着色颗粒.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010243550.8

申请日:

2010.07.30

公开号:

CN101987924A

公开日:

2011.03.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09B 67/02申请日:20100730|||公开

IPC分类号:

C09B67/02; C09B67/46; C09B67/36; C09D11/00; C09D11/02

主分类号:

C09B67/02

申请人:

佳能株式会社

发明人:

中浜数理; 小池祥司

地址:

日本东京

优先权:

2009.07.30 JP 2009-178013

专利代理机构:

中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038

代理人:

李帆

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内容摘要

本发明涉及包含染料和分散剂的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均粒径为10nm~80nm,该染料的由式(1)表示的溶解性指数为9.20以上,并且该着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由式(2)表示的关系。

权利要求书

1: 着色颗粒, 其包含染料和分散剂, 其中该着色颗粒的平均粒径为 10nm ~ 80nm, 该染料相对于水的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水 为 9.20 以上, 并且 该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关系 : 式 (1) 溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L)) 式 (2) 3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) 其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。
2: 权利要求 1 所述的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均粒径的变动系数为 60%以下。
3: 权利要求 1 所述的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均长径比为 1.0 ~ 1.2。
4: 墨组合物, 其包含权利要求 1 所述的着色颗粒。
5: 墨组合物, 其包含权利要求 2 所述的着色颗粒。 6. 墨组合物, 其包含权利要求 3 所述的着色颗粒。 7. 着色颗粒的制造方法, 该着色颗粒包含染料和分散剂, 该方法包括如下步骤 : 将混合溶液与第二液体乳化以得到含有分散质的微乳液, 所述混合溶液中混合有第一 液体和染料 ; 和 将该第一液体从该分散质除去, 其中该染料相对于水的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任 何水为 9.20 以上, 并且 该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关系 : 式 (1) 溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L)) 式 (2) 3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) 其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。
6: 0 ~ 11.0 的任何水 为 9.20 以上, 并且 该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关系 : 式 (1) 溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L)) 式 (2) 3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) 其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。 2. 权利要求 1 所述的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均粒径的变动系数为 60%以下。 3. 权利要求 1 所述的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均长径比为 1.0 ~ 1.2。 4. 墨组合物, 其包含权利要求 1 所述的着色颗粒。 5. 墨组合物, 其包含权利要求 2 所述的着色颗粒。 6. 墨组合物, 其包含权利要求 3 所述的着色颗粒。
7: 着色颗粒的制造方法, 该着色颗粒包含染料和分散剂, 该方法包括如下步骤 : 将混合溶液与第二液体乳化以得到含有分散质的微乳液, 所述混合溶液中混合有第一 液体和染料 ; 和 将该第一液体从该分散质除去, 其中该染料相对于水的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任 何水为 9.20 以上, 并且 该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关系 : 式 (1) 溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L)) 式 (2) 3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) 其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。

