可形成黑色镀层的三价铬电镀液.pdf

摘要
申请专利号：	CN201010521853.1	申请日：	2010.10.26
公开号：	CN101967662A	公开日：	2011.02.09
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C25D 3/08申请公布日:20110209\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C25D 3/08申请日:20101026\|\|\|公开
IPC分类号：	C25D3/08	主分类号：	C25D3/08
申请人：	广东多正化工科技有限公司
发明人：	李树泉; 谢金平; 谢绍俊; 范小玲
地址：	528139 广东省佛山市三水区芦苞工业开发区
优先权：
专利代理机构：	广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205	代理人：	李柏林
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内容摘要

本发明公开了一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其含有以下原料：开缸剂、20-150g/L的稳定剂、10-20g/L的氯化钴或氯化锰、0.6-1.5g/L的氯化铁、1-10g/L的润湿剂，其中，开缸剂由5-30g/L的发黑剂、90-140g/L三价铬盐、180-300g/L导电盐、25-90g/L pH缓冲剂组成。本发明的可形成黑色镀层的三价铬电镀液成分简单，维护容易，形成的镀层黑色较深，附着较好。

权利要求书

1：一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：其含有以下原料：开缸剂、 20-150g/L 的稳定剂、 10-20g/L 的氯化钴或氯化锰、 0.6-1.5g/L 的氯化铁、 1-10g/L 的润湿剂，其中，开缸剂由 5-30g/L 的发黑剂、 90-140g/L 三价铬盐、 180-300g/L 导电盐、 25-90g/L pH 缓冲剂组成。
2：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：发黑剂为半胱氨酸、胱氨酸中的至少一种。
3：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：三价铬盐为氯化铬。
4：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化铵、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氨基磺酸铵中的至少一种。
5：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于： pH 缓冲剂为硼酸、氯化铝中的至少一种。
6：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：稳定剂为甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、草酸钠、草酸钾、草酸铵、丙二酸钠、丙二酸钾、丙二酸铵、酒石酸钠、酒石酸铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、乙醇酸钠、乙醇酸钾、乙醇酸铵、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。
7：根据权利要求 1 所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于：润湿剂为 OP 乳化剂、磺基丁二酸钠、 OT 气溶胶、十二烷基醚硫酸钠中的至少一种。

