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1、10申请公布号CN102039108A43申请公布日20110504CN102039108ACN102039108A21申请号201110006254022申请日20110113B01J13/14200601C11B9/00200601D06M23/12200601D06M15/03200601D06M101/0620060171申请人广州市戴文高分子材料科技有限公司地址511400广东省广州市番禺区市桥镇迎宾路730号天安节能科技园产业大厦21201申请人华南师范大学72发明人石光李志诚黄杨罗穗莲林立74专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人禹小明廖继海54发明名称一种香精。
2、微胶囊的制备方法57摘要本发明公开了一种香精微胶囊的制备方法，其制备步骤如下（1）将壳聚糖溶于醋酸溶液中；（2）将乳化剂及香精加入到上述壳聚糖醋酸溶液中高速乳化分散，得到壳聚糖香精乳液；（3）将海藻酸钠及三聚磷酸钠的混合溶液滴加到上述壳聚糖香精乳液中；（4）用NAOH溶液调节体系PH值为57，得到凝聚化香精微胶囊；（5）向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入交联剂，对香精微胶囊进行化学交联处理，得到香精微胶囊。本发明制备的香精微胶囊，对胶囊的囊壁实施了化学交联处理，提高了囊壁的致密性及对溶液酸碱性的耐受能力，提高了香精微胶囊应用的稳定性；胶囊尺寸小，能够轻易渗入纺织纤维的内部，使其耐水洗性大大提高。。
3、51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102039110A1/1页21一种香精微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下（1）将壳聚糖溶于质量浓度为13的醋酸溶液中制备成壳聚糖的质量浓度为13的壳聚糖醋酸溶液；（2）将乳化剂及香精加入到上述壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟800015000转下高速乳化分散1030分钟，得到壳聚糖香精乳液；（3）将海藻酸钠及三聚磷酸钠的混合溶液滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟5001000转；（4）用质量浓度为520的NAOH溶液调节体系PH值为57，得到凝聚化香精微胶囊；（5）向。
4、上述凝聚化香精微胶囊体系中加入交联剂，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度4565，交联反应时间14小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊；上述制备过程中，壳聚糖香精海藻酸钠三聚磷酸钠的质量比为1（515）（0825）（0102）。2根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述壳聚糖的分子量为480万。3根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述乳化剂为HLB值在917范围内的水包油型乳化剂。4根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（3）中混合溶液中海藻酸钠的质量浓度为25。5根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述。
5、乳化剂用量为香精质量的510。6根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醛或其混合物。7根据权利要求6所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述交联剂用量为壳聚糖与海藻酸钠总重量的520。8根据权利要求1所述的香精微胶囊的制备方法，其特征在于所述香精为油溶性香精。权利要求书CN102039108ACN102039110A1/4页3一种香精微胶囊的制备方法技术领域0001本发明涉及香精微胶囊的制备方法。背景技术0002棉织物的持久香味正在成为功能性棉织物的一个非常有前景的品种，特别是作为内衣产品正在受到越来越多的追捧，价格昂贵，产品附加值高、竞争力强。香精。
6、的香气是加香产品的“灵魂”，但由于香精中的大部分组分具有很强的挥发性，对光、热、氧敏感，易与其他组分反应，而且挥发性导致香味逐渐消失，对于要求持久香气的产品直接应用香精加香无法满足需求。因此人们迫切希望寻找一种能够很好保护香精物质、提高其稳定性和加工性的方法。微胶囊技术是把分散均匀的固体物质颗粒、液滴或气体完全包封在一层膜中形成微胶囊的一种技术，香精微胶囊是微胶囊技术中的一个重要分支，也是微胶囊技术的一个颇为典型的应用。然而与其他芯材的微胶囊相比，因为香精的众多特殊属性，使得香精的微胶囊化难度较大。0003目前香精微胶囊化的常用方法已达200多种，较成熟的香精微胶囊化的技术主要有喷雾干燥、挤压。
