彩色变色指示剂及其生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN00110956.1

申请日:

2000.03.24

公开号:

CN1269507A

公开日:

2000.10.11

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

专利申请的视为撤回公告日:2000.10.11|||公开|||实质审查的生效申请日:2000.3.24

IPC分类号:

G01N31/22; B01J20/10; B01D53/26

主分类号:

G01N31/22; B01J20/10; B01D53/26

申请人:

青岛海洋化工有限公司;

发明人:

韩玉信; 张崇岷; 陈观元

地址:

266042山东省青岛市沔阳路7号

优先权:

专利代理机构:

青岛市专利服务中心

代理人:

韩振东

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内容摘要

本发明是彩色变色指示剂及其生产方法。其由硅胶等有形颗粒吸附剂,经溴甲酚绿,溴酚蓝,甲基红,溴百里香酚兰,中性红,甲基橙的染色液处理,制得产品颜色随含水程度的不同而可逆变化的黄胶Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,红胶Ⅰ,Ⅱ,紫胶Ⅰ六种本指示剂成品。该指示剂产品可用于干燥或指示湿度,指示环境中的酸,碱气体成份,减少环境污染,还可用于军工,纺织,化工,石油,家具等工业领域中的除湿,显湿,净化等工艺处理。

权利要求书

1: 一种彩色变色指示剂,其由硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝,氧化镁, 氧化钛的有形颗粒吸附剂,经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示 剂: 吸附量,RH在10%时,≥5.0%;RH在50%时;≥20.0%;粒度合格 率,≥90.0%;加热减量,≤2.0%;其特征在于:在可逆的显色变化中,诸该 指示剂指示的可逆变色范围为:
2: 根据权利要求1所述的彩色变色指示剂的生产方法,是将硅胶,硅铝 胶,分子筛,氧化铝,氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种,进行 染色处理,其特征在于:选择前述该吸附剂的湿态或/和干态物料,按比例浸入 含有染色液的水溶液中,在常温下浸染2-48小时,而后滤出并冲洗至洗水为无 色为止,最后捞出浸染的物料,经烘干处理,烘干温度:80-140℃,制得彩 色变色指示剂。
3: 根据权利要求2所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所 述的染色液,其包括:溴甲酚绿,溴酚兰,甲基红,溴百里香酚兰,中性红,甲 基橙;其中由溴甲酚绿制成得黄胶I指示剂;由溴酚兰制成得黄胶II指示剂; 由甲基红制成得黄胶III指示剂;由溴百里香酚兰制成得紫胶I指示剂;由中性红 制成得红胶I指示剂;由甲基橙制成得红胶II指示剂。
4: 根据权利要求2所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所 述的染色液的水溶液,其重量体积比浓度为:0.001-5.00%;染色过程中要控 制染色溶液的PH值在3.0-9.0。
5: 根据权利要求4所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于:所 述的染色溶液PH值的调节,可以选用磷酸,或碳酸盐,或盐酸,或硫酸,或柠 檬酸或酒石酸之中的一种或几种。
6: 根据权利要求2或3所述的彩色变色指示剂的生产方法,其特征在于: 所述的湿态或/和干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。

说明书


彩色变色指示剂及其生产方法

    本发明涉及硅胶产品的改进,具体讲是一种彩色变色指示剂及其生产方法。其属于无机化工技术领域。

    普通的无机吸附剂有:硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝等。这些吸附剂可用于干燥有关环境。有一种兰胶指示剂,其可以通过颜色变化直观地显示吸湿程度或干燥程度。还有由酚酞,红甲酚,百里酚兰浸染的吸附剂,可以显示颜色变化的性能。上述显色吸附剂所选用的染色指示剂,其分子量都较小,因此这些指示剂的着色吸附比较容易。然而对于分子量大的染色指示剂,如:溴甲酚绿的分子量为698.07;溴酚兰的分子量为670.02;溴百里香酚兰的分子量是624;这些相对大的染色指示剂对一般干态的吸附剂是很难着色吸附的。由于染色指示剂的分子一般都相当大,大的有溴甲酚绿的698.07,小的也有:甲红基的269.3,中性红地288.78,甲基橙的327.34。这样就使得干胶和湿胶对上述染色液的吸附着色有十分关键的影响,即干胶仅能吸附分子量较小的染色液。

