用于个人用品中的疏水基改性的多糖类 本发明涉及疏水基改性的多糖类在个人用品制品中的应用。更具体地，本发明涉及疏水基烷基部分有1-7个碳原子的多糖类在个人用品制品中的应用。
本发明之前，非离子水可溶的多糖类用于个人用品中的刮脸制品，如刮脸乳液和刮脸胶，香波，香波调理剂，染发系统，润肤霜，洗液，洗面制品，腋下制品如除臭剂，防汗剂和其混合物，润滑胶，口腔保护用品，如牙膏和漱口液，补牙剂，头发定型剂，如发胶和摩丝，皂，洗澡用胶，身体清洁用品，化妆品，防晒剂等。商业上广泛使用的多糖类包括非离子可溶于水的多糖醚类如甲基纤维素(MC)，羟丙基甲基纤维素(HPMC)，羟乙基纤维素(HEC)，羟丙基纤维素(HPC)，乙基羟乙基纤维素(EHEC)，和羟丙基(HP)瓜耳胶，羟乙基瓜耳胶，和HP淀粉以及其它非离子淀粉和瓜耳胶衍生物。在个人用品中也使用疏水基改性的多糖类。这些已知的多糖类在个人用品中的使用有时会产生操作困难，如与个人用品中其它组分的混溶性，与某种其它组分的可溶性，在碱性条件下的清晰度(如需要)和稳定性。在个人用品中也使用疏水基改性的多糖类。
美国专利5106609，5104646和5100658公开了疏水基改性的非离子纤维素醚在个人用品中的使用。这些专利公开了在保护头发和皮肤的化妆品中使用具有高分子量(即300,000至700,000)和疏水基上有长链烷碳取代基(8至24碳)纤维素醚。美国专利4228277和4352916也描述了疏水基改性的纤维素醚衍生物，其疏水基部分以长链烷基取代基改性。美国专利4845207公开了疏水基改性地非离子可溶于水的纤维素醚，美国专利4939192公开了在助溶剂组合物中使用这种醚。
某些已知的非离子纤维素醚与在个人用品中使用的盐混溶性不好或在个人用品中使用的某种溶剂如多羟基醇中溶解度不好，而另外一些不耐碱性。因此，在个人用品工业中仍旧需要有与盐有良好混溶性、在某些溶剂中有良好溶解性，并且耐碱性条件而同时在制备产品中不产生颜色问题的非离子纤维素醚。
1.一种个人用品组合物，包括a)约0.1％至99％(重量)的载体系统，其包括疏水基改性的非离子可溶于水的多糖类聚合物，该聚合物包括可溶于水的多糖类聚合物骨架和选自3-烷氧基-2-羟丙基的疏水部分，其中烷基是含2-6个碳原子的直链或支链，C3-C7烷基，芳烷基，烷芳基和其混合物，其中聚合物亲水与疏水部分比例是约2∶1至1000∶1和(b)至少一种其它个人用品组分。
令人惊讶的是在疏水部分具有短链烷基的疏水基改性的多糖与在个人用品中使用的已知的可溶于水的多糖类及其衍生物相比有各种优点。任何可溶于水的多糖类或其衍生物都能作为骨架形成本发明的疏水基改性的多糖类。因此，例如羟乙基纤维素(HEC)，羟丙基纤维素(HPC)，甲基纤维素(MC)，羟丙基甲基纤维素(HPMC)，乙基羟乙基纤维素(EHEC)，和甲基羟乙基纤维素(MHEC)和琼脂，葡聚糖，刺槐豆胶，淀粉和瓜耳胶和其非离子衍生物均可被改性。非离子取代基如甲基，羟乙基或羟丙基的数量看来并不严格只要有足够的量以保证醚是水可溶的即可。本发明的多糖类是非离子的，其具有能使得其是水可溶的足够量的非离子取代基，并且其进一步可被具有1至7个碳原子的烃基取代，烃基的量达到足以使所述的多糖在水中溶解低于1％(重量)。
优选的多糖骨架是羟乙基纤维素(HEC)。在本发明中被改性使用的HEC是商业可得的原料。合适的商业可得的原料由美国特拉华州，威尔明顿，Hercules股份有限公司Aqualon分部销售，注册商标Natrosol。
短链烷基改性基能通过醚，酯或脲键合至多糖类骨架上。由于进行醚化的普通试剂是最易得的，优选的是醚键合，反应与通常用于起始醚化的反应类似，试剂通常比通过其它键合方式进行改性时所用的试剂更易操作。得到的键通常也更将不会进一步反应。
本发明多糖的一个实例是3-烷氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素，它在室温下完全能溶于水。一般地，在本发明中所用的3-烷氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素的羟乙基的摩尔取代数(MS)(纤维素分子中每单位纤维素无水葡萄糖酐中的羟乙基取代基的摩尔数)为约1.5至3.5。基于取代聚合物的干重，通常含有约0.05至约50％(重量)，优选约0.1至约25％(重量)的烷基缩水甘油基。3-烷氧基-2-羟丙基中优选的烷基是具有2至6碳原子的直链烷基。典型的改性基是甲基，乙基，丙基，丁基，戊基和2-乙基己基缩水甘油醚。
通常制备本发明醚的优选方法包括在惰性有机稀释剂如低级链醇，酮，或烃中将非离子多糖搅拌成淤桨并在低温下向得到的淤桨中加入碱金属氢氧化物溶液，这时醚完全润湿，搅拌下反应继续进行，直至完成。中和剩余的碱，得到产品，将产品用惰性稀释剂洗涤，干燥。醚化反应也可采用C3至C7卤化物或氢卤化物实现，但这种反应有时反应性较低，效率较低，腐蚀性更大，所以优选使用环氧化物。
可采用基本相同的方法通过酯或脲烷键合得到烃改性基。将这类改性基与多糖反应的传统的淤桨方法，即不用碱，是无效的。为了保证多糖类膨胀至使改性基能基本均匀地与所有多糖类分子完全地反应，需要加碱的步骤。如果反应没有基本上均匀地穿透多糖类团块，不能认为改进了溶解性和浊点性能。
本发明的疏水基改性的多糖类显示了与市场上用于个人用品的疏水基改性的多糖类相比对高盐系统有明显改进的盐耐受性。另外，这些多糖类与在个人用品市场所得的疏水基改性的多糖类相比，对于个人用品中所用的溶剂系统具有改进的溶解性。此聚合物的盐耐受性由在15％氯化钠溶液中测定的浊点确定。浊点是在此温度时，清晰的溶液开始变成云状，聚合物开始沉淀的温度。
本发明的疏水基改性的羟烷基纤维素是个人用品中载体系统的基本组分。在某些产品中，它可能确实地成为载体所需的唯一组分。可存在于载体系统中的另一种组分是可以在组合物中或溶解或不溶解的表面活性剂。可混溶的溶剂也可以用于载体系统，其可以是一种单一溶剂或溶剂混合物。
表面活性剂的实例是阴离子、非离子、阳离子、两性离子(switterionic)或两性离子(amphoteric)表面活性剂。表面活性剂在本发明中可以是不溶的(或可溶的)，当使用时，在组合物中占组合物重量0.01至约25％。
合成的阴离子表面活性剂包括烷基和烷醚基硫酸盐。可用于本发明的具体的烷醚硫酸盐是椰子烷基1，3-丙二醇醚硫酸钠，牛脂烷基1，3-丙二醇醚硫酸钠，牛脂烷基六氧乙烯硫酸钠，牛脂烷基乙二醇醚硫酸钠和牛脂烷基硫酸钠。
非离子表面活性剂可广泛地限定为含有疏水基部分和非离子亲水部分的表面活性剂。疏水部分的实例可以是烷基，烷芳基，二烷基硅氧烷，聚氧化烯，和氟取代的烷基。亲水部分的实例是聚氧化烯，氧化膦，亚砜，氧化胺，和酰胺。
本发明组合物的载体系统中有用的阳离子表面活性剂包括氨基或四价铵亲水部分，其当溶解于本发明的组合物水溶液中时是带正电的。
典型的两性表面活性剂(Zwitterionic)可广泛地描述为脂族四价铵盐，翁盐和锍盐化合物的衍生物，其中脂族基可以是直链或支链的，其中一个脂族取代基含有8至18个碳原子，并且一个脂族取代基含有可溶于水的阴离子基团如羧酸基，磺酸基，硫酸基，磷酸基或膦酸基。
