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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510951416.6 (22)申请日 2015.12.19 C08L 5/00(2006.01) C08L 5/04(2006.01) C08K 5/053(2006.01) C08K 5/1545(2006.01) C08J 5/18(2006.01) (71)申请人 仇颖超 地址 213164 江苏省常州市新北区长江中路 90 号 （千红生化制药） (72)发明人 仇颖超 林大伟 王志慧 (54) 发明名称 一种改性结冷胶可食用调料包材料的制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种改性结冷胶可食用调料包 材料的制备方法， 属。
2、于结冷胶材料领域。 本发明用 结冷胶为原料， 先对其改性， 再和海藻酸钠进行混 合得膜原液， 最后制成可食用包装材料， 本发明用 结冷胶为成膜材料天然安全可再生， 对环境无污 染， 制得的可食用材料可以代替塑料作为调料的 包装材料， 可以防止微生物侵入引起的食品腐败 变质， 经水泡后可自行降解直接食用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 CN 105348571 A 2016.02.24 CN 105348571 A 1/1 页 2 1.一种改性结冷胶可食用调料包材料的制备方法， 其特征在于具体制备步骤为 ： （1）。
3、 取 400 500g 结冷胶溶于 800 900mL 温度为 70 80去离子水中， 加入适量 苏打水直至混合液的 pH 达到 7 8， 放置在磁力搅拌机上， 以 200 300r/min 的转速搅拌 10 20min， 在搅拌状态下滴加 10 20mL 质量浓度为 20% 的一氯乙酸钠溶液， 继续搅拌 20 30min 后得羧甲基化结冷胶溶液 ； （2） 取 50 100g 雷山鱼酱和 30 50g 腐乳放入 500mL 烧杯中， 放置在磁力搅拌机上 以700800r/min的转速搅拌2030min， 使鱼酱和腐乳混合均匀， 再向烧杯中加入200 300mL 食用白醋， 放入超声提取仪中，。
4、 升高温度至 70 80， 以 200 300W 的功率超声提 取 1 2h 后， 移入卧式离心机高速离心分离得到富含氨基酸的上清液 ； （3） 将500600mL上述制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温度 计的 1L 三口烧瓶中， 启动搅拌器缓慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 50 100mL 富含氨基 酸的上清液， 滴加速率为 3 5mL/min ； （4） 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以 200 300W 的功率超声振荡 1 2h， 超 声反应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在 4 6下静置 12 18h 后， 再移入旋转蒸发器， 升温 至3040， 旋蒸去除水分和食。
5、用白醋， 直至混合液变为原体积的2/3为止， 得改性结冷胶 溶液 ； （5） 将海藻酸钠按照料液比为 1:100 1:80 加入到冰醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其 完全溶解得海藻酸钠溶液， 再将其逐滴滴入上述制得的改性结冷胶溶液中， 控制滴加速度 在 10 20min 内滴完， 得混合液 ； （7） 向上述混合液中加入 10 20mL 甘油和 20 30mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力 搅拌机上， 以 300 400r/min 的转速搅拌 10 15min 后再加入 10 20mg 茶多酚和 30 50mg 维生素 C， 继续搅拌 15 20min， 移入真空脱气泵中脱气 30 40min，。
6、 使溶液中的气体 充分抽出， 得到制膜原液 ； （8） 将上述得到的制膜原液倒入直径为 10 15cm 的塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚 为0.51mm， 将其放入鼓风干燥器中干燥2430h后， 再移入盛有氯化钾饱和溶液的干燥 器中回软 24 30h， 之后将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料。 权 利 要 求 书 CN 105348571 A 2 1/4 页 3 一种改性结冷胶可食用调料包材料的制备方法 技术领域 0001 本发明公开了一种改性结冷胶可食用调料包材料的制备方法， 属于结冷胶材料领 域。 背景技术 0002 聚合物合成膜材料的广泛应用已经对环境造成了日趋严重的污染， 使。
7、用对环境友 好的可食用或者可降解膜材料是一种趋势。可食膜是以可食用的生物大分子为主要原料， 通过分子间的相互作用形成有一定强度的薄膜， 以包裹食品、 直接涂布于食品的表面等形 式来阻隔水蒸气、 氧气、 二氧化碳， 对食品起到一定的保护作用， 保证食品的品质， 延长食品 的货架期。 0003 结冷胶是通过微生物发酵制得， 在食品工业应用非常广泛， 食用时有入口即化的 感觉。琼胶则是从藻类植物中提取出来的多糖， 价格低廉， 在食品， 药品等领域应用较为广 泛， 在食品行业中， 是较好的增稠剂， 稳定剂等， 如添加在果冻， 果汁中。 0004 可食用包装材料与传统的合成塑料相比， 其机械强度和阻隔性。
