LED芯片清洗液.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201210131284.9

申请日:

2012.05.02

公开号:

CN102660393A

公开日:

2012.09.12

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C11D 1/722申请日:20120502|||公开

IPC分类号:

C11D1/722; C11D3/60

主分类号:

C11D1/722

申请人:

常熟奥首光电材料有限公司

发明人:

侯军; 崔京南; 高远

地址:

215513 江苏省常熟市常熟经济技术开发区科创园研究院路9号

优先权:

专利代理机构:

南京理工大学专利中心 32203

代理人:

朱显国

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内容摘要

本发明公开一种制备方法简单、成本低、清洗效率高、对衬底材料及配线腐蚀率低的LED芯片清洗液,其由异构脂肪醇聚氧乙烯醚、有机胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂、含氮羧酸类螯合剂、芳基羧酸及纯水组成,其重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚1%~15%,有机胺1%~20%,有机酰胺溶剂1%~20%,醇醚溶剂1%~15%,含氮羧酸类螯合剂0.1%~5%,芳基羧酸0.01%~5%,纯水余量。

权利要求书

1.一种LED芯片清洗液,其特征在于所述清洗液由异构脂肪醇聚氧乙烯醚、有机
胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂、含氮羧酸类螯合剂、芳基羧酸及纯水组成,各原
料的质量百分比为:

2.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的异构脂肪醇
聚氧乙烯醚选自CnH2n+1O(C2H4O)xH中的一种或几种,n=9~18,χ=5~20,优选n
为10-13,χ为7-13。
3.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的有机胺选自
二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙
醇胺或三异丙醇胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的有机酰胺溶
剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几
种。
5.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的醇醚溶剂选
自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、二乙二醇单丁
醚、二乙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚或二丙二醇单乙醚中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的含氮羧酸类
螯合剂选自乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、次氮基
三乙酸或其铵盐或钠盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的芳基羧酸选
自苯甲酸、苯乙酸、2-乙基苯甲酸、3-乙基苯甲酸、2-丙基苯甲酸、2-乙基苯乙
酸、2-丙基苯乙酸或2,4-二乙基苯乙酸中的一种或几种。

说明书

LED芯片清洗液

技术领域

本发明涉及一种LED芯片清洗剂,尤其是一种制备方法简单、成本低、清洗
效率高、对衬底材料及配线腐蚀率低的LED芯片清洗液。

背景技术

由于发光二极管(LED)具有高效节能、绿色环保等诸多优点,其在照明市
场的前景备受世界各国瞩目。在LED芯片的制造过程中,除芯片制造技术、芯片
封装技术和散热技术外,LED芯片的清洗技术对其发光效率、亮度以及使用寿命
也产生显著影响。LED芯片制造过程中清洗芯片表面的蜡质、成膜剂、无机杂质、
金属粒子等污染物是清洗的主要目的,清洗是整个制造工艺中重复率最高的步
骤,占到30%。在诸多的清洗工序中,只要其中某一工序达不到要求,则将前功
尽弃,导致整批芯片的报废,芯片表面状态及污染物的去除程度是影响芯片优良
率和器件质量与可靠性的最重要的因素之一,其洁净度直接决定着LED芯片向高
亮度、高可靠性、大功率方向发展。但是,国内到目前为止很少进行LED芯片清
洗技术及产品的研发工作,导致我国在LED芯片制造工艺中的清洗液全部依赖从
国外进口。因此,研制具有高去除效率的LED芯片清洗液并实现产业化,打破国
外技术垄断,对促进我国LED芯片产业的发展具有十分重要的意义。

目前国外生产的LED芯片清洗液在实际使用中存在去除效率、及配线对衬
底材料腐蚀严重的问题,因此,亟待开发高效率、低腐蚀的LED芯片清洗液。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中LED芯片清洗剂存在去除效率低、腐蚀严重
等问题,提供一种制备方法简单、成本低、清洗效率高、对衬底材料及配线腐蚀
率低的LED芯片清洗液。

