烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010532259.2	申请日：	2010.11.01
公开号：	CN101973564A	公开日：	2011.02.16
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C01D 9/10申请公布日:20110216\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C01D 9/10申请日:20101101\|\|\|公开
IPC分类号：	C01D9/10	主分类号：	C01D9/10
申请人：	赵家春; 赵晨
发明人：	赵家春; 赵晨
地址：	336000 江西省宜春市经济开发区腾达化工有限责任公司
优先权：
专利代理机构：	宜春赣西专利代理事务所 36121	代理人：	朱兵
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内容摘要

本发明公开了一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料采用复分解法生产工艺，控制溶液反应温度≥100℃，反应溶液中Cl-和NH4+质量浓度分别为14-18％和6.5-11％；降温至30℃以下，得KNO3半成品结晶体，经半成品KNO3结晶漂洗、制KNO3过饱和溶液、过滤除渣、成品过滤漂洗，至KNO3结晶中Cl-和NH4+质量分数分别为Cl-≤0.01％，NH4+≤0.06％，含水量≤0.02％的KNO3产成品。通过控制KNO3产品中的吸湿率，Cl-和NH4+的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品，具有较好市场和较高的经济效益。

权利要求书

1：一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，其特征是按如下工艺步骤进行： 1) 控制反应溶液中反应温度≥ 100℃，反应溶液中 Cl- 和 NH4+ 质量浓度分别为 14-18％和 6.5-11％；进入半成品结晶器中； 2) 半成品 KNO3 结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至 30℃以下，形成固液混合物，过滤得 KNO3 半成品结晶体，滤液回收； 3) 半成品 KNO3 结晶漂洗：将半成品 KNO3 结晶用 KNO3 不饱和溶液和 / 或 KNO3 饱和溶液漂洗 40-120 分钟，过滤分离排出 NH4Cl，控制半成品 KNO3 结晶中 Cl- 和 NH4+ 质量分数分别为 Cl- ： 0.8 ～ 0.9％， NH4+ ： 1.5 ～ 1.8％； 4) 制 KNO3 过饱和溶液：将 3) 步 KNO3 半成品结晶和水加热溶解制成 KNO3 过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为 48 ～ 55Be ；并控制溶液中 Cl- 和 NH4+ 质量浓度分别为 Cl- ： 1.3 ～ + 1.5％和 NH4 ： 1.5 ～
2： 5％； 5) 过滤除渣：将 4) 步 KNO3 过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液； 6) 成品过滤漂洗，将 5) 步成品溶液进行过滤得 KNO3 成品结晶，滤液回收；将 KNO3 成 + 品结晶用清水或去离子水漂洗至 KNO3 结晶中 Cl 和 NH4 质量分数分别为 Cl ≤ 0.01 ％， NH4+ ≤ 0.06％，得纯 KNO3 结晶，经脱水、干燥至含水量≤ 0.05％即得 KNO3 产成品。 2. 依据权利要求 1 所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在 2)、 3)、 5)、 6) 步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或 2)、 3)、 5)、 6) 步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和 / 或漂洗液蒸发浓缩至 46-47Be，再冷却至 70-80℃，分离排除 Na+、 Ca2+、 Mg2+ 和 SO42- 等离子形成的盐。
