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深海采油树设备连接器用钢锻件制造工艺
    技术领域 ： 本发明属于一种深海采油树设备连接器用钢锻件制造工艺， 其制造工艺是锻造工艺与 热处理工艺的一种组合。
     背景技术 ： 采油树是各种阀门和配件的组成总成， 用于油气井的流体控制， 并为生产油管柱提供 入口。油气井口压力高， 流速高， 同时易渗漏， 油气中含有 H2S、 CO2 等腐蚀性介质， 因而对采 油树的密封性及其材质要有更严格的要求。 为了安全起见， 对于一些高压超高压油气井， 特 别是深海油气井的采油树部件采用优质钢材整体锻造而成。 连接器是采油树的重要组件之 一， 连接器位于套管头上面， 与采油树相连， 不但要承载采油树总成全部重量， 还要抵抗来 自井内向上的压力， 并使采油树牢固地固定在井口上。因此， 用于采油树 （特别是深海） 设备 连接器锻件的性能要求特别严， 必须满足高压、 低温、 焊接和 H2S 工况等。
     美国石油协会 (API) 对采油树组件的制造要求及其严格， 锻造厂必须通过 API 论 证， 获取制造资质。 锻件的主要锻造工序、 锻件质量、 交货及验收必须严格执行 API 6A/ ISO 10423《井口设备和采油树设备规范》 。对于采油树连接器这类特殊强度级别和低温韧性 要求的结构件， 常规设计选材为高镍或高铬钼合金钢， 但采用高镍或高铬钼合金钢制造的 连接器锻件焊接性能难以满足要求， 基于此原因， 各制造厂试图用低合金高强度钢替代高 镍或高铬钼合金钢来制造采油树连接器这类结构件， 于是我们选择了铬镍钼低合金钢 F65 MOD 材料 （钢中合金元素总含量＜ 5% 称为低合金钢） ， 此材料的碳当量 （CE） 为 0.43 ～ 0.46， 与常规设计选材高镍或高铬钼合金钢相比， 不但显著提高了焊接性能， 而且材料价格也仅 为常规设计选材高镍或高铬钼合金钢材料价格的 62%。 但若选用 F65 MOD 材料， 通过常规的 锻件制造工艺制造出的采油树设备连接器， 其低温韧性难以满足要求， 无法适用于深海这 样的低温工况环境。 发明内容 ： 本发明的目的就在于克服现有锻件制造工艺的不足， 提供一种深海采油树设备连接器 用钢锻件制造工艺， 按此工艺制造出的锻件能很好地适用于深海低温工况环境， 同时大幅 度降低了原材料成本， 提高了生产效率。
     本发明是通过以下技术方案实现的 ： 一种深海采油树设备连接器用钢锻件制造工艺， 所述钢锻件制造工艺的具体步骤是 ： 步骤① ： 以铬镍钼低合金钢为坯料， 所述的铬镍钼低合金钢由碳、 硅、 锰、 铬、 镍、 钼、 磷、 硫、 氢、 铌、 钒及硼组成， 其质量百分比为 ： 0.10% ≤碳≤ 0.12%、 0.30% ≤硅≤ 0.35%、 1.00% ≤锰≤ 1.40%、 0.10% ≤铬≤ 0.25%、 0.50% ≤镍≤ 1.00%、 0.15% ≤ 钼 ≤ 0.40%、 0 ≤ 磷 ≤ 0.015%、 0 ≤ 硫 ≤ 0.010%、 0 ≤ 氢 ≤ 2.0ppm、 0 ≤铌 ≤ 0.04%、 0 ≤钒≤ 0.04%、 碳当量 CE=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5 0 ≤硼≤ 0.0005%， 并且， 0.43% ≤碳当量 CE ≤ 0.46%， +(Ni+Cu)/15，
