颗粒氯化锂的生产工艺技术及装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN97107592.1

申请日:

1997.07.08

公开号:

CN1204621A

公开日:

1999.01.13

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回|||实质审查的生效申请日:1997.7.8|||公开

IPC分类号:

C01D3/22; B01J2/04

主分类号:

C01D3/22; B01J2/04

申请人:

国营建中化工总公司;

发明人:

芮元营; 常喜元; 廖振中; 刘志生; 李华强; 吴强华; 张长生; 蒋俊; 徐再生

地址:

610002四川省成都市257信箱丁63

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明提供一种氯化锂的干燥工艺技术及装置,涉及化工原料的制备。在氯化锂的生产中,需将中间产品氯化锂母液制成颗粒状,本工艺采用流化喷雾干燥技术,将浓度为150~320g/l的母液在压缩空气的作用下,通过喷嘴使其雾化,定量喷入造粒塔内,塔内的晶种将细雾附着成团粒,在热空气的作用下,将其干燥制成粒度为Φ1~8mm的颗粒,含水量小于0.5%。该工艺可用于大规模工业化生产,直收率达92%,可直接用于电解法生产金属锂及作其他化工原料。

权利要求书

1: 一种氯化锂干燥工艺技术,其特征在于,该技术采用流化喷 雾干燥工艺,其工艺控制参数为: LiCl溶液浓度:150~320g/l; 流化干燥造粒塔(1)进口热风温度:300~450℃; 流化干燥造粒塔(1)内热风风速:1.0~4.0m/s; 热风压力:
2: 0~4.0kPa; LiCl溶液喷嘴流量:300~450l/h; LiCl溶液喷嘴压力:0.1~0.4MPa; 颗粒LiCl含水量:≤0.5%; 颗粒LiCl粒径:φ1~8mm。 2.根据权利要求1的干燥工艺技术,其特征在于,该工艺采用 的干燥装置有:流化干燥造粒塔(1)、喷嘴(12)、压空喷射器(18)。
3: 根据权利要求1或2的干燥工艺技术,其特征在于所述的流 化干燥造粒塔(1)底部设有筛板(13),其开孔率为20~30%,孔径为 φ3~6mm。 4.根据权利要求1或2的干燥造粒工艺技术,其特征在于所述 的压空喷射器(18)所使用的压空压力为0.1~0.4MPa。
4: 0m/s; 热风压力:2.0~4.0kPa; LiCl溶液喷嘴流量:300~450l/h; LiCl溶液喷嘴压力:0.1~0.4MPa; 颗粒LiCl含水量:≤0.5%; 颗粒LiCl粒径:φ1~8mm。 2.根据权利要求1的干燥工艺技术,其特征在于,该工艺采用 的干燥装置有:流化干燥造粒塔(1)、喷嘴(12)、压空喷射器(18)。 3.根据权利要求1或2的干燥工艺技术,其特征在于所述的流 化干燥造粒塔(1)底部设有筛板(13),其开孔率为20~30%,孔径为 φ3~6mm。 4.根据权利要求1或2的干燥造粒工艺技术,其特征在于所述 的压空喷射器(18)所使用的压空压力为0.1~0.4MPa。

说明书


颗粒氯化锂的生产工艺技术及装置

    本发明属于化工原料的制备领域,具体涉及颗粒氯化锂的制备。

    金属锂的生产通常采用熔盐电解法,在用该方法制备金属锂的过程中,颗粒氯化锂被作为原料而大量使用;除此之外,它还广泛应用于制造焊接辅料中,在有机合成、电子、医药等工业也有应用。但需将化工生产的半成品氯化锂溶液进行干燥脱水,制成颗粒或粉末氯化锂;此过程通常采用电炉加热镍锅烘炒,缺点是生产量小,间断操作,工人劳动强度大,能耗大,成本高,且产品含有大小不等的块状物,而使含水量不均匀,不利于制备金属锂及其他应用。

