《一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102702087A43申请公布日20121003CN102702087ACN102702087A21申请号201210176137322申请日20120531C07D213/6120060171申请人泰兴市远东化工有限公司地址225400江苏省泰州市泰兴市经济开发区星港路7号72发明人陈小明赵炳南杨新生任爱国54发明名称一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法57摘要本发明涉及一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，该方法是在有机溶剂中，催化剂存在下以2，3，5三氯吡啶和无水氟化钾为原料，在惰性气体保护下，200210保温反应1020小时后，继续减压精馏得粗品，粗品再经精馏得成品，其特征。
2、在于所述催化剂为N双（二甲胺基）亚甲基13二甲基咪唑啉2氯化亚铵盐。该方法工艺简单、反应温和、周期短、产率高。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页1/1页21一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，该方法是在有机溶剂中，催化剂存在下以2，3，5三氯吡啶和无水氟化钾为原料，在惰性气体保护下，200210保温反应1020小时后，继续减压精馏得粗品，粗品再经精馏得成品，其特征在于所述催化剂为N双（二甲胺基）亚甲基13二甲基咪唑啉2氯化亚铵盐。2根据权利1所述的一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，其特征在于所述2，3，5三氯吡啶和无水氟。
3、化钾投料摩尔比为12250。3根据权利1所述的一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，其特征在于所述催化剂用量为每摩尔2，3，5三氯吡啶加入520G催化剂。4根据权利1所述的一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，其特征在于所述有机溶剂为环丁砜，每摩尔2，3，5三氯吡啶加入510摩尔环丁砜，优选每摩尔2，3，5三氯吡啶加入8摩尔环丁砜。5根据权利1所述的一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，其特征在于反应和减压精馏相结合同步进行。权利要求书CN102702087A1/2页3一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法技术领域0001本发明属于化工领域，具体涉及一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法。背景技术00022，3二氟5。
4、氯吡啶是手性、高效、低毒、广谱除草剂炔草酯的必备中间体，这种除草剂能有效地防治棉花、油菜、大豆，特别在小麦田杂草，有广阔的应用前景。0003本发明的参考文献均是合成2，3二氟5氯吡啶的相关专利，他们都是以2，3，5三氯吡啶和含氟盐为主要起始原料合成2，3二氟5氯吡啶。中国专利（公开号为CN1830963A）内容涉及以2，3，5三氯吡啶和氟化钾、氟化铯为起始原料，以离子溶液为溶剂，在催化剂存在下制得2，3二氟5氯吡啶。中国专利（公开号为CN101648904A）内容涉及以2，3，5三氯吡啶和氟化钾为起始原料，以环丁砜为溶剂，在四苯基溴化磷为催化剂存在下，制得2，3二氟5氯吡啶。0004所有上述卤。
5、素盐反应不仅需要用到价格较高的氟化铯，而且收率最多只有30左右。发明内容0005本发明的目的是提供一种制备成本低，收率高的2，3二氟5氯吡啶的合成方法。0006本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种2，3二氟5氯吡啶的合成方法，该方法是在有机溶剂中，催化剂存在下以2，3，5三氯吡啶和无水氟化钾为原料，在惰性气体保护下，200210保温反应1020小时后，继续减压精馏得粗品，粗品再经精馏得成品，其特征在于所述催化剂为N双（二甲胺基）亚甲基13二甲基咪唑啉2氯化亚铵盐。0007所述2，3，5三氯吡啶和无水氟化钾投料摩尔比为12250，优选摩尔比为13，氟化钾优选经过喷雾干燥高温处理的无水氟化钾。。
6、0008所述催化剂用量为每摩尔2，3，5三氯吡啶加入520G催化剂，优选每摩尔2，3，5三氯吡啶加入10G相转移催化剂。0009所述有机溶剂为环丁砜，每摩尔2，3，5三氯吡啶加入510摩尔环丁砜，优选每摩尔2，3，5三氯吡啶加入8摩尔环丁砜。0010反应和减压精馏相结合同步进行。0011所述惰性气体为氮气。0012本发明采用的氟化反应属于固液非均相反应，需要相转移催化剂作为F离子在固液两相传递介质，增加F离子在液相中的溶解度，提高反应收率；采用N双（二甲胺基）亚甲基13二甲基咪唑啉2氯化亚铵盐为催化剂，催化效果最优，此催化剂耐高温，使用温度较宽，能发挥较好活性，收率能达到80，相比有机磷、冠醚。
7、及其它催化剂的收率只能达到说明书CN102702087A2/2页430，较大地提高了收率，降低制备成本。0013本发明采用边反应边精馏，一方面移走产品促使反应进行，提高反应物的浓度加快化学反应进行，另一方面减少产品在高温下时间，减少掉氟和焦化的可能，进一步提高反应收率。0014本发明的2，3二氟5氯吡啶的合成方法采用廉价易得的高活性无水氟化钾作为氟化试剂，通过加入高效催化剂，采用反应和精馏相结合的边移出产品的方法，得到收率大于82的2，3二氟5氯吡啶，既避免氟化铯等较昂贵的氟化试剂，也解决了氟化收率低的缺点。本方法操作简单，适合规模化工业生产。具体实施方式0015根据下述实例，可以更好地理解本。
8、发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书所详细描述的本发明。0016实施例1在一升皿颈烧瓶上安装好60CM精馏柱和回流控制装置及电动搅拌器，并接好真空系统，把2，3，5三氯吡啶1825G1MOL、氟化钾174G3MOL溶于800G8MOL环丁砜中，同时加甲苯150ML、3G碳酸钾，加入催化剂10G，氮气保护，先在110150脱去甲苯，继续升温至205之间的反应14H后，减压精馏得粗品2，3二氟5氯吡啶，然后再去精馏得成品，气相色谱分析含量985，收率达到95。0017实施例2在一升皿颈烧瓶上安装好60CM。
9、精馏柱和回流控制装置及电动搅拌器，并接好真空系统，把2，3，5三氯吡啶1825G1MOL、氟化钾1274G22MOL溶于500G5MOL环丁砜中，同时加甲苯150ML、3G碳酸钾，加入催化剂5G，氮气保护，先在110150脱去甲苯，继续升温至200之间的反应10H后，减压精馏得粗品2，3二氟5氯吡啶，然后再去精馏得成品，气相色谱分析含量95，收率达到75。0018实施例3在一升皿颈烧瓶上安装好60CM精馏柱和回流控制装置及电动搅拌器，并接好真空系统，把2，3，5三氯吡啶1825G1MOL、氟化钾2896G5MOL溶于1000G10MOL环丁砜中，同时加甲苯150ML、3G碳酸钾，加入催化剂8G，氮气保护，先在110150脱去甲苯，继续升温至210之间的反应20H后，减压精馏得粗品2，3二氟5氯吡啶，然后再去精馏得成品，气相色谱分析含量975，收率达到82。说明书CN102702087A。