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1、10申请公布号CN101987852A43申请公布日20110323CN101987852ACN101987852A21申请号200910305245422申请日20090805C07D491/052200601C09B57/0220060171申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市东丽区徐庄子72发明人张淑珍74专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人王来佳54发明名称香豆素340的制备方法57摘要本发明属于一种香豆素340的制备方法，其步骤为1、7羟基喹啉的合成；2、7羟基1，2，3，4四氢喹啉的合成；3、三氟乙酰乙酸乙酯的合成；4、香豆素340的合成将7羟基1，。
2、2，3，4，四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素340粗产物，在乙醇中重结晶，即得到香豆素340成品。本发明工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、纯度较高，是一种能够大幅提高激光转化效率的香豆素340的制备方法。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101987852A1/1页21一种香豆素340的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为1、7羟基喹啉的合成将间氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠以及硫酸投入烧瓶中，伴随着搅拌，在油浴上加热至微沸，。
3、温度控制在7080，保持45小时，冷却后用二倍的水稀释，过滤，加入25氢氧化钠溶液中和至中性，过滤出树脂状物质，再用20碳酸钠溶液中和过滤收集黄色的沉淀，干燥后得到7羟基喹啉；2、7羟基1，2，3，4四氢喹啉的合成在压热釜中加入7羟基喹啉、95乙醇、氧化铂以及盐酸，用氢气冲洗后，加入氢气，搅拌45小时，过滤除去催化剂，经浓缩得到红色油状物，然后加入2倍水，再用氨水调至碱性，以乙醚萃取，萃取液用无水氯化钙干燥，过滤，真空蒸出乙醚，得到7羟基1，2，3，4四氢喹啉；3、三氟乙酰乙酸乙酯的合成将干燥的三氟乙酸乙酯滴入含有乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，反应混合物加热回流30小时，蒸出乙醚和。
4、过量的反应物，再溶于乙醚中，用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥、分馏、蒸馏，得到131132镏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；4、香豆素340的合成将7羟基1，2，3，4，四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素340粗产物，在乙醇中重结晶，即得到香豆素340成品。2根据权利要求1所述的香豆素340的制备方法，其特征在于所述的间氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠、硫酸的物质的量比为00902009051。3根据权利要求1所述的香豆素340的制备方法，其特征在于所述的7羟基喹啉、95乙醇、氧化铂。
5、、盐酸的物质的量比为000807800040006。4根据权利要求1所述的香豆素340的制备方法，其特征在于所述的三氟乙酸乙酯、乙醇钠、乙酸乙酯的物质的量比为064064063。5根据权利要求1所述的香豆素340的制备方法，其特征在于所述的7羟基1，2，3，4，四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌、无水乙醇的物质的量比为0010010037061。权利要求书CN101987852A1/2页3香豆素340的制备方法技术领域0001本发明涉及激光染料领域的香豆素，尤其是一种香豆素340的制备方法。背景技术0002香豆素340COUMARIN340学名为4三氟甲基哌啶并3，2G香豆素，分子式为C1。
6、3H10F3NO2，分子量为26922，呈黄色针状结晶，熔点240242。溶于甲醇、乙醇、二噁烷，其溶液显绿色荧光。香豆素340作为激光染料应用较为广泛，多用于以闪光灯、氪离子、氩离子等为泵浦光源的可调谐染料激光器。目前香豆素340产品纯度较低，稳定性较差，致使激光转化率很难提高，并且制备工艺步骤复杂，生产效率较低。发明内容0003本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种香豆素340的制备方法，该方法工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、纯度较高，能够大幅提高激光转化效率。0004本发明是通过以下技术方案来实现的0005一种香豆素340的制备方法，其步骤为00061、7羟基喹啉的合成将间。