3：依据权利要求 1 所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述 3) 步半成品 KNO3 结晶漂洗先用 KNO3 不饱和溶液漂洗水漂洗 30 ～ 60 分钟，过滤后再用 KNO3 饱和溶液漂洗 30-60 分钟。
4：依据权利要求 1 所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是 4) 步制 KNO3 过饱和 + 溶液过程中，加碱控制溶液中 Cl 和 NH4 的质量浓度。
5：依据权利要求 4 所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述加碱为加纯碱。 6. 一种烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求 1 所述的制备方法获得。
6： 5-11％；进入半成品结晶器中； 2) 半成品 KNO3 结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至 30℃以下，形成固液混合物，过滤得 KNO3 半成品结晶体，滤液回收； 3) 半成品 KNO3 结晶漂洗：将半成品 KNO3 结晶用 KNO3 不饱和溶液和 / 或 KNO3 饱和溶液漂洗 40-120 分钟，过滤分离排出 NH4Cl，控制半成品 KNO3 结晶中 Cl- 和 NH4+ 质量分数分别为 Cl- ： 0.8 ～ 0.9％， NH4+ ： 1.5 ～ 1.8％； 4) 制 KNO3 过饱和溶液：将 3) 步 KNO3 半成品结晶和水加热溶解制成 KNO3 过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为 48 ～ 55Be ；并控制溶液中 Cl- 和 NH4+ 质量浓度分别为 Cl- ： 1.3 ～ + 1.5％和 NH4 ： 1.5 ～ 2.5％； 5) 过滤除渣：将 4) 步 KNO3 过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液； 6) 成品过滤漂洗，将 5) 步成品溶液进行过滤得 KNO3 成品结晶，滤液回收；将 KNO3 成 + 品结晶用清水或去离子水漂洗至 KNO3 结晶中 Cl 和 NH4 质量分数分别为 Cl ≤ 0.01 ％， NH4+ ≤ 0.06％，得纯 KNO3 结晶，经脱水、干燥至含水量≤ 0.05％即得 KNO3 产成品。 2. 依据权利要求 1 所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在 2)、 3)、 5)、 6) 步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或 2)、 3)、 5)、 6) 步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和 / 或漂洗液蒸发浓缩至 46-47Be，再冷却至 70-80℃，分离排除 Na+、 Ca2+、 Mg2+ 和 SO42- 等离子形成的盐。 3. 依据权利要求 1 所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述 3) 步半成品 KNO3 结晶漂洗先用 KNO3 不饱和溶液漂洗水漂洗 30 ～ 60 分钟，过滤后再用 KNO3 饱和溶液漂洗 30-60 分钟。 4. 依据权利要求 1 所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是 4) 步制 KNO3 过饱和 + 溶液过程中，加碱控制溶液中 Cl 和 NH4 的质量浓度。 5. 依据权利要求 4 所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述加碱为加纯碱。 6. 一种烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求 1 所述的制备方法获得。