用于本发明组合物的载体系统中的两性表面活性剂(amphoteric)的实例可广泛地描述为脂族二级胺和三级胺的衍生物，其中脂族基可以是直链或支链的，其中一个脂族取代基含有8至18个碳原子，并且一个脂族取代基含有可溶于水的阴离子基团如羧酸基，磺酸基，硫酸基，磷酸基或膦酸基。
与本发明的多糖类共用的可溶于水的(或不溶于水的)表面活性剂占组合物的约0.01％至25％。
根据本发明，在载体中所用的溶剂应该与本发明中的其它组分相混溶。在本发明中所用的溶剂的实例是水、水-低级醇混合物、具有3至6个碳原子和2至6个羟基的多羟基醇。优选的溶剂是水、丙二醇、水-甘油、山梨醇-水，和水-乙醇。在本发明中溶剂(当使用时)占组合物重量的0.1％至99％。
活性个人用品组分是可选择的，因为载体系统可能是活性组分成分。它的一个例子是在补牙剂中使用作为乳油或粉末的载体系统。可是，当需要活性个人用品组分时，它必须对使用者的身体提供一些好处。根据本发明，可能包括在个人用品中的物质的实例如下：
1)能以香味的形式给出一种溴觉反应香料，和除了提供香味反应外还能减少身体臭味的除臭香料；2)皮肤凉爽剂，如薄荷醇，乙酸薄荷酯，薄荷基吡咯烷酮羧酸N-乙基-对薄荷烷-3-羧酰胺和其它薄荷醇衍生物，其通过在皮肤上的凉爽感觉给出触觉反应；3)润肤剂，如肉豆蔻酸异丙酯，硅油，矿物油和植物油，其通过增加皮肤润滑的形式给出触觉反应；4)除了香料以外的除臭剂，其功能是减低或消灭皮肤表面的微植物群，尤其是形成身体臭味的那些，也可使用除了香料外的除臭剂前体；5)防止出汗活性剂，其功能是减低或排除皮肤表面的出汗；6)保湿剂，其通过加入水份或防止其从身体蒸发保持皮肤水份；7)清洁剂，其从皮肤去除污垢和油污；8)防晒活性组分，其保护皮肤和头发免受来自太阳的紫外线和其它有害光线的侵害。根据本发明的治疗有效量的物质一般占组合物的0.01至10％(重量)，优选0.1至5％(重量)；9)头发处理剂，其调理头发，清洁头发，使头发不缠绕，作为定型剂，去头屑剂，头发生长促进剂，头发染料和色素，头发香料，头发松软剂，头发脱色剂，头发保湿剂，头油处理剂，和抗头发卷曲剂；10)口腔保护剂，如牙粉和漱口剂，其清洁、增白、除臭和保护牙齿和牙龈；11)补牙剂，其给假牙提供粘合功能；12)刮脸用品，如乳液、凝胶和洗液以及刮脸刀锋润滑条；13)卫生纸用品，如清洁纸，和14)美容辅助用品，如粉底，口红和眼睛用品。
上述的清单仅仅是实例，不是可能用于个人用品组合物的活性组分的一个完全的清单。在这种产品中使用的其它组分在工业中是已知的。除了在个人用品中传统使用的上述组分外也可能可选地包括其它组分，如染色剂，防腐剂，抗氧化剂，维生素，促活剂，杀精子剂，乳化剂，增粘剂(如盐，即NaCl，NH4Cl和KCl)，脂肪和油。
使用传统配方和混合技术可制备本发明的载体系统和个人用品组合物。在下面的实施例中将更具体地描述各种个人用品的制备方法。下面的实施例仅仅为描述的目的而设定，但需要理解的是，不脱离本发明的实质和范围，在个人用品工业中的技术范围内可对本发明进行其它改变。
实施例1
不透明液体肥皂配方组分 重量％水 75.73C14-16链烯磺酸钠，40％活性成分 7.50月桂酰肌氨酸钠，30％活性成分 6.66可可酰胺丙基甜菜碱，35％活性成分 6.66硬脂酸乙二醇酯 1.00HMHEC1* 0.80丙二醇 0.50甘油 0.50EDTA四钠盐 0.30氯化硬脂烷氧鎓盐(Stearalkonium chloride) 0.10羟苯甲酸甲酯 0.25
100.00
*该化合物是3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素，其在25℃时1％的水溶液的粘度最低为2500cps(由Brookfield LVTD粘度计测得)，并且用乙二醛处理时其浊点为约72-78℃。步骤：
1.将HMHEC1*分散在水中，pH升至约8.0至8.5以溶解聚合物，混合45分钟。向得到的溶液中加入羟苯甲酸甲酯。
2.当慢慢搅拌可溶于水的聚合物溶液时，加入氯化硬脂烷氧鎓盐、链烯磺酸酯和硬脂酸乙二醇酯。将混合物加热至80℃，直至所有的硬脂酸乙二醇酯熔化，溶液变成不透明。
3.加入其余的组分，同时慢慢冷却溶液至室温。
4.加入色素和香料。
比较例A
不透明液体肥皂配方
如实施例1进行相同的实验，但有下列变化：用Supercol@U制品代替HMHEC1。将Supercol原料分散在水中混合45分钟。然后加入羟苯甲酸甲酯。其余步骤相同。
实施例2
厕所用皂配方组分 重量％水 65.70C14-16链烯磺酸钠，40％活性成分 20.00月桂酰肌氨酸钠，30％活性成分 10.00可可酰胺MEA 3.00HMHEC3* 0.75Natrosol 250HR 0.25EDTA二钠盐 0.20羟苯甲酸甲酯 0.10
100.0
*该化合物是3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素，其在25℃时1％的水溶液的粘度最小为2000cps(由Brookfield LVTD粘度计测定)，并且用乙二醛处理时其浊点为约62-68℃。步骤：
1.将HMHEC3*和Natrosol 250 HR分散在水中。pH升至约8.0至8.5以溶解聚合物并且混合45分钟。向得到的溶液中加入羟苯甲酸甲酯。
2.在另外一个容器中，混合表面活性剂，加热至80℃，混合至均匀。
3.向可溶于水的聚合物溶液中加入上述表面活性剂溶液，混合至均匀。
4.加入EDTA二钠盐，冷却至室温。
比较例B
厕所用皂配方
进行与实施例2相同的实验，除了用Natrsol 250 HR代替HMHEC3。
实施例1和2中使用的制剂的来源和说明通用名或 商标 供应商CTFA采用的名称氯化硬脂烷氧鎓盐 Ammonyx 4002 伊利诺斯州，
Northfield，Stepan化学公司C14-16链烯磺酸钠 Bio-Terge AS-40 伊利诺斯州，
Northfield，Stepan化学公司月桂酰肌氨酸钠 Hamposyl L-30 新罕布什尔，Nashua，
W.R.Grace&Co可可酰胺丙基甜菜碱 Lexaine C 宾夕法尼西，费城，Inolex
化学公司可可酰胺MEA Monamid CMA 新泽西州，Paterson，Mona
工业公司EDTA四钠盐 Perma Kleer 100 伊利诺斯州，
Northfield，Stepan化学公司
HMHEC 3 特拉华州，威明顿，Hercules
股份有限公司
HMHEC 1 特拉华州，威明顿，Hercules
股份有限公司
Natrosol 250HR 特拉华州，威明顿，Hercules
股份有限公司
实施例3
婴儿头发调理剂配方组分 重量％HMHEC3 1.0水 74.1氯化聚丙烯纤维氧翁盐(Cetrimonium chloride)(25％) 12.2月桂胺氧化物(30％) 10.2多季盐17(Polyquaternium-17)(62％) 1.5丙二醇 1.0香料，防腐剂 补充重量至100.0步骤：