7、法、分子包埋发、聚合法、凝聚法以及物理吸附法等。喷雾干燥法是一种较早采用且很适用的制备微胶囊的方法，经过近半个世纪的发展，该技术已很成熟，市场占有率高。但应用喷雾干燥法制备的微胶囊包封率低于40，粒径在微米数量级，所制备的微胶囊与棉织物的结合力差。挤压法也是一种较好的制备香精微胶囊的方法，但挤压法微胶囊尺寸在2002000微米，粒径太大，而包封率低于20，原料浪费严重，不利于纺织品的整理应用。分子包埋法的最典型代表是应用环糊精作为包埋壁材，但研究发现，包埋后的环糊精呈菱形或针型，分布在1微米左右，包封率小于10，由于包封率太低，而且不是对所有的香精分子都有包埋能力，所以产品应用受到限制。聚合物。
8、法是应用高分子聚合物技术实现香精的原位包覆的，但由于聚合反应过程中所应用的各种单体及引发剂有可能与香精组分发生作用，使得香精的香气发生较大变化，应用上存在着一定的困难。复合凝聚法是制备香精微胶囊最有前景的一种方法，应用该种方法制备的微胶囊粒径可以控制在纳米级，包封率可达到70以上，方法简单。但由于复凝聚法工艺及配方设计要求较高，故是一种技术含量相当高的微胶囊制备技术。中国发明专利2009100350288提供了一种应用复凝聚法制备双层囊壁微胶囊香精的方法，应用海藻酸钠和羧甲级纤维素构成胶囊的内壁，应用明胶阿拉伯胶构成胶囊的外壁，但无论是内壁还是外壁由于没有实施化学交联，分别会溶解于不同PH条件。
9、的水溶液中，从而失去胶囊形态，失去包封性，特别是在纺织品的印染处理过程中，印染溶液会因染料要求而调成碱性或酸性，这就很难保证这种双层囊壁香精微胶囊的有效性；另外该专利也没有提到胶囊的尺寸问题，如果胶囊尺寸过大在织物表面粘附的有效时间会显著缩短，耐水洗次数会大大降低。发明内容0004本发明的目的是为了克服上述已有技术缺陷，提供一种香精微胶囊的制备方法，说明书CN102039108ACN102039110A2/4页4其应用复凝聚工艺，制备的香精微胶囊粒径尺寸小、囊壁致密且耐酸碱性好。0005本发明的目的由以下技术方案实现一种香精微胶囊的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下（1）将壳聚糖溶于质量浓度。
10、为13的醋酸溶液中制备成壳聚糖的质量浓度为13的壳聚糖醋酸溶液；（2）将乳化剂及香精加入到上述壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟800015000转下高速乳化分散1030分钟，得到壳聚糖香精乳液；（3）将海藻酸钠及三聚磷酸钠的混合溶液滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟5001000转；（4）用质量浓度为520的NAOH溶液调节体系PH值为57，得到凝聚化香精微胶囊；（5）向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入交联剂，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度4565，交联反应时间14小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊；上述制备过程中，壳聚糖香精海藻酸钠三聚磷酸钠的质量。
11、比为1（515）（0825）（0102）。0006进一步的，所述壳聚糖分子量为480万。0007进一步的，所述乳化剂为HLB值在917范围内的水包油型乳化剂。0008进一步的，步骤（3）中混合溶液中海藻酸钠的质量浓度为25。0009进一步的，所述乳化剂用量为香精质量的510。0010进一步的，所述交联剂为环氧氯丙烷、戊二醛或其混合物。0011进一步的，所述交联剂用量为壳聚糖与海藻酸钠总重量的520。0012进一步的，所述香精为油溶性香精。0013本发明制备的香精微胶囊包括囊壁和囊芯物，囊芯物为油溶性香精，囊壁为壳聚糖、海藻酸钠及三聚磷酸钠并经过了化学交联处理。本发明利用强制乳化工艺，在高速均化。
12、分散条件下将香精微胶囊尺寸控制在1微米以内，并通过化学交联处理，提高了胶囊的化学稳定性和机械强度。利用该香精微胶囊对棉织物进行加香整理使棉织物具有长久的留香性能。0014本发明制备的香精微胶囊，在高速乳化分散作用下，应用壳聚糖、海藻酸钠及三聚磷酸钠间的复凝聚作用而制备；进一步应用交联剂对微胶囊进行交联处理；交联后的香精微胶囊可直接应用于棉织物的加香整理，或进一步与其他整理剂进行复合而应用于棉织物的加香整理。0015本发明制备的香精微胶囊应用于制备香气棉织物时，将香精微胶囊加入连续扎染机的染液中，同乳化剂、柔顺剂等棉织物助剂混合均匀，然后使棉织物通过连续扎染机的轧机（浸轧装置）、经过固色、漂洗、。
13、烘干、气蒸等工序后，香精微胶囊扩散进入棉织物纤维的内部与纤维固着，得到香气布料，该香气布料通过摩擦使香精微胶囊囊壁破裂，香精挥发而具有留香功能。0016本发明的香精微胶囊的制备方法与现有技术相比具有如下优点（1）本发明制备的香精微胶囊囊壁采用全天然高分子材料，胶囊无毒，与棉织物及人体皮肤具有良好的亲和性；说明书CN102039108ACN102039110A3/4页5（2）本发明制备的香精微胶囊制备过程完全在水性溶液中实施，胶囊乳液可直接应用于棉织物的整染处理，无污水排放；（3）本发明制备的香精微胶囊，香精包封率高，适用于各种油性香精体系；（4）本发明制备的香精微胶囊，对胶囊的囊壁实施了化学交。