     步骤② ： 根据所需结构件尺寸， 选择方锭， 进炉加热至 1220℃后， 在自由锻锤上沿钢锭 长度方向开坯拔料， 锻造比为 1.5~2.0， 并进行锯切， 取中间段作为坯料， 步骤③ ： 以坯料的轴向为 Y 向， 以与 Y 向平面为 XOZ 平面， 将坯料进炉加热， 坯料出炉， 在锻造温度 1230℃～ 850℃下， 对坯料进行 Y 向镦粗， 镦至高度与直径相等时， 再对 Y 向镦 粗后的坯料进行 X 向四方截面拔长， 拔至长度为截面边长的 2.5 倍， 此后， 对坯料进行 X 向 镦粗， 再次镦至高度与直径相等， 最后对 X 向镦粗后的坯料进行 Z 向四方拔长， 拔至长度为 截面边长的 2.3 倍， 得到各向同性的坯料， 步骤④ ： 选择始锻温度为 1100℃～ 1080℃且停锻温度为 850℃～ 800℃， 对各向同性的 坯料进行镦粗， 并锻打成八方棱柱， 再经过冲孔、 滚圆整形， 使总锻造比为 5.5， 得到带孔圆 柱锻坯， 步骤⑤ ： 对带孔圆柱锻坯进行粗加工， 车去锻坯黑皮， 得到带孔圆柱形工件， 步骤⑥ ： 将步骤⑤得到的带孔圆柱形工件加热至 940℃并保温 4 小时后， 空冷至室温， 步骤⑦ ： 将经过步骤⑥处理后的带孔圆柱形工件加热至 930℃并保温 4 小时后， 水淬， 开始时淬火的水温不超过 38℃， 结束时淬火的水温不超过 49℃， 步骤⑧ ： 将经过步骤⑦处理后的带孔圆柱形工件加热至 640℃并保温 6.5 小时后， 空冷 至室温。 本发明的优点及积极效果是 ： 本发明选用铬镍钼含量很低且价格远低于常规设计材料 （如 ： 高镍或高铬钼合金钢） 但 又无法应用于深海低温工况环境的低合金钢 F65MOD 材料， 并将步骤①～步骤④所述的锻 造工艺和步骤⑥～步骤⑧所述的热处理工艺组合起来， 对所选低合金钢 F65 MOD 材料进行 处理， 相比于其他锻造工艺而言， 本发明的锻造工艺消除了后续热处理工艺无法通过细化 晶粒来解决锻造流线及条带组织等问题， 同时， 也正是本发明的锻造工艺消除了锻造流线 及条带组织等组织缺陷， 为后续热处理工艺解决晶粒细化、 低温环境尤其深海低温环境下 材料韧性提高的问题提供了充分条件 ； 从另一方面来看， 本发明的锻造工艺虽然能够消除 锻造流线及条带组织等组织缺陷， 但如果使用本发明以外的其他热处理工艺对经本发明的 锻造工艺处理后的所选材料进行热处理， 也无法解决细化晶粒、 提高低温环境尤其深海低 温环境下材料韧性的问题， 所以， 本发明所采用的特殊锻造工艺与特殊热处理工艺在功能 上彼此支持， 最终使得所选低合金钢 F65 MOD 材料能够适应于低温环境尤其深海低温环境 使用， 其低温环境尤其深海低温环境下材料韧性等综合性能满足深海低温环境下的使用要 求， 适宜作为深海采油树设备连接器用钢锻件的材料。
     本发明是集锻造与热处理于一体的最佳组合， 即三向坐标方向镦粗、 拔长和正火 加调质热处理的组合。 否则， 即使力学性能能满足在低温工况下服役的要求， 也不能确保投 入大生产期间产品性能的稳定性。 因为本发明锻造工艺的三向坐标方向进行镦粗、 拔长， 将 铸态金属中疏松、 空隙和微裂纹等缺陷最大程度地压实， 提高了金属的致密度和连续性， 克 服了现有锻件制造工艺中单一轴向镦拔的缺点， 破坏了锻造流线的连续分布和消除了锻造 流线的方向性， 从而有效地挖掘了材料的组织性能、 力学性能和消除了材料力学性能的各 向异性 ； 由细晶强化原理及霍尔 - 佩奇公式 ： σs=σ+Kyd-1/2 可知， 晶粒细小， 不仅能提高材 料的屈服强度， 而且还能提高材料的韧性， 使材料获得高的强韧性。 因此本发明专利根据该 原理， 在调质热处理之前增加的正火热处理， 一是改变了调质淬火前锻态的组织状态、 组织