1.良好搅拌下在水中分散HMHEC3，将pH升到8.0-8.5以溶解聚合物，分散液混合45分钟至其完全溶解。
2.按所列的顺序加入其它组分，并在加入的同时良好混合。
比较实施例C
婴儿头发调理剂配方
进行与实施例3相同的实验，但有下列变化：用CMC 7HF代替HMHEC3。将CMC分散在水中搅拌45分钟至完全溶解。按所列的顺序加入其它组分，并在加入的同时良好混合。
实施例4
珠光洗面奶配方
组分 重量％A相 HMHEC1 1.0
Natrosol 250HHR 0.3
水 82.3B相 氯化硬脂烷氧翁盐(25％) 10.1
丙二醇 1.5
硬脂酸乙二醇酯 1.5
Oleth-20 1.5
多季盐-17 1.8
香料，防腐剂 补充重量至100.0步骤：
1.充分搅拌下，在水中分散HMHEC1和Natrosol 250HHR，将pH升到8.0-8.5，使分散液混合至完全溶解。
2.在另外一个容器中，将氯化硬脂烷氧翁盐和丙二醇混合在一起加热至80℃。
3.按所列的顺序依次向氯化硬脂烷氧翁盐和丙二醇中加入B相中所列的除了香料和防腐剂外的其它组分，并在加入的同时良好混合。
4.向HMHEC1溶液中加入步骤3的表面活性剂混合物，充分混合，冷却至35℃。
5.然后加入香料和防腐剂得到所需的配方。
比较例D
珠光洗面奶配方
进行与实施例4相同的实验，除了用CMHEC 420H代替HMHEC1。
实施例3和4中的原料及其来源CTFA采用的名称 商标 供应商季盐-48 Adogen 470 俄亥俄州，Dublin，Sherex化学公司(Quaternium-48)Oleth-20 Emulphor 新泽西州，Cranbury，Rhone-Poulenc
ON-870水解动物蛋白 Lexein X-250 宾夕法尼亚州，费城，Inolex化学公司多季盐-17 Mirapol AD-1 新泽西州，Cranbury，Rhone-Poulenc可可酰胺丙胺氧化物 Ammonyx CDO 伊利诺斯州，Northfield，Stepan公司月桂胺氧化物 Ammonyx LO 伊利诺斯州，Northfield，Stepan公司氯化聚丙烯纤维 Varisoft E228 俄亥俄州，Dublin，Sherex化学公司氧翁盐氯化硬脂烷氧翁盐 Varisoft SDC 俄亥俄州，Dublin，Sherex化学公司羟乙基纤维素 Natrosol 特拉华州，威明顿，Hercules股份有限
250HHR 公司羧甲基羟乙基纤维素 CMHEC420H 特拉华州，威明顿，Hercules股份有限
公司
实施例5
日常普通香波组分 重量％蒸馏水 补充至100.00月桂基硫酸钠，28％ 19.60可可酰胺丙基甜菜碱，35％ 11.00月桂酰肌氨酸钠，30％ 9.60PEG-150二硬脂酸盐 2.90HMHEC3 1.10甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，1.5％ 0.08步骤：
1.向容器中的充分搅拌的加热至60-70℃的水流中加入HMHEC3，并使之分散。
2.向容器中依次加入上述表面活性剂，边加入边混合
3.然后向容器中加入PEG-150二硬脂酸盐，搅拌混合至分散，然后撤去热源。
4.当温度冷却至40℃或以下时，向制剂中加入香料和防腐剂。
比较例E
日常普通香波
进行与实施例5相同的实验，除了用Natrosol Plus 430代替HMHEC3。
原料及其来源CTFA采用的名称 商标 供应商可可酰胺丙基甜菜碱 Lexaine C 宾夕法尼亚州，费城，Inolex
化学公司甲基氯异噻唑啉酮 Kathon CG 宾西法尼亚州，费城，罗姆和和甲基异噻唑啉酮 哈斯公司羟苯甲酸甲酯 Methyl Parasept 新泽西州，Garfield，Kalama
化学公司PEG-150二硬脂酸盐 Kessco PEG 6000 DS 伊利诺斯州，
Northfield，Stepan公司月桂基硫酸钠，28％ Steol 4N 伊利诺斯州，
Northfield，Stepan公司月桂酰肌氨酸钠 Hamposyl L-30 马萨诸塞州，
Lexington，W.R.Grace公司疏水基改性的羟 Natrosol Plus420 特拉华州，惠明顿，Hercules乙基纤维素 股份有限公司
实施例6
手和身体用洗液部分 组分 重量％A HMHEC1 0.50
蒸馏水 78.25
甘油，USP 2.00B 硬脂酸乙二醇酯(Emerest2400) 2.75
硬脂酸(Industrene5016K) 2.50
矿物油(Drakeol7) 2.00
乙酰化羊毛脂(Lipolan98) 0.50
十六烷醇(CrodacolC95) 0.25C 蒸馏水 10.00
三乙醇胺 0.50D 丙二醇和重氮烷基脲和羟苯甲酸甲 0.75
酯和羟苯甲酸丙酯(GermabenII)
100.00步骤：
1.向A部分的容器中的充分搅拌的加热至60-70℃的水流中加入*HMHEC4，然后在不断搅拌下加入甘油，加热至80℃约15分钟。
2.在另外一个容器中将B部分的组分混合在一起，加热至80℃并且均匀搅拌。
3.将A和B部分的组分慢慢地混合在一起同时剧烈搅拌得到乳液。此乳液不断搅拌该乳液并保持温度80℃。
4.然后，向乳液中加入C部分的组分，不断混合混合物同时冷却至40℃。
5.向此新乳液中加入D部分(防腐剂)的组分并且混合均匀。
6.然后冷却上述配料并倒入容器。
*HMHEC4是3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素，其在25℃时1％的水溶液的粘度最小为500cps(由Brookfield LVTD粘度计测定)，并且用乙二醛处理时其浊点为62-68℃。
比较例F
手和身体用洗液
进行与实施例6相同的实验，除了用Natrosol250MR代替HMHEC4。
原料及其供应CTFA采用的命名 商标 供应商硬脂酸乙二醇酯 Emerest 2400 新泽西州，Hoboken，Henkel公司硬脂酸 lndustrene 5016K 新泽西州，Newark，Witco公司矿物油 Drakeol 新泽西州，Karns城，Penreco十六烷醇 Crodacol C-95 新泽西州，Parsippany Croda股份
有限公司丙二醇，重氮烷 Germaben II 新泽西州，Chatham，Sutton实验室脲羟苯甲酸甲酯和羟苯甲酸乙酯乙酰化羊毛脂 Lipolan 98 新泽西州，Patterson，Lipo化学品
公司羟乙基纤维素 Natrosol 250MR PE，特拉华州Wilmington，Hercules
股份有限公司
实施例7
气溶胶刮脸乳液
组分 数量，g
蒸馏水 790.0
氢氧化钠(24.6％溶液) 9.6
氢氧化钾(34.2％溶液) 34.2
二压硬脂酸 71.6
椰子酸 10.0
丙二醇 27.0
月桂酰胺DEA 10.0
椰子油 2.5
甘油牛脂 30.0
防腐剂(GermabenII) 5.0
HMHEC3桨液 10.0