8、都较差， 关于改善 可食膜机械强度和阻隔性能的研究报道很多。而可食膜的成膜材料大多具有较好的水溶 性， 作为方便面的调料包等内包装比较有优势， 且内包装对于机械强度和阻隔性能要求较 低。因此， 作为可食性调料包， 良好的水溶性就显得的尤为重要。 发明内容 0005 本发明主要解决的技术问题 ： 针对目前由于塑料包装材料中有害物质的迁移对食 品造成的影响和带来的环境污染， 且水溶性差， 在加工、 运输、 贮藏的过程中极易感染微生 物， 导致食品腐败变质的问题， 提供了一种改性结冷胶可食用调料包材料的制备方法， 本发 明用结冷胶为原料， 先对其改性， 再和海藻酸钠进行混合得膜原液， 最后制成可食用。
9、包装材 料， 本发明用结冷胶为成膜材料天然安全可再生， 对环境无污染， 且有极佳的水溶性， 制得 的可食用材料可以代替塑料作为调料的包装材料， 可以防止微生物侵入引起的食品腐败变 质， 经水泡后可自行溶解直接食用。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明所采用的技术方案是 ： （1） 取 400 500g 结冷胶溶于 800 900mL 温度为 70 80去离子水中， 加入适量 苏打水直至混合液的 pH 达到 7 8， 放置在磁力搅拌机上， 以 200 300r/min 的转速搅拌 10 20min， 在搅拌状态下滴加 10 20mL 质量浓度为 20% 的一氯乙酸钠溶液， 继续搅拌 20 。
10、30min 后得羧甲基化结冷胶溶液 ； （2） 取 50 100g 雷山鱼酱和 30 50g 腐乳放入 500mL 烧杯中， 放置在磁力搅拌机上 以700800r/min的转速搅拌2030min， 使鱼酱和腐乳混合均匀， 再向烧杯中加入200 300mL 食用白醋， 放入超声提取仪中， 升高温度至 70 80， 以 200 300W 的功率超声提 取 1 2h 后， 移入卧式离心机高速离心分离得到富含氨基酸的上清液 ； （3） 将500600mL上述制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温度 说 明 书 CN 105348571 A 3 2/4 页 4 计的 1L 三口烧瓶中， 。
11、启动搅拌器缓慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 50 100mL 富含氨基 酸的上清液， 滴加速率为 3 5mL/min ； （4） 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以 200 300W 的功率超声振荡 1 2h， 超 声反应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在 4 6下静置 12 18h 后， 再移入旋转蒸发器， 升温 至3040， 旋蒸去除水分和食用白醋， 直至混合液变为原体积的2/3为止， 得改性结冷胶 溶液 ； （5） 将海藻酸钠按照料液比为 1:100 1:80 加入到冰醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其 完全溶解得海藻酸钠溶液， 再将其逐滴滴入上述制得的改性结冷胶溶液中， 控制滴加速度 在 。
12、10 20min 内滴完， 得混合液 ； （7） 向上述混合液中加入 10 20mL 甘油和 20 30mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力 搅拌机上， 以 300 400r/min 的转速搅拌 10 15min 后再加入 10 20mg 茶多酚和 30 50mg 维生素 C， 继续搅拌 15 20min， 移入真空脱气泵中脱气 30 40min， 使溶液中的气体 充分抽出， 得到制膜原液 ； （8） 将上述得到的制膜原液倒入直径为 10 15cm 的塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚 为0.51mm， 将其放入鼓风干燥器中干燥2430h后， 再移入盛有氯化钾饱和溶液的干燥 器中回软 24 30。
13、h， 之后将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料包材料。 0007 本发明的产品性能 ： 本发明制得的可食用调料包材料， 膜厚为 0.028 0.032mm， 抗拉强度为 50 60MPa， 断裂生长率为 15 20%， 水蒸气透过率为 0.6 1.010-10g/ Pasm2。 0008 本发明的有益效果是 ： （1） 本发明制得的可食用材料可以代替塑料作为调料的包装材料 ： （2） 本发明用结冷胶为成膜材料天然安全， 而且可生物降解， 制成的材料经水泡后可自 行溶解直接食用。 具体实施方式 0009 首先取 400 500g 结冷胶溶于 800 900mL 温度为 70 80去离子水中，。
14、 加入 适量苏打水直至混合液的 pH 达到 7 8， 放置在磁力搅拌机上， 以 200 300r/min 的转速 搅拌 10 20min， 在搅拌状态下滴加 10 20mL 质量浓度为 20% 的一氯乙酸钠溶液， 继续 搅拌 20 30min 后得羧甲基化结冷胶溶液 ； 取 50 100g 雷山鱼酱和 30 50g 腐乳放入 500mL烧杯中， 放置在磁力搅拌机上以700800r/min的转速搅拌2030min， 使鱼酱和腐 乳混合均匀， 再向烧杯中加入 200 300mL 食用白醋， 放入超声提取仪中， 升高温度至 70 80， 以 200 300W 的功率超声提取 1 2h 后， 移入卧式。
