一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法.pdf

本发明涉及一种从工业流程中回收氨的改进方法，尤其是一种仲钨酸铵(APT)蒸发结晶过程中产生的含氨水蒸汽中氨氮的回收利用方法。本发明首先利用换热器将含氨水蒸汽冷凝回收为稀氨水，将回收的稀氨水加入脱硫试剂搅拌脱硫，然后加入碱使溶液pH≥7，加热至不沸腾，再鼓入压缩空气吹脱氨气，脱出的氨气用中性或酸性溶液循环喷淋吸收提浓，该溶液直接返回工艺流程使用，或将该溶液蒸发结晶为氯化铵晶体。回收氨水的氨氮脱除率达到99.9％左右，回收率相当高。

1.  一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，首先利用换热器将含氨水蒸汽冷凝回收为稀氨水，将回收的稀氨水加入脱硫试剂搅拌脱硫，然后加入碱使溶液PH≥7，加热至不沸腾，再鼓入压缩空气吹脱氨气，脱出的氨气用中性或酸性溶液循环喷淋吸收提浓，该溶液直接返回工艺流程使用，或将该溶液蒸发结晶为氯化铵晶体。

2.  根据权利要求1所述一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，其特征是：脱氨后的溶液压入装填有大孔弱酸性阳离子交换树脂的交换柱吸附氨氮，流出液氨氮浓度≤15mg/L；当交换柱流出液氨氮浓度＞15mg/L，表明交换柱已吸附饱和，立即停止进溶液，改用去离子水将柱内残余溶液顶出存放至穿透液收集容器，再用2-10mol/L的稀盐酸进行解吸，解吸液可直接返回工艺流程使用，或将该溶液返回吸收氨气，解吸好的交换柱可继续吸附含氨溶液或穿透液。

3.  根据权利要求1所述一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，其特征是：所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成。

4.  根据权利要求1所述一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，其特征是：所述脱硫试剂包括氧化剂中常用的双氧水、硝酸，沉淀试剂中常用的硫酸铜、氯化铜、氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁，沉淀剂可单独使用，或其中任意两种或两种以上混合使用。

5.  根据权利要求1所述一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，其特征是：加热至不沸腾，温度为40-95℃。

6.  根据权利要求1所述一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，其特征是：加入脱硫试剂搅拌时间和鼓入压缩空气吹脱氨气时间均为1-5小时。

一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种从工业流程中回收氨的的改进方法，尤其是一种仲钨酸铵(APT)蒸发结晶过程中的产生的含氨水蒸汽中氨氮的回收利用方法。
背景技术
在钨冶金等化工冶炼生产过程中，氨气与水蒸气以汽液混合的形式产生后，必须进行回收处理以降低成本、达标排放。这些回收工艺包括各种骤冷、蒸馏、喷淋吸收等，氨回收后不仅降低了企业的生产成本，还减少了对环境的污染，各生产企业已经认识到，含氨水蒸汽的回收和再利用是企业不被淘汰的关键所在。
现有的回收工艺骤冷、喷淋吸收等必须采取收浓弃淡的原则回收高浓度的氨水，然后用精馏、汽提等蒸氨工艺进一步浓缩后使用，存在的主要问题是不能完全回收，否则回收后溶液体积大。采用精馏、汽提等蒸氨工艺浓缩存在投资大、效率低、能耗高的缺点，且蒸氨后剩余低浓度含氨溶液难以处理，严重影响氨回收工艺的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种投资少、成本低、效率高，完全回收APT等工业流程产生的含氨水蒸汽中氨氮的含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，并将回收制得的氯化铵直接返回工艺流程使用。
本发明技术方案：一种含氨水蒸汽氨氮回收利用的方法，首先利用换热器将含氨水蒸汽冷凝回收为稀氨水，将回收的稀氨水加入脱硫试剂搅拌脱硫，然后加入碱使溶液PH≥7，加热至不沸腾，再鼓入压缩空气吹脱氨气，脱出的氨气用中性或酸性溶液循环喷淋吸收提浓，该溶液直接返回工艺流程使用，或将该溶液蒸发结晶为氯化铵晶体。
脱氨后的溶液压入装填有大孔弱酸性阳离子交换树脂的交换柱吸附氨氮，流出液氨氮浓度≤15mg/L；当交换柱流出液氨氮浓度＞15mg/L，表明交换柱已吸附饱和，立即停止进溶液，改用去离子水将柱内残余溶液顶出存放至穿透液收集容器，再用2-10mol/L的稀盐酸进行解吸，解吸液可直接返回工艺流程使用，或将该溶液返回吸收氨气，解吸好的交换柱可继续吸附含氨溶液或穿透液。
所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成。
所述脱硫试剂包括氧化剂中常用的双氧水、硝酸，沉淀试剂中常用的硫酸铜、氯化铜、氯化铁、氯化亚铁、硫酸亚铁，沉淀剂可单独使用，或其中任意两种或两种以上混合使用，用量按理论量加入。
加热至不沸腾，温度为40-95℃。
加入脱硫试剂搅拌时间和鼓入压缩空气吹脱氨气时间均为1-5小时。
本发明有益效果：本发明投资省、占地面积小、运行费用低、易于工业化实现，而且回收氨水采用低温吹脱再循环吸收的方法提高氨水浓度相比加热浓缩等方法明显成本更低；大孔弱酸性阳离子交换树脂可直接吸附回收PH≥7的脱氨余液所含的氨氮，最终流出液氨氮浓度达到国家一级排放标准；回收氨水的氨氮脱除率达到99.9％左右，回收率相当高。
具体实施方式
实施例1
在钨冶炼行业，APT蒸发结晶过程中，每生产1吨产品，含氨水蒸汽通过螺旋管换热器冷凝后能回收2m³左右含NH₄⁺浓度超过50g/L的回收氨水。
将2.5m³回收氨水，其中NH₄⁺50g/L，S^2-2g/L，加入CuSO₄25Kg搅拌1小时脱硫，然后加入NaOH 5Kg调至溶液PH值大于11，再将溶液加热至40℃，鼓入压缩空气吹脱1.5小时，溶液中NH₄⁺浓度为46mg/L，氨氮脱除率99.908％，吹脱出的氨气用稀盐酸溶液两级喷淋回收后制得氯化铵溶液1m³(NH₄Cl浓度为302g/L)。脱氨后的溶液压入装填有大孔弱酸性阳离子交换树脂的交换柱吸附氨氮，流出液氨氮浓度为8mg/L。经多次吸附至流出液浓度为15mg/L，用4mol/L的稀盐酸进行解吸，解吸液NH₄Cl浓度为162g/L。
实施例2
将2.5m³回收氨水，其中NH₄⁺47g/L，S^2-3g/L，加入H₂O₂ 0.12m³搅拌1小时脱硫，然后加入NaOH 6Kg调至溶液PH值大于9，再将溶液加热至90℃，鼓入压缩空气吹脱4小时，溶液中NH₄⁺浓度为64mg/L，氨氮脱除率99.86％，吹脱出的氨气用稀盐酸溶液两级喷淋回收后制得氯化铵溶液1m³(NH₄Cl浓度为297g/L)。脱氨后的溶液压入装填有大孔弱酸性阳离子交换树脂的交换柱吸附氨氮，流出液氨氮浓度为7mg/L。经多次吸附至流出液浓度为15mg/L，用5mol/L的稀盐酸进行解吸，解吸液NH₄Cl浓度为184g/L。