一种超疏水超亲油海绵的制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN102660046A43申请公布日20120912CN102660046ACN102660046A21申请号201210146274222申请日20120511C08J9/36200601C08J7/12200601C08J7/14200601C08L75/04200601B01D17/02220060171申请人北京航空航天大学地址100191北京市海淀区学院路37号72发明人刘克松张玺瑶李舟江雷74专利代理机构北京永创新实专利事务所11121代理人官汉增54发明名称一种超疏水超亲油海绵的制备方法57摘要本发明公开了一种超疏水超亲油海绵的制备方法，属于功能材料技术领域，该方。

2、法包括海绵预处理、铬酸洗液的制备、聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备、海绵浸入铬酸洗液中腐蚀、海绵浸入聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰后取出烘干等步骤。本发明的制备方法流程简单，通过铬酸腐蚀、氟硅烷修饰，使聚氨酯海绵表面形成超疏水/超亲油的表面。它是通过化学反应的手段将具有聚氨酯海绵先用铬酸洗液腐蚀，然后经过聚全氟烷基硅氧烷乙醇溶液的修饰，使其表面能降低，使其达到了超疏水超亲油的功能，增强了油水分离的效果，汽油在其表面接触角为0，水在其表面接触角150。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图9页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图9页1/1页2。

3、1一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，其特征在于包括以下几个步骤（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水，将聚氨酯海绵浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置中超声清洗，倒出清洗液，将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声清洗，再烘干待用；（2）铬酸洗液的制备量取2070ML去离子倒入烧杯中，称取110G分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18180ML浓硫酸，硫酸质量分数为9598WT，用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置2472小时后备用；（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇溶液，将二者按照比例混合得到质量分数为15WT的。

4、聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液；（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡053MIN，使之腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥；（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入15WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上；（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于烘箱中干燥13H，得到超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵的油水分离。2根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中常温下浸泡1MIN。3根据权利要求1所述的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，其特征在于步骤（6）得到的超疏。

5、水超亲油海绵对汽油的静态接触角为0，对水的接触角大于150。权利要求书CN102660046A1/6页3一种超疏水超亲油海绵的制备方法技术领域0001本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种超疏水超亲油海绵的制备方法，解决了现有的进行油水分离的物质吸附有机物效率低、成本高的技术问题。背景技术0002油品中的水分和杂质是影响油品质量的关键因素，寻求既经济实用，又可以连续不断的清除油品中的水是分离过程中的一个重要课题。影响固体表面浸润性的因素主要有两个一是表面化学组成（表面自由能），二是表面微观结构（粗糙度）。随着人们对自然界中特殊浸润性表面的深入研究，有关特殊浸润性表面的制备方法不断涌现。仿生超。

6、疏水性表面可以通过两种方法实现一种方法是在粗糙表面上修饰低表面能的物质；另一种方法是利用疏水材料来构建表面粗糙结构。通过这两种方法，使得水滴与固体表面接触时满足CASSIE模型而形成超疏水表面。超疏水表面具有主要特性（1）低粘附（2）防污染（3）自清洁。近期油水分离材料的研究越来越广泛，但其方法大多繁琐。发明内容0003针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种超疏水超亲油海绵的制备方法，用于实现油水分离过程，该方法制备流程简单，通过铬酸腐蚀、氟硅烷修饰，使聚氨酯海绵表面形成超疏水/超亲油的表面。它是通过化学反应的手段将具有聚氨酯海绵先用铬酸洗液腐蚀，然后经过聚全氟烷基硅氧烷乙醇溶液的修饰，使其。

7、表面能降低，使其达到了超疏水超亲油的功能，增强了油水分离的效果，汽油在其表面接触角为0，水在其表面接触角150。0004本发明提出一种超疏水超亲油海绵的制备方法，具体包括几个步骤0005（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水，将聚氨酯海绵浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置中超声清洗，倒出清洗液，将无水乙醇倒入烧杯中，继续超声清洗，再烘干待用；0006（2）铬酸洗液的制备量取2070ML去离子倒入烧杯中，称取110G分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18180ML浓硫酸，硫酸质量分数为9598WT，用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置2472小时后备。

8、用；0007（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇溶液，将二者按照比例混合得到质量分数为15WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液；0008（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡053MIN，使之腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥；0009（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入15WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上；说明书CN102660046A2/6页40010（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于烘箱中干燥13H，得到超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵的油。

