一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010615318.2

申请日:

2010.12.22

公开号:

CN102093326A

公开日:

2011.06.15

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 311/30申请日:20101222|||公开

IPC分类号:

C07D311/30; C07D311/40

主分类号:

C07D311/30

申请人:

晨光生物科技集团股份有限公司

发明人:

苏学辉; 连运河; 安晓东; 韩学哲; 王东双

地址:

057250 河北省邯郸市曲周县城晨光路1号

优先权:

专利代理机构:

北京华夏正合知识产权代理事务所(普通合伙) 11017

代理人:

韩登营;张焕亮

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内容摘要

本发明涉及银杏黄酮的提取制备方法,特别是从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法。包括以下步骤:将干燥的银杏叶粉碎至30-40目,用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水在一定温度下浸泡银杏叶5-8小时,然后煮沸提取银杏黄酮,水提液离心,离心液用酸将PH值调至4-6后,用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。

权利要求书

1: 一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 包括以下步骤 : 将干燥的 银杏叶粉碎至 30-40 目, 用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水浸泡银杏叶 5-8 小时, 然后煮沸, 水 提液离心, 离心液用酸将 PH 值调至 4-6 后, 用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。
2: 根据权利要求 1 所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 所述的 细胞壁水解酶为多聚半乳糖苷酶、 β- 半乳糖苷酶、 果胶脂酶、 纤维素酶、 木葡聚糖内糖基转 移酶的一种或多种混合物。
3: 根据权利要求 1 所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 所述的 细胞壁水解酶的用量为银杏叶重量的 0.2-0.5%。
4: 根据权利要求 1 所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 所述含 有酶的蒸馏水浸泡银杏叶时的温度为 20-50℃。
5: 根据权利要求 1 所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 所述煮 沸银杏叶的次数为 1-3 次, 煮沸时蒸馏水的用量为银杏叶重量的 1-8 倍, 煮沸时间为 1-3 小 时。
6: 根据权利要求 1 所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法, 其特征在于 : 所述离 心液的 PH 值为 5±0.1。