说明书

烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法
    技术领域：本发明涉及一种硝酸钾及其制备方法，特别是烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法。
     背景技术：硝酸钾是一种重要的无机化工原料，其广泛应用于工、农业生产各个方面，工业用硝酸钾产品主要应用于光学玻璃，黑色火药，烟花爆竹等行业，特别是应用于烟花爆竹等行业的硝酸钾产品，质量要求较高。根据 GB/T1918-1988 标准要求，硝酸钾的主含量一般要求在 99.4％以上，而要达到优等品质量要求则要求硝酸钾主含量在 99.7％以上。
     我国的湖南、江西等地区的烟花爆竹生产具有上千年的传统历史；因此生产硝酸钾产品具有较好的市场前景，在烟花爆竹生产地生产硝酸钾产品对其贮存运输安全性具有较高的安全保障性；生产高含量 99.5％以上的硝酸钾产品具有较好市场和较高的经济效益。
     发明内容：本发明的目的就是要提供一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，采用 + 复分解循环法生产工艺，通过控制硝酸钾产品中的吸湿率， Cl 和 NH4 的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品。
     本发明一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，按如下工艺步骤进行：
     1) 以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，控制溶液反应温度≥ 100℃，反应 + 溶液中 Cl 和 NH4 质量浓度分别为 14-18％和 6.5-11％；进入半成品结晶器中；
     2) 半成品 KNO3 结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至 30℃以下，形成固液混合物，过滤得 KNO3 半成品结晶体，滤液回收为母液；
     3) 半成品 KNO3 结晶漂洗：将半成品 KNO3 结晶用 KNO3 不饱和溶液和 / 或 KNO3 饱和溶液漂洗 40-120 分钟，分离排出 NH4Cl，控制半成品 KNO3 结晶中 Cl- 和 NH4+ 质量分数分别为 Cl- ： 0.8 ～ 0.9％， NH4+ ： 1.5 ～ 1.8％；
     4) 制 KNO3 过饱和溶液：将 3) 步 KNO3 半成品结晶和水加热溶解制成 KNO3 过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为 48 ～ 55Be ；并控制溶液中 Cl- 和 NH4+ 质量浓度分别为 Cl- ： 1.3 ～ + 1.5％和 NH4 ： 1.5 ～ 2.5％；
     5) 过滤除渣：将 4) 步 KNO3 过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液；
     6) 成品过滤漂洗：将 5) 步成品溶液进行过滤得 KNO3 成品结晶，滤液回收；将 KNO3 + 成品结晶用清水或去离子水漂洗至 KNO3 结晶中 Cl 和 NH4 质量分数分别为 Cl ≤ 0.01％， NH4+ ≤ 0.06％，得纯 KNO3 结晶，经脱水、干燥至含水量≤ 0.05％即得 KNO3 产成品。
     本发明所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在 2)、 3)、 5)、 6) 步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或 2)、 3)、 5)、 6) 步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和 / 或漂洗液蒸发浓缩至 46-47Be，再冷却至 70-80℃，分 + 2+ 2+ 2离排除 Na 、 Ca 、 Mg 和 SO4 等离子形成的盐。
     本发明所述步骤 3) 半成品 KNO3 结晶漂洗先用 KNO3 不饱和溶液漂洗水漂洗 30 ～ 60 分钟，过滤后再用 KNO3 饱和溶液漂洗 30-60 分钟。
     本发明 4) 步制 KNO3 过饱和溶液过程中，通过加碱控制溶液中 Cl- 和 NH4+ 的质量浓度。本发明所述加碱为加纯碱控制溶液中 Cl- 和 NH4+ 的质量浓度。
     本发明所述烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求 1 所述的制备方法获得。
     本发明采用复分解循环法以氯化铵和硝酸钾为原料生产硝酸钾含量达 99.7％以上，通过工艺控制生成硝酸钾产成品中 Cl-、 NH4+ 含量及硝酸钾产品中影响烟花爆竹生产的杂质离子。