9、水分离。0011本发明的优点在于00121、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，制备方法简单，原料易得，成本低。00132、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，可用于油水分离，净化汽油中的水分，在环保等领域都具有广泛应用。00143、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵对水的接触角大于150，且低粘附，具有良好的自清洁性。00154、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵对酸、碱液滴的接触角均大于150，其具有很强的耐酸碱性。00165、本发明提出的一种超疏水超亲油性海绵的制备方法，该方法所制得的海绵无污染，可循环使用。。

10、附图说明0017图1本发明提出的一种超疏水超亲油海绵的制备方法的流程图；0018图2未采用本发明方法进行处理的海绵的低倍电镜照片（SEM）；0019图3为未采用本发明方法进行处理的海绵的高倍电镜照片（SEM）；0020图4采用本发明方法处理后得到的超疏水的聚氨酯海绵表面低倍电镜照片（SEM）；0021图5为采用本发明方法处理后得到的超疏水的聚氨酯海绵表面高倍电镜照片（SEM）；0022图6为未采用本发明方法处理的聚氨酯海绵的对水的接触角示意图；0023图7为采用本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对水的接触角示意图0024图8为采用本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对汽油的接触角示意图0025图9为采用。

11、本发明方法处理后的聚氨酯海绵的对于酸、碱、水的超疏数码照片。具体实施方式0026下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。0027本发明提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，如图1所示，该方法包括以下几个步骤0028（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵浸入该去离子水中，（该海绵对水接触角为0，其形貌如图2、图3所示，未经过任何处理的聚氨酯海绵具有无微纳米级结构，聚氨酯海绵尺寸优选为50MM100MM10MM），将烧杯放入超声装置中超声3090分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵3090。

12、分钟，脱去聚氨酯海绵上的油脂，再烘干（烘箱温度6090）待用。0029（2）铬酸洗液的制备量取2070ML去离子水，倒入500ML烧杯中备用，称取110G分析纯的重铬酸钾，将其倒入装有去离子水的烧杯中，再量取18180ML浓硫酸，硫酸说明书CN102660046A3/6页5质量分数为9598WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置2472小时后备用。0030（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备准备分析纯的聚全氟烷基硅氧烷和无水乙醇溶液，将二者按照比例混合得到质量分数为15WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。具体优选为分别称取025G分析纯的聚全氟烷基硅氧烷，19。

13、500G无水乙醇，并将聚全氟烷基硅氧烷、乙醇溶液按质量比199119比例混合，得到质量分数为15WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。0031（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温（2025）下浸泡053MIN（优选1MIN）左右，使之腐蚀，腐蚀后取出，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度6090。0032（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入15WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上。0033（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于6090烘箱中干燥13H，得到本发明的超疏水超亲油海绵，实现聚氨酯海绵具有的油。

14、水分离功能。0034采用本发明提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法处理的海绵如图4、5所示，经过处理后的聚氨酯海绵出现了明显的微纳米结构。如图6、图7所示，未采用本发明方法处理的聚氨酯海绵的对水的接触角超疏水超亲油海绵对水的接触角为0，采用本发明的方法处理的海绵表面对水的接触角大于150，并且对不同PH值的水滴的静态接触角数值均大于150。如图8所示，采用本发明的方法得到的超疏水超亲油海绵表面对汽油的静态接触角数值为0。如图9所示，中间液滴为水滴，左右液滴分别为酸液滴和碱液滴，说明本发明中得到的超疏水超亲油性海绵，耐酸碱性强。0035实施例10036本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵。

15、制备方法，该方法包括以下几个步骤0037（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（尺寸为50MM100MM10MM）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声30分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵30分钟，脱去试样上的油脂，再烘干（烘箱温度60）待用；0038（2）铬酸洗液的制备量取20ML去离子水，倒入500ML烧杯中备用，称取10G重铬酸钾，将其倒入装有20ML去离子水的烧杯中，再量取180ML浓硫酸98WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置24小时后备用。0039（。

16、3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备分别称取1G聚全氟烷基硅氧烷，99G无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比199比例混合，得到1WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。0040（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡1MIN左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。0041（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入1WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H。0042（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于90烘箱中干燥1H，即得说明书CN102660046A4/6页6到本发明的超疏水超亲油表面，。

17、实现聚氨酯海绵的油水分离。0043如图7所示，超疏水超亲油海绵表面对不同PH值水溶液的静态接触角数值均大于150，如图8所示，超疏水超亲油海绵表面对汽油的静态接触角数值为0，如图9所示，中间为水滴，左右分别为酸、碱液滴，说明本发明中得到的超疏水超亲油性海绵，耐酸碱性强。0044实施例20045本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤0046（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（70MM80MM15MM）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声40分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声。