总量 1000.0步骤：
为了制备刮脸乳液浓缩液，在室温下向容器中的蒸馏水中加入氢氧化钠和氢氧化钾。然后将容器的温度升至75℃，搅拌5分钟。分别预熔化硬脂酸和椰子酸，然后向碱/水混合物中加入上述每一种成分，搅拌30分钟后冷却至55℃。使HMHEC3在丙二醇中形成淤浆并将其加入到混合物中。向容器中依次加入月桂酰胺DEA(熔融的)，椰子油，甘油牛脂(熔融的)和防腐剂，并搅拌15分钟然后冷却。
称取此浓缩液(225g)加入一个标准的12盎司刮脸乳液罐中。然后使用实验室制罐设备通过阀门组合件将此罐密封并且注入9.0g推进剂。
比较例G
气溶胶刮脸乳液
如实施例7重复相同的实验，除了用Natrosol250 HR代替HMHEC3
组分和其供应商CTFA采用的命名 商标 供应商硬脂酸 Lndustrene 5016 Tennessee，Memphis，Witco公司椰子酸 Lndustrene 328 Tennessee，Memphis，Witco公司月桂酰胺DEA Standamid LD Pennsylvania，Ambler，Henkel公司椰子油 Coconut oil Missouri，St.Louis，Sigma化学公司甘油牛脂 Peacock Acidless Tallow Indiana，Jeffersonville，Geo.Pfau’s
Sons公司山梨醇 Sorbo(70％active) Delaware，Wilmington，ICI Americs份
股有限公司丙二醇(和)重氮 Germaben 11 New Jersey Chatham Sutton实验室烷基脲(和)羟苯甲酸甲酯(和)羟苯甲酸丙酯88/12异丁烷/丙烷 A-46 Propellant Louisiana，Shreveport，Aeropres公司丙二醇 Propylene Glycol New York，Rochester，Eastman化学公
司羟乙基纤维素 Natrosol 250 HR Delaware，Wilmington，Hercules股份
有限公司
实施例8
含有HMHEC2的标准牙膏乳剂
组分 重量％I HMHEC2* 0.751
甘油100％ 13.00
山梨醇(70％固体) 16.86
蒸馏水 15.612II 无水磷酸二钙 45.00III 焦磷酸四钠 0.42
糖精钠 0.20
单氟磷酸钠 0.76
苯甲酸钠 0.50
蒸馏水 6.25IV 香料 0.65
月桂基硫酸钠 0.10
100.00步骤：
1.向容器中的水中加入部分III中的盐，同时搅拌加热至约60℃至溶解。在加热时盖上容器防止水份损失。
2.部分I.称取部分I中的甘油加入烧杯中，在聚合物分散在甘油中的同时搅拌约5分钟或至完全分散。加入山梨醇混合物继续搅拌10分钟。加入水再搅拌15至30分钟以保证聚合物完全水合(没有凝胶)。加入热盐溶液同时搅拌15分钟或直至均一(没有块状物或凝胶)。然后将此混合物转移至牙膏混合器(Ross双行星式混合器)。
3.部分II.向混合器中加入DCP和水，混合10分钟。以低速完全地润湿DCP。然后打开混合器，将DCP糊状混合物从搅拌器和容器边刮下去。然后合上混合器抽真空。使混合器在真空下高速混合20分钟或至DCP糊状混合物具有光滑的均匀性。
4.部分IV.向混合器中加入SLS，不用真空以低速混合5分钟。向混合器中加入香料并低速混合2分钟。然后打开混合器，将DCP糊状混合物从搅拌器和容器边刮下去。然后关闭混合器抽真空。以中速混合15分钟，观察到有泡沫产生。
5.然后关闭混合器，去除真空。在容器中包装所得的配料得到牙膏。
1对水含量进行了校正的聚合物重量。
2对于水：根据聚合物的水含量调整水量。
*是3-丁氧基-2-羟丙基羟乙基纤维素，其在25℃时1％的水溶液的粘度最小为2000cps(用Brookfield LVTD粘度计测定)，并且在不经乙二醛处理时其浊点为约62-68℃。
比较例H
含有HMHEC2的牙膏标准乳剂
重复与实施例8相同的实验，除了使用来自Hercules股份有限公司的Natrosol 250HR代替HMHEC2。
实施例9
含有HMHEC2的标准牙膏乳剂
组分 重量％
I HMHEC2 0.751
CMC 7MF(Hercules股份有限公司) 0.251
甘油100％ 13.00
山梨醇(70％固体) 16.86
蒸馏水 14.462
II 无水磷酸二钙 45.00
III 焦磷酸四钠 0.42
糖精钠 0.20
单氟磷酸钠 0.76
苯甲酸钠 0.50
蒸馏水 6.25
IV 香料 0.55
月桂基硫酸钠 1.00
100.00
1.从部分III开始。向水中加入部分III中的盐同时搅拌并加热至约60℃至溶解，加热时盖上盐和水混合物防止水份损失。
2.部分I.称取甘油加入烧杯中，搅拌，同时将聚合物分散在甘油中。将此混合物搅拌5分钟或至完全分散。向此分散液中加入山梨醇，连续搅拌10分钟。加入水搅拌15至30分钟以保证聚合物完全水合(没有凝胶)。然后加入热盐溶液，同时搅拌，并连续搅拌15分钟或至均匀(没有块状物或凝胶)。然后将此混合物转移至牙膏混合器(Ross双行星式混合器)。
3.部分II.向混合器中加入DCP，混合10分钟。以低速完全地润湿DCP。然后打开混合器，将混合物从搅拌器和容器边刮下去。然后合上混合器抽真空。使混合器在真空下高速混合20分钟或至DCP糊状混合物变得光滑。
4.部分IV.向混合器中加入SLS，不加真空以低速混合5分钟。向混合器中加入香料并低速混合2分钟。然后打开混合器，从搅拌器和混合器边缘刮下混合物。然后关闭混合器抽真空。以中速混合15分钟，观察到有泡沫产生。
5.然后关闭混合器去除真空。在容器中包装所得制剂得到牙膏。
1对水含量进行了校正的聚合物重量。
2对于水：根据聚合物的水含量调整水量。
实施例10
含有HMHEC1的牙膏乳剂
组分 ％ 重量(g)I HMHEC1 0.751 15.00
甘油100％ 13.00 260.00
山梨醇(70％) 16.86 337.20
蒸馏水 16.962 339.2II 二水磷酸二钙 45.00 900.00III 焦磷酸四钠 0.42 8.40
单氟磷酸钠 0.76 15.20
糖精钠 0.20 4.00
苯甲酸钠 0.50 10.00IV 香料 0.55 11.00V 月桂基硫酸钠 1.00 20.00
蒸馏水 4.00 80.00
100.00 2000.00
1对水含量进行了校正的聚合物重量
2根据聚合物水含量调整水量
1.部分I.称取甘油加入烧杯中。在Jiffy混合器中将聚合物分散于甘油中，同时搅拌。将此甘油和聚合物的混合物搅拌5分钟或至完全分散。向分散液中加入糖精钠和苯甲酸钠，再混合5分钟。然后加入山梨醇混合5分钟。然后加入水搅拌30分钟。搅拌30分钟之后，记录烧杯的总重量并再次搅拌。将溶液加热至80℃，于80℃混合15分钟。再次称重烧杯，重量调至没有由于蒸发导致的任何重量损失。然后将烧杯中的内容物转移至Ross双行星式混合器中。
2.在聚合物水解的同时，开始部分V的配制。向水中加入SLS，同时搅拌并在水浴中加热至50℃使其溶解。如果产生块状物，重复此过程。