本发明的技术解决方案是:一种LED芯片清洗液,其特征在于由异构脂肪醇
聚氧乙烯醚、有机胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂、含氮羧酸类螯合剂、芳基羧酸
及纯水组成,各原料的质量百分比为:



所述的异构脂肪醇聚氧乙烯醚的分子通式为CnH2n+1O(C2H4O)xH,n=9~18,
x=5~20,优选n为10-13,x为7-13的异构脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或几种。

所述的有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇
胺、异丙醇胺、二异丙醇胺或三异丙醇胺中的一种或几种。

所述的有机酰胺溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲
基乙酰胺中的一种或几种。

所述的醇醚溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇
单苯醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚或二丙二醇单乙醚
中的一种或几种。

所述的含氮羧酸类螯合剂选自乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙
基四胺六乙酸、次氮基三乙酸或其铵盐或钠盐中的一种或几种。

所述的芳基羧酸选自苯甲酸、苯乙酸、2-乙基苯甲酸、3-乙基苯甲酸、2-丙
基苯甲酸、2-乙基苯乙酸、2-丙基苯乙酸或2,4-二乙基苯乙酸中的一种或几种。

所述的纯水是经过离子交换树脂过滤的水,其电阻至少是18MΩ。

本发明同现有技术相比,具有以下优点:

1.本发明含有的异构脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂,能降低清洗剂的表面
张力,可以快速润湿芯片表面,剥离掉表面污染物。

2.本发明含有的有机酰胺溶剂和醇醚溶剂,能够有效去除吸附在芯片片表
面的有机污染物。

3.本发明含有的芳基羧酸,能有效降低减少芯片表面腐蚀;

具体实施方式

各原料在其质量范围内选择,总质量为100%。

清洗液制备方法:在机械搅拌作用下,常温条件下将各原料按比例混合均匀,
得到LED芯片清洗液。

具体清洗方法为:

第一步:用去离子水将本发明清洗液配制成10%的清洗液放入清洗槽中,再
将放有LED芯片的盒子浸泡其中,超声波作用下,70℃清洗5-10分钟;

第二步:用去离子水将本发明清洗液配制成5%的清洗液放入清洗槽中,再将
放有LED芯片的盒子浸泡其中,超声波作用下,70℃清洗5-10分钟;

第三步:将去离子水放入第三槽中,将第二槽中的LED芯片盒取出放入第三
槽,40℃超声漂洗3-5分钟;

第四步:将去离子水放入第四槽中,将第三槽中的LED芯片盒取出放入第四
槽,40℃超声漂洗3-5分钟;

第五步:用热风进行烘干,时间为3-5分钟。

LED清洗后用400倍的显微镜观察表面污染物和腐蚀情况。

实施例1:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21O(C2H4O)7H 15%、
单乙醇胺10%、N-甲基吡咯烷酮20%、乙二醇单丁醚15%、乙二胺四乙酸2%、
苯甲酸0.05%、纯水余量。

