在液体输送过程中可靠避免回流的方法.pdf

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1、10申请公布号CN102105727A43申请公布日20110622CN102105727ACN102105727A21申请号200980129111X22申请日2009061608158969920080625EPF16K15/00200601F17D1/1420060171申请人巴斯夫欧洲公司地址德国路德维希港72发明人F保戈尔A克劳泽M克赖奇曼A迈尔FF帕佩W瑞弗M萨拉74专利代理机构北京市中咨律师事务所11247代理人刘金辉唐秀玲54发明名称在液体输送过程中可靠避免回流的方法57摘要所建议的是一种在压力下经由其中配置有具有差压电路的关闭装置2的输送管道1输送液体至处于压力下且包含待输送。

2、液体和/或其它液体的容器3的过程中可靠避免回流的方法，其特征在于蓄压器4配置在管线1中流动方向上关闭装置2的上游，所述蓄压器填充有与至一定水平面的待输送液体直接接触且在该液面之上的惰性气体，其中蓄压器4中的惰性气体以比待填充容器3高的压力提供，其量为使得输送管线1中压力下降时，所述惰性气体确保在至少与关闭装置2反应时间一样长的时期内输送管线1与容器3为正压差，所述关闭装置2包含具有排泄装置7的排泄管线6。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2011012586PCT申请的申请数据PCT/EP2009/0574622009061687PCT申请的公布数据WO2009/156304DE200。

3、9123051INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书5页附图4页CN102105730A1/2页21该目的通过在压力下经由其中配置有具有差压开关的关闭装置2的输送管道1输送液体至处于压力下且包含待输送液体和/或其它液体的容器3的过程中可靠避免回流的方法实现，其中填充有待输送液体至一定水平面且在所述液面之上具有与待输送液体直接接触的惰性气体的蓄压器4配置在输送管道1中输送方向上关闭装置2的上游，所述惰性气体相对于待填充容器3以如下过压和量提供在蓄压器4中，所述过压和量的设计使得在输送管道1中压力下降的情况下，所述惰性气体确保在至少与关闭装置2反应时间一样长。

4、的时期内输送管道1与容器3为正压差，所述关闭装置2包含具有放空阀7的放空管道6。2根据权利要求1的方法，其中在输送管道中借助泵5输送液体。3根据权利要求2的方法，其中泵5为容积泵，特别是活塞泵、隔膜泵或齿轮泵。4根据权利要求2的方法，其中泵5为离心泵。5根据权利要求4的方法，其中离心泵具有回流减少装置，特别是一个或多个止逆阀，其优选配置在离心泵的加压侧。6根据权利要求15中任一项的方法，其中具有放空阀7的放空管道6为具有单个放空阀的单个放空管道，并且其中在具有单个放空阀7的单个放空管道6的两侧均提供有单个截断闭合阀。7根据权利要求15中任一项的方法，其中具有放空阀7的放空管道6为具有双放空阀的。

5、双放空管道，并且每种情况下在具有双放空阀的双放空管道两侧均提供有双截断闭合阀8。8根据权利要求17中任一项的方法，其中蓄压器4具有垂直配置的带有液面测量装置的管道9，其在上端与容器10连接。9根据权利要求8的方法，其中垂直配置的管道9的长度为15米，优选为45米，直径为100300毫米，优选为90150毫米。10根据权利要求19中任一项的方法，其中考虑以下边界条件确定蓄压器4上端的容器10的尺寸容器3中的最小压力，蓄压器4上端的容器10中的最大压力，关闭装置2的切换点和反应时间，关闭装置2的闭合时间和输送管道1前面待输送液体的允许压力。11根据权利要求110中任一项的方法，其中将待输送液体供至。