3.部分II.向混合器中加入DCP，混合10分钟，以低速完全地润湿DCP。然后打开混合器，将混合物从混合器和其边缘刮下去。然后合上混合器抽真空。使混合器在真空下高速混合20分钟，或至产生光滑的膏体。
4.向混合器加入TSPP并混合5分钟。然后加入SMFP混合5分钟。加入糖精混合5分钟。加入苯甲酸钠低速混合5分钟，中速10分钟或至其变得光滑。
5.部分IV.加入SLS，不施真空以低速混合5分钟。向混合器中加入香料，低速混合2分钟。然后打开混合器，将混合物从混合器和其边缘刮下去。然后关闭混合器抽真空。以中速混合15分钟，观察到有泡沫产生。
6.将混合器速度减低，过一会儿停止并且去除真空。然后将混合器内容物包装成牙膏。
实施例11
含有HMHEC1的牙膏乳剂
组分 重量％ 重量(g)I HMHEC1 0.751 15.00
Genuvsco TPH1(Hercules股份有限公司) 0.25 5.00
甘油100％ 13.00 260.00
山梨醇(70％) 16.86 337.20
蒸馏水 16.712 334.2II 二水磷酸二钙 45.00 900.00III 焦磷酸四钠 0.42 8.40
单氟磷酸钠 0.76 15.20
糖精钠 0.20 4.00
苯甲酸钠 0.50 10.00IV 香料 0.55 11.00V 月桂基硫酸钠 1.00 20.00
蒸馏水 4.00 80.00
100.00 2000.00
1对水含量进行了校正的聚合物重量
2根据聚合物水含量调整水量
1.部分I.称取甘油加入烧杯中。搅拌下向Jiffy混合器的甘油中分散聚合物，向混合器中加入甘油和聚合物，搅拌5分钟或至完全分散。向混合器中加入糖精钠和苯甲酸钠混合5分钟。然后向混合器中加入山梨醇混合5分钟。然后加入水搅拌30分钟。搅拌30分钟之后，记录烧杯的总重量。溶液加热至80℃，于80℃混合15分钟。再次称重烧杯，重量调至没有由于蒸发导致的任何重量损失。然后将烧杯中的内容物转移至Ross双行星式真空混合器中。
2.在聚合物水解的同时，开始部分V的配制。向水中加入SLS，同时搅拌并在水浴中加热至50℃使其溶解。如果产生块状物，重复此过程。
3.部分II，向混合器中加入DCP，混合10分钟。以低速完全地润湿DCP。停止混合器，刮下搅拌器和其边缘上的混合物。然后合上混合器并抽真空。在真空下高速混合20分钟或至膏体变得光滑。
4.向混合器内加入TSPP并混合5分钟。然后加入SMFP混合5分钟。然后加入糖精混合5分钟。接着加入苯甲酸钠低速混合5分钟，中速混合10分钟或至其光滑。
5.部分IV，加入SLS，非真空下低速混合5分钟。然后，加入香料低速混合2分钟。然后打开混合器，刮下搅拌器和混合器边缘上的混合物。然后关闭混合器抽真空。中速运转混合器15分钟，观察泡沫的产生。
6.慢慢降低混合器的速度最后关闭并且去除真空。将混合器的内容物包装成牙膏形式。
实施例12
润滑胶(或液体)
配方1
2.2％ Nonoxynol9
3.0％ HMHEC2
94.9％ 丙二醇
0.1％ 羟苄甲酸甲酯(Methyl parasept)
配方2
2.2％ Nonoxynol，
1.5％ HMHEC2
1.5％ N250HHX(Hercules股份有限公司)
24.9％ 水
70.9％ 丙二醇
0.1％ 羟苄甲酸甲酯
配方3
4.0％ HMHEC2
95.9％ 丙二醇
0.1％ 羟苄甲酸甲酯
配方4
2.0％ HMHEC2
1.5％ Klucel HF(Hercules股份有限公司)
94.9％ 丙二醇
0.1％ 羟苄甲酸甲酯
配方5
0.5％ HMHEC2
005％ Klucel HF
10.0％ 矿物油
34.9％ 丙二醇
54.0％ 水
0.1％ 丙二醇
将聚合物分散在剧烈搅拌的丙二醇和/或矿物油的流体漩涡中，混合10分钟。加入水，然后将温度升至90℃混合1小时，然后慢慢冷却至约25℃，同时慢慢搅拌。混合的同时加入Nonoxynol和防腐剂(如需要)，然后将制剂除气并包装。
实施例13
补牙剂
配方1
25.0％ CMC 7H3SXF(Hercules股份有限公司)
25.0％ HMHEC2
45.0％ 凡士林(雪白，来自Penerico)
5.0％ 矿物油(Drakeol 9，来自Penerico)
配方2
50.0％ HMHEC2
45.0％ 凡士林(雪白，来自Penerico)
5.0％ 矿物油(Drakeol 9，来自Penerico)
在容器中预加热凡士林至60℃，加入矿物油混合5分钟。然后向在容器中的被搅拌的液体中加入聚合物并且继续混合30分钟。然后转移制剂至小包装容器且冷却至25℃。
实施例14
清洁棒防汗剂
如下所述，使用一种两相方法制备清洁棒防汗剂：
相1
将所用的约65％总量的丙二醇(除了作为防汗剂盐溶液的一部分)注入反应容器。向容器中加入HMHEC1，均匀搅拌至其溶解。加热容器至聚合物溶解。当聚合物溶解，将溶液加热至110-115℃，加入二亚苄基山梨醇混合至完全溶解。然后将相1溶液冷却至100℃。
相II
所用的约35％总量的丙二醇(除了作为防汗剂盐溶液的部分)注入另一个反应容器，搅拌加热至约60-70℃。加入Na4EDTA，充分混合形成淤桨。然后向此容器中加入防汗剂盐溶液，混合溶液直至其变得澄清均一。加入润肤剂，双甲酮共聚物，混合相II溶液直至其变得澄清。
混合相：
向相I中加入相II，同时混合并冷却至80℃。在此温度可选择地加入香料并且充分混合。将产品倒入1盎司玻璃瓶中冷却过夜。冷却过夜之后，测定样品的物理和化学性质。
所用的仪器：
两个400ml玻璃烧杯，油浴，钳子，机械搅拌器，Jiffy搅拌器和温度计，以及防止污染的覆盖物，如塑料布。
此实施例的总配方：
1、丙二醇 49.70g
2、水合糖四氯化Al/Zr 36.60g*
3、二亚苄基山梨醇 0.50g
4、HMHEC1 0.30
5、EDTA钠 0.20
6、双甲酮共聚物(Dimefhicone 0.25
copolymer)(ABIL B8851)
7、香料(可有可无的) 1.25
相1
聚丙二醇 32.30g
二亚苄基山梨醇 0.50g
HMHEC1 0.30g
相II
聚丙二醇 17.40g
水合糖四氯化Al/Zr 36.60g
EDTA钠 0.20g
双甲酮共聚物 0.25g
香料(可有可无的) 1.25g化学品及其供应商：1、丙二醇(EM Science，UPS级)2、水合糖四氯Al/Zr(Westwood化学公司)Westchlor A2Z 8160 30％，PG溶液3、二亚苄基山梨醇(Milliken化学品公司)Millithix9254、HMHEC1(Hercules股份有限公司)5、EDTA钠(Aldrich，#5403EJ)7、双甲酮共聚物(Goldschmidt化学品公司)ABIL B 88518、香料
*30％的活性溶液。
实施例15
润滑胶
组分 重量％ 重量(g)
HMHEC2 1.00 4.00
*KlucelHF 1.00 4.00
丙二醇 97.9 391.60
羟苯甲酸甲酯 0.10 0.40