说明书

可形成黑色镀层的三价铬电镀液
    【技术领域】
     本发明涉及一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液及使用该镀液的电镀方法。背景技术六价铬为吞入性毒物 / 吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性，六价铬作为电镀液正逐渐被舍弃，而三价铬的毒性仅是六价铬的 1％，污水处理容易，三价铬镀液形成的镀层的附着力很好，因此近年来三价铬电镀工艺得到了快速的发展。黑铬电镀层具有特别优良的物理化学性能，不仅有瑰丽庄重的装饰外观，而且耐腐蚀、耐高温，甚至当温度升至 500℃左右，黑铬镀层也能保持不变色、不发脆，其热稳定性良好。因此黑铬镀层比其他镀层如电镀黑镍、镀锌钝化、阳极化着黑色等更具特色，广泛用于作为降低反射系数的防护装饰镀层或作为有特殊要求的功能性镀层，在轻工、仪器仪表、航空航天等领域有十分广泛的应用和发展前景。
     现有的形成黑色镀层的三价铬电镀液成分大多很复杂，维护困难，附着力较差，镀层黑色往往较浅，满足不了行业的需求。
     发明内容
     本发明的目的是提供一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液。
     本发明所采取的技术方案是：
     一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其含有以下原料：开缸剂、 20-150g/L 的稳定剂、 10-20g/L 的氯化钴或氯化锰、 0.6-1.5g/L 的氯化铁、 1-10g/L 的润湿剂，其中，开缸剂由 5-30g/L 的发黑剂、 90-140g/L 三价铬盐、 180-300g/L 导电盐、 25-90g/L pH 缓冲剂组成。
     发黑剂为半胱氨酸、胱氨酸中的至少一种。
     三价铬盐为氯化铬。
     导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化铵、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氨基磺酸铵中的至少一种。
     pH 缓冲剂为硼酸、氯化铝中的至少一种。
     稳定剂为甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、草酸钠、草酸钾、草酸铵、丙二酸钠、丙二酸钾、丙二酸铵、酒石酸钠、酒石酸铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、乙醇酸钠、乙醇酸钾、乙醇酸铵、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。
     润湿剂为 OP 乳化剂、磺基丁二酸钠、 OT 气溶胶、十二烷基醚硫酸钠中的至少一种。
     本发明的有益效果是：形成黑色镀层的三价铬电镀液成分简单，维护容易，形成的镀层黑色较深，附着较好。具体实施方式
     下面结合实施例对电镀液的成分做进一步的说明。
     实施例 1可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分如表 1 所示：表1：可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分原料半胱氨酸氯化铬氯化铵氯化镁氯化钾氟硼酸钠硼酸甲酸铵氯化锰氯化铁 OP 乳化剂浓度 10g/L 106g/L 90g/L 42g/L 80g/L 50g/L 45g/L 50g/L 12g/L 0.6g/L 1g/L
     实施例 2 可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分如表 2 所示：表2：可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分物质名称胱氨酸氯化铬氯化铵氯化钾氯化钠硼酸浓度 15g/L 130g/L 100g/L 80g/L 50g/L 40g/L4CN 101967662 A说甲酸钾氯化钴氯化铁明书80g/L 12g/L 1.5g/L 1.2g/L3/7 页OP 乳化剂
     实施例 3 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 3 所示：表3：黑色镀层电镀液所含成分物质名称胱氨酸半胱氨酸氯化铬氯化钾氯化钠硼酸氯化铝草酸铵氯化钴氯化铁十二烷基醚硫酸钠浓度 8g/L 5g/L 110g/L 120g/L 100g/L 40g/L 50g/L 50g/L 20g/L 0.7g/L 1.5g/L
     实施例 4 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 4 所示：表4：黑色镀层电镀液所含成分5CN 101967662 A说物质名称半胱氨酸氯化铬氯化钾氯化钠氯化镁硼酸草酸铵氯化钴氯化铁明书浓度 5g/L 140g/L 20g/L 100g/L 60g/L 25g/L 100g/L 16g/L 1g/L 3g/L4/7 页OP 乳化剂
     实施例 5 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 5 所示：表5：黑色镀层电镀液所含成分物质名称胱氨酸半胱氨酸氯化铬氯化钾氯化钠氯化镁氨基磺酸铵硼酸浓度 25g/L 5g/L 90g/L 20g/L 170g/L 60g/L 50g/L 70g/L6CN 101967662 A说天冬氨酸氯化锰氯化铁 OP 乳化剂明书20g/L 10g/L 1.2g/L 5g/L 5g/L5/7 页十二烷基醚硫酸钠
     实施例 6 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 6 所示：表6：黑色镀层电镀液所含成分物质名称胱氨酸半胱氨酸氯化铬氯化钾氯化钠氯化镁氨基磺酸铵硼酸丙氨酸氯化锰氯化铁 OT 气溶胶浓度 20g/L 5g/L 125g/L 25g/L 75g/L 50g/L 55g/L 80g/L 150g/L 20g/L 1.1g/L 8g/L
     实施例 7 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 7 所示：表7：黑色镀层电镀液所含成分物质名称胱氨酸半胱氨酸氯化铬氯化钾氯化钠氯化铵氨基磺酸铵硼酸丙二酸钠氯化钴氯化铁磺基丁二酸钠浓度 4g/L 4g/L 120g/L 50g/L 50g/L 100g/L 80g/L 65g/L 40g/L 10g/L 1.2g/L 6g/L
     实施例 8 形成黑色镀层电镀液所含成分如表 8 所示：表8：黑色镀层电镀液所含成分物质名称胱氨酸半胱氨酸氯化铬浓度 11g/L 11g/L 105g/L8CN 101967662 A说氯化钾氯化钠明书65g/L 75g/L 105g/L 55g/L 130g/L 16g/L 0.85g/L 7.5g/L7/7 页氨基磺酸铵硼酸柠檬酸钠氯化锰氯化铁 OT 气溶胶
     对实施例 1-8 所形成的镀层进行百格刀测试与黑度测试。
     百格刀测试：把样品放置测试台上，使用切刀在样品表面的同一方向上划长度为 20 毫米、间距为 1 毫米的 11 条线，然后在 90 度方向相交叉划长度为 20 毫米、间距为 1 毫米的 11 条线，把 75 毫米长的胶带中心部位小心放在划好的格子上与格线方向水平，使胶带完全覆盖格子，然后用橡皮擦擦试，使胶带与格子完全良好接触； 60 秒后，从胶带单边以 180 度水平方向快速拉起胶带，根据样品表面的脱落面积计算脱落率，实施例 1-8 的镀液所形成的镀层脱落率均小于 10％，具有优良的附着性能。
     黑度测试：样品的黑度采用天津市其立科技有限公司生产的 MN-B 黑度仪测量，将样品放在桌面上，把黑度仪紧贴着样品，按下按钮读数即可，实施例 1-8 的镀液所形成的镀层黑度分别为 52.5、 50.8、 53.7、 54.6、 54.2、 53.2、 52.8、 53.5，均大于 50，黑度较深。9

