一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基及其制造工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010547924.5

申请日:

2010.11.18

公开号:

CN102464609A

公开日:

2012.05.23

当前法律状态:

驳回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C07D 211/94申请公布日:20120523|||实质审查的生效IPC(主分类):C07D 211/94申请日:20101118|||公开

IPC分类号:

C07D211/94

主分类号:

C07D211/94

申请人:

南通市振兴精细化工有限公司

发明人:

陈建华; 徐鸿彬; 夏跃雄

地址:

226500 江苏省如皋市常青镇叶庄居委会13组(本公司所属房屋内)

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下:本发明还公开了一种制造三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基的工艺,首先制得三丙酮胺,然后经过混合、合成、过滤、脱溶剂、包装等过程制得。本工艺中三丙酮胺4-羰基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基作为阻聚剂及关键中间体,在石油化工方面有举重轻重的地位,本工艺通过氧化合成得到工艺环保,质量上稳定的产品,同时间接上解决了三丙酮胺贮存的问题。

权利要求书

1: 一种三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基, 其特征在于 : 三丙酮胺 4- 羰 基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下 :
2: 一种制造权利要求 1 所述的三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的制 造工艺, 首先制得三丙酮胺, 然后经过混合、 合成、 过滤、 脱溶剂、 包装等过程制得 ; 其特征在 于: 所述制得三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的工艺为 : 用双氧水与三丙 酮胺, 再加碱式镁合成、 经过后处理而制得。
3: 根据权利要求 2 所述的一种三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的制 造工艺, 其特征在于 : 所述合成温度为 : 35℃ -38℃。
4: 根据权利要求 2 所述的一种制造精品三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自 由基的制造工艺, 其特征在于 : 所述双氧水与三丙酮胺的摩尔比为 1.2 ∶ 1。

说明书


一种三丙酮胺 4- 羰基 -2,2,6,6- 四甲基哌啶氧自由基及其 制造工艺

    技术领域 :
     本发明涉及一种三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的制造工艺, 通 过氧化合成工艺制得。 背景技术 :
     产品三丙酮胺热敏性极强, 极易在常温下被氧化, 不易贮存, 而本公司现在的三丙 酮胺只能作为中间体做四甲基哌啶醇, 开发新型的三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶 氧自由基作为三丙酮胺下游沿深的一种产品, 由于外观为桔红色, 解决了变成黄色的三丙 酮胺的脱白的难题, 提高了效益, 降低了成本。 发明内容 :
     本发明的目的在于解决三丙酮胺变色物料的处理问题, 降低了成本, 达到节能降 耗的目的。
     本发明技术解决方案是 : 一种三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的 制造方法, 其特征在于 : 所述三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的分子结构 式如下 :
     一种制造三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的制造工艺, 首先用外 观黄色的三丙酮胺作原料, 然后经过混合、 合成、 萃取、 过滤、 脱溶剂、 装桶等过程制得 ; 其特 征在于 : 所述制得三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的工艺为 : 用双氧水与 外观黄色的三丙酮胺用碱式镁作催化剂合成, 再经过后处理而制得。
     所述合成温度为 : 35-38℃。
     所述 35%双氧水与三丙酮胺的摩尔比为 1.2 ∶ 1。
     有益效果 : 三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基作为阻聚剂及关键中 间体, 在石油化工方面有举重轻重的地位, 本工艺通过氧化合成得到工艺环保, 质量上稳定 的产品, 同时间接上解决了三丙酮胺贮存的问题。
     最新的技术发展对阻聚剂要求有更高, 优质高效低毒工艺环保是开发新产品的基 本要素。 因此三酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基的开发是公司优先发展目标。
     本发明通过将氧化合成制得三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶氧自由基, 来 满足客户的需求。
     具体的实施方式 :
     下面结合实例对本发明作进一步说明 :
     实施例 1 :
     制备方法 : 27.5%双氧水、 三丙酮胺、 催化剂碱式镁、 甲苯。
     (a) 在装有冷凝器、 回流管、 温度计、 搅拌器和滴加装置的 500ml 的反应瓶中, 将加 入定量 155g 的 2, 2, 6, 6- 四甲基哌啶酮、 催化剂碱式 镁 2g 投入反应釜内, 在 35-38℃下开 动搅拌器, 同时给反应器加热, 先升温至 35℃开始滴加 116g 双氧水, 4 小时滴加完毕, 再保 温 2 小时, 再加入 150ml 甲苯萃取物料, 下层水溶液进入环保处理装置进行生化处理, 上层 物料在低温下高真空脱去溶剂, 再经过热滤, 得到产品三丙酮胺 4- 羰基 -2, 2, 6, 6- 四甲基 哌啶氧自由基。取样分析, 合格后即可进行包装, 脱出的溶剂作萃取的溶剂回收套用。4