    本发明的目的是要提供一种彩色变色指示剂。该指示剂的外观色泽可以随着含水程度的不同而可逆变化。其显色的颜色选择范围要广些,不仅限于兰色变红色的兰胶。扩大染色液指示颜色的范围和应用选择范围,使较多的染色液被用于吸附指示剂的制造工艺中。改进工艺条件,使所应用的吸附剂物料经染色工艺处理后,有明显而均匀的颜色。该指示剂还要保持原吸附剂原有性能不变,而增加显色指示含水程度的性能。

    本发明的任务是由以下技术方案实现的,研制了一种彩色变色指示剂,其由硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝,氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸附剂,经染色液处理制得具有以下物化指标的彩色变色指示剂:

    吸附量,RH在10%时,≥5.0%;RH在50%时;≥20.0%;粒度合格率,≥90.0%;加热减量,≤2.0%;在可逆的显色变化中,诸该指示剂指示的可逆变色范围为:

    本彩色变色指示剂的生产方法是将硅胶,硅铝胶,分子筛,氧化铝,氧化镁,氧化钛的有形颗粒吸附剂中的一种或几种,进行染色处理,选择前述该吸附剂的湿态或/和干态物料,按比例浸入含有染色液的水溶液中,在常温下浸染2-48小时,而后滤出并冲洗至洗水为无色为止,最后捞出浸染的物料,经烘干处理,烘干温度:80-140℃,制得彩色变色指示剂。

    所述的染色液,其包括:溴甲酚绿,溴酚兰,甲基红,溴百里香酚兰,中性红,甲基橙;其中由溴甲酚绿制成得黄胶I指示剂;由溴酚兰制成得黄胶II指示剂;由甲基红制成得黄胶III指示剂;由溴百里香酚兰制成得紫胶I指示剂;由中性红制成得红胶I指示剂;由甲基橙制成得红胶II指示剂。

    所述的染色液的水溶液,其重量体积比浓度为:0.001-5.00%;染色过程中要控制染色溶液的PH值在3.0-9.0。

    所述的染色溶液PH值的调节,可以选用磷酸,或碳酸盐,或盐酸,或硫酸,或柠檬酸或酒石酸之中的一种或几种。

    所述的湿态或/和干态物料与染色液溶液的体积比为(2.5-2.0)∶1。

    本发明的优点在于:由于扩大染色液的选择范围,选择了六种染色(指示)液,对吸附剂物料进行染色处理,经优化的工艺条件处理制成了:黄胶指示剂,红胶指示剂,紫胶指示剂的六种显色的彩色变色指示剂,用于指示环境潮湿程度和干燥程度;用于仪器仪表设备的防潮,防绣蚀;用于化工产品的脱水精制,如石化产品的除水处理;用于食品工业的防潮包装,保鲜保质;广泛用于军工,纺织,家俱等领域。由于扩大了吸附剂原料来源,将湿胶直接应用于染色工艺中,得到质量品质较高的花色多样的本专利的指示剂,扩大了吸附剂应用范围。由于在染色工艺中选择不同的染色溶液PH值,包括了酸性和碱性的广大范围内的控制参数。有的PH显色范围与染色(指示)液原有的PH值显色范围有所不同,如,溴甲酚绿原PH值显色范围是4.0-5.6,颜色变化是黄-兰,而本发明染色溶液控制PH值为4.0-5.0,成品该指示剂黄胶I的颜色变化是浅黄色-浅绿色。溴酚兰原PH值显色范围是3.0-4.6,而本发明染色溶液控制PH值为4.0-6.0。甲基红原PH值显色范围是4.4-6.2,而本发明染色溶液控制PH值为7.0-9.0。溴百里香酚兰原PH值显色是6.2-7.6,而本发明染色溶液控制PH值为5.0-8.0。中性红原PH值显色是6.8-8.0,而本发明染色溶液控制PH值为7.0-8.5。甲基橙原PH值显色范围是3.1-4.4,而本发明染色溶液控制PH值为4.0-7.0。本发明成品彩色变色指示剂在RH10-50%之间吸收水分,即可有明显的颜色变化。从而直观地指示干燥状况及吸湿程度。同时,因吸收水分而变化了颜色的该指示剂可在80-180℃之间加热恢复原有成品彩色变色指示剂的颜色,因此可继续使用。本发明的该指示剂可用于吸收中性气体中水分,如:天然气,N2,O2,H2,CO2,气态烃,合成气,压缩空气,输送气体等。还可用于指示中性气体中的酸碱成份,以便进行中性处理。

