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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410477049.6 (22)申请日 2014.09.18 C07C 227/40(2006.01) C07C 229/08(2006.01) (73)专利权人 苏州经贸职业技术学院 地址 215000 江苏省苏州市高新区国际教育 园北区学府路 287 号 (72)发明人 张小英 (74)专利代理机构 北京汇智胜知识产权代理事 务所 ( 普通合伙 ) 11346 代理人 魏秀莉 CN 101225418 A,2008.07.23, CN 1037555580 A,2014.04.30, WO 0131048 A1,2001.05.。
2、03, CN 102041280 A,2011.05.04, CN 101273765 A,2008.10.01, KR 20100054050 A,2010.05.24, 林少琴等 . 米胚芽中 - 氨基丁酸的分离 提取及鉴定 .食品科学 .2004, 第 25 卷 ( 第 1 期 ), 第 76-78 页 . 陈恩成等 . 比色法快速测定糙米中 - 氨基 丁酸含量研究 .中国粮油学报 .2006, 第 21 卷 ( 第 6 期 ), 第 125-128 页 . (54) 发明名称 一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法 (57) 摘要 本发明属于提取分离纯化领域， 公开了一种 - 氨基丁酸的。
3、提取分离纯化方法， 包括以下步 骤 ：（1） 将稻米捣碎， 捣碎后加入乙醇水溶液进行 浸提， 浸提后将提取液离心分离， 取上清液 ；（2） 将上清液浓缩， 浓缩后将上清液 pH 调节后， 通过 活化过的 732 阳离子交换树脂 ；（3） 再用氨水对 732 阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱后收集洗脱 液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后再用乙醇纯化浓缩物， 纯化 3 次后， 得到 - 氨基丁酸。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 韩玉英 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书3页 CN 104311437 B 2016.03.02 CN 10431。
4、1437 B 1/1 页 2 1.一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 其特征在于所述的 - 氨基丁酸的提取分 离纯化方法包括以下步骤 ： （1）将稻米捣碎， 捣碎后加入 30wt%-50wt% 的乙醇水溶液进行浸提， 浸提温度为 45-55， 料液比为 1:6-1:8， 浸提时间为 3h， 浸提后将提取液离心分离， 离心转速为 4000rpm， 取上清液 ； （2） 将上清液浓缩至重量为原稻米重量 2 倍， 浓缩后将上清液 pH 调节至 4-5， 通过活化 过的 732 阳离子交换树脂， 上样流速为 1-2BV/h， 树脂柱径高比为 8:1 ； （3） 上样结束后， 再用浓度为0.02-0。
5、.04mol/L的氨水对732阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱流速为 0.5BV/h-1.5BV/h， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后无溶剂残留， 再用 乙醇纯化浓缩物， 纯化温度为室温， 纯化时乙醇与浓缩物重量比为 3:1， 纯化 3 次后， 收集沉 淀， 得到 - 氨基丁酸。 2.根据权利要求 1 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 其特征在于所述的 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法中将上清液 pH 调节至 4.5。 3.根据权利要求 1 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 其特征在于所述的 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法中氨水的浓度为 0.03mol/L。 4。