说明书


着色颗粒

    【技术领域】
     本发明涉及着色颗粒。背景技术 在将含有着色颗粒例如颜料的墨施涂于记录介质的情形中, 如果使用细着色颗 粒, 可抑制因着色颗粒导致的记录介质上的光散射。 因此, 随着墨溶液中着色颗粒含量的增 加, 可使记录介质上的图像浓度增加。 而且, 可容易地将细着色颗粒致密地填入记录介质的 支持体和墨接受层的孔内, 以致在它们之间发生物理相互作用并且显示良好的耐划伤性。
     相关技术中的制备细着色颗粒的方法的实例包括通过使用分散装置例如砂磨 机、 辊 磨 机 和 球 磨 机 的 机 械 方 法 ( 参 考 日 本 专 利 公 开 No.05-112732 和 日 本 专 利 公 开 No.08-302229)。
     发明内容 本发明的方面提供含有染料和分散剂的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均粒径为 10nm ~ 80nm, 该染料相对于水的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水为 9.20 以上, 并且该着色颗粒的染料含量和分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的 关系 :
     式 (1)
     溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L))
     式 (2)
     3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 )
     其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。
     由以下参考附图对示例性实施方案的说明, 本发明进一步的特点将变得清楚。
     附图说明
     图 1 为示出根据本发明方面的着色颗粒的制造方法的图。 图 2 为示出根据本发明方面的微乳液的粒径分布的图。具体实施方式
     关于降低细颗粒尺寸的机械方法, 如日本专利公开 No.05-112732 和 08-302229 中 所述, 发生由过度分散导致的着色颗粒的再凝集。 因此, 细颗粒尺寸的降低极限为将粒径降 通过这些方法试图进一步降低细颗粒尺寸可能 低到约 90nm。 此外, 从生产成本的观点出发, 并不现实, 因为需要大量的处理时间或处理电能。 此外, 细颗粒尺寸的机械降低具有单分散 性受损的问题。
     根据本发明的方面, 能提供显示良好单分散性的细着色颗粒。
     本发明的方面涉及含有染料和分散剂的着色颗粒, 其中该着色颗粒的平均粒径为10nm ~ 80nm, 该染料的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水 为 9.20 以上, 并且该着色颗粒中该染料含量和该分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关 系:
     式 (1)
     溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L))
     式 (2)
     3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 )
     其中, 该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。
     根据本发明方面的着色颗粒在水中具有 10nm ~ 80nm 的平均粒径。平均粒径可以 为 50nm 以下。在使用该范围的情形中, 可抑制因着色颗粒导致的光散射并且在图像在记 录介质上形成中可使图像浓度增加。此外, 发生与存在于墨接受层和支持体中的细孔的物 理相互作用, 以致能提高耐划伤性。另一方面, 如果平均粒径小于 10nm, 图像在记录介质上 形成中耐光性和耐气体性倾向于变差。如果超过 80nm, 图像在记录介质上形成中, 因为光 散射, 倾向于使图像浓度降低, 并且倾向于使耐划伤性降低。根据本发明的方面, 该水中的 平均粒径为通过动态光散射法测定的值。基于动态光散射法的粒径测定装置的实例包括 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 生产 )。 根据本发明的方面, 着色颗粒的平均粒径的变动系数可以为 60%以下。 即, 变动系 数可以为 50%以下, 甚至为 40%以下。 在制备水基墨的情形中, 如果该变动系数超过 60%, 则可能降低分散稳定性, 并且可能使储存稳定性和喷射稳定性劣化。 而且, 在将图像形成在 记录介质上的情形中, 如果变动系数超过 60%, 则使向墨接受层和支持体的孔内的填充率 降低, 与它们的相互作用不容易发生, 并且倾向于使耐划伤性劣化。
     由着色颗粒的平均粒径及其标准偏差, 基于下述式 (3) 计算根据本发明的方面的 着色颗粒的平均粒径的变动系数。 变动系数的计算可应用于干态和水中的平均粒径中的每 一种。
     式 (3)
     变 动 系 数 ( % ) = (( 着 色 颗 粒 的 粒 径 的 标 准 偏 差 )/( 着 色 颗 粒 的 平 均 粒 径 ))×100
     此外, 根据本发明的方面, 着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由式 (2) 表 示的关系。在一种情形中, ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) 为 7/3 ~ 9/1。 如果该比例小于 3/2, 在将着色颗粒施涂于记录介质的情形中, 记录图像的图像 浓度倾向于变得不足。这是因为基本上不对显色作贡献的分散剂相对于染料过多地存在。 如果该比例超过 9/1, 在制备水基墨的情形中, 有时不能确保充分的分散稳定性。
     根据本发明的方面, 着色颗粒的平均长径比是指基于由上述着色颗粒的分散质即 染料形成的着色剂颗粒的数目的平均长径比 ( 长轴 / 短轴 )。根据本发明方面的着色颗粒 的平均长径比可为 1.0 ~ 1.2, 以这样的方式提高球形度。这样的着色颗粒在用作水基墨 的情形中显示良好的流动性, 因此在喷射特性方面具有优势。通过基于用扫描电子显微镜 (SEM) 或透射电子显微镜 (TEM) 观察的图像测定着色剂颗粒的 1000 个以上的长轴和短轴并 以数均基准来计算其平均值, 可得到根据本发明方面的平均长径比。
     根据本发明方面的着色颗粒中所含的染料的特征在于相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的
     水的由式 (1) 表示的溶解性指数为 9.20 以上。关于由式 (1) 表示的溶解性指数, 随着该值 变小, 染料在水中的溶解性变高, 且随着该值变大, 在水中的溶解性变低。染料在水中的溶 解性指数可取决于水的 pH 而变化。在根据本发明方面的着色颗粒的制备过程中, 如果将 分散质中的染料溶解在分散介质 ( 第二液体 ) 中, 以非常少的量溶解在水中的染料对着色 颗粒的分散稳定性具有影响, 以致变得难以得到显示良好单分散性的细着色颗粒。根据本 发明方面的第二液体为水且其 pH 最宽在 6.0 ~ 11.0 范围内。因此, 当水的 pH 在 6.0 ~ 11.0 范围内时染料的溶解性指数总是为 9.20 以上。即, 由于染料的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水为 9.20 以上, 所以能稳定地形成着色颗粒。
     通过用以往已知的实验方法测定染料在 pH 为 6.0 ~ 11.0 的水中的溶解度 (mol/ L) 并将得到的值代入式 (1) 中, 可计算根据本发明方面的溶解性指数。通过将染料在水中 的溶解度 (mol/L) 代入式 (1) 中, 可以计算根据本发明方面的溶解性指数, 其中通过 ACD/ Structure Design Suite( 由 Fujitsu Limited 生产 ) 计算该溶解度。本发明人查明这样 算出的溶解性指数与实验结果的一致性良好。 在这方面上, 关于金属络合物着色剂、 成盐染 料等, 有必要通过 ACD/Structure Design Suite 计算将金属和盐除去的状态下的溶解度并 基于得到的值计算溶解性指数。
     只要满足上述内容, 根据本发明方面的染料的实例包括分散染料、 金属络合物染 料、 酸性染料、 直接染料、 反应性染料和长链胺的成盐染料、 和基于水可溶性染料和长链碱 的成盐而显示油溶性的染料。
     此外, 根据本发明方面的着色颗粒可以含有作为助剂的紫外线吸收剂、 防腐剂和 其它添加物。
     接下来, 将说明根据本发明方面的着色颗粒的制造方法。根据本发明方面的着色 颗粒的制造方法包括如下步骤 : 将其中混合有第一液体和染料的混合溶液与第二液体乳化 以得到含有分散质的微乳液 ( 下文称为乳化步骤 ), 和将该第一液体从该分散质除去 ( 下文 称为除去步骤 )。上述染料相对于水的由下述式 (1) 表示的溶解性指数相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水为 9.20 以上, 并且该着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由下述式 (2) 表示的关系。
     式 (1)
     溶解性指数= log(1/( 染料在水中的溶解度 (mol/L))
     式 (2)
     3/2 ≤ ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 )
     将参考图 1 来说明根据本发明方面的着色颗粒的制造方法。图 1 中, 混合溶液 A 为通过将染料 10 混入第一液体 11 中而制备的液体。此时, 从所需的着色颗粒的制备的观 点出发, 可以将染料 10 溶解在液体 11 中。 然后, 在乳化步骤中, 介由分散剂 13, 将该混合溶 液 A 和第二液体 12 乳化。以此方式, 制备含有分散质 14 的微乳液 B。关于分散质 14, 介由 分散剂 13 将该染料 10 和该第一液体 11 分散在该第二液体 12 中。随后, 在除去步骤中, 将 该第一液体 11 从该分散质 14 除去以形成分散质 15。关于该分散质 15, 介由分散剂 13 将 该染料 10 分散在该第二液体 12 中。该分散质 15 为根据本发明方面的着色颗粒。
     根据本发明的方面, 在该除去步骤后, 可进行精制步骤, 在该步骤中通过精制将没 有参与该着色颗粒分散的分散剂等从由该着色颗粒和该第二液体 12 组成的液体组合物中除去。 在这方面上, 在精制步骤中, 通过精制能将可能在除去步骤中产生的杂质例如蒸发残 留物除去。
     根据本发明方面的第一液体为有机溶剂, 其在根据本发明方面的第二液体中具有 小的溶解性并在与该第二液体混合时形成界面。可以为第一液体在环境温度 (20℃ ) 下具 有其 3 质量%以下溶解于 97 质量%的第二液体的溶解性的情形。在满足该条件的情形中, 在乳化步骤中可形成微乳液。此外, 在使用沸点低于第二液体的沸点的挥发性有机溶剂作 为第一液体的情形中, 可将第一液体从微乳液中的分散质中除去。 此外, 第一液体可为有机 溶剂, 其在环境温度 (20℃ ) 下溶解 1 质量%以上的根据本发明方面的染料。 以下说明充当 第一液体的有机溶液的具体实例。其实例包括但不限于卤代烃 ( 二氯甲烷、 氯仿、 氯乙烷、 二氯乙烷、 三氯乙烷、 四氯化碳等 ), 酮 ( 丙酮、 甲乙酮、 甲基异丁基酮等 ), 醚 ( 四氢呋喃、 乙 醚、 异丁醚等 ), 酯 ( 乙酸乙酯、 乙酸丁酯等 ) 和芳烃 ( 苯、 甲苯、 二甲苯等 )。
     根据本发明方面的第二液体为水。 用作第二液体的水在根据本发明方面的第一液 体中具有小的溶解性并且在与第一液体混合时能形成界面。 用作第二液体的水可以为具有 通过以往已知的酸性试剂 ( 盐酸等 ) 或碱性试剂 ( 氢氧化钾等 ) 而调节的 pH 的水。用作 第二液体的水可以为含有分散剂或与水混溶的有机溶剂的水溶液。在此情形中, 水含量为 50 质量%以上是必要的。 在第二液体满足上述条件的情形中, 在乳化步骤中能形成微乳液。 根据本发明的方面, 为了保持微乳液和着色颗粒的分散稳定性, 第一液体和第二 液体的至少之一可含有分散剂。关于分散剂, 尤其可使用具有 1000 以下分子量的低分子量 分散剂。在使用具有超过 1000 的分子量的高分子量分散剂 ( 以下称为聚合物分散剂 ) 的 情形中, 第一液体和第二液体的至少之一的粘度增大, 并由此变得难以在乳化步骤中形成 微乳液。此外, 一般地, 聚合物分散剂的分散力小于低分子量分散剂的分散力。因此, 为了 给予微乳液和所需的着色颗粒与低分子量分散剂同样的分散稳定性, 需要大量的聚合物分 散剂。因此, 变得难以满足根据本发明方面所规定的式 (2) 并且变得难以实现良好的图像 浓度。此外, 将聚合物分散剂从分散质除去困难, 因此变得难以满足式 (2)。关于低分子量 分散剂, 可使用以往已知的阴离子分散剂、 阳离子分散剂和非离子分散剂。 阴离子分散剂的 实例包括, 但不限于, 十二烷基苯磺酸、 癸基苯磺酸、 十一烷基苯磺酸、 十三烷基苯磺酸、 壬 基苯磺酸, 和它们的钠盐、 钾盐和铵盐, 以及十二烷基硫酸钠。阳离子分散剂的实例包括但
     不限于, 鲸蜡基三甲基溴化铵、 十六烷基吡啶氯化物和十六烷基三甲基氯化铵。 非离子分散剂的实例包括但不限于环氧乙烷系烷基醚。