     趋于均匀， 二是锻态晶粒进一步细化， 调质淬火后获得了更加细小均匀的淬火组织， 提高了 调质热处理后材料的强韧化性能。
     概括之， 本发明专利的技术关键就是通过三向坐标方向锻造， 最大限度地提高采 油树连接器锻件的锻造质量， 再辅以正火加调质热处理， 最终获得了以回火索氏体为主的 细小均匀的锻件组织。 锻件的拉伸性能， 尤其是低温 -46℃冲击功远超深海低温工况环境的 要求。另外， 本发明专利的制造工艺稳定， 具有较好的可重复性。 附图说明
     图 1 为本发明实施例的锻造流程图 ； 图 2 为本发明实施例的热处理曲线图 ； 图 3 为比较例 1、 比较例 2 的横向低倍组织图 ； 图 4 为比较例 1、 比较例 2 的纵向低倍组织图 ； 图 5 为比较例 3、 实施例的横向低倍组织图 ； 图 6 为比较例 3、 实施例的纵向低倍组织图 ； 图 7 为比较例 1 的金相组织图 （100×） ； 图 8 为比较例 1 的金相组织图 （400×） ； 图 9 为比较例 2 的金相组织图 （100×） ； 图 10 为比较例 2 的金相组织图 （400×） ； 图 11 为比较例 3 的金相组织图 （100×） ； 图 12 为比较例 3 的金相组织图 （400×） ； 图 13 为实施例的金相组织图 （100×） ； 图 14 为实施例的金相组织图 （400×） ； 具体实施方式 ： 采用四种不同的钢锻件制造工艺方法进行试验， 如下 ： 比较例 1（工艺号 A） ： 普通的锻造工艺＋普通调质热处理工艺， 比较例 2（工艺号 B） ： 普通的锻造工艺＋本发明所述的正火 + 调质热处理工艺， 比较例 3（工艺号 C） ： 本发明所述的锻造工艺＋普通调质热处理工艺， 实施例 ( 工艺号 D) ： 本发明所述的锻造工艺＋本发明所述的正火 + 调质热处理工艺。
     比较例 1（工艺号 A） ， 具体步骤如下 ： 步骤 A ① ： 以铬镍钼低合金钢为坯料， 铬镍钼低合金钢坯料采用电炉初炼加炉外精炼 并进行真空脱气的工艺冶炼所得， 所述的铬镍钼低合金钢由碳、 硅、 锰、 铬、 镍、 钼、 磷、 硫、 氢、 铌、 钒及硼组成， 其质量百分比为 ： 0.10% ≤碳≤ 0.12%、 0.30% ≤硅≤ 0.35%、 1.00% ≤锰≤ 1.40%、 0.10% ≤铬≤ 0.25%、 0.50% ≤镍≤ 1.00%、 0.15% ≤ 钼 ≤ 0.40%、 0 ≤ 磷 ≤ 0.015%、 0 ≤ 硫 ≤ 0.010%、 0 ≤ 氢 ≤ 2.0ppm、 0 ≤铌 ≤ 0.04%、 0 ≤钒≤ 0.04%、 0 ≤硼≤ 0.0005%， 并且， 0.43% ≤碳当量 CE ≤ 0.46%， 碳当量 CE=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5 +(Ni+Cu)/15， 根据所需尺寸选择方锭， 整只方锭加热至 1250℃， 在 5t 自由锻锤上沿钢锭轴向开坯拔长至开坯成形尺寸， 终锻温度为 800℃， 空冷至室温， 步骤 A ② ： 锯切中间一段坯料， 步骤 A ③ : 坯料加热至 1250℃出炉， 沿轴向镦粗，镦至高度与直径相等， 再以原轴向四 方拔长， 拔至长度为截面边长的 2.5 倍， 再重复步骤③工序完成轴向二次镦拔 ； （锻造温度 控制在 1250℃ --750℃） ， 步骤 A ④ ： 加热至 1250℃出炉， 