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1、10申请公布号CN102030695A43申请公布日20110427CN102030695ACN102030695A21申请号201110000549722申请日20110104C07D207/45220060171申请人合肥工业大学地址230009安徽省合肥市屯溪路193号72发明人李晓萱贾忠琦齐明超张颖朦74专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人何梅生54发明名称杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法57摘要杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法，首先在常温下合成N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中间产物，然后中间产物催化脱水得到N2，4，6三氯苯基马来。
2、酰亚胺。本发明反应温度低，工业化成本小，危害小，产率可达80。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102030698A1/1页21杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法，其特征在于首先由2，4，6三氯苯胺和顺丁烯二酸酐合成中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸，然后对所述中间产物进行催化脱水，得到目标产物N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺，所述的催化脱水反应是乙酸钠作为催化剂，乙酸酐作为脱水剂，反应温度为50。2根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于按以下步骤操作A、室温下向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2，4，6三氯苯胺的。
3、乙酸乙酯溶液，滴加完毕后搅拌反应1小时，反应结束后减压蒸馏除溶剂，得到中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸；所述的顺丁烯二酸酐乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为4MOL/L，2，4，6三氯苯胺乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为167MOL/L，顺丁烯二酸酐与2，4，6三氯苯胺的摩尔比为11；B、向步骤1得到的中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中依次加入催化剂乙酸钠和脱水剂乙酸酐，搅拌溶解后于3080反应0525小时，反应结束后将反应液倒入冷水中静置沉淀12小时过滤得沉淀物；用水洗涤所述沉淀物至无色后于50真空干燥24小时，然后将干燥所得产物用无水乙醇重结晶，抽滤所得结晶即为成品；所述N2，4，6三氯。
4、苯基马来酰胺酸与所述乙酸钠的摩尔比为41，所述N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与所述乙酸酐的摩尔比为12。权利要求书CN102030695ACN102030698A1/3页3杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法一、技术领域0001本发明涉及一种杀菌剂的制备方法，具体地说是杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法。二、背景技术0002目前，国内外以2，4，6三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为反应物合成N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺，基本是采用金属锡的化合物作为催化剂，甲苯作为溶剂，在高温条件下进行，这种合成方法要求高、条件苛刻，而且催化剂的使用对环境有很大影响，因此工业化成本高，环境危害大。。
5、三、发明内容0003本发明提供一种由2，4，6三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为反应物的杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法，以期在不使用金属化合物催化剂的条件下，简化实验步骤，提高产物的产率，减少环境危害。0004本发明杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法的特点在于首先由2，4，6三氯苯胺和顺丁烯二酸酐合成中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸，然后对所述中间产物进行催化脱水，得到目标产物N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺，所述的催化脱水反应是乙酸钠作为催化剂，乙酸酐作为脱水剂，反应温度为50。0005本发明杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的制备方法的特点也在于按以下步骤操作000。
6、6A、室温下向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2，4，6三氯苯胺的乙酸乙酯溶液，滴加完毕后搅拌反应1小时，反应结束后减压蒸馏除溶剂，得到中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸；所述的顺丁烯二酸酐乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为4MOL/L，2，4，6三氯苯胺乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为167MOL/L，顺丁烯二酸酐与2，4，6三氯苯胺的摩尔比为11；0007B、向步骤1得到的中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中依次加入催化剂乙酸钠和脱水剂乙酸酐，搅拌溶解后于3080反应0525小时，反应结束后将反应液倒入冷水中静置沉淀12小时过滤得沉淀物；用水洗涤所述沉淀物至无色后于50真空干燥24小时，然后。