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资源描述

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1、10申请公布号CN102464609A43申请公布日20120523CN102464609ACN102464609A21申请号201010547924522申请日20101118C07D211/9420060171申请人南通市振兴精细化工有限公司地址226500江苏省如皋市常青镇叶庄居委会13组本公司所属房屋内72发明人陈建华徐鸿彬夏跃雄54发明名称一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基及其制造工艺57摘要本发明公开了一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下本发明还公开了一种制造三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的工艺,首先制得三丙酮胺,然后经。

2、过混合、合成、过滤、脱溶剂、包装等过程制得。本工艺中三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基作为阻聚剂及关键中间体,在石油化工方面有举重轻重的地位,本工艺通过氧化合成得到工艺环保,质量上稳定的产品,同时间接上解决了三丙酮胺贮存的问题。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1/1页21一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基,其特征在于三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下2一种制造权利要求1所述的三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,首先制得三丙酮胺,然后经过混合。

3、、合成、过滤、脱溶剂、包装等过程制得;其特征在于所述制得三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的工艺为用双氧水与三丙酮胺,再加碱式镁合成、经过后处理而制得。3根据权利要求2所述的一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,其特征在于所述合成温度为3538。4根据权利要求2所述的一种制造精品三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,其特征在于所述双氧水与三丙酮胺的摩尔比为121。权利要求书CN102464609A1/2页3一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基及其制造工艺技术领域0001本发明涉及一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自。

4、由基的制造工艺,通过氧化合成工艺制得。背景技术0002产品三丙酮胺热敏性极强,极易在常温下被氧化,不易贮存,而本公司现在的三丙酮胺只能作为中间体做四甲基哌啶醇,开发新型的三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基作为三丙酮胺下游沿深的一种产品,由于外观为桔红色,解决了变成黄色的三丙酮胺的脱白的难题,提高了效益,降低了成本。发明内容0003本发明的目的在于解决三丙酮胺变色物料的处理问题,降低了成本,达到节能降耗的目的。0004本发明技术解决方案是一种三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的制造方法,其特征在于所述三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的分子结构式如下00050。

5、006一种制造三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的制造工艺,首先用外观黄色的三丙酮胺作原料,然后经过混合、合成、萃取、过滤、脱溶剂、装桶等过程制得;其特征在于所述制得三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的工艺为用双氧水与外观黄色的三丙酮胺用碱式镁作催化剂合成,再经过后处理而制得。0007所述合成温度为3538。0008所述35双氧水与三丙酮胺的摩尔比为121。0009有益效果三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基作为阻聚剂及关键中间体,在石油化工方面有举重轻重的地位,本工艺通过氧化合成得到工艺环保,质量上稳定的产品,同时间接上解决了三丙酮胺贮存的问题。0010最新。

6、的技术发展对阻聚剂要求有更高,优质高效低毒工艺环保是开发新产品的基本要素。因此三酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基的开发是公司优先发展目标。0011本发明通过将氧化合成制得三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基,来满足客户的需求。说明书CN102464609A2/2页4具体的实施方式0012下面结合实例对本发明作进一步说明0013实施例10014制备方法275双氧水、三丙酮胺、催化剂碱式镁、甲苯。0015A在装有冷凝器、回流管、温度计、搅拌器和滴加装置的500ML的反应瓶中,将加入定量155G的2,2,6,6四甲基哌啶酮、催化剂碱式镁2G投入反应釜内,在3538下开动搅拌器,同时给反应器加热,先升温至35开始滴加116G双氧水,4小时滴加完毕,再保温2小时,再加入150ML甲苯萃取物料,下层水溶液进入环保处理装置进行生化处理,上层物料在低温下高真空脱去溶剂,再经过热滤,得到产品三丙酮胺4羰基2,2,6,6四甲基哌啶氧自由基。取样分析,合格后即可进行包装,脱出的溶剂作萃取的溶剂回收套用。说明书CN102464609A。

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