沿上述工序的轴向进行镦粗， 倒四方棱角变八方锻外 形， 平整高度至冲孔前高度， 实心冲头正反冲中心孔， 倒棱角滚圆， 平整上下端面， 得到带孔 圆柱锻坯， 终止锻造， 空冷至室温 ； （锻造温度控制在 1250℃ --750℃） ， 步骤 A ⑤ ： 对带孔圆柱锻坯进行粗加工， 车去锻坯黑皮， 得到带孔圆柱形工件， 步骤 A ⑥ ： 将步骤 A ⑤得到的带孔圆柱形工件进行淬火，温度为 900℃ ~930℃， 保温时 间按锻件最大截面的每英寸 0 .5 小时 ( 最低不小于 1 小时 ) 计算 ， 步骤 A ⑦ : 将经过步骤 A ⑥处理后的带孔圆柱形工件进行回火，温度为 500℃ ~550℃， 保温时间按锻件最大截面的每英寸 1 小时 ( 最低不小于 1 小时 ) 计算。回火冷却 ： 工件出 炉在自然空气中冷却 ， 比较例 2（工艺号 B） ， 具体步骤如下 ： 步骤 B ① ： 以铬镍钼低合金钢为坯料， 铬镍钼低合金钢坯料采用电炉初炼加炉外精炼 并进行真空脱气的工艺冶炼所得， 所述的铬镍钼低合金钢由碳、 硅、 锰、 铬、 镍、 钼、 磷、 硫、 氢、 铌、 钒及硼组成， 其质量百分比为 ： 0.10% ≤碳≤ 0.12%、 0.30% ≤硅≤ 0.35%、 1.00% ≤锰≤ 1.40%、 0.10% ≤铬≤ 0.25%、 0.50% ≤镍≤ 1.00%、 0.15% ≤ 钼 ≤ 0.40%、 0 ≤ 磷 ≤ 0.015%、 0 ≤ 硫 ≤ 0.010%、 0 ≤ 氢 ≤ 2.0ppm、 0 ≤铌 ≤ 0.04%、 0 ≤钒≤ 0.04%、 0 ≤硼≤ 0.0005%， 并且， 0.43% ≤碳当量 CE ≤ 0.46%， 碳当量 CE=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5 +(Ni+Cu)/15， 根据所需尺寸选择方锭， 整只方锭加热至 1250℃， 在 5t 自由锻锤上沿钢锭轴向开坯拔 长至开坯成形尺寸， 终锻温度为 800℃， 空冷至室温， 步骤 B ② ： 锯切中间一段坯料， 步骤 B ③ : 坯料加热至 1250℃出炉， 沿轴向镦粗，镦至高度与直径相等， 再以原轴向四 方拔长， 拔至长度为截面边长的 2.5 倍， 再重复步骤③工序完成轴向二次镦拔 ； （锻造温度 控制在 1250℃ --750℃） ， 步骤 B ④ ： 加热至 1250℃出炉， 沿上述工序的轴向进行镦粗， 倒四方棱角变八方锻外 形， 平整高度至冲孔前高度， 实心冲头正反冲中心孔， 倒棱角滚圆， 平整上下端面， 得到带孔 圆柱锻坯， 终止锻造， 空冷至室温 ； （锻造温度控制在 1250℃ --750℃） ， 步骤 B ⑤ ： 对带孔圆柱锻坯进行粗加工， 车去锻坯黑皮， 得到带孔圆柱形工件， 步骤 B ⑥ ： 将步骤 B ⑤得到的带孔圆柱形工件加热至 940℃并保温 4 小时后， 空冷至室 温， 步骤 B ⑦ ： 将经过步骤 B ⑥处理后的带孔圆柱形工件加热至 930 ℃（加热炉按 ASTM E991 进行了负载炉温均匀性校验并在校验有效期内， 工件表面装有接触式测温热电偶） 并 保温 4 小时后， 水淬， 工件出炉到入水浸没的时间不允许超过 60 秒， 开始时淬火的水温不超过 38℃， 结束时淬火的水温不超过 49℃， 工件淬火水冷至室温， 步骤 B ⑧ ： 将经过步骤 B ⑦处理后的带孔圆柱形工件加热至 640℃ （回火炉按 ASTM E991 进行了负载炉温均匀性校验并在校验有效期内， 工件表面装有接触式测温热电偶） 并保温 6.5 小时后， 空冷至室温。
