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1、10申请公布号CN102010401A43申请公布日20110413CN102010401ACN102010401A21申请号201010535341022申请日20101109C07D407/0420060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种山荷叶素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的山荷叶素的制备方法。工艺步骤为取南方山荷叶根及根茎，粉碎，加入乙醇加热回流，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙酯水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过。
2、大孔吸附树脂柱吸附，5070乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备山荷叶素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102010403A1/1页21一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取南方山荷叶根及根茎，粉碎，加入其质量610倍量体积的7090乙醇加热回流13次，每次12小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙酯水混合溶剂进行36级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过大孔吸附树脂柱吸附，5070乙醇洗脱。
3、，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。2根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述加热回流用乙醇的浓度为80，用量为原料质量的8倍量体积。3根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述加热回流的次数为2次，每次15小时。4根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为5级。5根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、CD180型大孔吸附树脂中的一种。6根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60。
4、。7根据权利要求1所述一种山荷叶素的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。权利要求书CN102010401ACN102010403A1/2页3一种山荷叶素的制备方法技术领域0001本发明涉及一种山荷叶素的制备方法，尤其是一种从植物中提取山荷叶素的制备方法。背景技术0002山荷叶素DIPHYLLIN，分子式C21H16O7，分子量380353，CAS登录号22055227。主要存在于爵床科、小檗科、芸香科多种植物中，其中小檗科植物南方山荷叶DIPHYLLEIASINENSISL的根及根茎中含量较高，且原料来源丰富。其分子式如下00030004现代研究表明，山荷叶素。
5、具有抗病毒、细胞毒等多种活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0005小檗科植物南方山荷叶DIPHYLLEIASINENSISL的根及根茎被作为中药窝儿七使用，具有清热解毒的功效。0006现有技术中，尚没有适用于高纯度山荷叶素工业化大生产的制备工艺报道。发明内容0007本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的山荷叶素的制备方法。0008为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0009取南方山荷叶根及根茎，粉碎，加入其质量610倍量体积的7090乙醇加热回流13次，每次12小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙酯水混合溶剂进行36级逆流萃。
6、取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过大孔吸附树脂柱吸附，5070乙醇洗脱，收集38倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。0010加热回流用乙醇的浓度优选为80，用量优选为原料质量的8倍量体积。说明书CN102010401ACN102010403A2/2页40011加热回流的次数优选为2次，每次15小时。0012逆流萃取的级数优选为5级。0013大孔吸附树脂选自D101型、D102型、CD180型大孔吸附树脂中的一种。0014大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60。0015大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量优选为5倍量柱体积。0016制备所得山荷叶素可采用下列方。
7、法检测0017试验例1HPLC法测定山荷叶素纯度0018色谱条件0019色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙睛甲醇水磷酸83854001；流速10ML/MIN；检测波长215NM；柱温30。0020测定方法0021精密称取山荷叶素2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0022采用本发明制备山荷叶素，利于大生产操作，能耗小，污染小。0023下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0024实施例10025取南方山荷叶根及根茎10K。
8、G，粉碎，加入60L的70乙醇加热回流1次，1小时，取回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙酯水混合溶剂进行3级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过D101型大孔吸附树脂柱吸附，50乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶山荷叶素84G，经HPLC检测，纯度为952，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0026实施例20027取南方山荷叶根及根茎10KG，粉碎，加入100L的90乙醇加热回流3次，每次2小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙。
9、酯水混合溶剂进行6级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过D102型大孔吸附树脂柱吸附，70乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶山荷叶素96G，经HPLC检测，纯度为942，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0028实施例30029取南方山荷叶根及根茎10KG，粉碎，加入80L的80乙醇加热回流2次，每次15小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为101的乙酸乙酯水混合溶剂进行5级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，通过CD180型大孔吸附树脂柱吸附，60乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得黄色结晶山荷叶素88G，经HPLC检测，纯度为981，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102010401A。