提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210333733.8

申请日:

2012.09.10

公开号:

CN102817178A

公开日:

2012.12.12

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):D04H 1/4309申请公布日:20121212|||实质审查的生效IPC(主分类):D04H 1/4309申请日:20120910|||公开

IPC分类号:

D04H1/4309(2012.01)I; D04H1/728(2012.01)I; D01D5/00

主分类号:

D04H1/4309

申请人:

北京化工大学

发明人:

石艳; 赵玉明; 曹鼎; 付志峰

地址:

100029 北京市朝阳区北三环东路15号

优先权:

专利代理机构:

北京思海天达知识产权代理有限公司 11203

代理人:

刘萍

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内容摘要

一种提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,所制备的聚乙烯醇纳米纤维膜在过滤、催化、纤维增强、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域具有重要的应用价值。本发明主要利用静电纺丝技术制备聚乙烯醇纳米纤维膜,通过在配置溶液的过程添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物溶液中直接进行静电纺丝,得到热稳定性和力学性能显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。本发明的制备方法操作简单,纺丝过程稳定、纤维直径细、分布窄、质轻、无污染,成本低廉,效果显著。

权利要求书

1.一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,
其特征在于步骤如下:
A、静电纺丝溶液的配制:将聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液
, PVA的浓度为8wt%~20wt%,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸
钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为0.01 wt
%~3.0wt%,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;
B、 静电纺丝工艺制膜:将配制好的纺丝液加入注射器并固定于静电
纺丝设备,进行纺丝;纺丝参数为:温度为20~50℃,推进速度为0.0
01~0.005mm/s,纺丝电压为10~45kV,纺丝针头到接收板的距离为8~2
5cm,经过5-10h接收得到厚度均匀的纤维膜,室温下干燥。
2.如权利要求1所述提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备
方法,其特征在于,所用聚乙烯醇的醇解度范围为80%~99%。

说明书

提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及静电纺丝技术制备纳米纤
维膜及其改善纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法。

背景技术

静电纺丝是当前唯一可以制备连续超细纳米纤维的技术,该技术可以
将各种各样传统纺丝技术用到的聚合物(如聚烯烃、聚酰胺、聚酯、
芳香族聚酰胺、聚丙烯酰胺、丙烯酸聚合物以及各种生物聚合物如DN
A、多肽、其它导电聚合物或光电聚合物等)纺成纳米纤维。静电纺丝
技术通过施加高压电于喷丝头和接收极之间,聚合物溶液在高电压作
用下在喷丝头形成泰勒锥;继续增加电压到一定值,会有一射流体形
成并高速飞向接收极,射流体经过一系列弯曲不稳定过程受到高速拉
伸,并在飞行过程中由于溶剂挥发而固化形成超细纳米纤维。当聚合
物纤维直径由微米级减小到纳米级,纤维会出现一些非常有趣的性能
,如高比表面积、表面功能化、通过控制纤维组织结构改善纤维机械
性能。这些性能使得静电纺丝聚合物纳米纤维在很多领域,如过滤、
催化、纤维增强、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域,具有重要
的应用价值。

聚乙烯醇是一种亲水性半结晶性聚合物,由于其良好的化学稳定性、
耐热性、优良的物理性质、生物相容性和成本低廉,而具有广泛的应
用价值。聚乙烯醇由于其特殊性能而在静电纺丝中得到广泛研究,如
纺丝参数、溶液性质、溶液浓度、聚合物分子量、醇解度等对聚乙烯
醇纳米纤维膜形貌的影响。但是关于静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤
维膜的热稳定性和力学性能研究的还比较少。此外通常情况下静电纺
丝制纳米纤维膜力学性能比较差,这样限制了纳米纤维的某些应用。

有文献报道通过将聚乙烯醇与其他物质(如二氧化硅,碳纳米管,二
氧化钛等)混合进行静电纺丝可以得到复合纳米纤维,通过这些方法
制备的纳米纤维膜的热稳定性和力学性能得到一定提高。但是这些方
法制备过程中,所添加物质不容易均匀分散,需要多步处理;此外添
加的量比较大,成本也比较高;通过引入化学交联剂可以得到化学交
联的聚乙烯醇纳米纤维膜,其
耐水性和力学性能得到一定提高,但是该方法制备过程中,通常使用
醛类和强酸作催化剂来交联聚乙烯醇,具有一定的毒性,此外交联反
应在整个纺丝过程中不易控制,交联后的纤维膜生物相容性和降解性
下降。