14、联处理，进一步提高了囊壁的致密性及对溶液酸碱性的耐受能力，提高了香精微胶囊应用的稳定性；（5）本发明制备的香精微胶囊，胶囊尺寸小，能够轻易渗入纺织纤维的内部，使其耐水洗性大大提高；（6）本发明的制备过程均在中低温条件下进行，大大提高了香精的利用效率。附图说明0017图1为实施例1所制备香精微胶囊的扫描电镜图片。具体实施方式0018下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。0019实施例1将分子量为80万的壳聚糖溶于质量。
15、浓度为1的醋酸溶液中制备成壳聚糖的质量浓度为1的壳聚糖醋酸溶液；将025GHLB值为149的吐温60及5G玫瑰香精加入到100G上述壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟8000转下高速乳化分散10分钟，得到壳聚糖香精乳液；将1G海藻酸钠及01G三聚磷酸钠加入到489ML水溶液中溶解均匀，并以每分钟05ML的速度滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟500转；滴完后在同样搅拌速度作用下用质量浓度为5的NAOH溶液调节体系PH值为5，得到凝聚化香精微胶囊；在同样搅拌速度作用下，向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入01G环氧氯丙烷，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度为45，交联反应时间。
16、为1小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊。图1为本实施例所制备香精微胶囊的扫描电镜图片，从图中可以看出所制备的香精微胶囊外壁光滑密实，具有良好的包封性；香精胶囊粒径分布在022微米范围内，粒径小，易于渗入棉织物孔隙内并粘附在棉纤维表面形成牢固的结合。0020实施例2将分子量为4万壳聚糖溶于质量浓度为3的醋酸溶液中制备成壳聚糖的质量浓度为3的壳聚糖醋酸溶液；将15GHLB值为150的吐温80及15G桂花香精加入到100G上述壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟15000转下高速乳化分散20分钟，得到壳聚糖香精乳液；将25G海藻酸钠及06G三聚磷酸钠加入到去离子水中配置成50G水溶液，并以每分。
17、钟5ML的速度滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟1000转；滴完后在同样搅拌速度作用下用质量浓度为20的NAOH溶液调节体系PH值为7，得到凝聚化香精微胶囊；在同样搅拌速度作用下，向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入11G戊二醛，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度65，交联反应时间4小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊。说明书CN102039108ACN102039110A4/4页60021实施例3将分子量为40万壳聚糖溶于质量浓度为2的醋酸溶液中制备成壳聚糖的质量浓度为18的壳聚糖醋酸溶液；将216G鲸蜡硬脂醇醚20及27G凤梨香精加入到100G上述。
18、壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟13000转下高速乳化分散30分钟，得到壳聚糖香精乳液；将45G海藻酸钠及025G三聚磷酸钠加入到去离子水中配置成100G水溶液，并以每分钟3ML的速度滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟800转；滴完后在同样搅拌速度作用下用质量浓度为10的NAOH溶液调节体系PH值为6，得到凝聚化香精微胶囊；在同样搅拌速度作用下，向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入095G戊二醛，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度55，交联反应时间3小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊。0022实施例4将分子量为10万壳聚糖溶于质量浓度为15的醋酸溶液中制备。
19、成壳聚糖的质量浓度为25的壳聚糖醋酸溶液；将12G鲸蜡硬脂醇聚醚25及08G吐温80及25G青草香精加入到100G上述壳聚糖醋酸溶液中，在每分钟10000转下高速乳化分散25分钟，得到壳聚糖香精乳液；将5G海藻酸钠及038G三聚磷酸钠加入到水溶液中溶解均匀，并以每分钟2ML的速度滴加到上述壳聚糖香精乳液中，此过程保持体系搅拌速度为每分钟700转；滴完后在同样搅拌速度作用下用质量浓度为8的NAOH溶液调节体系PH值为62，得到凝聚化香精微胶囊；在同样搅拌速度作用下，向上述凝聚化香精微胶囊体系中加入089G环氧氯丙烷和046G戊二醛，对香精微胶囊进行化学交联处理，交联反应温度50，交联反应时间35小时，反应结束后将体系温度降至室温即得到香精微胶囊。说明书CN102039108ACN102039110A1/1页7图1说明书附图CN102039108A。