     根据本发明方面的微乳液含有染料和第一液体的混合溶液作为分散质。此外, 如 图 2 中所示, 根据本发明方面的微乳液具有带有基本上是一个峰的粒径分布。由于粒径分 布具有一个峰, 因此显著提高所需的着色颗粒的单分散性。可以是基于动态光散射法分散 质的平均粒径为 10hm ~ 1000hm 的情形。根据本发明的方面, 将第二液体和其中溶解了染 料的第一液体乳化以制备微乳液, 微乳液的分散质充当模板 (temp1ate), 此后将第一液体 从分散质除去以获得所需的分散体。另一方面, 在通常的多分散乳液或悬浮液的分散质充 当模板的情形中, 难以得到根据本发明方面的基于小粒径颗粒的单分散的所需的分散体。
     根据本发明的方面, 可溶解于油基溶剂并且对于水基溶剂具有 0.01g/L 以下溶解 度的疏水物 ( 疏水性物质 ) 能包含在油基溶剂中。术语 “溶解于油基溶剂” 是指在环境温度 (20℃ ) 下以相对于 97 质量%的油基溶剂溶解度为 3 质量%以上。因此, 可以容易地使乳液稳定。疏水物的具体实例包括但不限于, 具有碳数 8 ~ 30 的直链、 支链或环状烷烃, 例如 十六烷、 角鲨烷和环辛烷, 具有碳数 8 ~ 30 的丙烯酸烷基酯, 例如甲基丙烯酸硬脂酯和甲基 丙烯酸十二烷基酯, 具有碳数 8 ~ 30 的烷基醇, 例如鲸蜡醇, 具有碳数 8 ~ 30 的烷基硫醇, 例如癸硫醇, 聚合物, 例如聚氨酯、 聚酯和聚苯乙烯, 长链脂肪族或芳族羧酸, 长链脂肪族或 芳族羧酸酯, 长链脂肪族或芳族胺, 酮, 卤代烷, 硅烷, 硅氧烷和异氰酸酯。 在一种情形中, 可 以提供具有碳数 12 ~ 20 的烷烃。
     在使用由式 (1) 表示的溶解性指数为 9.20 以上的疏水性染料的情形中, 如根据本 发明的实施方案中, 可形成稳定的微乳液。认为根据本发明方面的具有 9.20 以上溶解性指 数的染料基于与疏水物相同的机理使微乳液稳定并有利于所需的着色颗粒的单分散性提 高。
     根据本发明方面的乳化步骤中, 可应用基于赋予机械能的以往已知的乳化方法, 例如高剪切均相混合机、 超声均化器、 高压均化器和薄膜旋转高速混合机。在一种情形中, 可以应用超声均化器、 高压均化器和薄膜旋转高速混合机中的至少一种。 此外, 根据本发明 方面的微乳液也通过基于表面化学机理的乳化法, 例如通过使用 SPG 膜的膜乳化和在微通 道乳化法、 分支微通道乳化法等中的微反应器来制备。这些方法可以单独或将它们中的至 少两种组合使用。此外, 根据本发明方面的微乳液可以通过一阶段乳化来制备或者通过多 阶段乳化来制备。 可将任何已知的方法应用于在根据本发明方面的除去步骤中将第一液体除去的 操作。但是, 从产率的观点出发, 可应用减压操作和渗析操作中的至少一种。在将减压操作 应用于除去步骤的情形中, 挥发性有机溶剂适合于有机溶剂。 在上述减压操作中, 可使用以 往已知的减压装置例如蒸发器。在将渗析操作应用于除去步骤的情形中, 除了使用半透膜 的静态渗析法之外, 可使用以往已知的渗析装置, 例如超滤器。
     在作为制造着色颗粒的常规方法并且其中使用聚合物分散剂类型的相反转乳化 法中, 使分散剂分布于着色颗粒的表面和内部。另一方面, 在根据本发明方面的制造方法 中, 使分散剂基本上只分布于着色颗粒的表面。因此, 根据本发明方面的制造方法中, 由式 (2) 所示, 着色颗粒中的染料含量可大于着色颗粒中的分散剂含量。
     根据本发明的方面, 在除去第一液体的步骤之后, 还可以进一步进行除去由于减 压操作而生成的杂质例如蒸发残留物和过剩的分散剂的精制步骤。关于精制步骤, 可应用 任何以往已知的方法。但是, 可应用使用半透膜的静态渗析法和使用渗析装置例如超滤器 的渗析操作。在将渗析操作应用于上述除去步骤的情形中, 可同时进行除去步骤和精制步 骤。
     实施例
     以下将说明根据本发明方面的着色颗粒和其制造方法的实施例, 但本发明的方面 并不限于这些实施例。在这方面, 在实施例中, 术语 “份” 和 “%” 均是质量基准。
     实施例 1
     通过将 5.0g 下述的染料 1 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中溶解有染料 1 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 6.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到 的混合溶液。而且, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形成乳液。染料 1 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 9.28。此外, 相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水,
     染料 1 的溶解性指数为 9.20 以上。基于用 DLS8000( 由 OTSUKAELECTRONICS CO., LTD. 制 造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有 650nm 的平均粒径的分 散质的微乳液。
     其次, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过渗析进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 1。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 1。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均粒 径为 48nm, 且变动系数为 56%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.2。
     接着, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 1 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 1 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 1 中的染料 1 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 1 中的染料 1 的含量 )/( 着色颗粒 1 中的分散剂的含量 ) = 71/29, 因此, 该值大于 3/2。
     染料 1
     实施例 2
     通过将 5.0g 下述的染料 2 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中溶解有染料 2 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 6.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到 的混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形成乳液。染料 2 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 9.55。此外, 相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水, 染 料 2 的溶解性指数为 9.20 以上。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONI CS CO., LTD. 制 造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有 630nm 平均粒径的分散 质的微乳液。
     其次, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 2。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONI CS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 2。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均 粒径为 43nm, 且变动系数为 49%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.17。
     接着, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 2 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 2 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 2 中的染料 2 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 2 中的染料 2 的含量 )/( 着色颗粒 2 中的分散剂的含量 ) = 65/35, 因此, 该值大于 3/2。实施例 3
     通过将 7.0g 下述的 Solvent Blue 97( 染料 3) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到 了其中溶解有染料 3 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 6.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到的混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以 形成乳液。染料 3 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 12.06。此外, 相对于 pH 为 6.0 ~ 11.0 的任何水, 染料 3 的溶解性指数为 9.20 以上。 基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有 810nm 平均 粒径的分散质的微乳液。
     随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 3。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 3。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均粒 径为 76nm, 且变动系数为 58%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.13。
     然后, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 3 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 3 中的染料 3 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 3 中的染料 3 的含量 )/( 着色颗粒 3 中的分散剂的含量 ) = 73/27, 因此, 该值大于 3/2。
     染料 3
     实施例 4
     通过将 0.5g Solvent Blue 97( 染料 3) 加入到 0.95g 氯仿, 然后混合, 得到了其 中溶解有染料 3 的混合溶液。向 4g 水 ( 含有 0.8g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到的混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 10 分钟以形成乳 液。如上所述, 染料 3 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 12.06。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布 并包括具有 142nm 平均粒径的分散质的微乳液。
     其次, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 4。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 4。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均粒 径为 12nm, 且变动系数为 59%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.10。
     接着, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 4 将着色颗粒 4 干燥和凝固。此外, 进行溶解到 氯仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于 调节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测 定着色颗粒 4 中的染料 3 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 4 中的染料 3 的含量 )/( 着色颗粒 4 中的分散剂的含量 ) = 65/41, 因此, 该值大于 3/2。