通过添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物
溶液中,直接进行静电纺丝,在不发生化学反应和不影响到聚乙烯醇
纳米纤维膜生物相容性和降解性的前提下,得到热稳定性和力学性能
显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。这种方法可以克服上述方法存在的
一些缺点,为静电纺丝制备性能良好的聚乙烯醇纳米纤维提供一种新
的方法。

发明内容

本发明在于提供一种提高静电纺丝聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力
学性能的新方法,该方法操作简单,成本低廉,效果显著,绿色环保
,为提高静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能提供一种新的方法

本发明是通过以下技术方案实现的:

本发明主要利用静电纺丝技术,使用水作溶剂,在聚乙烯醇溶液中加
入一系列无机化合物,制备的纳米纤维膜热稳定性和力学性能显著提
高。

一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备方
法,其步骤如下:

A、静电纺丝溶液的配制:将聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液
, PVA的浓度为8wt%~20wt%,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸
钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为0.01 wt
%~3.0wt%,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;

B、静电纺丝技术制备纳米纤维膜:将配制好的充分溶解的含无机化合
物的聚乙烯醇溶液装入注射器中,并固定到静电纺丝装置的推进器上
,通过静电纺丝制备聚乙烯醇纳米纤维膜。纺丝温度为20~50℃,纺丝
液推进速度为0.001~0.005mm/s,纺丝电压为10~45kV,喷丝头到接收
极的距离为8~25cm,接收时间5-10h;

C、纳米纤维膜后处理:将制备的纤维膜在真空干燥箱中进行干燥处理
,室温干燥,储存于干燥器中备用;

D、将上述制备的纳米纤维膜裁成50mm×10mm的样条进行拉伸测试,每
种纤维膜测定五次;此外将制备的纳米纤维膜分别进行热失重分析。

本发明制备方法简单,纺丝过程稳定,使用普通无机化合物成本低廉
,直接静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显
著提高,使得其在过滤,生物,药物缓释等方面具有更广泛应用价值

附图说明

图1纯聚乙烯醇纳米纤维膜(A)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米纤维膜
(B)扫描电子显微镜(SEM)照片。

图2纯聚乙烯醇纳米纤维膜(Pure-PVA)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米
纤维膜(PVA-NaCl1.0wt%)拉伸强度-曲线对比。

图3纯聚乙烯醇纳米纤维膜(Pure-PVA)与加NaCl1.0wt%的聚乙烯醇纳米
纤维膜(PVA-NaCl1.0wt%)热失重分析(TG)曲线对比。

具体实施方式

下面通过实施实例具体描述本发明。

实施例1:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%
)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8%wt的均匀透明溶液;2、将
上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推
进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持
温度在20℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压
为10kV,喷丝头距离接收极的距离为8cm,经过10h接收得到厚度均匀
的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干
燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电
镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为21
0nm。

含NaCl(1.0wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯
醇(醇解度为80%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液
在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入1.0%的Na
Cl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射
器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射
器引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在20℃和相对湿度30%,纺
丝液推进速度为
0.001mm/s,纺丝电压为10kV,经过10h接收得到厚度均匀的含NaCl1.
0wt%的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24h,充
分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中
纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为308nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.0MPa;含1.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳
米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.4MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起
始分解温度(指热失重5%时对应的温度,下同)为250℃;含1.0wt%N
aCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为299℃。以上结果表明:
含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。

实施例2:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取4.0g聚乙烯醇(醇解度为99%
)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成20%wt的均匀透明溶液;2、
将上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的
推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保
持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电
压为45kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过5h接收得到厚度均
匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中
干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描
电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为
340nm。

含NaCl(0.001wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取4g聚乙烯
醇(醇解度为99%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液
在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.001wt%
的NaCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20m
L注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从
注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,
纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为45kV,喷丝头距离接收极的
距离为15cm,经过5h接收得到厚度均匀的含NaCl0.001wt%的聚乙烯醇
纳米纤维膜。3、将制备好
的膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备
用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均直径约为450nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.8MPa;含0.001wt%NaCl的聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.3MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜
起始分解温度为270℃;含0.001wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始
分解温度为304℃。以上结果表明:含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的
热稳定性和力学性能显著提高。

实施例3:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)
到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10%wt的均匀透明溶液;2、将
上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推
进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持
温度在50℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.005mm/s,纺丝电压
为30kV,喷丝头距离接收极的距离为25cm,经过8h接收得到厚度均匀
的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干
燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电
镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为22
0nm。