     比较例 3（工艺号 C） ， 具体步骤如下 ： 步骤 C ① ： 以铬镍钼低合金钢为坯料， 铬镍钼低合金钢坯料采用电炉初炼加炉外精炼 并进行真空脱气的工艺冶炼所得， 所述的铬镍钼低合金钢由碳、 硅、 锰、 铬、 镍、 钼、 磷、 硫、 氢、 铌、 钒及硼组成， 其质量百分比为 ： 0.10% ≤碳≤ 0.12%、 0.30% ≤硅≤ 0.35%、 1.00% ≤锰≤ 1.40%、 0.10% ≤铬≤ 0.25%、 0.50% ≤镍≤ 1.00%、 0.15% ≤ 钼 ≤ 0.40%、 0 ≤ 磷 ≤ 0.015%、 0 ≤ 硫 ≤ 0.010%、 0 ≤ 氢 ≤ 2.0ppm、 0 ≤铌 ≤ 0.04%、 0 ≤钒≤ 0.04%、 0 ≤硼≤ 0.0005%， 并且， 0.43% ≤碳当量 CE ≤ 0.46%， 碳当量 CE=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5 +(Ni+Cu)/15， 步骤 C ② ： 根据所需结构件尺寸， 选择方锭， 进炉加热至 1220℃后， 在自由锻锤上沿钢 锭长度方向开坯拔料， 锻造比为 1.5~2.0， 并进行锯切， 取中间段作为坯料， 步骤 C ③ ： 以坯料的轴向为 Y 向， 以与 Y 向平面为 XOZ 平面， 将坯料进炉加热， 坯料出 炉， 在锻造温度 1230℃～ 850℃下， 对坯料进行 Y 向镦粗， 镦至高度与直径相等时， 再对 Y 向 镦粗后的坯料进行 X 向四方截面拔长， 拔至长度为截面边长的 2.5 倍 , 此后， 对坯料进行 X 向镦粗， 再次镦至高度与直径相等， 最后对 X 向镦粗后的坯料进行 Z 向四方拔长， 拔至长度 为截面边长的 2.3 倍， 得到各向同性的坯料， 步骤 C ④ ： 选择始锻温度为 1100℃～ 1080℃且停锻温度为 850℃～ 800℃， 对各向同性 的坯料进行镦粗， 并锻打成八方棱柱， 再经过冲孔、 滚圆整形， 使总锻造比为 5.5， 得到带孔 圆柱锻坯， 步骤 C ⑤ ： 对带孔圆柱锻坯进行粗加工， 车去锻坯黑皮， 得到带孔圆柱形工件， 步骤 C ⑥ ： 将步骤 C ⑤得到的带孔圆柱形工件进行淬火，温度为 900℃ ~930℃， 保温时 间按锻件最大截面的每英寸 0 .5 小时 ( 最低不小于 1 小时 ) 计算 ， 步骤 C ⑦ : 将经过步骤 C ⑥处理后的带孔圆柱形工件进行回火，温度为 500℃ ~550℃， 保温时间按锻件最大截面的每英寸 1 小时 ( 最低不小于 1 小时 ) 计算。回火冷却 ： 工件出 炉在自然空气中冷却。
     实施例 （工艺号 D） ， 具体步骤如下 ： 步骤 D ① ： 以铬镍钼低合金钢为坯料， 铬镍钼低合金钢坯料采用电炉初炼加炉外精炼 并进行真空脱气的工艺冶炼所得， 所述的铬镍钼低合金钢由碳、 硅、 锰、 铬、 镍、 钼、 磷、 硫、 氢、 铌、 钒及硼组成， 其质量百分比为 ： 0.10% ≤碳≤ 0.12%、 0.30% ≤硅≤ 0.35%、 1.00% ≤锰≤ 1.40%、 0.10% ≤铬≤ 0.25%、 0.50% ≤镍≤ 1.00%、 0.15% ≤ 钼 ≤ 0.40%、 0 ≤ 磷 ≤ 0.015%、 0 ≤ 硫 ≤ 0.010%、 0 ≤ 氢 ≤ 2.0ppm、 0 ≤铌 ≤ 0.04%、 0 ≤钒≤ 0.04%、 0 ≤硼≤ 0.0005%， 并且， 0.43% ≤碳当量 CE ≤ 0.46%， 碳当量 CE=C+Mn/6+(Cr+Mo+V)/5+(Ni+Cu)/15， 