的应用领域,具有重要的经济和社会效益。

发明内容

Fe是Mg-Al系合金中常见的有害杂质元素,会显著的降低镁合金的耐腐蚀性能。因此在生产实践中,镁合金中的Fe含量通常会控制在0.01%以下。但是另一方面,Fe会和熔体中的Mn、Al反应生成Al8(Mn,Fe)5或Al-Mn形核核心,能够有效的细化镁合金的晶粒尺寸。

利用镁合金中Mn、Fe元素的上述特征,本发明的目的在于提出一种高效、环保的AZ31合金的晶粒细化方法,其原理是在不降低耐腐特性的前提下,通过调控AZ31合金中的Mn、Fe元素的质量配比达到细化晶粒的目的。

一种AZ31合金的晶粒细化方法,经过下列各工艺步骤:

(1)熔炼AZ31合金;

(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Mn、Fe含量;

(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,调节Mn、Fe的含量;

(4)保温,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;

(5)熔体浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。

所述步骤(3)调节熔体中Mn、Fe含量时:

当步骤(2)中的检测结果中Fe的质量百分含量为0.001%~0.005%时,添加Al-20Mn中间合金,使Mn的质量百分含量为0.1%~0.15%;

当步骤(2)中的检测结果中Fe的质量百分含量为0.005%~0.01%时,添加Al-20Mn中间合金,使Mn与Fe的质量比为20~25∶1。

所述步骤(4)中的保温温度为710~730℃,保温时间为20~30分钟。

该方法的优点是:

(1)无需对AZ31合金的配制熔炼工艺进行重大变动,只通过调控Mn和Fe的质量配比,使熔体在后续的凝固过程中形成有效形核核心,达到晶粒细化的目的。

(2)无需额外添加晶粒细化剂,成本低,生产效率高,操作简单,无污染。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

(1)熔炼AZ31合金;

(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Fe含量为0.002%,Mn含量为0.003%;

(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,使Mn的质量百分含量为0.1%;

(4)720℃下保温30min,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;

(5)熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。

晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为140μm。

实施例2

(1)熔炼AZ31合金;

(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Fe含量为0.008%,Mn含量为0.01%;

(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,使Mn的质量百分含量为0.25%;

(4)710℃下保温25min,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;

(5)熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。

晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为210μm。

实施例3

(1)熔炼AZ31合金;

(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Fe含量为0.01%,Mn含量为0.25%;

(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,使Mn的质量百分含量为0.2%;

(4)730℃下保温20min,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;

(5)熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。

晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为160μm。

实施例4

(1)熔炼AZ31合金;

(2)测定步骤(1)所得AZ31熔体中的Fe含量为0.001%,Mn含量为0.05%;

(3)依据步骤(2)的检测结果,将Al-20Mn中间合金添加到步骤(1)所得熔体中,使Mn的质量百分含量为0.15%;

(4)720℃下保温20min,使Fe、Mn充分扩散在熔体中;

(5)熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。

晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为200μm。

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1、10申请公布号CN102041419A43申请公布日20110504CN102041419ACN102041419A21申请号201010595990X22申请日20101220C22C23/02200601C22C1/06200601B22D27/2020060171申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市学府路253号72发明人金青林王春建蒋业华岑启宏54发明名称AZ31镁合金的晶粒细化方法57摘要本发明提供一种AZ31镁合金的晶粒细化方法,通过在熔炼过程中调节MN、FE两类元素的质量配比,使熔体在凝固过程中析出有效形核核心,从而获得细小等轴的AZ31铸锭。该方法无需对AZ31合金的。

2、配制熔炼工艺进行重大变动,只通过调控MN和FE的质量配比,使熔体在后续的凝固过程中形成有效形核核心,达到晶粒细化的目的;且无需额外添加晶粒细化剂,成本低,生产效率高,操作简单,无污染。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102041422A1/1页21一种AZ31合金的晶粒细化方法,其特征在于经过下列各工艺步骤1熔炼AZ31合金;2测定步骤1所得AZ31熔体中的MN、FE含量;3依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,调节MN、FE的含量;4保温,使FE、MN充分扩散在熔体中;5熔体浇注,即可获得具有细小等轴晶粒。

3、的AZ31合金铸锭。2根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤3调节熔体中MN、FE含量时当步骤2中的检测结果中FE的质量百分含量为00010005时,添加AL20MN中间合金,使MN的质量百分含量为01015;当步骤2中的检测结果中FE的质量百分含量为0005001时,添加AL20MN中间合金,使MN与FE的质量比为20251。3根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述步骤4中的保温温度为710730,保温时间为2030分钟。权利要求书CN102041419ACN102041422A1/3页3AZ31镁合金的晶粒细化方法技术领域0001本发明涉及一种AZ31镁合金的晶粒细化方法,属于。

4、金属冶炼领域。背景技术0002镁合金是目前最轻的金属结构材料,它具有低密度、高比强度、高比刚度、良好的抗振性能,良好的电磁屏蔽性能、优良的铸造性能及机械加工性能,在汽车、交通、航空等领域得到了越来越多的应用。但是由于镁具有密排六方的晶格结构,造成镁合金的塑性变形性能力较差,极大地限制了镁合金的应用范围。晶粒细化技术作为改善镁合金塑性变形能力的有效手段,一直是镁合金的应用开发领域的研究热点。0003AZ31属于MGAL系合金,是目前使用最广泛的变形镁合金。对于MGAL系合金的晶粒细化,目前应用最多的是碳质孕育法即向合金熔体中添加碳或碳化物,孕育一段时间后进行浇注获得细小晶粒的方法。常用的含碳的细。