含NaCl(3.0wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇
(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在
60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入3.0%的NaCl
,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20mL注射器
中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器
引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝
液推进速度为0.005mm/s,纺丝电压为30kV,经过8h接收得到厚度均匀
的含NaCl3.0wt%的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干
燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电
镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为28
5nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含3.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳
米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.2MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起
始分解温度为255℃;含3.0wt%NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解
温度为297℃。以上结果表明:含有NaCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳
定性和力学性能显著提高。

实施例4:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙烯醇(醇解度为80%
)到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8%wt的均匀透明溶液;2、将
上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推
进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持
温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压
为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过10h接收得到厚度均匀
的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干
燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电
镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为21
8nm。

含Na2CO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取1.6g聚乙
烯醇(醇解度为80%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶
液在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%
的Na2CO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20m
L注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从
注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,
纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的
距离为15cm,经过10h得到厚度均匀的含Na2CO30.3wt%纳米纤维膜。3
、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放
入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知
该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为250nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.3MPa;含0.3wt%Na2CO3的聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.2MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜
起始分解温度为
245℃;含0.3wt% Na2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为2
70℃。以上结果表明:含有Na2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性
和力学性能显著提高。

实施例5:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇(醇解度为88%)
到50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10%wt的均匀透明溶液;2、将
上述制备的溶液加入到20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推
进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持
温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压
为30kV,喷丝头距离接收极的距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀
的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干
燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电
镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为23
0nm。

含KCl(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇
(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在
60℃的水浴中搅拌加热1h,得到聚乙烯醇的均匀透明溶液;接着加入
0.3wt%的KCl,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入
20mL注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶
液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度
30%,纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接
收极的距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀的含KCl0.3wt%的聚乙烯
醇纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充
分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中
纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为280nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt%KCl的聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.1MPa。纯聚乙烯醇纤维膜起始分解
温度为255℃;含0.3wt% KCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度
为282℃。以上结果表明:含有KCl的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性
和力学性能显著提高。

实施例6:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5

含Na2SO4(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯
醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液
在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的
Na2SO4,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20m
L注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从
注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,
纺丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的
距离为15cm,经过8h接收得到厚度均匀的含Na2SO40.3wt%的聚乙烯醇
纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分
去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤
维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为330nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt%Na2SO4的聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.0MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜
起始分解温度为255℃;含0.3wt% Na2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的起
始分解温度为285℃。以上结果表明:含有Na2SO4的聚乙烯醇纳米纤维
膜的热稳定性和力学性能显著提高。

实施例7:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5

含NaHCO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯
醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液
在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的
NaHCO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注
射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注
射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺
丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距
离为15cm,经过
8h得到厚度均匀的含NaHCO30.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜
放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。
通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维
膜的平均直径约为315nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% NaHCO3的聚乙烯
醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:3.9MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维
膜起始分解温度为255℃;含0.3wt% NaHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的
起始分解温度为258℃。以上结果表明:含有NaHCO3的聚乙烯醇纳米纤
维膜的热稳定性没有明显提高,但是力学性能显著提高。

实施例8:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5

含NaOH(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯醇
(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在
60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的Na
OH,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注射器
中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器
引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺丝液
推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距离为
15cm,经过8h得到厚度均匀的含NaOH0.3wt%纳米纤维膜。3、将制备好
的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干燥器存
放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均直径约为308nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% NaOH的聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:3.8MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜
起始分解温度为255℃;含0.3wt% NaOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始
分解温度为280℃。以上结果表明:含有NaOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的
热稳定性和力学性能显著提高。

实施例9:

纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:同实施例5

含H3BO3(0.3wt%)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备:1、称取2g聚乙烯
醇(醇解度为88%)放入50mL锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液
在60℃的水浴中搅拌加热1h,得到均匀透明溶液;接着加入0.3wt%的
H3BO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20mL注
射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注
射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30℃和相对湿度30%,纺
丝液推进速度为0.001mm/s,纺丝电压为30kV,喷丝头距离接收极的距
离为15cm,经过8h得到厚度均匀的含H3BO30.3wt%纳米纤维膜。3、将
制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24h,充分去除水分,并放入干
燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚
乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为356nm。