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1、10申请公布号CN101967662A43申请公布日20110209CN101967662ACN101967662A21申请号201010521853122申请日20101026C25D3/0820060171申请人广东多正化工科技有限公司地址528139广东省佛山市三水区芦苞工业开发区72发明人李树泉谢金平谢绍俊范小玲74专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人李柏林54发明名称可形成黑色镀层的三价铬电镀液57摘要本发明公开了一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其含有以下原料开缸剂、20150G/L的稳定剂、1020G/L的氯化钴或氯化锰、0615G/L的氯化铁、110G/L。

2、的润湿剂，其中，开缸剂由530G/L的发黑剂、90140G/L三价铬盐、180300G/L导电盐、2590G/LPH缓冲剂组成。本发明的可形成黑色镀层的三价铬电镀液成分简单，维护容易，形成的镀层黑色较深，附着较好。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书7页CN101967662A1/1页21一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于其含有以下原料开缸剂、20150G/L的稳定剂、1020G/L的氯化钴或氯化锰、0615G/L的氯化铁、110G/L的润湿剂，其中，开缸剂由530G/L的发黑剂、90140G/L三价铬盐、180300G/L导电盐、259。

3、0G/LPH缓冲剂组成。2根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于发黑剂为半胱氨酸、胱氨酸中的至少一种。3根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于三价铬盐为氯化铬。4根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化铵、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氨基磺酸铵中的至少一种。5根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于PH缓冲剂为硼酸、氯化铝中的至少一种。6根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于稳定剂为甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、草酸钠、草酸。

4、钾、草酸铵、丙二酸钠、丙二酸钾、丙二酸铵、酒石酸钠、酒石酸铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、乙醇酸钠、乙醇酸钾、乙醇酸铵、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。7根据权利要求1所述的一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其特征在于润湿剂为OP乳化剂、磺基丁二酸钠、OT气溶胶、十二烷基醚硫酸钠中的至少一种。权利要求书CN101967662A1/7页3可形成黑色镀层的三价铬电镀液技术领域0001本发明涉及一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液及使用该镀液的电镀方法。背景技术0002六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感；更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性，六价铬作为电。

5、镀液正逐渐被舍弃，而三价铬的毒性仅是六价铬的1，污水处理容易，三价铬镀液形成的镀层的附着力很好，因此近年来三价铬电镀工艺得到了快速的发展。黑铬电镀层具有特别优良的物理化学性能，不仅有瑰丽庄重的装饰外观，而且耐腐蚀、耐高温，甚至当温度升至500左右，黑铬镀层也能保持不变色、不发脆，其热稳定性良好。因此黑铬镀层比其他镀层如电镀黑镍、镀锌钝化、阳极化着黑色等更具特色，广泛用于作为降低反射系数的防护装饰镀层或作为有特殊要求的功能性镀层，在轻工、仪器仪表、航空航天等领域有十分广泛的应用和发展前景。0003现有的形成黑色镀层的三价铬电镀液成分大多很复杂，维护困难，附着力较差，镀层黑色往往较浅，满足不了行业。

6、的需求。发明内容0004本发明的目的是提供一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液。0005本发明所采取的技术方案是0006一种可形成黑色镀层的三价铬电镀液，其含有以下原料开缸剂、20150G/L的稳定剂、1020G/L的氯化钴或氯化锰、0615G/L的氯化铁、110G/L的润湿剂，其中，开缸剂由530G/L的发黑剂、90140G/L三价铬盐、180300G/L导电盐、2590G/LPH缓冲剂组成。0007发黑剂为半胱氨酸、胱氨酸中的至少一种。0008三价铬盐为氯化铬。0009导电盐为氯化钾、氯化钠、氯化镁、氯化铵、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氨基磺酸铵中的至少一种。0010PH缓冲剂为硼酸、氯化铝中的至少一。

7、种。0011稳定剂为甲酸钠、甲酸钾、甲酸铵、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、草酸钠、草酸钾、草酸铵、丙二酸钠、丙二酸钾、丙二酸铵、酒石酸钠、酒石酸铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、乙醇酸钠、乙醇酸钾、乙醇酸铵、甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸中的至少一种。0012润湿剂为OP乳化剂、磺基丁二酸钠、OT气溶胶、十二烷基醚硫酸钠中的至少一种。0013本发明的有益效果是形成黑色镀层的三价铬电镀液成分简单，维护容易，形成的镀层黑色较深，附着较好。具体实施方式0014下面结合实施例对电镀液的成分做进一步的说明。0015实施例1说明书CN101967662A2/7页40016可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分如表1所示。