100.00 400.00步骤：
1.将HMHEC2和Klucel HF的干燥混合物分散在剧烈搅拌的丙二醇中，混合10分钟。
2.然后，将温度升至90℃混合1小时。
3.在混合同时冷却至室温。
4.加入防腐剂羟苯甲酸甲酯，混合10分钟。
5.分散至容器内。
比较例1
润滑胶
如实施例15重复相同的实验，除了用**BenecelMP943W代替HMHEC2。
*Klucel HF：羟丙基纤维素，购自赫尔克里土公司，特拉华州。
**Benecel MP 943W：羟丙基甲基纤维素，购自赫尔克里土公司。
实施例16
润滑胶组分 重量％ 重量(g)HMHEC2 1.50 7.50甘油，USP 20.00 100.00蒸馏水 78.00 390.00重氮烷基脲，PG羟苯甲酸甲酯，羟苯甲酸 0.50 2.50丙酯(Germaben II，ISP) 100.00 500.00步骤：
1.在搅拌的同时将甘油在水浴中加热至60℃，当加热时用莎纶布盖上。
2.通过将HMHEC2筛分入搅拌的甘油液体流中将HMHEC2分散在热的甘油中。
3.在另外一个容器中将蒸馏水加热至60℃，然后慢慢加至分散液中，混合30分钟同时保持60℃。
4.然后，加入防腐剂，冷却至室温并且将润滑胶装入容器中。
比较例J
润滑胶
如实施例16重复相同的实验，除了用*Natrosol250 NF代替HMHEC2。
*Natrosol 250NF是由赫尔克里土公司购得的羟乙基纤维素。
实施例17
补牙剂
根据下列配比制备100g一批的补牙剂：
凡士林 50.0
HMHEC2 50.0
100.0步骤：
称取凡士林放入250ml烧杯中。将烧杯放入循环油浴中加热至67℃。用电子搅拌器将内容物低速搅拌，此电子搅拌器具有离轴1-1/2英寸的两个直径为1/4英寸的螺旋桨。当内容物达65℃时，慢慢加入聚合物，同时调节混合器速度使混合物中保持一个旋涡。继续混合1小时。
用于机械测试的人工唾液溶液的制备：
根据下面的配比制备人工唾液溶液：
浓缩液：
硫氰酸钾 2.0
氯化钾 14.0
双碱基七水合磷酸钠， 2.0
单碱基单水合磷酸钠 1.8
去离子水，煮沸过 1000.0
1019.8
稀释液：
浓缩液 1份(重量)
去离子水，煮沸过 9份(重量)
10份(重量)
用双碱基七水合磷酸钠将稀释液的pH调至7.0。补牙剂的测试：MTS循环压缩/扩张测试：
本仪器由特殊设计的固定物组成，该特殊设计的固定物具有一个3”直径的有机玻璃上盘，和一个2”直径的有机玻璃下盘，它们由4.5”直径的有机玻璃圆柱体包围形成水槽。作一个特别的接头用于固定在MTS仪器上。从一个5ml的一次性使用针头中放出2ml的DA样品并均匀分布在测试固定物的底部。将人工唾液充入固定水槽，只要刚刚浸没样品表面(大约180ml)即可。作固定物的上部与样品接触，留下一段0.04”的起始位置的宽度，循环运转仪器，向上运转0.06”的宽度，向下运转0.03”的宽度，T字头速度0.20in/min，实物负载20至50lbs。测试进行200个循环，表4记录了扩张力和压缩力。将制剂分为三份进行测定，记录平均值1，2。
1GAF化学品公司，方法和步骤号码MP-675-W，1989年9月7日。
2Gilbert Banker和David P.DeMagistnis，采用英斯特朗通用应力/应变分析仪进行聚合物样品粘合性能的评价，Purdue大学给GAF的未出版的报告，1979年7月10日。
比较例K
补牙剂
如实施例17重复相同的实验，用*Natrosol250 HX代替HMHEC2。
*Natrosol 250 HX是由赫尔克里七公司岁得的羟乙基纤维素。
实施例18
清洁棒防汗剂
如下使用一种两相方法制备清洁棒防汗剂：
相1
将约65％所用总量的丙二醇(除了作为防汗剂盐溶液的一部分)注入反应容器。向容器中加入HMHEC1，均匀搅拌至其溶解。加热容器至聚合物溶解。当聚合物溶解时，将溶液加热至110-115℃，加入二亚苄基山梨醇混合至完全溶解。然后将此相1溶液冷却至100℃。
相2
将约35％所用总量的丙二醇(除了作为防汗剂盐溶液的部分)注入另一个反应容器，搅拌加热至约60-70℃。加入Na4EDTA充分混合形成淤桨。然后向此容器中加入抗排汗盐溶液，混合溶液，直至其变得澄清均一。加入润肤剂，双甲酮共聚物，混合相II溶液直至其变得澄清。
混合相：
向相I中加入相II，同时混合并冷却至80℃。在此温度可选择地加入香料并且充分混合。将产品倒入1盎司玻璃瓶中冷却过夜。冷却过夜之后，测定样品的物理和化学性质。
所用的仪器：
两个400ml烧杯，油浴，钳子，机械搅拌器，Jiffy搅拌器和温度计，以及防止污染的覆盖物，如塑料布。
此实验的总方：
1、丙二醇 49.67g
2、水合糖四氯化Al/Zr 36.60g*
3、二亚苄基山梨醇 0.50g
4、HMHEC1 0.30g
5、EDTA钠 0.20g
6、双甲酮共聚物(ABIL B8851) 0.25g
87.45g
*30％的活性溶液。
相1
聚丙二醇 32.07
二亚苄基山梨醇 0.50g
HMHEC1 0.30g
32.87g
相II
聚丙二醇 17.60g
水合糖四氯化Al/Zr 36.60g
EDTA钠 0.20g
双甲酮 0.25g
54.65g
实施例L
清洁棒防汗剂
如实施例18重复相同的实验，除了用CMHEC420H代替HMHEC1。
用于防汗剂棒的原料和其来源原料 供应商丙二醇(USP级) NJ，Gibbstown，EM 科学实验室水合糖四氯Al/Zr Westchlor NY，Middletown，Westwood 化学品公司A2Z 8160 30％ PG 溶液二亚苄基山梨醇 Millithix 925 Milliken 化学品HMHEC1 DE，Wilmington，Hercules股份有限公司羧甲基羟乙纤维素 CMHEC420H Hercules 股份有限公司EDTA钠Aldrich#5403EJ Wisconsin，Milwaukee，Aldrich化学公
司双甲酮共聚物 Corporation VA，Hopewell，Goldschmidt化学品ABIL B 8851
实施例19
香波
组分 重量％
去离子水 58.80
月桂基硫酸铵，30％(Stepanol AM) 27.50
可可酰胺二乙酸二钠，50％(Miranol C2M) 6.90
(Disodium cocoamphodiacetate)
月桂硫酸钠60％(Steol CS460) 5.70
HMHEC2 0.60
GermabenII 0.50
柠檬酸 调至pH5.5
100.00步骤：
1.水浴中，将水加热至70℃，同时搅拌，保持其被覆盖防止水份损失。
2.将HMHEC2慢慢筛入水漩涡中。
3.将混合物冷却至40℃。
4.依次加入其它组分，同时混合均匀。
5.用柠檬酸将pH调至5.5。
比较例M
香波
如实施例19重复相同的实验，除了用Benecel MP 943W代替HMHEC2。
香波的原料和供应商CTFA采用的命名 商标 供应商月桂基硫酸铵 Stepanol AM Stepan Chemical Co.