    本发明的目的是为氯化锂的干燥提供工业规模的工艺技术及装置,克服镍锅烘炒生产量小等缺点,满足工业规模生产金属锂的需要。

    本发明由以下技术措施得以实现,在造粒塔1内加入氯化锂晶种(LiCl粉末)17,在抽风机10的作用下,经泡沫淋洗塔5、旋风分离器2及悬浮沉降室15使造粒塔1内LiCl晶种17流化起来,当热风温度达到350℃时,将高位槽3中浓度为300g/l左右的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9通过喷嘴12在压空喷射器中压缩空气地作用下使其雾化,并定量喷入造粒塔1内;喷射的LiCl溶液细雾附在LiCl晶种17上,热空气迅速将水分蒸发,经浓缩、结晶、干燥得到一定粒度(φ1~8mm)的颗粒氯化锂,产品经筛板13从造粒塔1底部卸入产品贮槽14。尾气经过扩大的悬浮沉降室15从塔顶部抽走,经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5的下部经淋洗净化后再通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2回收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1,或单独收集到粉末贮槽16作为产品(需要粉末产品时)。氯化锂稀溶液从高位槽4经过泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触,尾气中的细粉氯化锂溶于溶液中,使氯化锂稀溶液增浓。氯化锂稀溶液流入贮槽7,用泵6打入高位贮槽4;经多次循环,贮槽7中的氯化锂浓度达到约300g/l时,用泵6打入高位槽3,供生产颗粒LiCl用,高位槽3和高位槽4都有溢流管接到贮槽7。

    工艺参数:

    LiCl晶种高度:280~400mm(静床高);

    LiCl晶种粒度:φ0.5~6mm;

    热风进口温度:300~450℃;

    热风压力:2.0~4.0kPa(可调);

    喉管压力:-50~-150Pa;

    LiCl溶液浓度:150~320g/l;

    喷料压力:0.1~0.4MPa;

    沸腾层温度:170~250℃;

    放料压差:2.0~3.8kPa;

    泡沫塔出口压力:-1.0~-2.5kPa;

    泡沫塔出口温度:70~100℃。

    本发明适用于工业规模生产φ1~8的颗粒氯化锂,通过控制氯化锂溶液的浓度、喷入量、热风压力、温度等参数,可得到不同颗粒大小的氯化锂,颗粒粒度可调。本工艺适宜采用沸腾炉烧煤产生的热空气来流化干燥氯化锂,生产成本比用电炉镍锅烘炒要低。

    开启沸腾炉,使热风达到使用温度,调好热风的风压和风速,连续稳定地送入造粒塔1;将LiCl溶液贮槽7中配制好的氯化锂溶液用泵6送入高位槽3备用。启动抽风机10,调整好压缩空气压力,用流量计9调好氯化锂溶液的喷入流量,当各监测仪表指示达到控制参数后,进行喷料流化造粒。产品颗粒氯化锂从造粒塔底部卸出。尾气经旋风分离器2除去夹带的粉末,经泡沫淋洗塔5洗涤净化后排入大气,氯化锂稀溶液从高位槽4经过泡沫淋洗塔5增浓后流入贮槽7。当贮槽7中的氯化锂溶液浓度达到约300g/l时,用泵6打入高位槽3。

    图1为颗粒氯化锂生产工艺设备流程图;

    图2为喷嘴示意图。

    实施例1:

    在贮槽7中加入LiOH·H2O,用水溶解,加盐酸,配制成浓度246g/l的LiCl溶液,用泵6打入高位槽3备用。

    在造粒塔1内加入LiCl晶种,使晶种高度达300mm;开启沸腾炉,使热风达到385℃,调好热风的风压和风速;开动抽风机10,使热风送入造粒塔1中,使造粒塔1中的LiCl晶种17流化起来。将高位槽3中的浓度为246g/l的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9、通过喷嘴12在压空喷射器18中压缩空气的作用下使其雾化,并定量喷入造粒塔1内。喷射的LiCl溶液细雾附在晶种上,热空气迅速将水分蒸发,经浓缩、结晶、干燥,得到粒径约为φ3mm的颗粒LiCl。产品经筛板13从造粒塔底部卸入产品贮槽14。尾气经过悬浮沉降室15从塔顶部抽走,经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5,淋洗净化后,通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2回收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1。