     实施例 5
     通过将 7.0g Solvent Blue 97( 染料 3) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中 溶解有染料 3 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 7.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到的混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形成乳
     液。如上所述, 染料 3 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 12.06。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布 并包括具有 770nm 平均粒径的分散质的微乳液。
     随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 5。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 5。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均粒 径为 45nm, 且变动系数为 52%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.10。
     然后, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 5 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 5 中的染料 3 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 5 中的染料 3 含量 )/( 着色颗粒 5 中的分散剂含量 ) = 3/1, 因 此, 该值大于 3/2。
     比较例 1
     通过将 5.0g 下述的染料 4 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中溶解有染料 4 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 6.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到的 混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形成乳液。染料 4 相 对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 9.10。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有 720nm 平均粒径 的分散质的微乳液。 随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 在搅拌下进行保存 24 小时。 结果, 发生凝集和沉淀并且着色颗粒不能再分散。
     染料 4
     比较例 2
     通过将 5.0g Solvent Blue 35( 染料 5) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中 溶解有染料 5 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 6.0g 十二烷基硫酸钠, 用氢氧化钾调节 pH 到 11.0) 添加得到的混合溶液。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形
     成乳液。染料 5 相对于 pH 为 11.0 的水的溶解性指数为 8.16。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具 有 690nm 平均粒径的分散质的微乳液。
     随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 在搅拌下进行保存 24 小时。 结果, 发生凝集和沉淀并且着色颗粒不能再分散。
     比较例 3
     在实施例 3 中, 添加充当分散剂的十二烷基硫酸钠以使得到的着色剂颗粒满足 ( 着色颗粒中的染料含量 )/( 着色颗粒中的分散剂含量 ) = 6/7。除了上述条件以外, 以与 实施例 3 中相同的方式得到着色颗粒 6。
     比较例 4
     通过将 5.0g Solvent Blue 97( 染料 3) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中 溶解有染料 3 的混合溶液。向 400g 水 ( 含有 1.0g 十二烷基硫酸钠, 用盐酸调节 pH 到 6.0) 添加得到的混合溶液。 此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形成乳液。 如上所述, 染料 3 相对于 pH 为 6.0 的水的溶解性指数为 12.06。但是, 基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液显示具有多个峰的粒径分布, 因 此不是微乳液。关于该乳液, 分散质显示差的分散稳定性并且不能确定平均粒径。 接着, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精制。 然后, 再次进行分散到蒸馏水中。 因此, 同时得到分散材料和凝集材料。 然后, 用过滤器将凝 集材料除去以将分散材料分离, 由此得到着色颗粒 7。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 7。结果, 粒径分布具有一个峰, 尽管该峰宽, 但平均 粒径为 96nm, 且变动系数为 62%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.15。
     其次, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 7 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 7 中的染料 3 的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 7 中的染料 3 的含量 )/( 着色颗粒 7 中的分散剂的含量 ) = 39/11。
     比较例 5
     通过将 1.0g Solvent Blue 97( 染料 3) 和 4.0g 苯乙烯 - 丙烯酸共聚物 ( 重均分 子量 : 5000, 酸值 : 180mg·KOH/g) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中在氯仿中溶解 有所述的染料 3 和苯乙烯 - 丙烯酸共聚物的混合溶液。将得到的混合溶液添加到水 ( 用氢 氧化钾调节 pH 到 11.0) 中。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以形 成乳液。染料 3 相对于 pH 为 11.0 的水的溶解性指数为 12.06。基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具 有 790nm 平均粒径的分散质的微乳液。
     随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精 制。然后, 再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒 8。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 8。结果, 粒径分布具有一个峰, 平均粒 径为 72nm, 且变动系数为 59%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.12。
     接着, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 8 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 8 中的染料 3 的含量与充当分散剂的苯乙烯 - 丙烯酸共聚物含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 8 中的染料 3 的含量 )/( 着色颗粒 8 中的分散剂的含量 ) = 11/43, 因此, 该值大于 3/2。
     比较例 6
     通过将 3.lg Solvent Blue 97( 染料 3) 和 1.9g 苯乙烯 - 丙烯酸共聚物 ( 重均分 子量 : 5000, 酸值 : 180mg·KOH/g) 加入到 97.5g 氯仿, 然后混合, 得到了其中在氯仿中溶解 有所述的染料 3 和苯乙烯 - 丙烯酸共聚物的混合溶液。将得到的混合溶液添加到水 ( 用 氢氧化钾调节 pH 到 11.0) 中。此外, 在 4℃用超声均化器 (200W) 进行乳化处理 20 分钟以 形成乳液。如上所述, 染料 3 相对于 pH 为 11.0 的水的溶解性指数为 12.06。但是, 基于用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 的评价, 得到的乳液显示具有多个峰的 粒径分布, 因此不是微乳液。 关于该乳液, 分散质显示差的分散稳定性并且不能确定平均粒 径。
     随后, 通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去, 并通过超滤进一步进行精制。 然后, 再次进行分散到蒸馏水中。 因此, 同时得到分散材料和凝集材料。 接着, 用过滤器将凝 集材料除去以将分散材料分离, 由此得到着色颗粒 9。用 DLS8000( 由 OTSUKA ELECTRONICS CO., LTD. 制造 ) 评价得到的着色颗粒 9。结果, 粒径分布具有一个峰, 尽管该峰宽, 平均粒 径为 162nm, 且变动系数为 68%。此外, 基于透射电子显微镜的观测, 平均长径比为 1.17。
     其次, 通过冷冻干燥上述着色颗粒 9 将着色颗粒干燥和凝固。此外, 进行溶解到氯 仿中, 之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调 节到具有预定浓度的染料 3 的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较, 并由此测定 着色颗粒 9 中的染料 3 的含量与充当分散剂的苯乙烯 - 丙烯酸共聚物含量的比。
     结果为 ( 着色颗粒 9 中的染料 3 的含量 )/( 着色颗粒 9 中的分散剂的含量 ) = 30/19。
     将上述实施例和比较例的结果汇总示于表 1 中。
     图像浓度评价 将着色颗粒 6 加入含有水和甘油的水溶液中以制备具有 5.0%染料含量和 10.0%甘油含量的墨组合物 1。此外, 将着色颗粒 3 加入含有水和甘油的水溶液中以制备具有 5.0%染料含量和 10.0%甘油含量的墨组合物 2。
     使用墨组合物 1 和 2, 用压电喷墨打印机 (PX-V630, 由 SEIKO EPSON CORPORATION 制造 ) 在记录介质 (Office Planner, 由 CANON KABUSHIKI KAISHA 制造 ) 上形成打印图像, 并且视觉评价打印图像。结果, 与由墨组合物 1 形成的打印图像相比, 由墨组合物 2 形成的 打印图像明显清楚并且具有高图像浓度。
     耐划伤性评价
     分别向含有水和甘油的水溶液中加入着色颗粒 3、 着色颗粒 5 和着色颗粒 7, 以使 得染料含量变为 5.0%, 甘油含量变为 20.0%, 从而分别制备墨组合物 3、 墨组合物 4 和墨组 合物 5。
     使 用 墨 组 合 物 3、 4 和 5,用 压 电 喷 墨 打 印 机 (PX-V630,由 SEIKO EPSON CORPORATION 制造 ) 在记录介质 (Office Planner, 由 CANON KABUSHIKI KAISHA 制造 ) 上 形成打印图像。将得到的每幅打印图像在室温下放置 1 天, 之后以载荷约为 50g( 摩擦 ) 的 方式用手指摩擦该打印图像。接着, 视觉观察每幅打印图像以评价耐划伤性。耐划伤性的 评价标准如下所述。
     A: 在图像表面上没有发生拖尾 (tailing)。 B: 在图像表面上轻微发生拖尾, 但着色剂并未从记录介质脱落。 C: 图像表面上残留拖尾, 且着色剂从记录介质轻微脱落。 将其结果汇总示于表 2。 表2着色颗粒 着色颗粒的平均粒径 (nm) 76 45 96 耐划伤性 B A C墨组合物 3 墨组合物 4 墨组合物 5
     3 5 7可确定打印图像的耐划伤性依赖于着色颗粒的平均粒径, 在 80nm 以下的情形中 显示良好的耐划伤性, 并且在 50nm 以下的情形中显示特别良好的耐划伤性。
     根据本发明的方面, 能提供显示良好的单分散性的细着色颗粒。
     尽管已经参考示例性实施方案说明了本发明, 但应理解本发明并不限于公开的示 例性实施方案。 对以下权利要求的范围应当给予最宽泛的解释以包括所有这样的变形和等 效的结构和功能。