Northfield，IL可可酰胺二乙酸二钠 Miranol C2M Rhone-Polenc，
Cranbury，NJ月桂基硫酸钠 Steol CS460 Stepan Chemical Co.防腐剂 Germaben 11 Sutton Labs
Chatham，NJ羟丙基甲基纤维素 Benecel MP943W Hercules Lncorporated
Wilmington，DE
实施例20
珠光香波组分 重量％ 重量(g)蒸馏水 补充至100.00 347.25TEA-月桂硫酸盐(40％活性)(Stepanol WAT) 15.00 75.00月桂酰胺乙酸钠(和)十三烷基硫酸钠 10.00 50.00(Sodium trideceth sulfate)(Miranol MHT)可可酰胺DEA(Ninol 40 CO) 2.50 12.50硬脂酸乙二醇酯(Emerest 2400) 1.20 6.00丙二醇(和)重氮烷基脲(和)羟苯甲酸 0.75 3.75甲酯(和)羟苯甲酸丙酯(GermabenII)HMHEC1 0.60 3.00N-Hance3000阳离子瓜耳胶 0.50 2.50柠檬酸(50％溶液) 调pH ……
100.00 500.00步骤：
1.向容器中充分搅拌的水漩涡中慢慢加入N-Hance制品并将其分散。用柠檬酸溶液降低pH至7.0，以促进进行过表面处理的N-Hance的溶解，加热溶液至50℃。
2.慢慢将HMHEC1筛入加热的N-Hance溶液中并混合直至完全溶解。
3.温度升至70℃，然后，依次加入TEALS和硬脂酸乙二醇酯，加入时充分搅拌混合物。当其均一时撤去热源。继续混合。
4.当温度至55℃，依次加入其它成分。
5.用柠檬酸溶液调pH至5.0。
6.冷却至40℃并加入香料。
比较例N
珠光香波
如实施例20重复相同的实验，除了使用来自Hercules股份有限公司的Benecel MP943W代替HMHEC1。
珠光香波组分和其供应表商：CTFA采纳的命名 商标 供应商TEA月桂硫酸盐 Stepanol WAT 伊利诺斯州，Northfield，Stepan
公司月桂酰胺乙酸钠(和)十 Mlranol MHT NJ，Cranbury，Rhone-Poulenc三烷基硫酸钠可可酰胺DEA Ninol 40CO IL，Nothfield，Stepan公司硬脂酸乙二醇酯 Emerest 2400 NJ，Hoboken，Henkel公司丙二醇(和)重氮烷基脲 Germaben 11 NJ，Chatham，Stutton实验室(和)羟苯甲酸甲酯(和)羟苯甲酸丙酯瓜耳胶氯化羟丙基三铵 N-Hance DE，Wilmington，Hercules股份有(Guar Hydroxypropyl- 3000 限公司trim-onium chloride)
实施例21
防晒液
组分 重量％ 重量(g)A： 矿物油(Klearol，Witco) 13.00 65.00
聚氧丙烯15硬脂酰醚(Arlamol E.ICI) 6.00 30.00
甲氧肉桂酸辛酯(Neo HeliopanAV，H&R) 5.00 25.00
二苯甲酮-3(Uvinul M40 BASF) 3.00 15.00
氢化蓖麻油(Castor Wax Ross) 1.40 7.00
单异硬脂酸山梨醇酯(Arlacel 987 ICI) 1.20 6.00
脂肪酸聚氧乙烯聚醇酯(Arlatone ICI) 1.00 5.00
地蜡(O Wax 77W Ross) 1.00 5.00
脂肪酸聚氧乙烯酯(Arlacel 989，ICI) 0.50 2.50B HMHEC1 0.50 2.50
蒸馏水 63.60 318.00
甘油 3.00 15.00
硫酸镁 0.70 3.50
重氮烷基脲，PG，羟苯甲酸甲酯，羟苯甲 0.10 0.50
酸丙酯(GermabenII ISP)
100.00 500.00步骤：
1.将部分A的所有组分混合在一个容器内，同时搅拌
2.将温度升至70℃，搅拌混合物30分钟。
3.对于部分B，将HMHEC1分散在蒸馏水中。使用NaOH，将淤桨的pH升至8.5，混合直至溶解。在混合的同时依次加入甘油、硫酸镁和防腐剂。每次加入组分时搅拌混合物，以防止块状物产生。
4.伴随搅拌，将部分B加入部分A并于70℃搅拌30分钟。
5.搅拌时将此新混合物冷却至室温，并且装入容器内。
比较例O
防晒液
如实施例21重复相同的实验，除了用CMC 7HF NF代替HMHEC1。
防晒液的原料和其来源CTFA采用的命名 商标 供应商矿物油 Klearol OH，Dublin，Witco股份有限公司聚氧丙烯15硬脂酰醚 Arlamol E DE，Wilmington，ICI，表面活性剂甲氧肉桂酸辛酯 Neo Heliopan AV NJ，Springfield，H&R股份有限公司二苯甲酮-3 Uvinul M40 NJ，Washington，BASF股份有限公司氢化蓖麻油 Castor Wax Ross单异硬脂酸山梨醇酯 Arlacel 987 ICI表面活性剂脂肪酸聚氧乙烯聚醇酯 Artatone T ICI表面活性剂地蜡 O Wax 77W Ross脂肪酸多氧乙烯酯 Arlacel 989 ICI表面活性剂重氮烷基脲，PG，羟苯 Germaben 11 NJ，Chatham，Sutton实验室甲酸甲酯，羟苯甲酸丙酯羧甲基纤维素 CMC 7HF NF Hercules股份有限公司
实施例22
水-醇卷纸部分 组分 重量％ 重量(g)A REACH501(溶液)(50％水合氯化铝) 40.00 160.0B Procetyl AWS(PPG-5 ceteth-20) 2.00 8.00C HMHEC4 0.20 0.80D 蒸馏水 15.70 62.80E SD醇40 41.10 164.40F 香料(d) 1.00 4.00
100.00 400.00步骤：
1.将HMHEC4分散入容器中的蒸馏水(D)中，用NaOH调节分散液的pH至8.5，然后混合分散液30分钟。
2.慢慢地向分散液中加入组分A，使用架空的搅拌，快速混合使之溶解。
3.在另外一个容器中将组分B和E混合，然后在匀速搅拌下将其慢慢加入其它组分中。
4.然后加入香料混合5分钟。
5.将得到的混合物倒入卷纸容器。
比较例P
水-醇卷纸
如实施例22进行相同的实验，除了用来自CS股份有限公司的Natrosol250MR代替HMHEC4。
水-醇卷纸的原料和其来源CTFA采纳的命名 商标 供应商水合氯化铝 REACH 501 NJ，Berkeley Height，Rehies股份有
限公司PPG-5 ceteth-20 Procetyl AWS NJ，Parsippany，Croda股份有限公司乙醇 SD Alcohol 40香料 #Q-7148 NJ，Mount Olive，Quest跨国香料公司经典的/刺激的羟乙基纤维素 Natrosol 250MR CS DE，Wilmington，Hercules股份有限
公司
实施例23
