活性藏青染料及其制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN101974249A43申请公布日20110216CN101974249ACN101974249A21申请号201010282366422申请日20100915C09B62/513200601C09B62/67200601D06P1/384200601D06P3/66200601D06P3/8520060171申请人天津德凯化工股份有限公司地址300163天津市东丽区张贵庄路吉安道72发明人张兴华邢广文李荣才74专利代理机构天津滨海科纬知识产权代理有限公司12211代理人孙春玲54发明名称活性藏青染料及其制备方法57摘要一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式此结构式Y。

2、SO2R1OSO3M、SO2R1或MNA，N0或1，RR1OSO3M或OM，R1表示13个碳原子的烷基或烯基，X表示氯。另外，本发明还提供所述活性染料的制备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页CN101974253A1/2页21一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式此结构式YSO2R1OSO3M、SO2R1或MNA，N0或1，RR1OSO3M或OM，R1表示13个碳原子的烷基或烯基，X表示氯。2如权利要求1所述的活性染料，其中R1表示23个碳原子的烯基或烷基。3如权利要求1或2所述的活性染料，其中R1表示乙基，乙烯基，或丙烯基。4。

3、一种如权利要求13之一所述活性染料的制备方法，包括如下步骤A1、间对位酯重氮化反应向反应釜中添加间对位酯1020重量份，再加入30盐酸溶液使溶液中的C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的PH大于20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T05，反应13小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物，或者A2、对间氨基苯磺酸钠的重氮化反应向反应釜中加入对间氨基苯磺酸钠1015份，再加入30盐酸溶液，使溶液中C510，再加入30的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T05，反应13小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物；B酸性偶合反应将3035重量。

4、份H酸1氨基8萘酚3，6二磺酸单钠盐的PH调整至67之间，然后加入A1或A2获得的重氮化物中，控制反应温度T05，反应610小时，获得偶合反应物；C、缩和物的制备C1、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份2，4二氨基苯磺酸钠和三聚氯氰2030重量份反应46小时，获得缩合物；或者C2、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份2，5二氨基苯磺酸钠和三聚氯氰2030重量份反应46小时，获得缩合物；或者C3、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份对间乙酰氨基苯胺和三聚氯氰2030重量份反应46小时；将反应物的PH调节至910，反应温度调整至T505605，进行水解反应；然。

5、后将溶液的PH值调节至556，获得缩合物；D、缩合物重氮化水解对位酯重氮化反应权利要求书CN101974249ACN101974253A2/2页3在520，PH大于20下，使缩合物C1，C2，或C3和30盐酸溶液以及30亚硝酸钠溶液反应13小时，除去过量亚硝酸，得重氮化反应物；E、碱性偶合反应把步骤B的酸性偶合物调整温度2035，将缩合物重氮化盐D水解对位酯重氮化盐滴加到酸性偶合物中，在PH67，反应12小时，得碱性偶合反应液；F将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度1015，加入30的氢氧化钠溶液，调整PH995，保持13小时，TLC板确定合格后，用30盐酸溶液调整PH67；G去除不溶物将F步。

6、骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液，即得到活性染料。5如权利要求4所述的方法，其中，间对位酯重氮化反应为在反应釜中加入底水，加入间对位酯15份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；T05，反应2小时；用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物，或者对间氨基苯磺酸钠的重氮化反应为在反应釜中加入底水，加入对间氨基苯磺酸钠138份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C510，再加入30的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸。

7、后呈微蓝色；T05，反应13小时；用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。6如权利要求4或5所述的方法，其中酸性偶合反应为将H酸335份，用2040的氢氧化钠溶液中和PH6070，使其全部溶解，加入到间位酯重氮盐中，控制T05，反应610小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。7如权利要求6所述的方法，其中，C1为在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应；C2为在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，5二氨基苯磺酸钠。

8、，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应；C3为在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的对间乙酰氨基苯胺，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，升温水解，PH90100，T505605，然后调溶液PH5560降温后测氨基值；待缩合物重氮化反应。8如权利要求4或7所述的方法，其中缩合物重氮化反应为调整缩合物C1，C2，或C3溶液温度T512，将定量的30盐酸溶液加入，再加入30的亚硝酸钠溶液；使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化。

9、钾试纸浸后呈微蓝色，T1520，反应13小时；用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。9如权利要求8所述的方法，其中碱性偶合反应为把步骤B的酸性偶合物调整温度2035，将缩合物重氮化盐D，即水解对位酯重氮化盐滴加到酸性偶合物中，滴加中用纯碱调PH67，滴加毕保持12小时，TLC板确定，得碱性偶合反应液。权利要求书CN101974249ACN101974253A1/5页4活性藏青染料及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种适用于纯棉染色及棉毛混纺染色的活性染料及其制备方法。背景技术0002印染行业是高污染行业，每年有大量的废水排放，造成环境的严重污染。选择环保型的染料对印染行业解决环境污染问题。