6、垂直配置的管道9的上部区域并传递到其下端。12根据权利要求111中任一项的方法，其中所输送液体为下式烯化氧或烯化氧的混合物权利要求书CN102105727ACN102105730A2/2页3其中R1R4每种情况下彼此独立地为氢或C1C4烷基、C5或C6环烷基或苯基，或者R1和R3和/或R2和R4每种情况下相互连接形成环烷基，R1和R3和/或R2和R4具有一共优选3或4个碳原子并且不相互连接的基团如果合适每种情况下为氢或C1C4烷基，或者R1和R2和/或R3和R4每种情况下相互连接形成环烷基，R1和R2和/或R3和R4每种情况下一共具有2、3、4或5个碳原子。13根据权利要求12的方法，其中烯化。

7、氧为氧化乙烯和/或氧化丙烯。14根据权利要求12的方法，其中烯化氧为1，1二甲基环氧乙烷、环己烯化氧或氧化苯乙烯。15根据权利要求114中任一项的方法，其中惰性气体为氮气、稀有气体、甲烷或CO2。16根据权利要求115中任一项的可靠避免反应混合物从反应器回流的方法在通过烯化氧与胺或氨反应制备乙醇胺、异丙醇胺、烷基烷醇胺、烷基二烷醇二胺和/或二烷基烷醇胺中的用途。权利要求书CN102105727ACN102105730A1/5页4在液体输送过程中可靠避免回流的方法0001本发明涉及一种在压力下经由输送管道输送液体至容器的过程中可靠避免回流的方法及该方法在通过烯化氧与胺或氨反应制备乙醇胺、异丙醇胺。

8、、烷基烷醇胺、烷基二烷醇二胺和/或二烷基烷醇胺中的用途。0002在化学工艺工程中，液体通常在压力下被输送至处于压力下的容器中。然而，由于静压梯度，输送可以特别是借助进料泵进行。在压力下降的情况下，特别是进料泵失效的情况下，液体可以从容器中流出，以与输送方向相反的方向回到输送管道中。这在输送管道中会引起问题。0003通常，通过回流传送的压力可以通过安全阀消除。然而，这对于很多物质是有问题的，因为该释放可能会产生毒性和/或可燃性气体混合物。此外，这种方式对于与其它可以经由回流进入该管线的物质发生高放热反应或者在少量这些物质的存在下聚合、倾向于由于这种反应输入的热而分解或被分解或聚合的物质是禁止的。。

9、0004因此在输送管道中配备在压力下降的情况下闭合的关闭装置。然而，关闭装置的闭合时间不能任意缩短，从而使得在关闭装置的反应时间期间，液体可以以与输送管道中输送方向相反的方向流回。0005因此，本发明的目的是提供一种甚至在关闭装置的闭合时间期间可靠避免液体从其中液体在压力下输入的容器回流的方法，其中具有限定闭合时间的关闭装置配置在输送管道中。0006此外，本发明的目的是提供一种在通过一种或多种烯化氧与烷基胺或氨反应制备乙醇胺、异丙醇胺、烷基烷醇胺、烷基二烷醇二胺和/或二烷基烷醇胺的方法中可靠避免一种或多种烯化氧回流至一个或多个进料管道中，特别是一种或多种烯化氧从其中进行反应的反应器回流至进料管。

10、道中的方法。0007一种或多种烯化氧也可能从反应器中不同于烯化氧的组分的计量系统回流至进料管中。根据本发明，这样的回流也可以避免。0008该目的通过在压力下经由其中配置有具有差压开关的关闭装置的输送管道输送液体至处于压力下且包含待输送液体和/或其它液体的容器的过程中可靠避免回流的方法实现，其中填充有待输送液体至一定水平面且在所述液面之上具有与待输送液体直接接触的惰性气体的蓄压器配置在输送管道中输送方向上关闭装置的上游，所述惰性气体相对于待填充容器以如下过压和量提供在蓄压器中，该过压和量的设计使得在输送管道中压力下降的情况下，所述惰性气体确保在至少与关闭装置反应时间一样长的时期内输送管道与容器为。