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1、10申请公布号CN101987924A43申请公布日20110323CN101987924ACN101987924A21申请号201010243550822申请日20100730200917801320090730JPC09B67/02200601C09B67/46200601C09B67/36200601C09D11/00200601C09D11/0220060171申请人佳能株式会社地址日本东京72发明人中浜数理小池祥司74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人李帆54发明名称着色颗粒57摘要本发明涉及包含染料和分散剂的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均粒径为10NM。

2、80NM,该染料的由式1表示的溶解性指数为920以上,并且该着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由式2表示的关系。30优先权数据51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书13页附图2页CN101987924A1/1页21着色颗粒,其包含染料和分散剂,其中该着色颗粒的平均粒径为10NM80NM,该染料相对于水的由下述式1表示的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920以上,并且该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式2表示的关系式1溶解性指数LOG1/染料在水中的溶解度MOL/L式23/2着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量其中,该。

3、着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。2权利要求1所述的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均粒径的变动系数为60以下。3权利要求1所述的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均长径比为1012。4墨组合物,其包含权利要求1所述的着色颗粒。5墨组合物,其包含权利要求2所述的着色颗粒。6墨组合物,其包含权利要求3所述的着色颗粒。7着色颗粒的制造方法,该着色颗粒包含染料和分散剂,该方法包括如下步骤将混合溶液与第二液体乳化以得到含有分散质的微乳液,所述混合溶液中混合有第一液体和染料;和将该第一液体从该分散质除去,其中该染料相对于水的由下述式1表示的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920。

4、以上,并且该着色颗粒中的该染料含量和该分散剂含量满足由下述式2表示的关系式1溶解性指数LOG1/染料在水中的溶解度MOL/L式23/2着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量其中,该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。权利要求书CN101987924A1/13页3着色颗粒技术领域0001本发明涉及着色颗粒。背景技术0002在将含有着色颗粒例如颜料的墨施涂于记录介质的情形中,如果使用细着色颗粒,可抑制因着色颗粒导致的记录介质上的光散射。因此,随着墨溶液中着色颗粒含量的增加,可使记录介质上的图像浓度增加。而且,可容易地将细着色颗粒致密地填入记录介质的支持体和墨接受层的孔。

5、内,以致在它们之间发生物理相互作用并且显示良好的耐划伤性。0003相关技术中的制备细着色颗粒的方法的实例包括通过使用分散装置例如砂磨机、辊磨机和球磨机的机械方法参考日本专利公开NO05112732和日本专利公开NO08302229。发明内容0004本发明的方面提供含有染料和分散剂的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均粒径为10NM80NM,该染料相对于水的由下述式1表示的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920以上,并且该着色颗粒的染料含量和分散剂含量满足由下述式2表示的关系0005式10006溶解性指数LOG1/染料在水中的溶解度MOL/L0007式200083/2着色颗粒中的染料含量/着。

6、色颗粒中的分散剂含量0009其中,该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以质量为基准。0010由以下参考附图对示例性实施方案的说明,本发明进一步的特点将变得清楚。附图说明0011图1为示出根据本发明方面的着色颗粒的制造方法的图。0012图2为示出根据本发明方面的微乳液的粒径分布的图。具体实施方式0013关于降低细颗粒尺寸的机械方法,如日本专利公开NO05112732和08302229中所述,发生由过度分散导致的着色颗粒的再凝集。因此,细颗粒尺寸的降低极限为将粒径降低到约90NM。此外,从生产成本的观点出发,通过这些方法试图进一步降低细颗粒尺寸可能并不现实,因为需要大量的处理时间或处理。

7、电能。此外,细颗粒尺寸的机械降低具有单分散性受损的问题。0014根据本发明的方面,能提供显示良好单分散性的细着色颗粒。0015本发明的方面涉及含有染料和分散剂的着色颗粒,其中该着色颗粒的平均粒径为说明书CN101987924A2/13页410NM80NM,该染料的由下述式1表示的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920以上,并且该着色颗粒中该染料含量和该分散剂含量满足由下述式2表示的关系0016式10017溶解性指数LOG1/染料在水中的溶解度MOL/L0018式200193/2着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量0020其中,该着色颗粒中的染料含量和该着色颗粒中的分散剂含量以。

8、质量为基准。0021根据本发明方面的着色颗粒在水中具有10NM80NM的平均粒径。平均粒径可以为50NM以下。在使用该范围的情形中,可抑制因着色颗粒导致的光散射并且在图像在记录介质上形成中可使图像浓度增加。此外,发生与存在于墨接受层和支持体中的细孔的物理相互作用,以致能提高耐划伤性。另一方面,如果平均粒径小于10NM,图像在记录介质上形成中耐光性和耐气体性倾向于变差。如果超过80NM,图像在记录介质上形成中,因为光散射,倾向于使图像浓度降低,并且倾向于使耐划伤性降低。根据本发明的方面,该水中的平均粒径为通过动态光散射法测定的值。基于动态光散射法的粒径测定装置的实例包括DLS8000由OTSUK。

9、AELECTRONICSCO,LTD生产。0022根据本发明的方面,着色颗粒的平均粒径的变动系数可以为60以下。即,变动系数可以为50以下,甚至为40以下。在制备水基墨的情形中,如果该变动系数超过60,则可能降低分散稳定性,并且可能使储存稳定性和喷射稳定性劣化。而且,在将图像形成在记录介质上的情形中,如果变动系数超过60,则使向墨接受层和支持体的孔内的填充率降低,与它们的相互作用不容易发生,并且倾向于使耐划伤性劣化。0023由着色颗粒的平均粒径及其标准偏差,基于下述式3计算根据本发明的方面的着色颗粒的平均粒径的变动系数。变动系数的计算可应用于干态和水中的平均粒径中的每一种。0024式30025。