    本发明的实施例将进一步说明本发明的优越性。本发明的保护范围不仅限于本实施例之中。

    本发明的彩色变色指示剂,由湿硅胶,经染色液处理,得到如下技术性能指示的产品:见表1,彩色变色指示剂的产品技术性能指标实测数据表:

    本发明选用的颗粒吸附剂,其粒度在0.5-8.0mm。该吸附剂是采用常规的已知方法制备的。其有干态凝胶(干胶)和水凝胶(湿胶也就是没有烘干的半成品硅胶)。干胶对于大分子的染色液,无论浸染溶液浓度如何变化,在可行的PH值范围内,所得的吸附指示剂,基本无色。见表2,表3,实验结果:表2,干胶染色实验结果表:吸附剂状态指示剂染色溶液的浓度%控制PH值成品干态指示剂颜色    干态溴甲酚绿    0.01%    4.1    基本无色    干态溴甲酚绿    0.02%    4.5    基本无色    干态溴甲酚绿    0.1%    4.8    基本无色    干态溴甲酚绿    0.1%    5.3    基本无色    干态溴酚兰    0.001%    3.7    基本无色    干态溴酚兰    0.002%    4.7    基本无色    干态溴酚兰    0.01%    5.2    基本无色    干态溴酚兰    0.1%    6.0    基本无色

    表3:湿胶染色实验结果表吸附剂状态指示剂染色溶液的浓度%控制PH值成品干态指示剂颜色湿态溴甲酚绿    0.001%    3.9    浅黄色湿态溴甲酚绿    0.002%    4.3    浅黄色湿态溴甲酚绿    0.01%    4.8    浅黄色湿态溴甲酚绿    0.005%    5.3    浅绿色湿态溴酚兰    0.005%    4.8    浅黄色湿态溴酚兰    0.01%    5.5    浅棕色湿态溴酚兰    0.01%    6.4    浅紫色

    从表2、3中可看出:湿胶着色性能好。这是由于湿胶的孔径、孔容和比表面积都大于干胶的相应参数,其数据上差距7-10倍。

    由于用干胶浸染指示剂一般要先经蒸汽吸湿,这样会造成吸附量下降,因此用湿胶浸染制备的彩色变色指示剂,能降低成本,同时有较高的吸附量。见表4,表4:干法和湿法浸染所得指示剂产品吸附量的比较    指示剂原吸附剂状态    成品指示剂的吸附量溴百里香酚兰    干胶RH10%RH50%RH90%  5.1 25.7 30.1溴百里香酚兰    干胶  5.5 24.1 29.4溴百里香酚兰    干胶  6.3 23.9 30.9溴百里香酚兰    湿胶  7.9 27.6 38.2溴百里香酚兰    湿胶  8.3 28.3 37.9溴百里香酚兰    湿胶  8.5 27.9 39.1(一)黄胶II指示剂生产的实施例:以溴酚兰为指示染色浸液染湿胶,在不同浓度下浸染湿胶,并且使用不同的酸碱控制浸染溶液的PH值在3.0-7.5之间,浸染24-48小时后,水洗至洗水为无色,再在相同温度120℃±5℃下烘干,结果见表5:黄胶II指示剂生产的实施例:表5:实例号指示剂染料浓度W/V%所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    1溴酚兰0.004硫酸3.5浅黄色浅黄色    2溴酚兰0.004硫酸3.8浅黄色浅棕色    3溴酚兰0.004磷酸4.3浅黄色棕色    4溴酚兰0.003磷酸4.7浅黄色浅紫色    5溴酚兰0.003酒石酸5.5浅棕色浅紫色    6溴酚兰0.01酒石酸6.4浅紫色浅紫色