     在冷却结晶过程中，将各不同浓度的工艺排放液循环注入硝酸钾半成品溶液中使从半成品硝酸钾溶液中分离出的氯化铵漂浮于溶液表面排放流出，以达到降低 NH4+ 浓度的目的。
     本发明还包括过滤排盐除杂工艺将生产原料中杂质离子 Na+、 Ca2+、 Mg2+ 和 SO42- 等离子生成氯化物和硫酸盐的形式排除，从而降低了产品硝酸钾中杂质离子的含量和吸湿性，提高了硝酸钾产品的防潮性。
     在硝酸钾半成品热熔解时加入纯碱使得溶液中的 NH4+ 浓度大幅降低。
     采用本发明生产方法生产的硝酸钾产品各项技术指标均符合优等品产品质量要求，完全适用于烟花爆竹用要求，产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验，结果如表 1
     检验依据抽样基数检验类别产品名称表1GB/T1918-1998 250g×2 瓶 /30 吨生产许可证申证检验工业硝酸钾 ( 烟花爆竹用 )检验项目 KNO3 含量％水分％氯化物 ( 以 Cl 计 ) 含量％水不溶物含量％硫酸盐 ( 以 SO4) 含量％吸湿率铁 (Fe) 含量％
     指标 ( 优等品 ) ≥ 99.7 ≤ 0.1 ≤ 0.01 ≤ 0.01 ≤ 0.005 ≤ 0.25 ≤ 0.003检验结果 99.9 0.05 ＜ 0.01 ＜ 0.01 ＜ 0.005 0.17 ＜ 0.001单项判定合格合格合格合格合格合格合格具体实施方式：
     下面结合实施例对本发明作进一步说明：本发明 KCl 和 NH4NO3 原材料均为市售工业产品。
     本发明文件中涉及 Cl- 和 NH4+ 的数值在溶液中表示 “质量浓度” ，在固体结晶中表示 “质量分数” 。
     实施例 1
     (1) 第 1 次配料时于反应容器中加入水、氯化钾和硝酸铵充分溶解混合形成溶液后，逐步加热升温至反应溶液温度大于或等于 100℃，一般控制在 100-110℃之间，控制反 + 应溶液中 Cl 和 NH4 质量浓度分别为 14-18％和 6.5-11％，然后进入半成品结晶器中； (2) 将进入半成品结晶器中的硝酸钾溶液降温至 30℃以下，形成固、液混合溶液，过滤固体为 KNO3 半成品结品，过滤液回收为母液可用于下次投料生产时的用液或作漂洗用液； (3) 半成品硝酸钾结晶漂洗：是将 KNO3 半成品结晶用各工序排放出的溶液循环注入半成品 KNO3 结晶体中，进行漂洗，先用本工序上轮漂洗 KNO3 半成品排放出的 KNO3 不饱和溶液形成的漂洗水漂洗 20-40 分钟，排放出的漂洗液回收，然后用浓度较低的漂洗水，即含 KNO3 浓度较低的漂洗水，或用清水对 KNO3 半成品漂洗 20-40 分钟，经上述漂洗后的 KNO3 半成品，再用 KNO3 饱和 + 溶液进行漂洗 30-40 分钟，控制 KNO3 半成品中 Cl 和 NH4 质量分数分别≤ 0.9％和 1.6％；漂洗液则排至贮液槽中回收； (4) 热溶解制 KNO3 过饱和溶液：将 (3) 步制得的 KNO3 半成品加水后加热使之充分溶解制成 KNO3 的过饱和溶液，控制溶液的浓度为 48-55Be，同时加入适量 + 的纯碱控制溶液中 Cl 和 NH4 浓度分别≤ 1.5％和 1.8％； (5) 过滤除渣：将 (4) 步 KNO3 过饱和溶液过滤除渣，将生产原料和生产工艺过程中带入的杂质排除，以提高产品的纯洁度。滤液进入成品过滤漂洗器中； (6) 成品过滤漂洗：将 (5) 步进入成品过滤漂洗器中成品溶液进行过滤得 KNO3 成品结晶，滤液回收；再将 KNO3 成品结晶用清水或去离子水漂洗至 KNO3 结 + 晶中 Cl 和 NH4 质量分数分别为 Cl ≤ 0.01％， NH4+ ≤ 0.06％，过滤的漂洗液回收至不饱和溶液贮存器中即 KNO3 的不饱和溶液，得纯 KNO3 结晶，经脱水、干燥至含水量≤ 0.05％即得 KNO3 产成品。
     实施例 2
     实施 2 的工艺参数与实施例 1 相同，不同之处是循环生产过程中还包括排盐处理工序；
     以氯化钾、硝酸铵和实施例 1 生产过程中 2)、 3)、 5)、 6) 步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理后的溶液置于反应装置中形成混合溶液进行生产硝酸钾产品。所述的排盐处理方法是将实施例 1 生产过程中 2)、 3)、 5)、 6) 步过滤液和漂洗液全部回收后蒸发浓缩至 46-47Be，再冷却至 70-80℃，分离排除原料中带入的 Na+、 Ca2+、 Mg2+ 和 SO42- 等以盐的形式从副产品氯化铵中排除。
     实施例 3
     实施例 3 工艺参数与实施例 1 相同，不同之处是循环生产过程中还包括排盐处理工序。以氯化钾、硝酸铵和生产硝酸钾过程中回收的溶液母液形成混合溶液进行生产硝酸钾产品；该生产硝酸钾过程中回收的溶液母液可以是实施例 1 和 / 或实施例 2 回收的过滤液和漂洗液，排盐处理工序是对生产工艺过程中 2) 步半成品 KNO3 结晶或 3) 步成品 KNO3 结晶漂洗后的过滤液或漂洗液进行排盐处理，排盐处理方法和实施 2 相同。5