10、变动系数着色颗粒的粒径的标准偏差/着色颗粒的平均粒径1000026此外,根据本发明的方面,着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由式2表示的关系。在一种情形中,着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量为7/39/1。如果该比例小于3/2,在将着色颗粒施涂于记录介质的情形中,记录图像的图像浓度倾向于变得不足。这是因为基本上不对显色作贡献的分散剂相对于染料过多地存在。如果该比例超过9/1,在制备水基墨的情形中,有时不能确保充分的分散稳定性。0027根据本发明的方面,着色颗粒的平均长径比是指基于由上述着色颗粒的分散质即染料形成的着色剂颗粒的数目的平均长径比长轴/短轴。根据本发明方面的着色颗粒的平均。

11、长径比可为1012,以这样的方式提高球形度。这样的着色颗粒在用作水基墨的情形中显示良好的流动性,因此在喷射特性方面具有优势。通过基于用扫描电子显微镜SEM或透射电子显微镜TEM观察的图像测定着色剂颗粒的1000个以上的长轴和短轴并以数均基准来计算其平均值,可得到根据本发明方面的平均长径比。0028根据本发明方面的着色颗粒中所含的染料的特征在于相对于PH为60110的说明书CN101987924A3/13页5水的由式1表示的溶解性指数为920以上。关于由式1表示的溶解性指数,随着该值变小,染料在水中的溶解性变高,且随着该值变大,在水中的溶解性变低。染料在水中的溶解性指数可取决于水的PH而变化。在。

12、根据本发明方面的着色颗粒的制备过程中,如果将分散质中的染料溶解在分散介质第二液体中,以非常少的量溶解在水中的染料对着色颗粒的分散稳定性具有影响,以致变得难以得到显示良好单分散性的细着色颗粒。根据本发明方面的第二液体为水且其PH最宽在60110范围内。因此,当水的PH在60110范围内时染料的溶解性指数总是为920以上。即,由于染料的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920以上,所以能稳定地形成着色颗粒。0029通过用以往已知的实验方法测定染料在PH为60110的水中的溶解度MOL/L并将得到的值代入式1中,可计算根据本发明方面的溶解性指数。通过将染料在水中的溶解度MOL/L代入式1中,。

13、可以计算根据本发明方面的溶解性指数,其中通过ACD/STRUCTUREDESIGNSUITE由FUJITSULIMITED生产计算该溶解度。本发明人查明这样算出的溶解性指数与实验结果的一致性良好。在这方面上,关于金属络合物着色剂、成盐染料等,有必要通过ACD/STRUCTUREDESIGNSUITE计算将金属和盐除去的状态下的溶解度并基于得到的值计算溶解性指数。0030只要满足上述内容,根据本发明方面的染料的实例包括分散染料、金属络合物染料、酸性染料、直接染料、反应性染料和长链胺的成盐染料、和基于水可溶性染料和长链碱的成盐而显示油溶性的染料。0031此外,根据本发明方面的着色颗粒可以含有作为助。

14、剂的紫外线吸收剂、防腐剂和其它添加物。0032接下来,将说明根据本发明方面的着色颗粒的制造方法。根据本发明方面的着色颗粒的制造方法包括如下步骤将其中混合有第一液体和染料的混合溶液与第二液体乳化以得到含有分散质的微乳液下文称为乳化步骤,和将该第一液体从该分散质除去下文称为除去步骤。上述染料相对于水的由下述式1表示的溶解性指数相对于PH为60110的任何水为920以上,并且该着色颗粒中的染料含量和分散剂含量满足由下述式2表示的关系。0033式10034溶解性指数LOG1/染料在水中的溶解度MOL/L0035式200363/2着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量0037将参考图1来说明根据本。

15、发明方面的着色颗粒的制造方法。图1中,混合溶液A为通过将染料10混入第一液体11中而制备的液体。此时,从所需的着色颗粒的制备的观点出发,可以将染料10溶解在液体11中。然后,在乳化步骤中,介由分散剂13,将该混合溶液A和第二液体12乳化。以此方式,制备含有分散质14的微乳液B。关于分散质14,介由分散剂13将该染料10和该第一液体11分散在该第二液体12中。随后,在除去步骤中,将该第一液体11从该分散质14除去以形成分散质15。关于该分散质15,介由分散剂13将该染料10分散在该第二液体12中。该分散质15为根据本发明方面的着色颗粒。0038根据本发明的方面,在该除去步骤后,可进行精制步骤,在。

16、该步骤中通过精制将没有参与该着色颗粒分散的分散剂等从由该着色颗粒和该第二液体12组成的液体组合物中说明书CN101987924A4/13页6除去。在这方面上,在精制步骤中,通过精制能将可能在除去步骤中产生的杂质例如蒸发残留物除去。0039根据本发明方面的第一液体为有机溶剂,其在根据本发明方面的第二液体中具有小的溶解性并在与该第二液体混合时形成界面。可以为第一液体在环境温度20下具有其3质量以下溶解于97质量的第二液体的溶解性的情形。在满足该条件的情形中,在乳化步骤中可形成微乳液。此外,在使用沸点低于第二液体的沸点的挥发性有机溶剂作为第一液体的情形中,可将第一液体从微乳液中的分散质中除去。此外,。

17、第一液体可为有机溶剂,其在环境温度20下溶解1质量以上的根据本发明方面的染料。以下说明充当第一液体的有机溶液的具体实例。其实例包括但不限于卤代烃二氯甲烷、氯仿、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳等,酮丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮等,醚四氢呋喃、乙醚、异丁醚等,酯乙酸乙酯、乙酸丁酯等和芳烃苯、甲苯、二甲苯等。0040根据本发明方面的第二液体为水。用作第二液体的水在根据本发明方面的第一液体中具有小的溶解性并且在与第一液体混合时能形成界面。用作第二液体的水可以为具有通过以往已知的酸性试剂盐酸等或碱性试剂氢氧化钾等而调节的PH的水。用作第二液体的水可以为含有分散剂或与水混溶的有机溶剂的水溶液。在此情形。

18、中,水含量为50质量以上是必要的。在第二液体满足上述条件的情形中,在乳化步骤中能形成微乳液。0041根据本发明的方面,为了保持微乳液和着色颗粒的分散稳定性,第一液体和第二液体的至少之一可含有分散剂。关于分散剂,尤其可使用具有1000以下分子量的低分子量分散剂。在使用具有超过1000的分子量的高分子量分散剂以下称为聚合物分散剂的情形中,第一液体和第二液体的至少之一的粘度增大,并由此变得难以在乳化步骤中形成微乳液。此外,一般地,聚合物分散剂的分散力小于低分子量分散剂的分散力。因此,为了给予微乳液和所需的着色颗粒与低分子量分散剂同样的分散稳定性,需要大量的聚合物分散剂。因此,变得难以满足根据本发明方。

19、面所规定的式2并且变得难以实现良好的图像浓度。此外,将聚合物分散剂从分散质除去困难,因此变得难以满足式2。关于低分子量分散剂,可使用以往已知的阴离子分散剂、阳离子分散剂和非离子分散剂。阴离子分散剂的实例包括,但不限于,十二烷基苯磺酸、癸基苯磺酸、十一烷基苯磺酸、十三烷基苯磺酸、壬基苯磺酸,和它们的钠盐、钾盐和铵盐,以及十二烷基硫酸钠。阳离子分散剂的实例包括但不限于,鲸蜡基三甲基溴化铵、十六烷基吡啶氯化物和十六烷基三甲基氯化铵。非离子分散剂的实例包括但不限于环氧乙烷系烷基醚。0042根据本发明方面的微乳液含有染料和第一液体的混合溶液作为分散质。此外,如图2中所示,根据本发明方面的微乳液具有带有基。

