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1、10申请公布号CN101973955A43申请公布日20110216CN101973955ACN101973955A21申请号201010278025X22申请日20100907C07D265/2620060171申请人合肥星宇化学有限责任公司地址230088安徽省合肥市望江西路539号鲲鹏国际广场3102号72发明人何普泉丁云好姚海波周林王龙王兰兰74专利代理机构合肥天明专利事务所34115代理人奚华保54发明名称一种合成靛红酸酐的方法57摘要本发明公开了一种合成靛红酸酐的方法，包括下述步骤1将邻苯二甲酰亚胺加入反应溶剂中；2控制温度4045，通氯气，反应152小时；3控制温度在45以下，加。
2、固碱，加毕继续反应0515小时；4过滤收集盐，得靛红酸酐滤液，降温，析晶，过滤干燥得固体靛红酸酐。本发明的合成靛红酸酐的方法避免了使用大量的剧毒危险的化学物质，无水反应条件温和，反应副产物氯化氢和氯化钠经处理可生产出高品质盐酸和工业氯化钠副产品，减少了有害杂质及大量难处理的废水的生成排放，收率高达92以上。适宜工业应用。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101973959A1/1页21一种合成靛红酸酐的方法，包括下述步骤1将邻苯二甲酰亚胺加入反应溶剂中；2控制温度4045，通氯气，反应152小时；3控制温度在45以下，加固碱，加毕继续反应。
3、0515小时；4过滤收集盐，得靛红酸酐滤液，降温，析晶，过滤干燥得固体靛红酸酐。2权利要求1所述的合成靛红酸酐的方法，反应溶剂为卤代烷烃类溶剂。3权利要求2所述的合成靛红酸酐的方法，卤代烷烃类溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。4权利要求1所述的合成靛红酸酐的方法，反应溶剂体积ML邻苯二甲酰亚胺质量G631。5权利要求1所述的合成靛红酸酐的方法，邻苯二甲酰亚胺、氯气和固碱的摩尔比为109125112。权利要求书CN101973955ACN101973959A1/3页3一种合成靛红酸酐的方法技术领域0001本发明涉及一种合成靛红酸酐的方法，属于精细化工领域。背景技术0002靛红酸酐又名依托酸酐，。
4、英文名称ISATOICANHYDRIDE，是非常有用的化工中间体，它既能和亲电试剂反应，又能和亲核试剂反应。它和它的同系物及衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品。其化学结构是如下00030004现有的靛红酸酐合成方法有很多00051以邻氨基苯甲酸为原料与光气或氯甲酸乙酯等反应合成，由邻氨基苯甲酸甲酯与光气反应也能得到靛红酸酐，但该方法要用到剧毒的光气；00062靛红氧化法即以铬酸氧化靛红，该方法所用的三氧化铬属于限制使用的重金属化合物；00073邻苯二甲酸酐和叠氮化合物在浓硫酸作用下反应，该。
5、反应过程放热剧烈，同时生成了靛红酸酐和苯并咪唑酮的混合物，处理也较困难；00084由邻苯二甲酰亚胺合成靛红酸酐，如将邻苯二甲酰亚胺溶解在氢氧化钠的水溶液中，低温加次氯酸钠氧化，加酸调PH至弱碱性，可得到靛红酸酐。该方法收率虽高但对反应温度、时间、PH要求很高，如果偏离最佳条件时，产率明显降低，而且反应中产生大量难以处理的废水污染。0009传统的生产合成靛红酸酐的工艺方法，生产中有许多弊端，比如不是有剧毒危险的光气，三氧化铬等原料，就是反应条件较高或是产生大量工业废水，污染大等问题。发明内容0010本发明的目的在于提供一种合成靛红酸酐的方法，该方法避免了使用大量的剧毒危险的化学物质，反应条件温和。
6、，反应副产物氯化氢和氯化钠经处理生产出高品质盐酸和工业氯化钠副产品，减少了有害杂质生成。0011本发明的合成靛红酸酐的方法，包括下述步骤00121将邻苯二甲酰亚胺加入反应溶剂中；00132控制温度4045，通氯气，反应152小时；说明书CN101973955ACN101973959A2/3页400143控制温度在45以下，加固碱，加毕继续反应0515小时；00154过滤收集盐，得靛红酸酐滤液，降温，析晶，过滤干燥得固体靛红酸酐。0016所述反应溶剂为卤代烷烃类溶剂，如二氯甲烷、二氯乙烷或三氯甲烷。0017所述反应溶剂体积ML邻苯二甲酰亚胺质量G631。0018所述反应原料邻苯二甲酰亚胺、氯气和。
7、固碱的摩尔比为109125112。0019本发明的合成靛红酸酐的方法避免了使用大量的剧毒危险的化学物质，无水反应条件温和，反应副产物氯化氢和氯化钠经处理可生产出高品质盐酸和工业氯化钠副产品，减少了有害杂质及大量难处理的废水的生成排放，收率高达92以上。适宜工业应用。具体实施方式0020实施例10021在装有搅拌器、温度器、回流装置、通氯装置和氯化氢尾气吸收装置的250毫升四口瓶中，加入150毫升二氯乙烷。开启搅拌后加入250克邻苯二甲酰亚胺含量99，0168MOL，加热到6065搅拌溶解；降温到4045，然后通入121克氯气含量99，0169MOL，搅拌15小时，缓慢加69克固碱氢氧化钠含量9。
8、8，0169MOL入瓶中并控制温度在4045，加完后继续搅拌1小时，趁热过滤氯化钠盐，滤液为靛红酸酐溶液。将此溶液降温到1520，溶液中靛红酸酐析出，过滤得固体靛红酸酐，干燥后256克，测得含量为992，计算靛红酸酐产品收率为927。过滤回收的氯化钠可达到国家日晒工业盐一级标准GB1T54622003，各项指标对比如表1。0022实施例20023在装有搅拌器、温度器、回流装置、通氯装置和氯化氢尾气吸收装置的250毫升四口瓶中，加入120毫升三氯甲烷。开启搅拌后加入250克邻苯二甲酰亚胺含量99，0168MOL，加热到回流状态，搅拌溶解；降温到4045，然后通入126克氯气含量99，0176MO。
9、L，搅拌2小时，缓慢加72克固碱氢氧化钠含量98，0176MOL入瓶中并控制温度在45以下，加完后继续搅拌1小时，趁热过滤氯化钠盐，滤液为靛红酸酐溶液。将此溶液降温到1520析出靛红酸酐，过滤干燥后255克，测得含量为990。通过分析计算靛红酸酐产品收率为924。过滤回收的氯化钠可达到国家日晒工业盐一级标准GB1T54622003，各项指标对比数据如表1。0024实施例30025在装有搅拌器、温度器、回流装置、通氯装置和氯化氢尾气吸收装置的250毫升四口瓶中，加入150毫升二氯甲烷。开启搅拌后加入250克邻苯二甲酰亚胺含量99，0168MOL，加热到6065搅拌溶解；降温到4045，然后通入121克氯气含量99，0169MOL，搅拌2小时，缓慢加7克固碱氢氧化钠含量98，0172MOL入瓶中并控制温度在4045，加完后继续搅拌1小时，趁热过滤氯化钠盐，滤液为靛红酸酐溶液。将此溶液降温到1520，溶液中靛红酸酐析出，过滤得固体靛红酸酐，干燥后254克，测得含量为991，计算靛红酸酐产品收率为921。过滤回收的氯化钠可达到国家日晒工业盐一级标准GB1T54622003，各项指标对比如表1。0026表1说明书CN101973955ACN101973959A3/3页50027说明书CN101973955A。