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1、10申请公布号CN101973564A43申请公布日20110216CN101973564ACN101973564A21申请号201010532259222申请日20101101C01D9/1020060171申请人赵家春地址336000江西省宜春市经济开发区腾达化工有限责任公司申请人赵晨72发明人赵家春赵晨74专利代理机构宜春赣西专利代理事务所36121代理人朱兵54发明名称烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法57摘要本发明公开了一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料采用复分解法生产工艺，控制溶液反应温度100，反应溶液中CL和NH4质量浓度分别为1418和6511；降温至30以下。

2、，得KNO3半成品结晶体，经半成品KNO3结晶漂洗、制KNO3过饱和溶液、过滤除渣、成品过滤漂洗，至KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL001，NH4006，含水量002的KNO3产成品。通过控制KNO3产品中的吸湿率，CL和NH4的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品，具有较好市场和较高的经济效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101973568A1/1页21一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，其特征是按如下工艺步骤进行1控制反应溶液中。

3、反应温度100，反应溶液中CL和NH4质量浓度分别为1418和6511；进入半成品结晶器中；2半成品KNO3结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至30以下，形成固液混合物，过滤得KNO3半成品结晶体，滤液回收；3半成品KNO3结晶漂洗将半成品KNO3结晶用KNO3不饱和溶液和/或KNO3饱和溶液漂洗40120分钟，过滤分离排出NH4CL，控制半成品KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL0809，NH41518；4制KNO3过饱和溶液将3步KNO3半成品结晶和水加热溶解制成KNO3过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为4855BE；并控制溶液中CL和NH4质量浓度分别为CL1315和NH41525。

4、；5过滤除渣将4步KNO3过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液；6成品过滤漂洗，将5步成品溶液进行过滤得KNO3成品结晶，滤液回收；将KNO3成品结晶用清水或去离子水漂洗至KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL001，NH4006，得纯KNO3结晶，经脱水、干燥至含水量005即得KNO3产成品。2依据权利要求1所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在2、3、5、6步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或2、3、5、6步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和/或漂洗液蒸发浓缩至4647BE，再。

5、冷却至7080，分离排除NA、CA2、MG2和SO42等离子形成的盐。3依据权利要求1所述烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述3步半成品KNO3结晶漂洗先用KNO3不饱和溶液漂洗水漂洗3060分钟，过滤后再用KNO3饱和溶液漂洗3060分钟。4依据权利要求1所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是4步制KNO3过饱和溶液过程中，加碱控制溶液中CL和NH4的质量浓度。5依据权利要求4所述的烟花爆竹用硝酸钾制备方法，其特征是所述加碱为加纯碱。6一种烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求1所述的制备方法获得。权利要求书CN101973564ACN101973568A1/3页3烟花爆竹用硝酸钾及其制备方。

6、法0001技术领域本发明涉及一种硝酸钾及其制备方法，特别是烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法。0002背景技术硝酸钾是一种重要的无机化工原料，其广泛应用于工、农业生产各个方面，工业用硝酸钾产品主要应用于光学玻璃，黑色火药，烟花爆竹等行业，特别是应用于烟花爆竹等行业的硝酸钾产品，质量要求较高。根据GB/T19181988标准要求，硝酸钾的主含量一般要求在994以上，而要达到优等品质量要求则要求硝酸钾主含量在997以上。0003我国的湖南、江西等地区的烟花爆竹生产具有上千年的传统历史；因此生产硝酸钾产品具有较好的市场前景，在烟花爆竹生产地生产硝酸钾产品对其贮存运输安全性具有较高的安全保障性；生产高含量9。