对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析:测试结果表明纯聚乙烯醇纳米
纤维膜的平均最大拉伸强度为:2.5MPa;含0.3wt% H3BO3的聚乙烯醇
纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为:4.1MPa。纯聚乙烯醇纳米纤维膜
起始分解温度为255℃;含0.3wt% H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起
始分解温度为290℃。以上结果表明:含有H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维
膜的热稳定性和力学性能显著提高。

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1、10申请公布号CN102817178A43申请公布日20121212CN102817178ACN102817178A21申请号201210333733822申请日20120910D04H1/4309201201D04H1/728201201D01D5/0020060171申请人北京化工大学地址100029北京市朝阳区北三环东路15号72发明人石艳赵玉明曹鼎付志峰74专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203代理人刘萍54发明名称提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法57摘要一种提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,所制备的聚乙烯醇纳米纤维膜在过滤、催化、纤维增强、。

2、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域具有重要的应用价值。本发明主要利用静电纺丝技术制备聚乙烯醇纳米纤维膜,通过在配置溶液的过程添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物溶液中直接进行静电纺丝,得到热稳定性和力学性能显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。本发明的制备方法操作简单,纺丝过程稳定、纤维直径细、分布窄、质轻、无污染,成本低廉,效果显著。51INTCL权利要求书1页说明书7页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页附图2页1/1页21一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法,其特征在于步骤如下A、静电纺丝溶液的配制将聚乙烯醇P。

3、VA加入水中完全溶解得到溶液,PVA的浓度为8WT20WT,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为001WT30WT,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;B、静电纺丝工艺制膜将配制好的纺丝液加入注射器并固定于静电纺丝设备,进行纺丝;纺丝参数为温度为2050,推进速度为00010005MM/S,纺丝电压为1045KV,纺丝针头到接收板的距离为825CM,经过510H接收得到厚度均匀的纤维膜,室温下干燥。2如权利要求1所述提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备方法,其特征在于,所用聚乙烯醇的醇解度范围为8099。权利要求书CN102。

4、817178A1/7页3提高聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法技术领域0001本发明属于高分子材料技术领域,具体涉及静电纺丝技术制备纳米纤维膜及其改善纳米纤维膜热稳定性和力学性能的方法。背景技术0002静电纺丝是当前唯一可以制备连续超细纳米纤维的技术,该技术可以将各种各样传统纺丝技术用到的聚合物(如聚烯烃、聚酰胺、聚酯、芳香族聚酰胺、聚丙烯酰胺、丙烯酸聚合物以及各种生物聚合物如DNA、多肽、其它导电聚合物或光电聚合物等)纺成纳米纤维。静电纺丝技术通过施加高压电于喷丝头和接收极之间,聚合物溶液在高电压作用下在喷丝头形成泰勒锥;继续增加电压到一定值,会有一射流体形成并高速飞向接收极,射流体。

5、经过一系列弯曲不稳定过程受到高速拉伸,并在飞行过程中由于溶剂挥发而固化形成超细纳米纤维。当聚合物纤维直径由微米级减小到纳米级,纤维会出现一些非常有趣的性能,如高比表面积、表面功能化、通过控制纤维组织结构改善纤维机械性能。这些性能使得静电纺丝聚合物纳米纤维在很多领域,如过滤、催化、纤维增强、伤口修复、组织工程、药物缓释等领域,具有重要的应用价值。0003聚乙烯醇是一种亲水性半结晶性聚合物,由于其良好的化学稳定性、耐热性、优良的物理性质、生物相容性和成本低廉,而具有广泛的应用价值。聚乙烯醇由于其特殊性能而在静电纺丝中得到广泛研究,如纺丝参数、溶液性质、溶液浓度、聚合物分子量、醇解度等对聚乙烯醇纳米。

6、纤维膜形貌的影响。但是关于静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能研究的还比较少。此外通常情况下静电纺丝制纳米纤维膜力学性能比较差,这样限制了纳米纤维的某些应用。0004有文献报道通过将聚乙烯醇与其他物质(如二氧化硅,碳纳米管,二氧化钛等)混合进行静电纺丝可以得到复合纳米纤维,通过这些方法制备的纳米纤维膜的热稳定性和力学性能得到一定提高。但是这些方法制备过程中,所添加物质不容易均匀分散,需要多步处理;此外添加的量比较大,成本也比较高;通过引入化学交联剂可以得到化学交联的聚乙烯醇纳米纤维膜,其耐水性和力学性能得到一定提高,但是该方法制备过程中,通常使用醛类和强酸作催化剂来交联聚乙烯醇。