6、.根据权利要求 1 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 其特征在于所述的 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法中洗脱流速为 0.5BV/h。 权 利 要 求 书 CN 104311437 B 2 1/3 页 3 一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法 技术领域 0001 本发明属于分离纯化领域， 涉及一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 尤其涉 及一种稻米中 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法。 背景技术 0002 - 氨基丁酸 （GABA） 是一种非蛋白质组成的天然氨基酸。GABA 是哺乳动物中枢 神经系统中的重要的抑制性神经递质， 具有重要的生理功能 ：（1） 改善脑机能， 延长记忆 力。。
7、研究表明， GABA 可以提高葡萄糖磷酯酶的活性， 从而促进动物大脑的能量代谢， 活化脑 血流， 增加氧供给量， 最终恢复脑细胞功能， 改善神经机能。 （2） 改善视觉功能。据报道， 将 带有毛纫管的电极插入老年猴子的大脑视觉神经皮层中， 通过毛纫管给神经细胞注入微量 的 GABA。比较给药前后视觉神经细胞对视觉刺激反应的变化， 发现加入 GABA 以后， 神经元 的 “行为” 变得 “年轻” 起来。 （3） 镇静神经， 抗焦虑作用。GABA 能结合抗焦虑的脑受体并使 之激活， 然后与另外一些物质协同作用， 阻止与抗焦虑相关的信息抵达脑指示中枢， 从根本 上镇静神经， 起到抗焦虑的效果。 （4。
8、） 降血压作用。GABA 是中枢神经系统的抑制性传递物 质， 它通过调节中枢神经系统， 作用于脊髓的血管运动中枢， 与突触后有抗扩张血管作用的 GABAA 受体和对交感神经末梢有突触前抑制作用的 GABA8 受体结合， 有效促进血管扩张， 从 而达到降低血压的目的。另外， 也可以通过抑制血管紧张素 I 转换酶 （ACE） 活性达到降血 压的目的。 （5） 改善肝功能。临床研究表明， GABA 能抑制谷氨酸的脱羧反应， 使更多的谷氨 酸与氨结合生成尿素排出体外， 从而使血氨降低， 解除氨毒， 进而增进肝功能。 （6） 活化肾功 能， 降低胆固醇。 0003 但是， 目前关于 - 氨基丁酸的提取、。
9、 分离、 纯化方法多为实验室级别， 并不能直 接应用于工业生产中， 因此我们需要探讨一种在工业生产上可以大规模使用的 - 氨基丁 酸的提取、 分离、 纯化的方法。 发明内容 0004 要解决的技术问题 ： 常规的从稻米中提取分离纯化 - 氨基丁酸的方法中， 其多 为实验室内操作方法， 限于其高昂的成本， 其并不能在工业上实际生产使用， 并且制备得到 - 氨基丁酸得率较低， 增加了 - 氨基丁酸的使用成本， 因此需要一种易于工业上使用， 制备的 - 氨基丁酸得率高的提取分离纯化方法。 0005 技术方案 ： 针对上述问题， 本发明公开了一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 所述的 - 氨基丁酸。
10、的提取分离纯化方法包括以下步骤 ： 0006 （1） 将稻米捣碎， 捣碎后加入乙醇水溶液进行浸提， 浸提后将提取液离心分离， 取 上清液 ；（2） 将上清液浓缩， 浓缩后将上清液 pH 调节后， 通过活化过的 732 阳离子交换树 脂 ； 0007 （3） 再用氨水对 732 阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓 缩， 浓缩后再用乙醇纯化浓缩物， 纯化 3 次后， 得到 - 氨基丁酸。 说 明 书 CN 104311437 B 3 2/3 页 4 0008 优选的， 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 包括以下步骤 ： 0009 （1）将稻米捣碎， 捣碎后加入 3。
11、0wt%-50wt% 的乙醇水溶液进行浸提， 浸提温度 为 45-55， 料液比为 1:6-1:8， 浸提时间为 3h， 浸提后将提取液离心分离， 离心转速为 4000rpm， 取上清液 ； 0010 （2） 将上清液浓缩至重量为原稻米重量 2 倍， 浓缩后将上清液 pH 调节至 4-5， 通过 活化过的 732 阳离子交换树脂， 上样流速为 1-2BV/h， 树脂柱径高比为 8:1 ； 0011 （3） 上样结束后， 再用浓度为 0.02-0.04mol/L 的氨水对 732 阳离子交换树脂进 行洗脱， 洗脱流速为 0.5BV/h-1.5BV/h， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后。