7、氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠以及硫酸投入烧瓶中，伴随着搅拌，在油浴上加热至微沸，温度控制在7080，保持45小时，冷却后用二倍的水稀释，过滤，加入25氢氧化钠溶液中和至中性，过滤出树脂状物质，再用20碳酸钠溶液中和过滤收集黄色的沉淀，干燥后得到7羟基喹啉；00072、7羟基1，2，3，4四氢喹啉的合成在压热釜中加入7羟基喹啉、95乙醇、氧化铂以及盐酸，用氢气冲洗后，加入氢气，搅拌45小时，过滤除去催化剂，经浓缩得到红色油状物，然后加入2倍水，再用氨水调至碱性，以乙醚萃取，萃取液用无水氯化钙干燥，过滤，真空蒸出乙醚，得到7羟基1，2，3，4四氢喹啉；00083、三氟乙酰乙酸乙酯的合成将干燥的三。
8、氟乙酸乙酯滴入含有乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入乙酸乙酯，反应混合物加热回流30小时，蒸出乙醚和过量的反应物，再溶于乙醚中，用硫酸分解，再用乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥、分馏、蒸馏，得到131132镏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；00094、香豆素340的合成将7羟基1，2，3，4，四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素340粗产物，在乙醇中重结晶，即得到香豆素340成品。0010而且，所述的间氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠、硫酸的物质的量比为00902009051。0011而且，所述的7羟基。
9、喹啉、95乙醇、氧化铂、盐酸的物质的量比为000807800040006。0012而且，所述的三氟乙酸乙酯、乙醇钠、乙酸乙酯的物质的量比为064064063。说明书CN101987852A2/2页40013而且，所述的7羟基1，2，3，4，四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌、无水乙醇的物质的量比为0010010037061。0014本发明的优点及有益效果是00151、本香豆素340的制备方法由间氨基酚、丙三醇、间硝基苯磺酸钠在硫酸存在下合成7羟基喹啉，再氢化成为7羟基1，2，3，4四氢喹啉，与由三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯在乙醇钠存在下合成的三氟乙酰乙酸乙酯缩合成4三氟甲基哌啶并32G香豆素，该。
10、种方法得到的产品纯度较高，能够有效增加该激光染料的使用时间，降低使用成本。00162、本发明工艺步骤简单，生产效率较高、稳定性较好、纯度较高，是一种能够大幅提高激光转化效率的香豆素340的制备方法。具体实施方式0017本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。0018实施例10019一种香豆素340的制备方法，其制备方法的步骤为00201、7羟基喹啉的合成将009MOL间氨基酚、02MOL丙三醇、009MOL间硝基苯磺酸钠以及051MOL硫酸投入烧瓶中，伴随着搅拌，在油浴上加热至微沸，温度控制在75，保持45小时，冷。
11、却后用二倍的水稀释，过滤，加入25氢氧化钠溶液中和至中性，过滤出树脂状物质，再用20碳酸钠溶液中和过滤收集黄色的沉淀，干燥后得到7羟基喹啉；00212、7羟基1，2，3，4四氢喹啉的合成在压热釜中加入0008MOL7羟基喹啉、078MOL95乙醇、0004MOL氧化铂以及0006MOL盐酸，用氢气冲洗后，加入氢气，搅拌45小时，过滤除去催化剂，经浓缩得到红色油状物，然后加入2倍水用氨水调至碱性，以乙醚萃取，萃取液用无水氯化钙干燥，过滤，真空蒸出乙醚，得到7羟基1，2，3，4四氢喹啉；00223、三氟乙酰乙酸乙酯的合成将干燥的064MOL三氟乙酸乙酯滴入含有064MOL乙醇钠的无水乙醚悬浮液中，再加入063MOL乙酸乙酯，反应混合物加热回流30小时，蒸出乙醚和过量的反应物，再溶于063MOL乙醚中，用051MOL硫酸分解，再用063MOL乙醚萃取，萃取液以无水硫酸钙干燥、分馏、蒸馏，得到131镏份，即为三氟乙酰乙酸乙酯；00234、香豆素340的合成将001MOL7羟基1，2，3，4，四氢喹啉、001MOL三氟乙酰乙酸乙酯、0037MOL无水氯化锌以及061MOL无水乙醇加入烧瓶中，在氮气下，加热至回流，伴随搅拌保持18小时，冷却后过滤沉淀、干燥，得到香豆素340粗产物，在061MOL乙醇中重结晶，即得到香豆素340成品。说明书。