11、正压差，所述关闭装置包含具有放空阀的放空管道。0009本发明方法涉及在压力下经由输送管线输送液体至处于压力下且包含待输送液体或其它液体的容器中的方法。可以通过静压差实现该液体输送。优选借助泵输送液体。0010泵可以有利地为容积泵，特别是活塞泵、隔膜泵或齿轮泵。0011特别是在高进料压力和输送具有腐蚀特性的液体的情况下，隔膜泵是有利的。0012也可以使用离心泵，其有利地优选在离心泵的加压侧具有回流减少装置，特别是一个或多个止逆阀。说明书CN102105727ACN102105730A2/5页50013在输送管道中压力下降的情况下防止液体回流的关闭装置配置在输送管道中。然而，关闭装置总是具有一定的。

12、反应时间，其不可能降低并且根据目前的现有技术其在数秒的范围内，通常为约2秒，这个事实是有问题的。0014关闭装置配备有放空装置，即具有排泄阀或放空阀的排泄管道或放空管道。0015在一个实施方案中，具有放空阀的放空管道为具有单个放空阀的单个放空管道，在具有单个放空阀的单个放空管道的两侧均提供有单个截断闭合阀BLOCKCLOSINGVALVE。0016由于关闭装置也提供有液体放空装置，所以除了避免回流液体与来自输送管道的液体物理接触之外也避免间接的热接触，例如通过防止来自其中输入液体的容器的热液体通过热传导与经由输送管道输送至容器中的冷液体直接热接触。0017关闭装置的反应时间应理解为意指从检测关。

13、闭的触发信号到完成阀门闭合的时间。0018也提供具有双放空阀的双放空管道。0019有利的是每种情况下在具有双放空阀的放空管道的两侧即上游和下游均提供双放空阀而形成关闭装置。0020关闭装置优选经由差压开关控制。然而对于该目的，记录回流的其他装置如质量流速测量装置也是合适的。0021根据本发明，在借助泵输送液体的情况下，在填充容器之前，将蓄压器配置在泵和待填充容器之间的管道中。蓄压器部分填充有待输送液体。经由进料泵将惰性气体引入压力容器中的液面上方。这种装置在现有技术中已知用于脉冲消除装置。然而根据本发明，所用蓄压器的尺寸这样确定在输送管道中压力下降的情况下，其维持输送方向上的正压差。因此，蓄压。

14、器充当压力缓冲器或预应压力弹簧。0022蓄压器优选包括垂直配置的管道，其确保良好的液面调节以及尽可能小的液体滞留，即设计使得非常小的液体体积变化导致最大液面差。该管道优选在其下端与液体输送管道连接。0023有利地，管道下端与输送管道的连接然而仅用于除去液体，并且进料优选在管道下端上方进行。结果，实现了液体通过管道的良好流动及液体在管道中尽可能短的停留时间。这在液体趋向于聚合的情况下尤其有利。0024管道配备有液面测量装置。0025在上端，管道与用于保持液体至某一水平面的容器连接。在液面上方，将惰性气体通常为氮气经由进料口引入蓄压器中。0026管道上端的容器优选为圆的和对称的。0027蓄压器的管。

15、道的长度通常为15米，优选为45米，直径为100300毫米，优选为90150毫米。0028考虑以下边界条件有利地确定蓄压器上端的密闭容器的尺寸0029待填充容器中的最小压力，0030蓄压器中的最大压力，0031关闭装置的差压开关的切换点和反应时间，0032关闭装置的闭合时间和说明书CN102105727ACN102105730A3/5页60033输送管道前面待输送液体的允许压力。0034在优选实施方案中，待输送液体为下式烯化氧或烯化氧的混合物00350036其中0037R1R4每种情况下彼此独立地为氢或C1C4烷基、C5或C6环烷基或苯基，0038或者R1和R3和/或R2和R4每种情况下相互连。