    (二)黄胶I生产的实施例:

    以溴甲酚绿指示染色液浸染湿胶,并控制浸染溶液PH值在4.0-5.0以照上述方法进行操作,结果如表6。

    表6:黄胶生产实施例实例号指示剂染料浓度(W/V%)所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    7溴甲酚绿0.005硫酸3.5浅黄色浅黄色    8溴甲酚绿0.005磷酸4.1浅黄色浅绿色    9溴甲酚绿0.01磷酸4.8浅黄色深绿色    10溴甲酚绿0.01磷酸5.2浅绿色深绿色    11溴甲酚绿0.012柠檬酸6.3浅兰色浅兰色

    (三)紫胶I生产的实施例:

    以溴百里香酚兰浸染于硅铝胶,并控制浸染溶液PH值在5.0-8.0,以与上述相同的方法进行操作,所得结果如表7,紫胶I的生产实施例:表7: 实例号指示剂染料浓度(W/V%)所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    12溴百里香酚兰0.02磷酸5.1浅紫色浅黄色    13溴百里香酚兰0.02磷酸5.9浅紫色浅黄色    14溴百里香酚兰0.05磷酸6.8浅紫色浅黄色    15溴百里香酚兰0.1碳酸钠7.5浅紫色浅黄色

    (四)黄胶III生产的实施例:

    以甲基红浸染硅胶,控制浸染溶液的PH值在8.0-9.0之间,照上述方法操作,结果如表8,表8:黄胶III生产的实施例。 实例号指示剂染料浓度(W/V%)所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    16    甲基红    0.01    碳酸铵    7.1浅黄色浅黄色    17    甲基红    0.01    碳酸铵    7.7浅黄色浅黄色    18    甲基红    0.02    碳酸钠    8.2浅黄色浅桔红色    19    甲基红    0.03    碳酸钠    8.5浅桔黄色浅桔红色    20    甲基红    0.05    碳酸钠    8.9桔黄色桔红色

    (五)红胶I生产的实施例:

    以中性红为染料,控制浸染溶液的PH值在7.0-8.5之间。以本发明的方法进行浸染。所得结果如表9,表9:红胶I的生产实施例。 实例号指示剂染料浓度(W/V%)所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    21中性红    0.025  硫酸  5.7深红色深红色    22中性红    0.025  磷酸  6.4深红色深红色    23中性红    0.05  碳酸钠  7.6深红色浅红色    24中性红    0.05  碳酸钠  8.1深红色浅红色    25中性红    0.1  碳酸钠  8.8深红色深红色

    (六)红胶II的生产实施例:

    以甲基橙为指示剂,控制浸染溶液的PH值在4.0-7.0之间,按本发明的方法进行操作,结果如表10,表10:红胶II的生产实施例。 实例号指示剂染料浓度(W/V%)所用酸或碱控制PH值烘干后颜色吸水后颜色    26甲基橙    0.025    硫酸    3.5深红色深红色    27甲基橙    0.05    磷酸    5.7深红色橙黄色    28甲基橙    0.01    碳酸钠    7.9深红色深红色

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本发明是彩色变色指示剂及其生产方法。其由硅胶等有形颗粒吸附剂,经溴甲酚绿,溴酚蓝,甲基红,溴百里香酚兰,中性红,甲基橙的染色液处理,制得产品颜色随含水程度的不同而可逆变化的黄胶,红胶,紫胶六种本指示剂成品。该指示剂产品可用于干燥或指示湿度,指示环境中的酸,碱气体成份,减少环境污染,还可用于军工,纺织,化工,石油,家具等工业领域中的除湿,显湿,净化等工艺处理。。

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