10、是最好的办法，染料工作者开发环保型染料势在必行，高固色率，高提升率是染料发展的必然趋势。0003一般的棉用活性染料在染棉时的牢度不是太好，纤维素纤维及纤维素纤维和蛋白质纤维混纺织物染色存在一些技术问题。0004数码印花技术是最近发展起来的新技术，最新的印花高新技术，集电子信息、计算机、机械等多种学科于一体，是传统印花技术的一个重大突破，迄今为止数码喷墨印花技术还提供不出能适合各种纤维所需的色谱齐全和价廉的墨水色料，因而墨水的开发就成了当前数码喷墨印花的关键。发明内容0005为了解决上述技术问题，本发明提供一种适用于棉毛混纺的上佳染料，具有如下结构通式00060007此结构式YSO2R1OSO3。

11、M、SO2R1或0008MNA，0009N0或1，0010RR1OSO3M或OM，0011R1表示13个碳原子的烷基或烯基，0012X表示氯。0013本发明的染料制备工艺按如下步骤操作0014A1、间对位酯重氮化反应0015向反应釜中添加间对位酯1020重量份，再加入30盐酸溶液使溶液中的C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的PH大于20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T05，反应13小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。0016具体地，在反应釜中加入底水，加入间对位酯15份，搅拌溶解，将定量的30说明书CN101974249ACN101974253A2/5页5盐酸溶液。

12、加入，加入碎冰块，使其溶液中C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。或者0017A2、对间氨基苯磺酸钠的重氮化反应0018向反应釜中加入对间氨基苯磺酸钠1015份，再加入30盐酸溶液，使溶液中C510，再加入30的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色；反应温度T05，反应13小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。0019具体地，在反应釜中加入底水，加入对间氨基苯磺酸钠138份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C510，。

13、再加入30的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应13小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。0020B酸性偶合反应0021将3035重量份H酸1氨基8萘酚3，6二磺酸单钠盐的PH调整至67之间，然后加入A1或A2获得的重氮化物中，控制反应温度T05，反应610小时，获得偶合反应物。0022具体地，将H酸335份，用2040的氢氧化钠溶液中和PH6070，使其全部溶解，加入到间位酯重氮盐中，控制T05，反应610小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。0023C、缩和物的制备0024C1、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份2，。

14、4二氨基苯磺酸钠和三聚氯氰2030重量份反应46小时，获得缩合物。0025具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者0026C2、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份2，5二氨基苯磺酸钠和三聚氯氰2030重量份反应46小时，获得缩合物。0027具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，5二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，T。

15、LC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者0028C3、在反应温度T05，PH675下，使3040重量份对间乙酰氨基苯胺和三聚氯氰2030重量份反应46小时；将反应物的PH调节至910，反应温度调整至T505605，进行水解反应；然后将溶液的PH值调节至556，获得缩合物。0029具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的对间乙酰氨基苯胺，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，升温水解，PH90100，T505605，然后调溶液PH5560降温后测氨基值。待缩合物重氮化反应。0030D、缩合物重氮化水解对位。

16、酯重氮化反应0031在520，PH大于20下，使缩合物C1，C2，或C3和30盐酸溶液以及30亚硝酸钠溶液反应13小时，除去过量亚硝酸，得重氮化反应物；说明书CN101974249ACN101974253A3/5页60032具体地，调整缩合物C1，C2，或C3溶液温度T512，将定量的30盐酸溶液加入，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色，T1520，反应13小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。0033E、碱性偶合反应0034把步骤B的酸性偶合物调整温度2035，将缩合物重氮化盐D水解对位酯重氮化盐滴加到酸性偶合物中，在PH67，反应12小时。

17、，得碱性偶合反应液；0035把步骤B的酸性偶合物调整温度2035，将缩合物重氮化盐D水解对位酯重氮化盐滴加到酸性偶合物中，滴加中用纯碱调PH67，滴加毕保持12小时，TLC板确定，得碱性偶合反应液。0036F将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度1015，加入30的氢氧化钠溶液，调整PH995，保持13小时，TLC板确定合格后，用30盐酸溶液调整PH67。0037G去除不溶物将F步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液。0038本发明所具有的有益效果0039本发明染料在染棉时的牢度进行了很大的改善，应用性能都有了很大的提高，尤其在棉毛混纺的织物上更能体现其优越性能。所需原料成本低。