8、0017表1可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分0018原料浓度半胱氨酸10G/L氯化铬106G/L氯化铵90G/L氯化镁42G/L氯化钾80G/L氟硼酸钠50G/L硼酸45G/L甲酸铵50G/L氯化锰12G/L氯化铁06G/LOP乳化剂1G/L0019实施例20020可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分如表2所示0021表2可形成黑色镀层的三价铬电镀液所含成分0022物质名称浓度胱氨酸15G/L氯化铬130G/L氯化铵100G/L氯化钾80G/L氯化钠50G/L硼酸40G/L说明书CN101967662A3/7页5甲酸钾80G/L氯化钴12G/L氯化铁15G/LOP乳化剂12G/L00230。

9、024实施例30025形成黑色镀层电镀液所含成分如表3所示0026表3黑色镀层电镀液所含成分0027物质名称浓度胱氨酸8G/L半胱氨酸5G/L氯化铬110G/L氯化钾120G/L氯化钠100G/L硼酸40G/L氯化铝50G/L草酸铵50G/L氯化钴20G/L氯化铁07G/L十二烷基醚硫酸钠15G/L0028实施例40029形成黑色镀层电镀液所含成分如表4所示0030表4黑色镀层电镀液所含成分0031说明书CN101967662A4/7页6物质名称浓度半胱氨酸5G/L氯化铬140G/L氯化钾20G/L氯化钠100G/L氯化镁60G/L硼酸25G/L草酸铵100G/L氯化钴16G/L氯化铁1G/L。

10、OP乳化剂3G/L0032实施例50033形成黑色镀层电镀液所含成分如表5所示0034表5黑色镀层电镀液所含成分0035物质名称浓度胱氨酸25G/L半胱氨酸5G/L氯化铬90G/L氯化钾20G/L氯化钠170G/L氯化镁60G/L氨基磺酸铵50G/L硼酸70G/L说明书CN101967662A5/7页7天冬氨酸20G/L氯化锰10G/L氯化铁12G/LOP乳化剂5G/L十二烷基醚硫酸钠5G/L00360037实施例60038形成黑色镀层电镀液所含成分如表6所示0039表6黑色镀层电镀液所含成分0040物质名称浓度胱氨酸20G/L半胱氨酸5G/L氯化铬125G/L氯化钾25G/L氯化钠75G/L。

11、氯化镁50G/L氨基磺酸铵55G/L硼酸80G/L丙氨酸150G/L氯化锰20G/L氯化铁11G/LOT气溶胶8G/L0041说明书CN101967662A6/7页80042实施例70043形成黑色镀层电镀液所含成分如表7所示0044表7黑色镀层电镀液所含成分0045物质名称浓度胱氨酸4G/L半胱氨酸4G/L氯化铬120G/L氯化钾50G/L氯化钠50G/L氯化铵100G/L氨基磺酸铵80G/L硼酸65G/L丙二酸钠40G/L氯化钴10G/L氯化铁12G/L磺基丁二酸钠6G/L0046实施例80047形成黑色镀层电镀液所含成分如表8所示0048表8黑色镀层电镀液所含成分0049物质名称浓度胱氨。

12、酸11G/L半胱氨酸11G/L氯化铬105G/L说明书CN101967662A7/7页9氯化钾65G/L氯化钠75G/L氨基磺酸铵105G/L硼酸55G/L柠檬酸钠130G/L氯化锰16G/L氯化铁085G/LOT气溶胶75G/L0050对实施例18所形成的镀层进行百格刀测试与黑度测试。0051百格刀测试把样品放置测试台上，使用切刀在样品表面的同一方向上划长度为20毫米、间距为1毫米的11条线，然后在90度方向相交叉划长度为20毫米、间距为1毫米的11条线，把75毫米长的胶带中心部位小心放在划好的格子上与格线方向水平，使胶带完全覆盖格子，然后用橡皮擦擦试，使胶带与格子完全良好接触；60秒后，从胶带单边以180度水平方向快速拉起胶带，根据样品表面的脱落面积计算脱落率，实施例18的镀液所形成的镀层脱落率均小于10，具有优良的附着性能。0052黑度测试样品的黑度采用天津市其立科技有限公司生产的MNB黑度仪测量，将样品放在桌面上，把黑度仪紧贴着样品，按下按钮读数即可，实施例18的镀液所形成的镀层黑度分别为525、508、537、546、542、532、528、535，均大于50，黑度较深。说明书。

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