步骤 D ② ： 根据所需结构件尺寸， 选择方锭， 进炉加热至 1220℃后， 在自由锻锤上沿钢 锭长度方向开坯拔料， 锻造比为 1.5~2.0， 并进行锯切， 取中间段作为坯料， 步骤 D ③ ： 以坯料的轴向为 Y 向， 以与 Y 向平面为 XOZ 平面， 将坯料进炉加热， 坯料出 炉， 在锻造温度 1230℃～ 850℃下， 对坯料进行 Y 向镦粗， 镦至高度与直径相等时， 再对 Y 向 镦粗后的坯料进行 X 向四方截面拔长， 拔至长度为截面边长的 2.5 倍 , 此后， 对坯料进行 X 向镦粗， 再次镦至高度与直径相等， 最后对 X 向镦粗后的坯料进行 Z 向四方拔长， 拔至长度 为截面边长的 2.3 倍， 得到各向同性的坯料， 步骤 D ④ ： 选择始锻温度为 1100℃～ 1080℃且停锻温度为 850℃～ 800℃， 对各向同性 的坯料进行镦粗， 并锻打成八方棱柱， 再经过冲孔、 滚圆整形， 使总锻造比为 5.5， 得到带孔 圆柱锻坯， 步骤 D ⑤ ： 对带孔圆柱锻坯进行粗加工， 车去锻坯黑皮， 得到带孔圆柱形工件， 步骤 D ⑥ ： 将步骤⑤得到的带孔圆柱形工件加热至 940℃并保温 4 小时后， 空冷至室 温， 步骤 D ⑦ ： 将经过步骤⑥处理后的带孔圆柱形工件加热至 930℃ （加热炉按 ASTM E991 进行了负载炉温均匀性校验并在校验有效期内， 工件表面装有接触式测温热电偶） 并保温 4 小时后， 水淬， 开始时淬火的水温不超过 38℃， 结束时淬火的水温不超过 49℃， 步骤 D ⑧ ： 将经过步骤⑦处理后的带孔圆柱形工件加热至 640℃ （回火炉按 ASTM E991 进行了负载炉温均匀性校验并在校验有效期内， 工件表面装有接触式测温热电偶） 并保温 6.5 小时后， 空冷至室温。 所述步骤 D ①～步骤 D ②， 其目的是 ： 选用整只方锭加热， 在自由锻锤上沿钢锭长度方向开坯拔料， 由于铸锭性质和 F65 MOD 铬镍钼低合金钢材料特性所致， 钢锭内部存在影响直接下料的不同程度的偏析、 夹杂、 气 体、 疏松等缺陷， 因此必须整锭拔长开坯， 具备一定的锻造比 （约为 2） 。 切除锭底高熔点氧化 物夹杂区域和冒口端缩孔、 中心疏松区域， 取中间无严重铸锭缺陷的坯料， 以确保锻件用料 的芯部质量 （无夹杂、 无缩孔、 金相组织均匀等） ， 为优质段钢坯。
     所述步骤 D ③， 第一火完成， 尤为重要， 必须一火完成两次镦粗 - 变向拔长过程且 锻造温度严格控制在 1230℃～ 850℃之间。其目的是 ： 第一火次的三维变向锻造 （在三向坐标 （x、 y、 z） 方向要完成两次镦粗 - 变向拔长过程， 在轴线不同方向拔长） ， 最大程度地破坏了锻造流线的连续分布和消除了锻造流线的方向 性， 使其低倍组织无明显锻造流线 ； 而锻造温度控制在 1230℃～ 850℃之间， 可使得整个热 变形过程在塑性较好的单相奥氏体区域内进行， 避免了在两相区域内锻造， 造成组织应力 和钢中因不同程度的夹杂产生应力集中形成的应力与基体金属间应力迭加， 而可能产生的 内部裂纹、 不均匀收缩、 凹坑、 折叠等缺陷。
     所述步骤 D ④， 第二火完成， 必须一火完成镦粗 - 锻打八方 - 冲孔 - 整形滚圆过程 且锻造温度控制在 1100℃～ 800℃， 停锻时锻件温度不超过 850℃。其目的是 ： 第二火次变形量约占总量的 20%， 锻造温度控制在 1100℃～ 800℃， 停锻时锻件温度不 允许高于 850℃， 这样既保证了变形金属的再结晶， 又保证了晶粒不长大， 其金相组织， 均匀 细小， 无树枝晶偏析组织， 成为能达到标准低温韧性的性能热处理前唯一的理想原始组织。