说明书


一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法

    【技术领域】
     本发明涉及银杏黄酮的提取制备方法, 特别是从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法。 背景技术 银杏 (ginkgo biloba) 俗称白果, 被科学家称为 “活化石” , 其叶子中的黄酮具有重 要的药用价值, 到目前为止已从银杏叶提取物中分离到 160 多种化合物。银杏叶中含有大 量的黄酮化合物、 萜类化合物、 内酯类化合物、 酚酸类化合物和聚异戊烯醇等化学成分, 其 中萜内酯和黄酮类成分具有很强的药理活性, 是银杏叶发挥独特药理活性的有效成分。中 国军事医学科学院等单位研究发现, 银杏中的黄酮具有以下的几种作用 : 1. 消除自由基, 并对自由基破坏的细胞有一定的修复作用。 2. 可以增加脑血管流量, 降低脑血管阻力, 改善 脑血管循环。3. 保护脑细胞免受缺血损害。4. 抑制血小板凝结, 防止血栓形成。5. 调节血 管张力, 增强机体免疫力, 对冠心病、 心绞痛、 脑血管疾病有一定的疗效。 目前, 中国、 美国和 欧盟一些国家已将银杏制剂列为治疗药物, 其他许多国家也将其列为保健食品或非处方用 药。
     目前银杏黄酮的生产工艺主要有溶剂反复萃取法、 溶剂萃取 - 大孔树脂纯化法和 超临界萃取法。其中溶剂反复萃取法成本高, 溶剂萃取 - 大孔树脂法由于也使用溶剂萃取, 导致成本也较高, 超临界萃取法设备投入大, 目前尚未实现工业化。
     发明内容
     为了克服现有技术的缺点, 本发明提供一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方 法, 它成本低, 工艺简单, 产品质量好。
     本发明解决其技术问题所采取的技术方案是 : 包括以下步骤 : 将干燥的银杏叶粉 碎至 30-40 目, 用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水在一定温度下浸泡银杏叶 5-8 小时, 然后煮沸 提取银杏黄酮, 水提液离心, 离心液用酸将 PH 值调至 4-6 后, 用大孔树脂分离纯化银杏黄 酮。
     所述的细胞壁水解酶为多聚半乳糖苷酶、 β- 半乳糖苷酶、 果胶脂酶、 纤维素酶、 木 葡聚糖内糖基转移酶的一种或多种混合物。
     所述的细胞壁水解酶的用量为银杏叶重量的 0.2-0.5%。
     所述含有酶的蒸馏水浸泡银杏叶时的温度为 20-50℃。
     所述煮沸银杏叶的次数为 1-3 次, 煮沸时蒸馏水的用量为银杏叶重量的 1-8 倍, 煮 沸时间为 1-3 小时。
     所述离心液的 PH 值为 5±0.1。
     本发明的优点是利用水作为提取剂, 不仅可节省大量的有机或无机溶剂, 而且还 能有效地降低了银杏黄酮的提取成本, 同时也降低了环境污染和操作的安全性。此工艺简 单, 产品质量好, 适合工业化生产, 成本低。具体实施方式
     实施例 1
     取干燥的银杏叶 100 公斤粉碎至 30-40 目, 投入 600 公斤的水中, 同时向水中加入 0.4 公斤的多聚半乳糖苷酶 (PG), 加热至 37℃保温浸泡 6 小时, 然后煮沸 2 小时, 放出水溶 液。再向银杏叶中加入 600 公斤的水, 继续煮沸 2 小时, 再次放出水溶液。然后再次向银杏 叶中加入 600 公斤的水, 煮沸 1 小时, 放出水溶液。 将得到的水溶液合并, 冷却后离心除去机 械杂质。用盐酸将滤液的 PH 值调到 5.0 后, 经 DM-130 大孔树脂柱层析、 浓缩及喷雾干燥, 得到含量为 24.21%的银杏黄酮 2.93 公斤。
     实施例 2
     取干燥的银杏叶 100 公斤粉碎至 30-40 目, 投入 600 公斤的水中, 同时向水中加 入 0.4 公斤的纤维素酶, 加热至 37℃保温浸泡 6 小时, 然后煮沸 2 小时, 放出水溶液 ; 再向 银杏叶中加入 600 公斤的水, 继续煮沸 2 小时, 再次放出水溶液 ; 然后再次向银杏叶中加入 600 公斤的水, 煮沸 1 小时, 放出水溶液。将得到的水溶液合并, 冷却后离心除去机械杂质。 将滤液用盐酸将 PH 值调到 5.0 后经 DM-130 大孔树脂柱层析、 浓缩及喷雾干燥, 得到含量为 24.35%的银杏黄酮 2.91 公斤。4

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1、10申请公布号CN102093326A43申请公布日20110615CN102093326ACN102093326A21申请号201010615318222申请日20101222C07D311/30200601C07D311/4020060171申请人晨光生物科技集团股份有限公司地址057250河北省邯郸市曲周县城晨光路1号72发明人苏学辉连运河安晓东韩学哲王东双74专利代理机构北京华夏正合知识产权代理事务所普通合伙11017代理人韩登营张焕亮54发明名称一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法57摘要本发明涉及银杏黄酮的提取制备方法,特别是从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法。包括以下步骤将干燥的银。

2、杏叶粉碎至3040目,用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水在一定温度下浸泡银杏叶58小时,然后煮沸提取银杏黄酮,水提液离心,离心液用酸将PH值调至46后,用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102093333A1/1页21一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于包括以下步骤将干燥的银杏叶粉碎至3040目,用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水浸泡银杏叶58小时,然后煮沸,水提液离心,离心液用酸将PH值调至46后,用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。2根据权利要求1所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于所述的细胞壁水解酶为多。

3、聚半乳糖苷酶、半乳糖苷酶、果胶脂酶、纤维素酶、木葡聚糖内糖基转移酶的一种或多种混合物。3根据权利要求1所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于所述的细胞壁水解酶的用量为银杏叶重量的0205。4根据权利要求1所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于所述含有酶的蒸馏水浸泡银杏叶时的温度为2050。5根据权利要求1所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于所述煮沸银杏叶的次数为13次,煮沸时蒸馏水的用量为银杏叶重量的18倍,煮沸时间为13小时。6根据权利要求1所述的从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,其特征在于所述离心液的PH值为501。权利要求书CN102093326AC。