清洗方法采用上述方式,与现有的清洗液比较,清洗LED芯片上的表面污
染物后,在芯片表面没有残留,清洗效率高,对衬底材料和金属配线的腐蚀率很
小。

实施例2:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21O(C2H4O)17H 5%、
二乙醇胺10%、N-甲基吡咯烷酮5%、乙二醇单乙醚10%、乙二胺四乙酸钠盐
1%、2-乙基苯甲酸1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例3:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21O(C2H4O)7H 1%、
三乙胺10%、N,N-二甲基甲酰胺20%、二乙二醇单丁醚10%、次氮基三乙酸钠
盐1%、3-乙基苯甲酸0.05%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例4:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21O(C2H4O)13H 5%、
二乙醇胺5%、N-甲基吡咯烷酮5%、二乙二醇单乙醚、10%、三亚乙基四胺六
乙酸0.5%、2-丙基苯甲酸1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例5:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27O(C2H4O)10H 1%、
异丙醇胺15%、N,N-二甲基甲酰胺15%、二丙二醇单甲醚10%、次氮基三乙酸
1%、3-乙基苯甲酸0.05%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例6:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27O(C2H4O)10H 5%、
二乙醇胺10%、N-甲基吡咯烷酮5%、乙二醇单乙醚10%、二亚乙基三胺五乙酸
1%、苯甲酸1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例7:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27O(C2H4O)10H 15%、
二乙醇胺5%、N-甲基吡咯烷酮6%、乙二醇单乙醚5%、次氮基三乙酸钠盐1%、
3-乙基苯甲酸0.05%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例8:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27O(C2H4O)13H 15%、
单乙醇胺15%、N,N-二甲基甲酰胺15%、二乙二醇单丁醚10%、三亚乙基四胺
六乙酸1%、2-乙基苯乙酸0.05%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例9:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C12H25O(C2H4O)7H 8%、
单乙醇胺10%、N,N-二甲基甲酰胺10%、二丙二醇单甲醚10%、次氮基三乙酸
钠盐1%、苯甲酸1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例10:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C12H25O(C2H4O)7H 1%、二乙醇
胺20%、N,N-二甲基乙酰胺10%、乙二醇单苯醚10%、次氮基三乙酸钠盐0.5%、
3-乙基苯甲酸0.1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

实施例11:

原料及重量百分比如下:异构脂肪醇聚氧乙烯醚C12H25O(C2H4O)7H 15%、异丙
醇胺10%、N,N-二甲基甲酰胺10%、二丙二醇单甲醚10%、次氮基三乙酸0.5%、
2-丙基苯乙酸0.1%、纯水余量。

清洗方法及清洗效果同实施例1。

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1、10申请公布号CN102660393A43申请公布日20120912CN102660393ACN102660393A21申请号201210131284922申请日20120502C11D1/722200601C11D3/6020060171申请人常熟奥首光电材料有限公司地址215513江苏省常熟市常熟经济技术开发区科创园研究院路9号72发明人侯军崔京南高远74专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人朱显国54发明名称LED芯片清洗液57摘要本发明公开一种制备方法简单、成本低、清洗效率高、对衬底材料及配线腐蚀率低的LED芯片清洗液,其由异构脂肪醇聚氧乙烯醚、有机胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂。

2、、含氮羧酸类螯合剂、芳基羧酸及纯水组成,其重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚115,有机胺120,有机酰胺溶剂120,醇醚溶剂115,含氮羧酸类螯合剂015,芳基羧酸0015,纯水余量。51INTCL权利要求书1页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页1/1页21一种LED芯片清洗液,其特征在于所述清洗液由异构脂肪醇聚氧乙烯醚、有机胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂、含氮羧酸类螯合剂、芳基羧酸及纯水组成,各原料的质量百分比为2根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的异构脂肪醇聚氧乙烯醚选自CNH2N1OC2H4OXH中的一种或几种,N918,5。

3、20,优选N为1013,为713。3根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺或三异丙醇胺中的一种或几种。4根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的有机酰胺溶剂选自N甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺或N,N二甲基乙酰胺中的一种或几种。5根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的醇醚溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二丙二醇单甲醚或二丙二醇单乙醚中的一种或几种。6根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述。

4、的含氮羧酸类螯合剂选自乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、次氮基三乙酸或其铵盐或钠盐中的一种或几种。7根据权利要求1所述的LED芯片清洗液,其特征在于所述的芳基羧酸选自苯甲酸、苯乙酸、2乙基苯甲酸、3乙基苯甲酸、2丙基苯甲酸、2乙基苯乙酸、2丙基苯乙酸或2,4二乙基苯乙酸中的一种或几种。权利要求书CN102660393A1/4页3LED芯片清洗液技术领域0001本发明涉及一种LED芯片清洗剂,尤其是一种制备方法简单、成本低、清洗效率高、对衬底材料及配线腐蚀率低的LED芯片清洗液。背景技术0002由于发光二极管LED具有高效节能、绿色环保等诸多优点,其在照明市场的前景备受世界各。