7、95以上的硝酸钾产品具有较好市场和较高的经济效益。0004发明内容本发明的目的就是要提供一种烟花爆竹用硝酸钾及其制备方法，采用复分解循环法生产工艺，通过控制硝酸钾产品中的吸湿率，CL和NH4的含量及降低其影响烟花爆竹的杂质离子，适用于生产高质量烟花爆竹的硝酸钾产品。0005本发明一种烟花爆竹用硝酸钾制备方法，以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，采用复分解循环法生产，按如下工艺步骤进行00061以氯化钾和硝酸铵为原料配制成反应溶液，控制溶液反应温度100，反应溶液中CL和NH4质量浓度分别为1418和6511；进入半成品结晶器中；00072半成品KNO3结晶，将半成品结晶器中反应溶液降温至30。

8、以下，形成固液混合物，过滤得KNO3半成品结晶体，滤液回收为母液；00083半成品KNO3结晶漂洗将半成品KNO3结晶用KNO3不饱和溶液和/或KNO3饱和溶液漂洗40120分钟，分离排出NH4CL，控制半成品KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL0809，NH41518；00094制KNO3过饱和溶液将3步KNO3半成品结晶和水加热溶解制成KNO3过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为4855BE；并控制溶液中CL和NH4质量浓度分别为CL1315和NH41525；00105过滤除渣将4步KNO3过饱和溶液过滤除渣，把生产用原料中带入的杂质排除分离，滤液为成品溶液；00116成品过滤漂洗将5。

9、步成品溶液进行过滤得KNO3成品结晶，滤液回收；将KNO3成品结晶用清水或去离子水漂洗至KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL001，NH4006，得纯KNO3结晶，经脱水、干燥至含水量005即得KNO3产成品。0012本发明所述循环法生产还包括排盐处理工序，是在2、3、5、6步中任意一步或几步的过滤液或漂洗液亦或2、3、5、6步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理；所述排盐处理是将所述的过滤液和/或漂洗液蒸发浓缩至4647BE，再冷却至7080，分离排除NA、CA2、MG2和SO42等离子形成的盐。0013本发明所述步骤3半成品KNO3结晶漂洗先用KNO3不饱和溶液漂洗水漂洗3060。

10、分钟，过滤后再用KNO3饱和溶液漂洗3060分钟。说明书CN101973564ACN101973568A2/3页40014本发明4步制KNO3过饱和溶液过程中，通过加碱控制溶液中CL和NH4的质量浓度。0015本发明所述加碱为加纯碱控制溶液中CL和NH4的质量浓度。0016本发明所述烟花爆竹用硝酸钾产品，依据权利要求1所述的制备方法获得。0017本发明采用复分解循环法以氯化铵和硝酸钾为原料生产硝酸钾含量达997以上，通过工艺控制生成硝酸钾产成品中CL、NH4含量及硝酸钾产品中影响烟花爆竹生产的杂质离子。0018在冷却结晶过程中，将各不同浓度的工艺排放液循环注入硝酸钾半成品溶液中使从半成品硝酸钾。

11、溶液中分离出的氯化铵漂浮于溶液表面排放流出，以达到降低NH4浓度的目的。0019本发明还包括过滤排盐除杂工艺将生产原料中杂质离子NA、CA2、MG2和SO42等离子生成氯化物和硫酸盐的形式排除，从而降低了产品硝酸钾中杂质离子的含量和吸湿性，提高了硝酸钾产品的防潮性。0020在硝酸钾半成品热熔解时加入纯碱使得溶液中的NH4浓度大幅降低。0021采用本发明生产方法生产的硝酸钾产品各项技术指标均符合优等品产品质量要求，完全适用于烟花爆竹用要求，产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验，结果如表10022检验依据GB/T191819980023抽样基数250G2瓶/30吨0024检验类别生产许可证申证。