    在贮槽7中配制LiCl稀溶液,将其打入高位槽4,经泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触,尾气中的细粉LiCl溶于溶液中,使LiCl稀溶液增浓。LiCl稀溶液流入贮槽7中,用泵6打入高位槽4。经多次循环,贮槽7中的LiCl浓度达到约250g/l时,用泵6打入高位槽3,供生产颗粒LiCl用。

    工艺参数:

    LiCl晶种高度:300mm;

    LiCl晶种粒度: φ2~5mm,50%;&#60φ2mm,50%;

    热风温度:385℃;

    热风压力:3.75kPa;    返料管风压:0.28MPa;    喉管压力:-100Pa;    LiCl溶液浓度:246g/l    喷料流量:430l/h;    喷料压力:0.28MPa;    沸腾层温度:180~210℃;    放料压差:3.5kPa;    泡沫塔出口压力:-1.9kPa    泡沫塔出口温度:85~90℃;    产出的颗粒LiCl粒度均匀,约为φ3mm,每小时产量约为100kg。    实施例2:    在贮槽7中加入LiOH·H2O,用水溶解,加盐酸,配制成浓度176g/l的LiCl溶液,用泵6打入高位槽3备用。

    在造粒塔1内加入LiCl粉末作晶种,使晶种高度达320mm;开启沸腾炉,使热风达到392℃,调好热风的风压和风速;开动抽风机10,将热风送入造粒塔1中,使造粒塔1中的LiCl晶种17流化起来。将高位槽3中的浓度为176g/l的LiCl溶液经过过滤器8和流量计9、通过喷嘴12在压空喷射器中压缩空气的作用下使其雾化,按420l/h的流量喷入造粒塔1内。喷射的LiCl溶液细雾附在晶种上,热空气迅速将水分蒸发,经浓缩、结晶、干燥,得到粒径约为φ1mm的颗粒LiCl。产品经筛板13从造粒塔底部卸入产品贮槽14。尾气经过悬浮沉降室15从塔顶部抽走,经过旋风分离器2进入泡沫淋洗塔5,淋洗净化后,通过抽风机10排入大气。从旋风分离器2加收的细粒经粉末分流阀11在压缩空气的作用下返回造粒塔1。

    在贮槽7中配制LiCl稀溶液,将其打入高位槽4,经泡沫淋洗塔5与从旋风分离器2来的尾气逆流接触,尾气中的细粉LiCl溶于水中,成LiCl稀溶液流入贮槽7中,用泵6打入高位槽4。经多次循环,贮槽7中LiCl的浓度达到约170g/l时,用泵6打入高位槽3,供生产颗粒LiCl用。

    工艺参数:

    LiCl晶种高度:320mm;

    LiCl晶种粒度:φ2.5~6mm,60%mm;φ0.5~2.5mm,40%;

    热风温度:392℃;

    热风压力:3.7kPa;

    返料管风压:0.3MPa;

    喉管压力:-100Pa;

    LiCl溶液浓度:176g/l;

    喷料流量:420l/h;

    喷料压力:0.35MPa;

    沸腾层温度:180~210℃;

    放料压差:3.3kPa;

    泡沫淋洗塔出口压力:-1.8kPa;

    泡沫塔淋洗出口温度:85~90℃;

    产出的颗粒LiCl粒度均匀,约为φ1mm,每小时产量约为70kg。

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本发明提供一种氯化锂的干燥工艺技术及装置,涉及化工原料的制备。在氯化锂的生产中,需将中间产品氯化锂母液制成颗粒状,本工艺采用流化喷雾干燥技术,将浓度为150320g/l的母液在压缩空气的作用下,通过喷嘴使其雾化,定量喷入造粒塔内,塔内的晶种将细雾附着成团粒,在热空气的作用下,将其干燥制成粒度为18mm的颗粒,含水量小于0.5%。该工艺可用于大规模工业化生产,直收率达92%,可直接用于电解法生产金属。

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