5、国瞩目。在LED芯片的制造过程中,除芯片制造技术、芯片封装技术和散热技术外,LED芯片的清洗技术对其发光效率、亮度以及使用寿命也产生显著影响。LED芯片制造过程中清洗芯片表面的蜡质、成膜剂、无机杂质、金属粒子等污染物是清洗的主要目的,清洗是整个制造工艺中重复率最高的步骤,占到30。在诸多的清洗工序中,只要其中某一工序达不到要求,则将前功尽弃,导致整批芯片的报废,芯片表面状态及污染物的去除程度是影响芯片优良率和器件质量与可靠性的最重要的因素之一,其洁净度直接决定着LED芯片向高亮度、高可靠性、大功率方向发展。但是,国内到目前为止很少进行LED芯片清洗技术及产品的研发工作,导致我国在LED芯片制造。

6、工艺中的清洗液全部依赖从国外进口。因此,研制具有高去除效率的LED芯片清洗液并实现产业化,打破国外技术垄断,对促进我国LED芯片产业的发展具有十分重要的意义。0003目前国外生产的LED芯片清洗液在实际使用中存在去除效率、及配线对衬底材料腐蚀严重的问题,因此,亟待开发高效率、低腐蚀的LED芯片清洗液。发明内容0004本发明是为了解决现有技术中LED芯片清洗剂存在去除效率低、腐蚀严重等问题,提供一种制备方法简单、成本低、清洗效率高、对衬底材料及配线腐蚀率低的LED芯片清洗液。0005本发明的技术解决方案是一种LED芯片清洗液,其特征在于由异构脂肪醇聚氧乙烯醚、有机胺、有机酰胺溶剂、醇醚溶剂、含氮。

7、羧酸类螯合剂、芳基羧酸及纯水组成,各原料的质量百分比为00060007说明书CN102660393A2/4页40008所述的异构脂肪醇聚氧乙烯醚的分子通式为CNH2N1OC2H4OXH,N918,X520,优选N为1013,X为713的异构脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或几种。0009所述的有机胺选自二乙胺、三乙胺、乙二胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺或三异丙醇胺中的一种或几种。0010所述的有机酰胺溶剂选自N甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺或N,N二甲基乙酰胺中的一种或几种。0011所述的醇醚溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、二乙二醇单丁醚、二乙二。

8、醇单乙醚、二丙二醇单甲醚或二丙二醇单乙醚中的一种或几种。0012所述的含氮羧酸类螯合剂选自乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、次氮基三乙酸或其铵盐或钠盐中的一种或几种。0013所述的芳基羧酸选自苯甲酸、苯乙酸、2乙基苯甲酸、3乙基苯甲酸、2丙基苯甲酸、2乙基苯乙酸、2丙基苯乙酸或2,4二乙基苯乙酸中的一种或几种。0014所述的纯水是经过离子交换树脂过滤的水,其电阻至少是18M。0015本发明同现有技术相比,具有以下优点00161本发明含有的异构脂肪醇聚氧乙烯醚表面活性剂,能降低清洗剂的表面张力,可以快速润湿芯片表面,剥离掉表面污染物。00172本发明含有的有机酰胺溶剂和醇醚溶。

9、剂,能够有效去除吸附在芯片片表面的有机污染物。00183本发明含有的芳基羧酸,能有效降低减少芯片表面腐蚀;具体实施方式0019各原料在其质量范围内选择,总质量为100。0020清洗液制备方法在机械搅拌作用下,常温条件下将各原料按比例混合均匀,得到LED芯片清洗液。0021具体清洗方法为0022第一步用去离子水将本发明清洗液配制成10的清洗液放入清洗槽中,再将放有LED芯片的盒子浸泡其中,超声波作用下,70清洗510分钟;0023第二步用去离子水将本发明清洗液配制成5的清洗液放入清洗槽中,再将放有LED芯片的盒子浸泡其中,超声波作用下,70清洗510分钟;0024第三步将去离子水放入第三槽中,将。