12、检验0025产品名称工业硝酸钾烟花爆竹用0026表10027检验项目指标优等品检验结果单项判定KNO3含量997999合格水分01005合格氯化物以CL计含量001001合格水不溶物含量001001合格硫酸盐以SO4含量00050005合格吸湿率025017合格铁FE含量00030001合格0028说明书CN101973564ACN101973568A3/3页5具体实施方式0029下面结合实施例对本发明作进一步说明本发明KCL和NH4NO3原材料均为市售工业产品。0030本发明文件中涉及CL和NH4的数值在溶液中表示“质量浓度”，在固体结晶中表示“质量分数”。0031实施例100321第1次配。

13、料时于反应容器中加入水、氯化钾和硝酸铵充分溶解混合形成溶液后，逐步加热升温至反应溶液温度大于或等于100，一般控制在100110之间，控制反应溶液中CL和NH4质量浓度分别为1418和6511，然后进入半成品结晶器中；2将进入半成品结晶器中的硝酸钾溶液降温至30以下，形成固、液混合溶液，过滤固体为KNO3半成品结品，过滤液回收为母液可用于下次投料生产时的用液或作漂洗用液；3半成品硝酸钾结晶漂洗是将KNO3半成品结晶用各工序排放出的溶液循环注入半成品KNO3结晶体中，进行漂洗，先用本工序上轮漂洗KNO3半成品排放出的KNO3不饱和溶液形成的漂洗水漂洗2040分钟，排放出的漂洗液回收，然后用浓度较。

14、低的漂洗水，即含KNO3浓度较低的漂洗水，或用清水对KNO3半成品漂洗2040分钟，经上述漂洗后的KNO3半成品，再用KNO3饱和溶液进行漂洗3040分钟，控制KNO3半成品中CL和NH4质量分数分别09和16；漂洗液则排至贮液槽中回收；4热溶解制KNO3过饱和溶液将3步制得的KNO3半成品加水后加热使之充分溶解制成KNO3的过饱和溶液，控制溶液的浓度为4855BE，同时加入适量的纯碱控制溶液中CL和NH4浓度分别15和18；5过滤除渣将4步KNO3过饱和溶液过滤除渣，将生产原料和生产工艺过程中带入的杂质排除，以提高产品的纯洁度。滤液进入成品过滤漂洗器中；6成品过滤漂洗将5步进入成品过滤漂洗器。

15、中成品溶液进行过滤得KNO3成品结晶，滤液回收；再将KNO3成品结晶用清水或去离子水漂洗至KNO3结晶中CL和NH4质量分数分别为CL001，NH4006，过滤的漂洗液回收至不饱和溶液贮存器中即KNO3的不饱和溶液，得纯KNO3结晶，经脱水、干燥至含水量005即得KNO3产成品。0033实施例20034实施2的工艺参数与实施例1相同，不同之处是循环生产过程中还包括排盐处理工序；0035以氯化钾、硝酸铵和实施例1生产过程中2、3、5、6步中过滤液和漂洗液全部回收后进行排盐处理后的溶液置于反应装置中形成混合溶液进行生产硝酸钾产品。所述的排盐处理方法是将实施例1生产过程中2、3、5、6步过滤液和漂洗液全部回收后蒸发浓缩至4647BE，再冷却至7080，分离排除原料中带入的NA、CA2、MG2和SO42等以盐的形式从副产品氯化铵中排除。0036实施例30037实施例3工艺参数与实施例1相同，不同之处是循环生产过程中还包括排盐处理工序。以氯化钾、硝酸铵和生产硝酸钾过程中回收的溶液母液形成混合溶液进行生产硝酸钾产品；该生产硝酸钾过程中回收的溶液母液可以是实施例1和/或实施例2回收的过滤液和漂洗液，排盐处理工序是对生产工艺过程中2步半成品KNO3结晶或3步成品KNO3结晶漂洗后的过滤液或漂洗液进行排盐处理，排盐处理方法和实施2相同。说明书CN101973564A。

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