20、本上是一个峰的粒径分布。由于粒径分布具有一个峰,因此显著提高所需的着色颗粒的单分散性。可以是基于动态光散射法分散质的平均粒径为10HM1000HM的情形。根据本发明的方面,将第二液体和其中溶解了染料的第一液体乳化以制备微乳液,微乳液的分散质充当模板TEMP1ATE,此后将第一液体从分散质除去以获得所需的分散体。另一方面,在通常的多分散乳液或悬浮液的分散质充当模板的情形中,难以得到根据本发明方面的基于小粒径颗粒的单分散的所需的分散体。0043根据本发明的方面,可溶解于油基溶剂并且对于水基溶剂具有001G/L以下溶解度的疏水物疏水性物质能包含在油基溶剂中。术语“溶解于油基溶剂”是指在环境温度20下。

21、以相对于97质量的油基溶剂溶解度为3质量以上。因此,可以容易地使乳说明书CN101987924A5/13页7液稳定。疏水物的具体实例包括但不限于,具有碳数830的直链、支链或环状烷烃,例如十六烷、角鲨烷和环辛烷,具有碳数830的丙烯酸烷基酯,例如甲基丙烯酸硬脂酯和甲基丙烯酸十二烷基酯,具有碳数830的烷基醇,例如鲸蜡醇,具有碳数830的烷基硫醇,例如癸硫醇,聚合物,例如聚氨酯、聚酯和聚苯乙烯,长链脂肪族或芳族羧酸,长链脂肪族或芳族羧酸酯,长链脂肪族或芳族胺,酮,卤代烷,硅烷,硅氧烷和异氰酸酯。在一种情形中,可以提供具有碳数1220的烷烃。0044在使用由式1表示的溶解性指数为920以上的疏水性。

22、染料的情形中,如根据本发明的实施方案中,可形成稳定的微乳液。认为根据本发明方面的具有920以上溶解性指数的染料基于与疏水物相同的机理使微乳液稳定并有利于所需的着色颗粒的单分散性提高。0045根据本发明方面的乳化步骤中,可应用基于赋予机械能的以往已知的乳化方法,例如高剪切均相混合机、超声均化器、高压均化器和薄膜旋转高速混合机。在一种情形中,可以应用超声均化器、高压均化器和薄膜旋转高速混合机中的至少一种。此外,根据本发明方面的微乳液也通过基于表面化学机理的乳化法,例如通过使用SPG膜的膜乳化和在微通道乳化法、分支微通道乳化法等中的微反应器来制备。这些方法可以单独或将它们中的至少两种组合使用。此外,。

23、根据本发明方面的微乳液可以通过一阶段乳化来制备或者通过多阶段乳化来制备。0046可将任何已知的方法应用于在根据本发明方面的除去步骤中将第一液体除去的操作。但是,从产率的观点出发,可应用减压操作和渗析操作中的至少一种。在将减压操作应用于除去步骤的情形中,挥发性有机溶剂适合于有机溶剂。在上述减压操作中,可使用以往已知的减压装置例如蒸发器。在将渗析操作应用于除去步骤的情形中,除了使用半透膜的静态渗析法之外,可使用以往已知的渗析装置,例如超滤器。0047在作为制造着色颗粒的常规方法并且其中使用聚合物分散剂类型的相反转乳化法中,使分散剂分布于着色颗粒的表面和内部。另一方面,在根据本发明方面的制造方法中,。

24、使分散剂基本上只分布于着色颗粒的表面。因此,根据本发明方面的制造方法中,由式2所示,着色颗粒中的染料含量可大于着色颗粒中的分散剂含量。0048根据本发明的方面,在除去第一液体的步骤之后,还可以进一步进行除去由于减压操作而生成的杂质例如蒸发残留物和过剩的分散剂的精制步骤。关于精制步骤,可应用任何以往已知的方法。但是,可应用使用半透膜的静态渗析法和使用渗析装置例如超滤器的渗析操作。在将渗析操作应用于上述除去步骤的情形中,可同时进行除去步骤和精制步骤。0049实施例0050以下将说明根据本发明方面的着色颗粒和其制造方法的实施例,但本发明的方面并不限于这些实施例。在这方面,在实施例中,术语“份”和“”。

25、均是质量基准。0051实施例10052通过将50G下述的染料1加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料1的混合溶液。向400G水含有60G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。而且,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。染料1相对于PH为60的水的溶解性指数为928。此外,相对于PH为60110的任何水,说明书CN101987924A6/13页8染料1的溶解性指数为920以上。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有650NM的平均粒径的分散质的微乳液。0053其。

26、次,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过渗析进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒1。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒1。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为48NM,且变动系数为56。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为12。0054接着,通过冷冻干燥上述着色颗粒1将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料1的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒1中的染料1的含量与充当分散剂。

27、的十二烷基硫酸钠含量的比。0055结果为着色颗粒1中的染料1的含量/着色颗粒1中的分散剂的含量71/29,因此,该值大于3/2。0056染料100570058实施例20059通过将50G下述的染料2加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料2的混合溶液。向400G水含有60G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。染料2相对于PH为60的水的溶解性指数为955。此外,相对于PH为60110的任何水,染料2的溶解性指数为920以上。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,。

28、得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有630NM平均粒径的分散质的微乳液。0060其次,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒2。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒2。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为43NM,且变动系数为49。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为117。0061接着,通过冷冻干燥上述着色颗粒2将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料。

29、2的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒2中的染料2的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。说明书CN101987924A7/13页90062结果为着色颗粒2中的染料2的含量/着色颗粒2中的分散剂的含量65/35,因此,该值大于3/2。00630064实施例30065通过将70G下述的SOLVENTBLUE97染料3加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料3的混合溶液。向400G水含有60G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。染料3相对于PH为60的水的溶解性指数为1206。。

30、此外,相对于PH为60110的任何水,染料3的溶解性指数为920以上。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有810NM平均粒径的分散质的微乳液。0066随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒3。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒3。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为76NM,且变动系数为58。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为113。0067然后,通过冷冻干燥上述。

31、着色颗粒3将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒3中的染料3的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。0068结果为着色颗粒3中的染料3的含量/着色颗粒3中的分散剂的含量73/27,因此,该值大于3/2。0069染料30070说明书CN101987924A8/13页100071实施例40072通过将05GSOLVENTBLUE97染料3加入到095G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料3的混合溶液。向4G水含有08G十二烷基硫酸。

32、钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理10分钟以形成乳液。如上所述,染料3相对于PH为60的水的溶解性指数为1206。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有142NM平均粒径的分散质的微乳液。0073其次,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒4。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒4。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为12NM,且变。

33、动系数为59。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为110。0074接着,通过冷冻干燥上述着色颗粒4将着色颗粒4干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒4中的染料3的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。0075结果为着色颗粒4中的染料3的含量/着色颗粒4中的分散剂的含量65/41,因此,该值大于3/2。0076实施例50077通过将70GSOLVENTBLUE97染料3加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料3的混合溶液。

34、。向400G水含有70G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳说明书CN101987924A9/13页11液。如上所述,染料3相对于PH为60的水的溶解性指数为1206。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有770NM平均粒径的分散质的微乳液。0078随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒5。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,L。

35、TD制造评价得到的着色颗粒5。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为45NM,且变动系数为52。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为110。0079然后,通过冷冻干燥上述着色颗粒5将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒5中的染料3的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。0080结果为着色颗粒5中的染料3含量/着色颗粒5中的分散剂含量3/1,因此,该值大于3/2。0081比较例10082通过将50G下述的染料4加入到975。