7、,具有一定的毒性,此外交联反应在整个纺丝过程中不易控制,交联后的纤维膜生物相容性和降解性下降。0005通过添加少量成本低廉、无毒无害、水溶性良好的第三组分到聚合物溶液中,直接进行静电纺丝,在不发生化学反应和不影响到聚乙烯醇纳米纤维膜生物相容性和降解性的前提下,得到热稳定性和力学性能显著提高的聚乙烯醇纳米纤维膜。这种方法可以克服上述方法存在的一些缺点,为静电纺丝制备性能良好的聚乙烯醇纳米纤维提供一种新的方法。发明内容0006本发明在于提供一种提高静电纺丝聚乙烯醇纳米纤维膜热稳定性和力学性能的说明书CN102817178A2/7页4新方法,该方法操作简单,成本低廉,效果显著,绿色环保,为提高静电纺。

8、丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能提供一种新的方法。0007本发明是通过以下技术方案实现的0008本发明主要利用静电纺丝技术,使用水作溶剂,在聚乙烯醇溶液中加入一系列无机化合物,制备的纳米纤维膜热稳定性和力学性能显著提高。0009一种提高聚乙烯醇静电纺丝纳米纤维膜热稳定性和力学性能的制备方法,其步骤如下0010A、静电纺丝溶液的配制将聚乙烯醇PVA加入水中完全溶解得到溶液,PVA的浓度为8WT20WT,然后将氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或者硼酸加入上述溶液,添加量为001WT30WT,添加过程中持续搅拌,静置得到均匀透明纺丝溶液;0011B、静电纺丝技术制备纳米纤维膜将配制好。

9、的充分溶解的含无机化合物的聚乙烯醇溶液装入注射器中,并固定到静电纺丝装置的推进器上,通过静电纺丝制备聚乙烯醇纳米纤维膜。纺丝温度为2050,纺丝液推进速度为00010005MM/S,纺丝电压为1045KV,喷丝头到接收极的距离为825CM,接收时间510H;0012C、纳米纤维膜后处理将制备的纤维膜在真空干燥箱中进行干燥处理,室温干燥,储存于干燥器中备用;0013D、将上述制备的纳米纤维膜裁成50MM10MM的样条进行拉伸测试,每种纤维膜测定五次;此外将制备的纳米纤维膜分别进行热失重分析。0014本发明制备方法简单,纺丝过程稳定,使用普通无机化合物成本低廉,直接静电纺丝制备的聚乙烯醇纳米纤维膜。

10、的热稳定性和力学性能显著提高,使得其在过滤,生物,药物缓释等方面具有更广泛应用价值。附图说明0015图1纯聚乙烯醇纳米纤维膜A与加NACL10WT的聚乙烯醇纳米纤维膜B扫描电子显微镜(SEM)照片。0016图2纯聚乙烯醇纳米纤维膜PUREPVA与加NACL10WT的聚乙烯醇纳米纤维膜PVANACL10WT拉伸强度曲线对比。0017图3纯聚乙烯醇纳米纤维膜PUREPVA与加NACL10WT的聚乙烯醇纳米纤维膜PVANACL10WT热失重分析(TG)曲线对比。具体实施方式0018下面通过实施实例具体描述本发明。0019实施例10020纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取16G聚乙烯醇(醇解度为80)。

11、到50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8WT的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在20和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为10KV,喷丝头距离接收极的距离为8CM,经过10H接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维说明书CN102817178A3/7页5膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为210NM。0021含NACL(10WT)的聚乙。

12、烯醇纳米纤维膜的制备1、称取16G聚乙烯醇(醇解度为80)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入10的NACL,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在20和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为10KV,经过10H接收得到厚度均匀的含NACL10WT的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙。

13、烯醇纳米纤维膜的平均直径约为308NM。0022对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为20MPA;含10WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为44MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度(指热失重5时对应的温度,下同)为250;含10WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为299。以上结果表明含有NACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。0023实施例20024纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取40G聚乙烯醇(醇解度为99)到50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成20WT的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到。

14、20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为45KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过5H接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为340NM。0025含NACL(0001WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取4G聚乙烯醇(醇解度为99)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌。

15、加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入0001WT的NACL,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为45KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过5H接收得到厚度均匀的含NACL0001WT的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为450NM。0026对纤维膜进行拉伸测试和热失。

16、重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为28MPA;含0001WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为43MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为270;含0001WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为304。以上结果表明含有NACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。说明书CN102817178A4/7页60027实施例30028纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)到50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10WT的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管。