7、将干燥所得产物用无水乙醇重结晶，抽滤所得结晶即为成品；0008所述N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与所述乙酸钠的摩尔比为41，所述N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与所述乙酸酐的摩尔比为12。0009本发明中的N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺，具有较强的杀菌效果，反应过程没有副产物的出现，溶剂可重复回收利用，产率高达80。0010与已有技术相比，本发明有益效果体现在00111、本发明方法中所述的N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的合成以乙酸钠作为催化剂、乙酸酐作为脱水剂，避免了金属化合物催化剂的使用，具有环境友好的优点；说明书CN102030695ACN102030698A2/3页400122、本发明方法。
8、所述中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸的合成过程使用乙酸乙酯作为溶剂，可回收重复利用，与常规方法使用的甲苯相比，危害性小；00133、本发明方法中所述中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸的合成在常温下进行，所述的目标产物N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的合成反应温度为50，反应温度低，条件温和；00144、本发明方法使用乙酸钠作为催化剂，避免了金属化合物催化剂使用后面临的回收问题，并且反应温度低，工业化成本小。0015四、说明书附图0016图1是本发明制备的杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺的红外谱图。五、具体实施方式0017实施例100181、将01MOL顺丁烯二酸酐溶解于25ML乙酸。
9、乙酯中，01MOL2，4，6三氯苯胺溶解于60ML乙酸乙酯中，向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2，4，6三氯苯胺的乙酸乙酯溶液，以30MIN完成滴加；滴加完毕后，继续反应1H，反应后的溶液经减压蒸馏，回收溶剂，得到中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸；00192、向中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中加入乙酸钠和乙酸酐，其中N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸钠的摩尔比为41，N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸酐的摩尔比为12；待溶解后，控制温度为50反应2H；将反应后的溶液倒入到30ML冷水中静置沉淀12H得沉淀物；之后将沉淀物用水洗涤至滤液为无色；将洗涤后的沉淀物50下真空干燥2。
10、4小时后用无水乙醇重结晶，最后得到白色结晶。得到的产物产率为80。0020实施例200211、将01MOL顺丁烯二酸酐溶解于25ML乙酸乙酯中，01MOL2，4，6三氯苯胺溶解于60ML乙酸乙酯中，向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2，4，6三氯苯胺的乙酸乙酯溶液，以30MIN完成滴加；滴加完毕后，继续反应1H，反应后的溶液经减压蒸馏，回收溶剂，得到中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸；00222、向中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中加入乙酸钠和乙酸酐，其中N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸钠的摩尔比为41，N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸酐的摩尔比为12；待溶解后，控制温度为3。
11、0反应25H；将反应后的溶液倒入到30ML冷水中静置沉淀12H得沉淀物；之后将沉淀物过滤，水洗至滤液为无色；将洗涤后的沉淀物50下真空干燥24小时后用无水乙醇重结晶，最后得到白色结晶。得到的产物产率为51。0023实施例300241、将01MOL顺丁烯二酸酐溶解于25ML乙酸乙酯中，01MOL2，4，6三氯苯胺溶解于60ML乙酸乙酯中，向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2，4，6三氯苯胺的乙酸乙酯溶液，以30MIN完成滴加；滴加完毕后，继续反应1H，反应后的溶液经减压蒸馏，回收溶剂，得到中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸；00252、向中间产物N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸中加入乙酸钠和乙。
12、酸酐，其中说明书CN102030695ACN102030698A3/3页5N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸钠的摩尔比为41，N2，4，6三氯苯基马来酰胺酸与乙酸酐的摩尔比为12；待溶解后，控制温度为80反应05H；将反应后的溶液倒入到30ML冷水中静置沉淀12H得沉淀物；之后将沉淀物用水洗涤至滤液为无色；将洗涤后的沉淀物50下真空干燥24小时后用无水乙醇重结晶，最后得到白色结晶。得到的产物产率为43。0026对本发明制得的杀菌剂N2，4，6三氯苯基马来酰亚胺进行红外测试分析，结果见图1。从图1可以看出，在1724CM1处有一强的吸收峰，这是酰亚胺环中羰基CO的伸缩振动峰。在1465CM1、1574CM1处是苯环上CC伸缩振动峰。在1376CM1和1148CM1处有强的吸收峰，是酰亚胺环中CN变形振动吸收峰。在3081CM1、2933CM1处的吸收峰，是苯环CH的伸缩振动吸收峰。说明书CN102030695ACN102030698A1/1页6图1说明书附图CN102030695A。