15、离心机高速离心分离得到富含氨 基酸的上清液 ； 将500600mL制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温 度计的 1L 三口烧瓶中， 启动搅拌器缓慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 50 100mL 富含氨 基酸的上清液， 滴加速率为 3 5mL/min ； 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以 200 300W 的功率超声振荡 1 2h， 超声反应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在 4 6下静置 12 18h 后， 再移入旋转蒸发器， 升温至 30 40， 旋蒸去除水分和食用白醋， 直至混合液变为 原体积的 2/3 为止， 得改性结冷胶溶液 ； 将海藻酸钠按照料液比为 1:100 。
16、1:80 加入到冰 醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其完全溶解得海藻酸钠溶液， 再将其逐滴滴入上述制得的改 说 明 书 CN 105348571 A 4 3/4 页 5 性结冷胶溶液中， 控制滴加速度在 10 20min 内滴完， 得混合液 ； 向混合液中加入 10 20mL 甘油和 20 30mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力搅拌机上， 以 300 400r/min 的转速 搅拌 10 15min 后再加入 10 20mg 茶多酚和 30 50mg 维生素 C， 继续搅拌 15 20min， 移入真空脱气泵中脱气 30 40min， 使溶液中的气体充分抽出， 得到制膜原液 ； 将得到的制 膜原液。
17、倒入直径为1015cm的塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚为0.51mm， 将其放入鼓 风干燥器中干燥 24 30h 后， 再移入盛有氯化钾饱和溶液的干燥器中回软 24 30h， 之后 将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料包材料。 0010 实例 1 首先取 400g 结冷胶溶于 800mL 温度为 70去离子水中， 加入适量苏打水直至混合液 的pH达到7， 放置在磁力搅拌机上， 以200r/min的转速搅拌10min， 在搅拌状态下滴加10mL 质量浓度为20%的一氯乙酸钠溶液， 继续搅拌20min后得羧甲基化结冷胶溶液 ； 取50g雷山 鱼酱和 30g 腐乳放入 500mL 烧杯中， 。
18、放置在磁力搅拌机上以 700r/min 的转速搅拌 20min， 使鱼酱和腐乳混合均匀， 再向烧杯中加入 200mL 食用白醋， 放入超声提取仪中， 升高温度至 70， 以200W的功率超声提取1h后， 移入卧式离心机高速离心分离得到富含氨基酸的上清 液 ； 将 500mL 制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温度计的 1L 三口烧 瓶中， 启动搅拌器缓慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 50mL 富含氨基酸的上清液， 滴加速 率为 3mL/min ； 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以 200W 的功率超声振荡 1h， 超声反 应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在4下静置12h后。
19、， 再移入旋转蒸发器， 升温至30， 旋蒸去 除水分和食用白醋， 直至混合液变为原体积的 2/3 为止， 得改性结冷胶溶液 ； 将海藻酸钠按 照料液比为 1:80 加入到冰醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其完全溶解得海藻酸钠溶液， 再将 其逐滴滴入上述制得的改性结冷胶溶液中， 控制滴加速度在 10min 内滴完， 得混合液 ； 向混 合液中加入 10mL 甘油和 20mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力搅拌机上， 以 300r/min 的转速 搅拌 10min 后再加入 10mg 茶多酚和 30mg 维生素 C， 继续搅拌 15min， 移入真空脱气泵中脱 气 30min， 使溶液中的气体充分抽出，。
20、 得到制膜原液 ； 将得到的制膜原液倒入直径为 10cm 的 塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚为 0.5mm， 将其放入鼓风干燥器中干燥 24h 后， 再移入盛有 氯化钾饱和溶液的干燥器中回软 24h， 之后将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料包材 料。 0011 本发明的产品性能 ： 本发明制得的可食用调料包材料， 膜厚为 0.028mm， 抗拉强度 为 50MPa， 断裂生长率为 15%， 水蒸气透过率为 0.610-10g/Pasm2。 0012 实例 2 首先取450g结冷胶溶于850mL温度为75去离子水中， 加入适量苏打水直至混合液的 pH 达到 7.5， 放置在磁力搅拌机上。