16、接形成环烷基，R1和R3和/或R2和R4具有一共优选3或4个碳原子并且不相互连接的基团如果合适每种情况下为氢或C1C4烷基，0039或者R1和R2和/或R3和R4每种情况下相互连接形成环烷基，R1和R2和/或R3和R4每种情况下一共具有2、3、4或5个碳原子，并且待填充容器为其中烯化氧或烯化氧混合物与烷基胺或氨反应的反应器。0040烯化氧优选为氧化乙烯。0041进一步优选的烯化氧为1，1二甲基环氧乙烷、环己烯化氧或氧化苯乙烯。0042此处，将一般预热的烷基胺有利地与烯化氧经由混合阀混合并送至反应器，该混合阀为关闭装置的一部分，其中反应在超大气压和高温下进行。在包含烯化氧的管道中，确立压力和温度。

17、使得避免烯化氧沸腾。原则上，管道中可以确立各工艺所要求的任何操作压力。通常使用530巴或70150巴的压力。0043所用惰性气体有利地为氮气、稀有气体、甲烷或CO2。0044本发明的另一个目的是提供上文所述可靠避免反应混合物从反应器回流的方法在通过烯化氧与胺或氨反应制备乙醇胺、异丙醇胺、烷基烷醇胺、烷基二烷醇二胺和/或二烷基烷醇胺中的用途。0045下文通过工作实施例和附图更详细地阐释本发明。0046工作实施例0047在一个连续操作压力设备的细长管状反应器中，胺/水混合物与氧化乙烯以下简称EO反应，产生烷基乙醇胺。在约90110的温度和约2530绝对巴的压力下将氧化乙烯计量加入烷基胺/水混合物中。

18、。在以预期方式操作期间，经由控制阀保持管状反应器末端的压力为26绝对巴。经由隔膜活塞泵将EO从约18绝对巴吸引侧压缩至约39绝对巴加压侧，然后经由压力控制阀旋转柱塞阀，B810巴计量加入该管状反应器中。用于防止回流的快速闭合阀球阀，Z级质量位于压力控制阀前面。在隔膜活塞泵和控制区之间安装蓄压器，其首先使泵加压侧的压力脉冲最小化，其次维持足够长的正压差。蓄压器的气相用氮气PMAX41绝对巴供给。经由液面调节确保脉冲消除装置中氮气的需要量或EO的所需填充水平。0048设备在图1中示意性地的显示。0049下面的方案应该保证说明书CN102105727ACN102105730A4/5页70050假设E。

19、O管道中的隔膜活塞泵失效。结果是EO管道中压力下降，假设作为最坏的情况，EO管网中压力下降至安全压力。另外假设，隔膜活塞泵立即停止并且不完全密闭。0051由于反应器压力比EO管网中的安全压力高，所以不可避免地会从反应器回流至EO管道中。直到回流开始的时刻实质上通过蓄压器的输出实间确定，由于其中惰性气体体积以预压缩形式存在，而在管道中除了EO的质量惯性之外，膨胀是唯一抑制该回流的因素。在这个时间跨度内，关闭装置必须完全且紧密地闭合，因为只有以这种方法才能保证没有产品能够进入EO管道中。0052为此，考虑以下边界条件确定蓄压器密闭容器的尺寸0053反应器中的最小压力为20绝对巴，0054蓄压器密闭。

20、容器中的最大压力为41绝对巴，0055关闭装置的差压开关的切换点为35绝对巴，0056关闭装置的反应时间为35秒，0057关闭装置的阀的闭合时间为2秒和0058氧化乙烯网中的允许压力为13绝对巴。0059蓄压器的尺寸使用市售程序系统63版计算确定，其用于模拟管道系统中单相非稳定态的流动过程。0060将图1中显示的设备转化成流体动力学模拟模型，其在图2中显示并且其中指出计算节点K001K005。0061为了计算，关闭装置的切换信号固定在35巴的压差。考虑到关闭装置的反应时间为35秒且关闭装置的阀的闭合时间为2秒。0062从模拟计算的结果，显然总体积为21L，其中4L填充有氧化乙烯，即17L填充有。