36、G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料4的混合溶液。向400G水含有60G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。染料4相对于PH为60的水的溶解性指数为910。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有720NM平均粒径的分散质的微乳液。0083随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,在搅拌下进行保存24小时。结果,发生凝集和沉淀并且着色颗粒不能再分散。0084染料400850086比较例20087通过将50GSOLVENTB。

37、LUE35染料5加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料5的混合溶液。向400G水含有60G十二烷基硫酸钠,用氢氧化钾调节PH到110添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形说明书CN101987924A10/13页12成乳液。染料5相对于PH为110的水的溶解性指数为816。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有690NM平均粒径的分散质的微乳液。0088随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,在搅拌下进行保存24小时。结果,发生凝集和沉淀并且着色颗粒不能。

38、再分散。0089比较例30090在实施例3中,添加充当分散剂的十二烷基硫酸钠以使得到的着色剂颗粒满足着色颗粒中的染料含量/着色颗粒中的分散剂含量6/7。除了上述条件以外,以与实施例3中相同的方式得到着色颗粒6。0091比较例40092通过将50GSOLVENTBLUE97染料3加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中溶解有染料3的混合溶液。向400G水含有10G十二烷基硫酸钠,用盐酸调节PH到60添加得到的混合溶液。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。如上所述,染料3相对于PH为60的水的溶解性指数为1206。但是,基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONI。

39、CSCO,LTD制造的评价,得到的乳液显示具有多个峰的粒径分布,因此不是微乳液。关于该乳液,分散质显示差的分散稳定性并且不能确定平均粒径。0093接着,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中。因此,同时得到分散材料和凝集材料。然后,用过滤器将凝集材料除去以将分散材料分离,由此得到着色颗粒7。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒7。结果,粒径分布具有一个峰,尽管该峰宽,但平均粒径为96NM,且变动系数为62。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为115。0094其次,通过冷冻干燥上述着。

40、色颗粒7将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒7中的染料3的含量与充当分散剂的十二烷基硫酸钠含量的比。0095结果为着色颗粒7中的染料3的含量/着色颗粒7中的分散剂的含量39/11。0096比较例50097通过将10GSOLVENTBLUE97染料3和40G苯乙烯丙烯酸共聚物重均分子量5000,酸值180MGKOH/G加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中在氯仿中溶解有所述的染料3和苯乙烯丙烯酸共聚物的混合溶液。将得到的混合溶液。

41、添加到水用氢氧化钾调节PH到110中。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。染料3相对于PH为110的水的溶解性指数为1206。基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液为显示具有一个峰的粒径分布并包括具有790NM平均粒径的分散质的微乳液。0098随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,再次进行分散到蒸馏水中以得到所需的着色颗粒8。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒8。结果,粒径分布具有一个峰,平均粒径为72NM,且变动系数为59。。

42、此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为112。说明书CN101987924A11/13页130099接着,通过冷冻干燥上述着色颗粒8将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒8中的染料3的含量与充当分散剂的苯乙烯丙烯酸共聚物含量的比。0100结果为着色颗粒8中的染料3的含量/着色颗粒8中的分散剂的含量11/43,因此,该值大于3/2。0101比较例60102通过将3LGSOLVENTBLUE97染料3和19G苯乙烯丙烯酸共聚物重。

43、均分子量5000,酸值180MGKOH/G加入到975G氯仿,然后混合,得到了其中在氯仿中溶解有所述的染料3和苯乙烯丙烯酸共聚物的混合溶液。将得到的混合溶液添加到水用氢氧化钾调节PH到110中。此外,在4用超声均化器200W进行乳化处理20分钟以形成乳液。如上所述,染料3相对于PH为110的水的溶解性指数为1206。但是,基于用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造的评价,得到的乳液显示具有多个峰的粒径分布,因此不是微乳液。关于该乳液,分散质显示差的分散稳定性并且不能确定平均粒径。0103随后,通过用蒸发器减压将氯仿从上述分散质除去,并通过超滤进一步进行精制。然后,。

44、再次进行分散到蒸馏水中。因此,同时得到分散材料和凝集材料。接着,用过滤器将凝集材料除去以将分散材料分离,由此得到着色颗粒9。用DLS8000由OTSUKAELECTRONICSCO,LTD制造评价得到的着色颗粒9。结果,粒径分布具有一个峰,尽管该峰宽,平均粒径为162NM,且变动系数为68。此外,基于透射电子显微镜的观测,平均长径比为117。0104其次,通过冷冻干燥上述着色颗粒9将着色颗粒干燥和凝固。此外,进行溶解到氯仿中,之后基于吸光度测定来评价其最大吸收波长和吸光强度。将上述吸光强度与基于调节到具有预定浓度的染料3的氯仿溶液的吸光度测定而确定的校正曲线比较,并由此测定着色颗粒9中的染料3。

45、的含量与充当分散剂的苯乙烯丙烯酸共聚物含量的比。0105结果为着色颗粒9中的染料3的含量/着色颗粒9中的分散剂的含量30/19。0106将上述实施例和比较例的结果汇总示于表1中。说明书CN101987924A12/13页1401070108图像浓度评价0109将着色颗粒6加入含有水和甘油的水溶液中以制备具有50染料含量和100说明书CN101987924A13/13页15甘油含量的墨组合物1。此外,将着色颗粒3加入含有水和甘油的水溶液中以制备具有50染料含量和100甘油含量的墨组合物2。0110使用墨组合物1和2,用压电喷墨打印机PXV630,由SEIKOEPSONCORPORATION制造在。

46、记录介质OFFICEPLANNER,由CANONKABUSHIKIKAISHA制造上形成打印图像,并且视觉评价打印图像。结果,与由墨组合物1形成的打印图像相比,由墨组合物2形成的打印图像明显清楚并且具有高图像浓度。0111耐划伤性评价0112分别向含有水和甘油的水溶液中加入着色颗粒3、着色颗粒5和着色颗粒7,以使得染料含量变为50,甘油含量变为200,从而分别制备墨组合物3、墨组合物4和墨组合物5。0113使用墨组合物3、4和5,用压电喷墨打印机PXV630,由SEIKOEPSONCORPORATION制造在记录介质OFFICEPLANNER,由CANONKABUSHIKIKAISHA制造上形。

47、成打印图像。将得到的每幅打印图像在室温下放置1天,之后以载荷约为50G摩擦的方式用手指摩擦该打印图像。接着,视觉观察每幅打印图像以评价耐划伤性。耐划伤性的评价标准如下所述。0114A在图像表面上没有发生拖尾TAILING。0115B在图像表面上轻微发生拖尾,但着色剂并未从记录介质脱落。0116C图像表面上残留拖尾,且着色剂从记录介质轻微脱落。0117将其结果汇总示于表2。0118表20119着色颗粒着色颗粒的平均粒径NM耐划伤性墨组合物3376B墨组合物4545A墨组合物5796C0120可确定打印图像的耐划伤性依赖于着色颗粒的平均粒径,在80NM以下的情形中显示良好的耐划伤性,并且在50NM以下的情形中显示特别良好的耐划伤性。0121根据本发明的方面,能提供显示良好的单分散性的细着色颗粒。0122尽管已经参考示例性实施方案说明了本发明,但应理解本发明并不限于公开的示例性实施方案。对以下权利要求的范围应当给予最宽泛的解释以包括所有这样的变形和等效的结构和功能。说明书CN101987924A1/2页16图1说明书附图CN101987924A2/2页17图2说明书附图。

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