5、化剂是六氯乙烷C2CL6和菱镁矿MGCO3。其中C2CL6与MGCO3在工业中最为广泛。但C2CL6在使用过程中会释放出大量氯气,严重腐蚀设备,损害操作人员健康;MGCO3的细化效果不及C2CL6,且细化效果不稳定,容易造成气孔、夹渣等铸造缺陷。0004MGAL系合金晶粒细化技术的相关专利引述如下00051专利200410017862公开了一种高强度高塑性MGAL基镁合金。该发明通过在镁合金中加入少量的TI,明显细化MGAL基镁合金的晶粒,有效改善MG17AL12相的形态和分布,从而达到提高镁合金强度的目的。00062专利200410044836公开了一种镁或镁合金用晶粒细化剂,晶粒细化剂由铝。

6、粉和碳粉组成,其质量配比为3161。00073专利200510024186发明了一种MGAL系镁合金的晶粒细化剂及其制备方法,细化剂的组分及重量百分比为AL9095,TI3050,B1050,SR0510。00084专利200710053530提供一种镁及镁合金复合晶粒细化剂及其制备方法。细化剂的化学成分为重量百分比AL15375,C5125,CE520,余量为MG。00095专利200910060406提供一种镁及镁合金用晶粒细化剂制备方法。所述细化剂的化学成分为重量百分比TI13785510,B6222290,余量为镁。00106专利200910021711提供一种AZ91D镁合金晶粒细化。

7、的方法。该方法是将SIC粉末和镁粉按质量比为11组成的细化剂加入AZ91D熔体中,然后在700710的温度下进行浇注,获得晶粒细化效果。0011综上,在整个MGAL系合金中还不存在一种高效、环保的晶粒细化剂和细化工艺。因此,若能开发一种高效、环保的晶粒细化工艺,将极大的拓展镁合金的应用领域,具有重要的经济和社会效益。说明书CN102041419ACN102041422A2/3页4发明内容0012FE是MGAL系合金中常见的有害杂质元素,会显著的降低镁合金的耐腐蚀性能。因此在生产实践中,镁合金中的FE含量通常会控制在001以下。但是另一方面,FE会和熔体中的MN、AL反应生成AL8MN,FE5或。

8、ALMN形核核心,能够有效的细化镁合金的晶粒尺寸。0013利用镁合金中MN、FE元素的上述特征,本发明的目的在于提出一种高效、环保的AZ31合金的晶粒细化方法,其原理是在不降低耐腐特性的前提下,通过调控AZ31合金中的MN、FE元素的质量配比达到细化晶粒的目的。0014一种AZ31合金的晶粒细化方法,经过下列各工艺步骤00151熔炼AZ31合金;00162测定步骤1所得AZ31熔体中的MN、FE含量;00173依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,调节MN、FE的含量;00184保温,使FE、MN充分扩散在熔体中;00195熔体浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ。

9、31合金铸锭。0020所述步骤3调节熔体中MN、FE含量时0021当步骤2中的检测结果中FE的质量百分含量为00010005时,添加AL20MN中间合金,使MN的质量百分含量为01015;0022当步骤2中的检测结果中FE的质量百分含量为0005001时,添加AL20MN中间合金,使MN与FE的质量比为20251。0023所述步骤4中的保温温度为710730,保温时间为2030分钟。0024该方法的优点是00251无需对AZ31合金的配制熔炼工艺进行重大变动,只通过调控MN和FE的质量配比,使熔体在后续的凝固过程中形成有效形核核心,达到晶粒细化的目的。00262无需额外添加晶粒细化剂,成本低,。

10、生产效率高,操作简单,无污染。具体实施方式0027下面结合实施例对本发明做进一步描述。0028实施例100291熔炼AZ31合金;00302测定步骤1所得AZ31熔体中的FE含量为0002,MN含量为0003;00313依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,使MN的质量百分含量为01;00324720下保温30MIN,使FE、MN充分扩散在熔体中;00335熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。0034晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为140M。0035实施例200361熔炼AZ31合金;00372测定步骤1所得AZ31熔体中的FE含量为0。

11、008,MN含量为001;说明书CN102041419ACN102041422A3/3页500383依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,使MN的质量百分含量为025;00394710下保温25MIN,使FE、MN充分扩散在熔体中;00405熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。0041晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为210M。0042实施例300431熔炼AZ31合金;00442测定步骤1所得AZ31熔体中的FE含量为001,MN含量为025;00453依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,使MN的质量百分。

12、含量为02;00464730下保温20MIN,使FE、MN充分扩散在熔体中;00475熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。0048晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为160M。0049实施例400501熔炼AZ31合金;00512测定步骤1所得AZ31熔体中的FE含量为0001,MN含量为005;00523依据步骤2的检测结果,将AL20MN中间合金添加到步骤1所得熔体中,使MN的质量百分含量为015;00534720下保温20MIN,使FE、MN充分扩散在熔体中;00545熔体经精炼、脱气、浇注,即可获得具有细小等轴晶粒的AZ31合金铸锭。0055晶粒度分析表明铸锭晶粒尺寸为200M。说明书CN102041419A。

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