21、氮气的蓄压器执行所需功能。0063这种蓄压器的模拟结果显示于图35中并在下文附图说明中阐释。0064在附图中，各图明确地显示如下0065图1显示进行本发明方法的优选设备的示意图，0066图2显示图1所示设备的流体动力学模拟模型，0067图35显示图2所示流体动力学模型的模拟结果和0068图6显示蓄压器的优选实施方案。0069在图1中示意性显示的优选实施方案显示了经由输送管道1借助泵5输送氧化乙烯的设备，关闭装置2配置在输送管道1中，包括具有双排泄阀7的双排泄管道6，并且双截断阀8配置在其两侧。关闭装置2此外包含压力传感器11和差压测量装置DP。0070液体被输送至处于压力下并填充有液体的容器3。

22、中。配置在输送管道1中的是蓄压器4，其包括管道9，待输送液体通过其流动并且其填充有所述液体到一定的水平面，氮气压力缓冲位于管道9上端的密闭容器10中的液面上方。0071图2显示将图1中示意性显示的设备转换为流体动力学模拟模型，标明计算节点K000K005的位置。0072图35显示蓄压器的模拟结果。0073在图3中，绘制了图2中模拟模型计算节点K001K005以时间为函数的压力曲线。计算节点K001复制泵5加压侧的压力，计算节点K002指蓄压器4至EO输送管道1的连接说明书CN102105727ACN102105730A5/5页8点。这两个计算节点存在于虚构的0M水平面上。切换时间TS沿横坐标绘。

23、制，并且在以下图中也是如此。0074计算节点K003、K004和K005存在于25M水平面上并且指在快速闭合阀K003前面、关闭装置2的压力控制阀K004前面的点和进入反应器3K005的进料点。在模拟时间T1S时进料泵5失效后，在所有五个计算节点的压力均下降。然而，正如预期，压力在EO输送管道1K001K004中比在反应器3K005中下降得更快，因为胺/水的体积流量在反应器3中被保持并且只有EO流下降。EO输送管道1中点K003和K005之间的关闭装置2上8巴的稳态压差随着持续时间增加而下降直到其在模拟时间24秒时达到35巴的数值。从而达到关闭装置2的切换点并且开始闭合过程。在该模拟中，闭合过。

24、程在100毫秒后启动考虑到可能的信号滞后时间，即在时间T25秒时。闭合过程2秒后，在模拟时间45秒时结束。回流自己会以计算节点K004和K005之间的负压差显示，回流直到时间为45秒时才会发生。0075图4中的体积流速曲线也证实了没有记录到回流。通过控制阀K004K005的体积流速总是正的。该图也清楚地显示通过泵55毫米孔的“漏泄体积流速”比反应器3方向上的体积流速大。从蓄压器4供入的较大部分EO体积因此“丢失”了，即根本不可用于保持反应器3方向上的正体积流速。为此，如果不需要考虑通过泵的漏泄流，则必须选择蓄压器4的体积使之比所需要的大。0076图5显示蓄压器4中的EO体积。在时间为45秒时，。

25、当关闭装置2已经完全闭合时，在蓄压器4中仍然有少量EO大约02L。在本实施例中，也要保证输送管道1充满EO直到关闭装置2完全闭合。0077因此由该结果可以推知体积为21L，其中4L填充有EO的蓄压器尺寸适当，确保了在所述的前提条件和边界条件下保持正压差直到关闭装置完全闭合。0078图6显示蓄压器的优选实施方案，包括垂直配置的管道9，其在上端与容器10连接，容器10包括与圆柱形部分连接的锥形过渡部分。有利地，如图所示，将待输送液体供至垂直配置的管道的上部区域并传递到其下端，使液体在蓄压器中完全混合。说明书CN102105727ACN102105730A1/4页9图1图2说明书附图CN102105727ACN102105730A2/4页10图3图4说明书附图CN102105727ACN102105730A3/4页11图5说明书附图CN102105727ACN102105730A4/4页12图6说明书附图CN102105727A。