17、将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在50和相对湿度30,纺丝液推进速度为0005MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为25CM,经过8H接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为220NM。0029含NACL(30WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入30的NACL,继续溶解搅拌。

18、至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿温纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0005MM/S,纺丝电压为30KV,经过8H接收得到厚度均匀的含NACL30WT的纳米纤维膜;3、将制备好的膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为285NM。0030对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含30WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最。

19、大拉伸强度为42MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255;含30WTNACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为297。以上结果表明含有NACL的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。0031实施例40032纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取16G聚乙烯醇(醇解度为80)到50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成8WT的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过1。

20、0H接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜放入真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为218NM。0033含NA2CO3(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取16G聚乙烯醇(醇解度为80)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入03WT的NA2CO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在3。

21、0和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过10H得到厚度均匀的含NA2CO303WT纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯说明书CN102817178A5/7页7醇纳米纤维膜的平均直径约为250NM。0034对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为23MPA;含03WTNA2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为42MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为245;含0。

22、3WTNA2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为270。以上结果表明含有NA2CO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。0035实施例50036纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)到50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,配制成10WT的均匀透明溶液;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H接收得到厚度均匀的纯聚乙烯醇纳米纤维膜;3、然后将上述纤维膜。

23、放入真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为230NM。0037含KCL(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到聚乙烯醇的均匀透明溶液;接着加入03WT的KCL,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30K。

24、V,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H接收得到厚度均匀的含KCL03WT的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为280NM。0038对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含03WTKCL的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为41MPA。纯聚乙烯醇纤维膜起始分解温度为255;含03WTKCL的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为282。以上结果表明含有KCL的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力。

25、学性能显著提高。0039实施例60040纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备同实施例50041含NA2SO4(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入03WT的NA2SO4,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入到20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H接收得到厚度均匀的含NA2。

26、SO403WT的聚乙烯醇纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该说明书CN102817178A6/7页8聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为330NM。0042对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含03WTNA2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为40MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255;含03WTNA2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为285。以上结果表明含有NA2SO4的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性。

27、能显著提高。0043实施例70044纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备同实施例50045含NAHCO3(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入03WT的NAHCO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H得到厚度均匀的含NAHCO303。

28、WT纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为315NM。0046对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含03WTNAHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为39MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255;含03WTNAHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为258。以上结果表明含有NAHCO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性没有明显提高,但是力学性能显著提高。0047实施例80048纯聚乙烯。

29、醇纳米纤维膜的制备同实施例50049含NAOH(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入03WT的NAOH,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H得到厚度均匀的含NAOH03WT纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥。

30、24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为308NM。0050对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含03WTNAOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为38MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255;含03WTNAOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为280。以上结果表明含有NAOH的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。0051实施例9说明书CN102817178A7/7页90052纯聚乙烯醇纳米纤维膜的制备同实施例50053含H3B。

31、O3(03WT)的聚乙烯醇纳米纤维膜的制备1、称取2G聚乙烯醇(醇解度为88)放入50ML锥形瓶中,加入蒸馏水,然后将上述溶液在60的水浴中搅拌加热1H,得到均匀透明溶液;接着加入03WT的H3BO3,继续溶解搅拌至均匀透明;2、将上述制备的溶液加入20ML注射器中,然后固定到静电纺丝装置的推进器上,通过导管将溶液从注射器引入到恒温恒湿纺丝装置中,保持温度在30和相对湿度30,纺丝液推进速度为0001MM/S,纺丝电压为30KV,喷丝头距离接收极的距离为15CM,经过8H得到厚度均匀的含H3BO303WT纳米纤维膜。3、将制备好的纤维膜放到真空干燥箱中干燥24H,充分去除水分,并放入干燥器存放备用。通过对纤维膜扫描电镜照片中纤维直径统计得知该聚乙烯醇纳米纤维膜的平均直径约为356NM。0054对纤维膜进行拉伸测试和热失重分析测试结果表明纯聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为25MPA;含03WTH3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的平均最大拉伸强度为41MPA。纯聚乙烯醇纳米纤维膜起始分解温度为255;含03WTH3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的起始分解温度为290。以上结果表明含有H3BO3的聚乙烯醇纳米纤维膜的热稳定性和力学性能显著提高。说明书CN102817178A1/2页10图1图2说明书附图CN102817178A102/2页11图3说明书附图CN102817178A11。

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