18、，产品溶解度高，应用性能优异、使用方便，染色后的废水达到了国家的排放标准，真正的实现了清洁生产的要求。0040本发明染料以95以上的上染率已经达到了数码印花技术的要求，使其在染料的用量上减少。无需制网、调浆和配色，使用工成本降低。染料无浪费，废品率极低，节能节水设备占地面积仅为常规印花设备的1/10。其营销模式十分简化，可等客户订货后再去生产，这就简化了中间环节，减少了库存，降低了成本。在印染过程中所产生的废水可以循环使用，达到了清洁印染的要求。具体实施方式0041实施例10042A间位酯重氮化反应0043在反应釜中加入底水，加入间位酯15份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使。

19、其溶液中C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待酸性偶合。0044B酸性偶合反应0045将H酸335份，用2040的氢氧化钠溶液中和PH6070，使其全部溶解，加入到间位酯重氮盐中，控制T05，反应610小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。0046C缩和物的制备0047在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。0048E缩合物重氮化。

20、反应说明书CN101974249ACN101974253A4/5页70049调整缩合物溶液温度T512，将定量的30盐酸溶液加入，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T1520，反应13小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。0050F碱性偶合反应0051把酸性偶合物调整温度2035，将缩合物重氮化盐滴加到酸性偶合物中，滴加中用纯碱调PH67，滴加毕保持12小时，TLC板确定0052G将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度1015，加入30的氢氧化钠溶液，调整PH995，保持13小时，TLC板确定合格后，用30盐酸溶液调整PH67。0053H去除。

21、不溶物将G步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集滤液于储罐中。0054I调整色光和强度将H步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整。0055K干燥将I步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210，以95100的出口温度进行喷雾干燥0056本发明涉及到的所有结构都适用本方法。0057实施例20058A对氨基苯磺酸钠的重氮化反应0059在反应釜中加入底水，加入对氨基苯磺酸钠138份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C510，再加入30的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应13小时。用。

22、氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待酸性偶合。0060B酸性偶合反应0061将H酸327份，加入到对硝基苯胺重氮盐中，控制T1020，反应610小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。0062C对位酯重氮化反应0063在反应釜中加入底水，加入对位酯275份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待酸性偶合。0064D缩合反应0065在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入三聚氯氰177份，搅拌中滴加对位酯溶液，T05，PH2530，滴加毕保持。

23、46小时，TLC板确定后，往溶液中加入对苯二胺104份，调整T1040，反应24小时，TLC板确定。0066E缩合物重氮化反应0067将碎冰块调整缩合物溶液温度，将定量的30盐酸溶液加入，再加入30的亚硝酸钠溶液。在反应溶液中确保刚果红试纸浸后呈蓝色，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应13小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。0068F碱性偶合反应0069把酸性偶合物调整温度1525，对位酯氮盐滴加到酸性偶合物中，滴加中用纯碱说明书CN101974249ACN101974253A5/5页8调PH5570，滴加毕保持12小时，TLC板确定。合格后待后处理0070I调整色光和强度将F。

24、步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整。0071K干燥将I步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210，以95100的出口温度进行喷雾干燥。0072本发明涉及到的所有结构都适用本方法。0073实施例30074A在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4二氨基苯磺酸钠，搅拌中滴加三聚氯氰24份，T05，用1020的碳酸钠溶液控制PH6075，反应46小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。0075B调整缩合物溶液温度T512，将定量的30盐酸溶液加入，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T1520。

25、，反应13小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待酸性偶合。0076B酸性偶合反应0077将H酸335份，用2040的氢氧化钠溶液中和PH6070，使其全部溶解滴加到缩合物重氮盐中，控制T05，反应610小时，用TCL色层分析合格后待碱性偶合。0078C间氨基苯磺酸重氮化反应0079在反应釜中加入底水，加入间位酯15份，搅拌溶解，将定量的30盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C1015，再加入30的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH20，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T05，反应2小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。0080F碱性偶合反应0081把酸性偶合物调整温度2540，间氨基苯磺酸重盐一次加入酸性偶合物中，用纯碱调PH7075，滴加毕保持24小时，TLC板确定。合格后待后处理。0082I调整色光和强度将F步骤物料用小型喷雾塔干燥，染色。再根据染色结果进行色光和强度的调整。0083K干燥将I步骤的色液加入到料液预热容器中，调整进口温度210，以95100的出口温度进行喷雾干燥。0084本发明涉及到的所有结构都适用本方法。0085本发明的棉用活性藏青染料的应用性能表0086说明书CN101974249A。