浴液组分 重量％ 重量(g)A.蒸馏水 补充至100.00 282.10B.HMHEC1(Hercules股份有限公司) 0.95 4.75C.月桂基硫酸钠(Steol CS460，Stepan) 11.53 57.65 月桂基硫代琥珀酸二钠 11.80 59.00 (Stepan，Mild SL3，Stepan) 可可酰胺二乙酸二钠(Miranol C2M 6.00 30.00 Conc NP，Rhone-Poulenc) 月桂酰肌氨酸钠(Crodasinic LS 30， 7.25 36.25 Croda) 丙二醇 2.00 10.00 季铵化的小麦蛋白质(WheataFlor，Croda) 1.00 5.00 水解液和水解小麦蛋白质和小麦胚芽油 &多乙氧基醚-20二硬脂酸乙二醇酯和 月桂基-4和CAPB (Euperlan PK 3000，Henkel) 2.00 10.00 EDTA二钠(EDETA BD，BASF) 0.10 0.50 香料(Drom 229033，Drom) 0.35 1.75 苯氧乙醇和羟基甲酸甲酯和羟苯 甲酸乙酯和羟苯甲酸丙酯和羟 苯甲酸丁酯(Phinonip，Nipa) 0.60 3.00
100.00 500.00步骤：
1.将HMHEC分散入充分搅拌的水中形成淤桨。
2.用NaOH调节淤桨的pH至8.5，混合淤桨直至形成溶液，没有块状物形成。然后按上表所列次序，将相C的组分加入溶液，每次加入间隔1分钟或直至混合物变得均一。
3.将最终凝胶产品的pH调至5.3至5.7，并装入容器中。
比较例Q
浴液
如实施例23进行相同的实验，除了用N-Hance3196代替HMHEC1；将聚合物分散在水中混合五分钟。使淤桨pH低于6.0至7.0，混合1小时或至没有观察到块状物，接着加入如上的相C。
浴液的原料及其来源CTFA采纳的命名 商标 供应商瓜耳胶氯化羟丙基三铵 N-Hance3196 DE，Wilmington，Hercules股份有
限公司月桂基硫酸钠 Steol CS460 NJ，Nothfield，Stepan公司月桂基硫代琥珀酸二钠 Stepan Mlld SL3 Stepan公司可可酰胺二乙酸钠 Miranol C2M Conc NJ，Cranbury，Rhone-Poulenc
NP月桂酰肌氨酸钠 Crodasinic LS 30 NJ，Parsipanny，Croda股份有限公
司季铵化小麦蛋白质 WheataFlor Croda股份有限公司水解液和水解的小麦蛋白 Euperlan PK 3000 NJ，Hoboken，Henkel公司质和小麦胚芽油&多乙氧基醚-20二硬脂酸乙二醇酯和月桂基-4&CAPBEDTA二钠 EDETA BD NJ，Washington，BASF公司香料 Drom 229033 NJ，Towaco，Drom跨国公司苯氧乙醇和羟苯甲酸甲酯 Phinonip DE，Wilnington，Nipa Hardwicke&羟苯甲酸乙酯&羟苯甲酸 股份有限公司丙酯和羟苯甲酸丁酯瓜耳胶氯化羟丙基三铵 N-Hance 3196 DE，Wilmington，Hercules股份有
限公司
表1 不同配方的性能数据比较 配方 实施例号 在25℃时的粘度，样品分别贮存于 pH 室温 40℃ 5℃ 不透明液体肥皂 1 1,600 1,570 1,630 8.4 A 1,950 1,720 2,100 8.3 厕所用皂 2 2,670 2,540 2,890 9.1 B 2,250 2,170 2,350 9.3 婴儿头发调理剂 3 1,940 1,990 1,990 6.9 C 不相溶* 不相溶 不相溶 7.0 珠光洗面奶 4 9,290 9,950 9,650 5.4 D 不相溶 不相溶 不相溶 5.0 日常普通香波 5 1,770 1,770 1,920 7.4 E 4,640 4,410 8580** 7.6 手和身体用洗液 6 681 852 748 7.2 F 1,640 1,720 1,700 7.1 刮脸乳液 7 20100(1) ND ND 9.8 G 21,700 ND ND 9.7ND＝未测定。所有数据是在稳定贮存24小时后测定的。粘度：所有粘度是在Brookfield LVT上测定的。
除另外指出外，所有粘度是在25℃，30rpm条件下，经两分钟轴
心旋转后测定的。(1)于25℃，6.0rpm条件下经两分钟轴心旋转后测定的。**溶液过度发泡。*溶液不均匀，分为两相。
表2 不同配方的性能数据比较 配方 实施例号 在25℃时的粘度，样品分别贮存于 pH 室温 40℃ 5℃ 润滑胶 15 860000(2)* 817,000 947,000 6.0 I 14000** 14,100 14,300 5.7 润滑胶 16 11,700 12,800 11,900 6.5 J 10,000 9,750 9,820 6.5 香波 19 4,040 3,910 4,170 5.6 M 4,880 4,510 4,880 5.5 珠光香波 20 10,700 8,180 9,690 6.3 N 6,550 7,150 7,850 5.2 防晒液 21 10,700 8,180 9,690 6.3 O 16,300 13,200 15,700 6.3 水-醇卷纸 22 22 23 23 2.8 P 24 23 23 2.8ND＝未测定。所有数据是在稳定贮存24小时后测定的。粘度：所有粘度是在Brookfield LVT上测定的。
除另外指出外，所有粘度是在25℃，30rpm条件下，经两分钟轴
心旋转后测定的。(2)于25℃，6.0rpm条件下经两分钟轴心旋转后测定的粘度。*澄清。**混浊。
表3 不同配方的性能数据比较 配方 实施例号 在25℃时的粘度，样品分别贮存于 pH Cuban Stringiness 室温 40℃ 5℃牙膏乳剂 8 116000(3) 176,000 109,000 7.1 2.0 71.2 H 262,000 425,000 295,000 7.1 6.5 67.0ND＝未测定。所有数据是在稳定贮存24小时后测定的。(3)使用Brookfield Helipath粘度计在25℃，5.0rpm条件下，经三分钟“T”轴旋转后测定的粘度。Cuban值：反映牙膏的竖立特性。Stringiness值：反映牙膏的条切特性。
表4 不同配方的性能数据比较 配方 实施例号体系 补牙剂在水中的拉伸和压缩值，经下列循环 5 10 20 50 100 150 200 补牙剂 17唾液拉伸 8.53 6.25 4.06 NA 2.33 2.00 1.77 K 8.12 6.41 4.36 2.70 2.75 2.35 1.57 17压缩 16.69 11.51 6.97 2.96 2.44 2.11 3.03 K 13.72 10.48 7.31 4.93 5.09 5.29 5.51 17水拉伸 7.95 6.61 4.52 3.12 2.48 2.83 2.62 K 7.71 6.45 4.65 2.70 2.26 1.91 2.12 17压缩 12.31 9.47 5.68 3.35 2.09 2.10 2.58 K 17.79 12.96 8.95 6.12 5.42 5.17 4.79 防汗胶 18 L透明固体胶聚合物与体系不相溶