10、第二槽中的LED芯片盒取出放入第三槽,40超声漂洗35分钟;说明书CN102660393A3/4页50025第四步将去离子水放入第四槽中,将第三槽中的LED芯片盒取出放入第四槽,40超声漂洗35分钟;0026第五步用热风进行烘干,时间为35分钟。0027LED清洗后用400倍的显微镜观察表面污染物和腐蚀情况。0028实施例10029原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21OC2H4O7H15、单乙醇胺10、N甲基吡咯烷酮20、乙二醇单丁醚15、乙二胺四乙酸2、苯甲酸005、纯水余量。0030清洗方法采用上述方式,与现有的清洗液比较,清洗LED芯片上的表面污染物后,在芯片表面没有残留。

11、,清洗效率高,对衬底材料和金属配线的腐蚀率很小。0031实施例20032原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21OC2H4O17H5、二乙醇胺10、N甲基吡咯烷酮5、乙二醇单乙醚10、乙二胺四乙酸钠盐1、2乙基苯甲酸1、纯水余量。0033清洗方法及清洗效果同实施例1。0034实施例30035原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21OC2H4O7H1、三乙胺10、N,N二甲基甲酰胺20、二乙二醇单丁醚10、次氮基三乙酸钠盐1、3乙基苯甲酸005、纯水余量。0036清洗方法及清洗效果同实施例1。0037实施例40038原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C10H21OC。

12、2H4O13H5、二乙醇胺5、N甲基吡咯烷酮5、二乙二醇单乙醚、10、三亚乙基四胺六乙酸05、2丙基苯甲酸1、纯水余量。0039清洗方法及清洗效果同实施例1。0040实施例50041原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27OC2H4O10H1、异丙醇胺15、N,N二甲基甲酰胺15、二丙二醇单甲醚10、次氮基三乙酸1、3乙基苯甲酸005、纯水余量。0042清洗方法及清洗效果同实施例1。0043实施例60044原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27OC2H4O10H5、二乙醇胺10、N甲基吡咯烷酮5、乙二醇单乙醚10、二亚乙基三胺五乙酸1、苯甲酸1、纯水余量。0045清洗。

13、方法及清洗效果同实施例1。0046实施例70047原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27OC2H4O10H15、二乙醇胺5、N甲基吡咯烷酮6、乙二醇单乙醚5、次氮基三乙酸钠盐1、3乙基苯甲酸005、纯水余量。说明书CN102660393A4/4页60048清洗方法及清洗效果同实施例1。0049实施例80050原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C13H27OC2H4O13H15、单乙醇胺15、N,N二甲基甲酰胺15、二乙二醇单丁醚10、三亚乙基四胺六乙酸1、2乙基苯乙酸005、纯水余量。0051清洗方法及清洗效果同实施例1。0052实施例90053原料及重量百分比如下异构脂肪。

14、醇聚氧乙烯醚C12H25OC2H4O7H8、单乙醇胺10、N,N二甲基甲酰胺10、二丙二醇单甲醚10、次氮基三乙酸钠盐1、苯甲酸1、纯水余量。0054清洗方法及清洗效果同实施例1。0055实施例100056原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C12H25OC2H4O7H1、二乙醇胺20、N,N二甲基乙酰胺10、乙二醇单苯醚10、次氮基三乙酸钠盐05、3乙基苯甲酸01、纯水余量。0057清洗方法及清洗效果同实施例1。0058实施例110059原料及重量百分比如下异构脂肪醇聚氧乙烯醚C12H25OC2H4O7H15、异丙醇胺10、N,N二甲基甲酰胺10、二丙二醇单甲醚10、次氮基三乙酸05、2丙基苯乙酸01、纯水余量。0060清洗方法及清洗效果同实施例1。说明书CN102660393A。

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