     所述步骤 D ③～ D ④， 锻造过程经锻造温度的控制和三维变向锻造变形， 其目的是： 钢锭无法避免的内部疏松组织 （气孔， 微裂纹） 得到了完全的压实和焊合 ； 枝状偏析得 以消除， 区域偏析大大的改善， 非金属夹杂物被打碎呈均匀分散分布， 避免了沿变形方向形 成带状纤维组织 ； 三维变向锻造形成的内部组织消除了性能的各项异性， 显著提高了锻件 的综合力学性能 ； 粗大柱状晶粒经塑性变形和再结晶后变为等轴细晶粒， 为后序性能热处 理提供了理想的原始组织。
     所述步骤 D ⑥， 为使锻件加热组织转变充分奥氏体化， 经热模拟试验得出该材料 的 A1 是 710℃， A3 是 910℃， 从而确定正火温度为 940℃。其目的是 ： 使锻态组织晶粒细化、 组织趋于均匀， 淬火后获得金相组织为更加细小均匀的马氏体 组织， 显著提高了调质热处理后材料的强韧化性能。
     所述步骤 D ⑦， 工件出炉到入水浸没的时间不允许超过 60 秒， 淬火水温开始时不 允许超过 38℃， 结束时不允许超过 49℃， 工件淬火水冷至室温。 此步骤要求 ： 1、 淬火介质选 择价格低而冷却速度快的水 ； 2、 严格控制工件出炉后在空气中的停留时间， 以防此过程产生非马氏体组织的转变， 工件从离开加热炉到全部没入水中不超过 60 秒 ； 3、 为减少冷却过程中蒸气膜对马氏体转 变的不良影响， 采用搅拌的方法， 在工件冷却区， 水的流速≥ 0.7 米／秒 ； 4、 严格控制淬火 介质 ( 水 ) 的温度， 淬火开始时≤ 38℃， 结束时 ≤ 49℃。
     试验结果综合分析 ： 锻件低倍组织分析 ： 普通锻造工艺是采用单方向反复镦粗拔长， 锻造后的 F65 MOD 锻件纵、 横向低倍组织 （见图 3 与图 4） 虽然较致密， 但纵向低倍组织中的锻造流线较明显。锻件的低倍组织表明 钢锭经单方向反复镦粗拔长锻造后， 树枝晶存在于树枝晶之间的氧化物、 硫化物及其它杂 质也沿变形方向分布。粗大不均的铸态晶粒虽被打碎， 晶粒沿变形方向被拉长变形、 滑移、 破碎， 拉长的形变晶粒经再结晶后恢复成等轴晶， 但是杂质始终保持着变形时的形态， 作为 金属流动的痕迹， 被遗留在锻件中。这种杂质在金属内有规律、 定向分布而形成纤维组织， 即为纵向低倍组织中锻造流线 （见图 4） 。锻造流线的显微组织为条带状组织， 使金属力学 性能呈各向异性， 沿流线方向的力学性能较高， 而垂直于流线方向的力学性能较低， 尤其是 塑性、 韧性指标降低较显著。 条带状组织不能通过热处理方法完全消除， 最终必将降低锻件 的综合力学性能 ； 而本发明所述的锻造工艺， 由于采用的是三向坐标方向进行反复镦粗、 拔 长， 不但将铸态金属中疏松、 空隙和微裂纹等缺陷最大程度地压实， 提高了金属的致密度和 连续性， 而且还克服了单一轴向镦拔的缺点， 破坏了锻造流线的连续分布和消除了锻造流 线的方向性 （见图 5 与图 6） 。
     比较例 1（工艺号 A） 、 比较例 2( 工艺号 B)、 比较例 3（工艺号Ｃ） 、 实施例 （工艺号 Ｄ） 最终结果分析 （具体数据见表 1， 工艺号 D 中编号 （4） 为本发明的实施例， 编号 （1） ～ （3） 为本发明的重复例） ： 表1比较例 1（工艺号 A） ： 比较例 1， 采用普通的锻造工艺＋普通的调质热处理工艺， 由于锻造是单方向反复镦粗 拔长， 热处理是普通的调质工艺。因而显微组织条带状组织明显且粗大不均匀 （见图 7 与图 8） ， 图中组织为贝氏体 + 粒状贝氏体 + 铁素体。该组织对应的力学性能较差 ( 见表 1 中的 工艺号 A), 远不能满足低温工况的苛刻要求。