18、清洗聚氨酯海绵40分钟，脱去试样上的油脂，再烘干（烘箱温度70）待用；0047（2）铬酸洗液的制备量取40ML去离子水，倒入500ML烧杯中备用，称取8G重铬酸钾，将其倒入装有40ML去离子水的烧杯中，再量取150ML浓硫酸97WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置36小时后备用。0048（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备分别称取5G聚全氟烷基硅氧烷，245G无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇按质量比149比例混合，得到2WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。0049（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡1MIN左右。

19、，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度70。0050（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入2WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上。0051（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于60烘箱中干燥3H，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。0052实施例30053本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤0054（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（20MM40MM10MM）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声60分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将。

20、无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵60分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度80；0055（2）铬酸洗液的制备量取30ML去离子水，倒入250ML烧杯中备用，称取1G重铬酸钾，将其倒入装有30ML去离子水的烧杯中，再量取18ML浓硫酸95WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置48小时后备用。0056（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备分别称取15G聚全氟烷基硅氧烷，485G无水乙醇溶液，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比397比例混合，得到3WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液0057（4）将步骤（1）中处理好的聚。

21、氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡2MIN左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。0058（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入3WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇说明书CN102660046A5/6页7混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上。0059（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于70烘箱中干燥2H，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。0060实施例40061本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤0062（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离子水备用，将聚氨酯海绵（50MM30MM15MM）浸。

22、入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声80分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵80分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度90；0063（2）铬酸洗液的制备量取50ML去离子水，倒入250ML烧杯中备用，称取5G重铬酸钾，将其倒入装有50ML去离子水的烧杯中，再量取90ML浓硫酸96WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置60小时后备用。0064（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备分别称取3G聚全氟烷基硅氧烷，72G无水乙醇，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比124比例混合，得。

23、到4WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。0065（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡05MIN左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥，烘箱温度90。0066（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入4WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上。0067（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于80烘箱中干燥1H，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。0068实施例50069本实施例提出的一种超疏水超亲油聚氨酯海绵制备方法，该方法包括以下几个步骤0070（1）海绵预处理取一个烧杯，倒入去离。

24、子水备用，将聚氨酯海绵（70MM80MM15MM）浸入去离子水中，将烧杯放入超声装置超声90分钟，以清洗海绵表面的污渍；倒出清洗液，将无水乙醇分析醇，乙醇质量分数997）倒入烧杯中，继续超声清洗聚氨酯海绵90分钟，脱去试样上的油脂，再烘干待用，烘箱温度60；0071（2）铬酸洗液的制备量取70ML去离子水，倒入500ML烧杯中备用，称取10G重铬酸钾，将其倒入装有70ML去离子水的烧杯中，再量取180ML浓硫酸98WT，慢慢用玻璃棒引流入烧杯中，搅拌均匀，至重铬酸钾完全溶解，冷却放置72小时后备用。0072（3）聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液的制备分别称取5G聚全氟烷基硅氧烷，95G无水乙醇溶液。

25、，将聚全氟烷基硅氧烷、无水乙醇溶液按质量比119比例混合，得到5WT的聚全氟烷基硅氧烷的乙醇溶液。0073（4）将步骤（1）中处理好的聚氨酯海绵浸入配置好的铬酸洗液中，在常温下浸泡3MIN左右，使之腐蚀，待其用去离子水清洗干净后，置于烘箱中干燥。0074（5）取出步骤（4）中处理好的聚氨酯海绵，浸入5WT的聚全氟烷基硅氧烷乙醇混合溶液中进行修饰，浸泡24H以上。说明书CN102660046A6/6页80075（6）将经过步骤（5）处理过的的聚氨酯海绵取出后，置于90烘箱中干燥1H，即得到本发明的超疏水超亲油表面，实现聚氨酯海绵的油水分离。说明书CN102660046A1/9页9图1说明书附图CN102660046A2/9页10图2说明书附图CN102660046A103/9页11图3说明书附图CN102660046A114/9页12图4说明书附图CN102660046A125/9页13图5说明书附图CN102660046A136/9页14图6说明书附图CN102660046A147/9页15图7说明书附图CN102660046A158/9页16图8说明书附图CN102660046A169/9页17图9说明书附图CN102660046A17。