21、， 以 250r/min 的转速搅拌 15min， 在搅拌状态下滴加 15mL 质量浓度为20%的一氯乙酸钠溶液， 继续搅拌25min后得羧甲基化结冷胶溶液 ； 取75g雷山 鱼酱和 40g 腐乳放入 500mL 烧杯中， 放置在磁力搅拌机上以 750r/min 的转速搅拌 25min， 使鱼酱和腐乳混合均匀， 再向烧杯中加入 250mL 食用白醋， 放入超声提取仪中， 升高温度至 75， 以250W的功率超声提取1.5h后， 移入卧式离心机高速离心分离得到富含氨基酸的上 清液 ； 将 550mL 制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温度计的 1L 三口 烧瓶中， 启动搅拌器缓。
22、慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 75mL 富含氨基酸的上清液， 滴加 速率为4mL/min ； 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以250W的功率超声振荡1.5h， 超声 说 明 书 CN 105348571 A 5 4/4 页 6 反应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在5下静置16h后， 再移入旋转蒸发器， 升温至35， 旋蒸 去除水分和食用白醋， 直至混合液变为原体积的 2/3 为止， 得改性结冷胶溶液 ； 将海藻酸钠 按照料液比为 1:90 加入到冰醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其完全溶解得海藻酸钠溶液， 再 将其逐滴滴入上述制得的改性结冷胶溶液中， 控制滴加速度在 15min 内滴完， 得。
23、混合液 ； 向 混合液中加入 15mL 甘油和 25mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力搅拌机上， 以 350r/min 的转 速搅拌 13min 后再加入 15mg 茶多酚和 40mg 维生素 C， 继续搅拌 17min， 移入真空脱气泵中 脱气 35min， 使溶液中的气体充分抽出， 得到制膜原液 ； 将得到的制膜原液倒入直径为 13cm 的塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚为 0.7mm， 将其放入鼓风干燥器中干燥 26h 后， 再移入盛 有氯化钾饱和溶液的干燥器中回软 26h， 之后将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料包 材料。 0013 本发明的产品性能 ： 本发明制得的可食用调料。
24、包材料， 膜厚为 0.030， 抗拉强度为 55MPa， 断裂生长率为 18%， 水蒸气透过率为 0.810-10g/Pasm2。 0014 实例 3 首先取 500g 结冷胶溶于 900mL 温度为 80去离子水中， 加入适量苏打水直至混合液 的pH达到8， 放置在磁力搅拌机上， 以300r/min的转速搅拌20min， 在搅拌状态下滴加20mL 质量浓度为 20% 的一氯乙酸钠溶液， 继续搅拌 30min 后得羧甲基化结冷胶溶液 ； 取 100g 雷 山鱼酱和50g腐乳放入500mL烧杯中， 放置在磁力搅拌机上以800r/min的转速搅拌30min， 使鱼酱和腐乳混合均匀， 再向烧杯中加入。
25、 300mL 食用白醋， 放入超声提取仪中， 升高温度至 80， 以300W的功率超声提取2h后， 移入卧式离心机高速离心分离得到富含氨基酸的上清 液 ； 将 600mL 制得的羧甲基化结冷胶溶液倒入带有搅拌器、 滴液漏斗和温度计的 1L 三口烧 瓶中， 启动搅拌器缓慢搅拌， 再通过滴液漏斗逐滴滴加 100mL 富含氨基酸的上清液， 滴加速 率为 5mL/min ； 滴加完毕后将烧瓶移入超声振荡仪中， 以 300W 的功率超声振荡 2h， 超声反 应后取出烧瓶放入冰水浴中， 在6下静置18h后， 再移入旋转蒸发器， 升温至40， 旋蒸去 除水分和食用白醋， 直至混合液变为原体积的 2/3 为止。
26、， 得改性结冷胶溶液 ； 将海藻酸钠按 照料液比为 1:100 加入到冰醋酸中， 于室温下搅拌过夜使其完全溶解得海藻酸钠溶液， 再 将其逐滴滴入上述制得的改性结冷胶溶液中， 控制滴加速度在 20min 内滴完， 得混合液 ； 向 混合液中加入 20mL 甘油和 30mL 转谷氨酰胺酶液， 放置在磁力搅拌机上， 以 400r/min 的转 速搅拌 15min 后再加入 20mg 茶多酚和 50mg 维生素 C， 继续搅拌 20min， 移入真空脱气泵中 脱气 40min， 使溶液中的气体充分抽出， 得到制膜原液 ； 将得到的制膜原液倒入直径为 15cm 的塑料平皿中， 使其延流成膜， 膜厚为 1mm， 将其放入鼓风干燥器中干燥 30h 后， 再移入盛有 氯化钾饱和溶液的干燥器中回软 30h， 之后将膜揭下， 即得一种改性结冷胶可食用调料包材 料。 0015 本发明的产品性能 ： 本发明制得的可食用调料包材料， 膜厚为 0.032mm， 抗拉强度 为 60MPa， 断裂生长率为 20%， 水蒸气透过率为 1.010-10g/Pasm2。 说 明 书 CN 105348571 A 6 。