     比较例 2（工艺号 B） : 比较例 2， 采用普通的锻造工艺＋本发明所述的正火 + 调质热处理工艺， 显微组织虽然 有所细化， 但条带状组织未能因经正火处理而获得明显改善 （见图 9 与图 10） ， 图中组织为 贝氏体 + 粒状贝氏体 + 少量铁素体。因此其力学性能与工艺 A 相比有所提高 , 但提高幅度 有限 , 尤其是低温冲击韧性仍然较低 ( 见表 1 中的工艺号 B), 也无法在低温工况这样的特 殊环境下服役。
     比较例 3（工艺号 C） : 比较例 3， 采用本发明所述的锻造工艺＋普通调质热处理工艺， 本发明所述锻造工艺在 三向坐标方向进行镦粗、 拔长， 克服了轴向镦拔的缺点， 最大程度地破坏了锻造流线的连续 分布和消除了锻造流线的方向性， 显微组织较均匀 （见图 11 与图 12） ， 为贝氏体 + 粒状贝氏 体 + 少量铁素体。消除了组织中的条带分布， 综合力学性能指标获得较大提升， 尤其是低温 冲击韧性得到大幅度提高 （ （见表 1 中的工艺号 C） 。 但该工艺采用的热处理是取消了正火步 骤的普通调质处理工艺， 其显微组织未能进一步细化 , 因此屈服强度仍然偏低， 勉强能够 满足低温工况的性能要求。尽管该工艺中， 简化了工艺步骤， 缩短了生产周期， 但产品质量 的稳定性无法控制。
     实施例 （工艺号 D） ， 采用本发明所述的锻造工艺＋本发明所述的正火 + 调质热处理工艺， 锻造工艺流程 （见图 1） ， 正火 + 调质热处理工艺 （见图 2） 。热处理工艺在调质热处 理之前增加了一次正火处理， 改变了调质淬火前的组织状态， 使锻态组织晶粒细化、 组织趋 于均匀、 有利于淬火获得更加细小均匀的马氏体组织， 提高了调质热处理后材料的强韧化 性能， 这也是采用本发明实施例 （工艺号 D） 所述的锻件制造工艺得到的显微金相组织明显 优于采用比较例 1( 工艺号 A)、 比较例 2（工艺号 B） 、 比较例 3（工艺号 C） 所述锻件制造工 艺得到的显微金相组织的主要因素之一。低倍组织 （见图 5 与图 6） 显示， 无论是横向还是 纵向均无明显的锻造流线。金相显微组织 （见图 13 与图 14） 均匀细小， 主要为回火索氏体， 无树枝晶偏析组织， 低温冲击韧性与比较例 3（工艺号 C） 相比， 又提高了 56%， 综合力学性 能各项数据均非常理想 （见表 1 中的工艺号 D（4） ， 工艺号 D 中编号 （4） 为本发明的实施例， 编号 （1） ～ （3） 为本发明重复例 （即采用本发明锻件制造工艺进行重复试验所得） ） 。由表 中力学性能数据可知， 采用本发明所述锻件制造工艺制造的产品， 实施例 （D(4)） 和重复例 (D(1)、 D（2） 、 D(3)) 的力学性能数据吻合良好， 表明本发明工艺稳定可靠。以此工艺生产 出的深海采油树设备连接器锻件， 确实能很好适用于如深海这样的低温工况环境， 同时， 此 工艺填补了铬镍钼低合金钢材料 F65 MOD 锻件制造工艺的一个空白， 也为同类锻件制造工 艺技术开发奠定了基础。
     以上所述， 仅为本发明具体实施例， 但不能以此限定本发明实施的范围， 即凡依 照本发明申请专利范围及说明书内容所作的等同、 变化与修饰， 皆应仍属本发明专利涵盖 的范围内。