12、无溶剂 残留， 再用乙醇纯化浓缩物， 纯化温度为室温， 纯化时乙醇与浓缩物重量比为 3:1， 纯化 3 次 后， 收集沉淀， 得到 - 氨基丁酸。 0012 优选的， 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 提取分离纯化方法中将 上清液 pH 调节至 4.5。 0013 优选的， 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 提取分离纯化方法中氨 水的浓度为 0.03mol/L。 0014 优选的， 所述的一种 - 氨基丁酸的提取分离纯化方法， 提取分离纯化方法中洗 脱流速为 0.5BV/h。 0015 有益效果 ： 本发明中的 - 氨基丁酸的提取、 分离、 纯化方法步骤较为简单， 制备。
13、 工艺易于实施， 并且最终 - 氨基丁酸的得率为 55.7% 至 63.2%， - 氨基丁酸的纯度为 39.3% 至 42.5%。易于在工业生产中推广和使用。 具体实施方式 0016 实施例 1 0017 （1） 将稻米捣碎， 捣碎后加入 40wt% 的乙醇水溶液进行浸提， 浸提温度为 50， 料 液比为 1 ： 7， 浸提时间为 3h， 浸提后将提取液离心分离， 离心转速为 4000rpm， 取上清液 ； 0018 （2） 将上清液浓缩至重量为原稻米重量 2 倍， 浓缩后将上清液 pH 调节至 4.5， 通过 活化过的 732 阳离子交换树脂， 上样流速为 1BV/h， 树脂柱径高比为 8:。
14、1 ； 0019 （3） 上样结束后， 再用浓度为 0.03mol/L 的氨水对 732 阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱流速为 0.5BV/h， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后无溶剂残留， 再用乙醇纯化 浓缩物， 纯化温度为室温， 纯化时乙醇与浓缩物重量比为 3:1， 纯化 3 次后， 收集沉淀， 得到 - 氨基丁酸。 0020 实施例 1 的 - 氨基丁酸的纯度为 42.5%， 得率为 55.7%。 0021 实施例 2 0022 （1） 将稻米捣碎， 捣碎后加入 30wt% 的乙醇水溶液进行浸提， 浸提温度为 45， 料 液比为 1 ： 6， 浸提时间为 3h， 浸提后将提取液。
15、离心分离， 离心转速为 4000rpm， 取上清液 ； 0023 （2） 将上清液浓缩至重量为原稻米重量 2 倍， 浓缩后将上清液 pH 调节至 5， 通过活 化过的 732 阳离子交换树脂， 上样流速为 2BV/h， 树脂柱径高比为 8:1 ； 0024 （3） 上样结束后， 再用浓度为 0.02mol/L 的氨水对 732 阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱流速为 1BV/h， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后无溶剂残留， 再用乙醇纯化 浓缩物， 纯化温度为室温， 纯化时乙醇与浓缩物重量比为 3:1， 纯化 3 次后， 收集沉淀， 得到 说 明 书 CN 104311437 B 4 。
16、3/3 页 5 - 氨基丁酸。 0025 实施例 2 的 - 氨基丁酸的纯度为 39.3%， 得率为 63.2%。 0026 实施例 3 0027 （1） 将稻米捣碎， 捣碎后加入 50wt% 的乙醇水溶液进行浸提， 浸提温度为 55， 料 液比为 1 ： 8， 浸提时间为 3h， 浸提后将提取液离心分离， 离心转速为 4000rpm， 取上清液 ； 0028 （2） 将上清液浓缩至重量为原稻米重量 2 倍， 浓缩后将上清液 pH 调节至 4， 通过活 化过的 732 阳离子交换树脂， 上样流速为 1.5BV/h， 树脂柱径高比为 8:1 ； 0029 （3） 上样结束后， 再用浓度为 0.04mol/L 的氨水对 732 阳离子交换树脂进行洗脱， 洗脱流速为 1.5BV/h， 洗脱后收集洗脱液， 将洗脱液浓缩， 浓缩后无溶剂残留， 再用乙醇纯化 浓缩物， 纯化温度为室温， 纯化时乙醇与浓缩物重量比为 3:1， 纯化 3 次后， 收集沉淀， 得到 - 氨基丁酸。 0030 实施例 3 的 - 氨基丁酸的纯度为 40.7%， 得率为 58.1%。 说 明 书 CN 104311437 B 5 。