4、N102093333A1/2页3一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法技术领域0001本发明涉及银杏黄酮的提取制备方法,特别是从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法。背景技术0002银杏GINKGOBILOBA俗称白果,被科学家称为“活化石”,其叶子中的黄酮具有重要的药用价值,到目前为止已从银杏叶提取物中分离到160多种化合物。银杏叶中含有大量的黄酮化合物、萜类化合物、内酯类化合物、酚酸类化合物和聚异戊烯醇等化学成分,其中萜内酯和黄酮类成分具有很强的药理活性,是银杏叶发挥独特药理活性的有效成分。中国军事医学科学院等单位研究发现,银杏中的黄酮具有以下的几种作用1消除自由基,并对自由基破坏的细胞有一定的修。

5、复作用。2可以增加脑血管流量,降低脑血管阻力,改善脑血管循环。3保护脑细胞免受缺血损害。4抑制血小板凝结,防止血栓形成。5调节血管张力,增强机体免疫力,对冠心病、心绞痛、脑血管疾病有一定的疗效。目前,中国、美国和欧盟一些国家已将银杏制剂列为治疗药物,其他许多国家也将其列为保健食品或非处方用药。0003目前银杏黄酮的生产工艺主要有溶剂反复萃取法、溶剂萃取大孔树脂纯化法和超临界萃取法。其中溶剂反复萃取法成本高,溶剂萃取大孔树脂法由于也使用溶剂萃取,导致成本也较高,超临界萃取法设备投入大,目前尚未实现工业化。发明内容0004为了克服现有技术的缺点,本发明提供一种从银杏叶中提取精制银杏黄酮的方法,它成。

6、本低,工艺简单,产品质量好。0005本发明解决其技术问题所采取的技术方案是包括以下步骤将干燥的银杏叶粉碎至3040目,用含有细胞壁溶解酶的蒸馏水在一定温度下浸泡银杏叶58小时,然后煮沸提取银杏黄酮,水提液离心,离心液用酸将PH值调至46后,用大孔树脂分离纯化银杏黄酮。0006所述的细胞壁水解酶为多聚半乳糖苷酶、半乳糖苷酶、果胶脂酶、纤维素酶、木葡聚糖内糖基转移酶的一种或多种混合物。0007所述的细胞壁水解酶的用量为银杏叶重量的0205。0008所述含有酶的蒸馏水浸泡银杏叶时的温度为2050。0009所述煮沸银杏叶的次数为13次,煮沸时蒸馏水的用量为银杏叶重量的18倍,煮沸时间为13小时。001。

7、0所述离心液的PH值为501。0011本发明的优点是利用水作为提取剂,不仅可节省大量的有机或无机溶剂,而且还能有效地降低了银杏黄酮的提取成本,同时也降低了环境污染和操作的安全性。此工艺简单,产品质量好,适合工业化生产,成本低。说明书CN102093326ACN102093333A2/2页4具体实施方式0012实施例10013取干燥的银杏叶100公斤粉碎至3040目,投入600公斤的水中,同时向水中加入04公斤的多聚半乳糖苷酶PG,加热至37保温浸泡6小时,然后煮沸2小时,放出水溶液。再向银杏叶中加入600公斤的水,继续煮沸2小时,再次放出水溶液。然后再次向银杏叶中加入600公斤的水,煮沸1小时。

8、,放出水溶液。将得到的水溶液合并,冷却后离心除去机械杂质。用盐酸将滤液的PH值调到50后,经DM130大孔树脂柱层析、浓缩及喷雾干燥,得到含量为2421的银杏黄酮293公斤。0014实施例20015取干燥的银杏叶100公斤粉碎至3040目,投入600公斤的水中,同时向水中加入04公斤的纤维素酶,加热至37保温浸泡6小时,然后煮沸2小时,放出水溶液;再向银杏叶中加入600公斤的水,继续煮沸2小时,再次放出水溶液;然后再次向银杏叶中加入600公斤的水,煮沸1小时,放出水溶液。将得到的水溶液合并,冷却后离心除去机械杂质。将滤液用盐酸将PH值调到50后经DM130大孔树脂柱层析、浓缩及喷雾干燥,得到含量为2435的银杏黄酮291公斤。说明书CN102093326A。

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