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1、10申请公布号CN102153891A43申请公布日20110817CN102153891ACN102153891A21申请号201110007770522申请日20110114C09C1/34200601C09C3/10200601C08K3/22200601C09D7/1220060171申请人邵阳县彩鑫制釉有限公司地址422100湖南省邵阳县塘渡口桂竹山彩鑫公司72发明人刘嵋苓54发明名称一种制备铜铬黑颜料的方法57摘要本发明涉及一种制备铜铬黑颜料的无机合成方法。其原料配方为五水硫酸铜250G，九水硝酸铬340460G，聚乙二醇2737G，无水酒精170230ML；该方法解决了传统方法生。
2、产的铜铬黑颜料颗粒大、粒径分布不集中的问题，简化了生产步骤，降低了煅烧温度，且比有机颜料高温稳定性好，应用范围广。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页CN102153892A1/1页21一种制备铜铬黑颜料的方法，其特征在于其原料配方为五水硫酸铜250G，九水硝酸铬340460G，聚乙二醇2737G，无水酒精170230ML，水1000ML，05MOL/L氢氧化钠溶液适量；其工艺过程为首先按配方往带搅拌杆的反应釜中加入硫酸铜、硝酸铬、聚乙二醇、适量的水，然后以较快的速度搅拌使反应物全部溶解，再往溶液中缓慢加入05摩尔/升氢氧化钠溶液并检测。
3、溶液PH值，随着溶液PH值的升高不断有氢氧化铜和氢氧化铬沉淀产生，产生的沉淀均匀的被吸附在聚乙二醇胶体的表面，反应过程中不断测溶液PH值，等到溶液PH值稳定在78之间时停止加氢氧化钠并降低搅拌速度；慢搅052个小时后，把溶液抽入压滤机进行压滤水洗，等到水溶性盐洗干净后，再用无水酒精洗涤，然后将滤饼进入烘房于50摄氏度以下烘干；烘干出来的物料装入匣钵在800900摄氏度下煅烧052小时，出炉冷却得到非常蓬松、平均粒径115微米的铜铬黑颜料。权利要求书CN102153891ACN102153892A1/3页3一种制备铜铬黑颜料的方法技术领域0001本发明涉及一种铜铬黑颜料的生产方法。背景技术000。
4、2铜铬黑颜料的生产方法已为大家所熟知。生产铜铬黑颜料主要方法有传统的固相法和一些旧的化学方法。传统的固相工艺具体工艺流程图见图1主要是利用氧化铜和氧化铬经过球磨混合、干燥、煅烧、半成品球磨、水洗、干燥、成品。该方法合成的颜料由于各种原料粒径以及球磨机性能的限制，即使经过长时间的球磨也无法充分混匀，反应物间接触面积小、反应活性低，使得合成温度高，一般需在1200摄氏度以上，煅烧后颜料结块严重、粒度较粗且分布不均匀；从而需要再次对煅烧后半成品进行较长时间的球磨，球磨过程中会使颜料的铬酸铜晶体破坏，降低颜料的耐酸性，此时球磨还会混入一些杂质而影响颜料的纯度，需要进行水洗干燥等工序才能制得成品。此外球。
5、磨后的颜料粒径也只能达到810微米，不能满足塑料、涂料等对颜料粒径的要求，严重限制了其使用范围。而化学方法包括水热法、微乳液法、溶胶凝胶法等。这些方法合成的粒度虽然较细，但存在合成需要的原材料昂贵，工艺复杂，对设备的要求高，反应时需要高温高压，反应时间长等缺点，不利于实现工业化生产。发明内容0003本发明采用共沉淀法制备铜铬黑颜料，主要利用硝酸铜和硝酸铬的可溶性以及溶液的均一性，使得铜离子与铬离子充分混合。其工艺流程如图2所示。00041、其原料配方为五水硫酸铜250G，九水硝酸铬340460G，聚乙二醇2737G，无水酒精170230ML，水1000ML，05MOL/L氢氧化钠溶液适量；其工。
6、艺过程为首先按配方往带搅拌杆的反应釜中加入硝酸铜、硝酸铬、聚乙二醇、适量的水，然后以较快的速度搅拌使反应物全部溶解，再往溶液中缓慢加入05摩尔每升氢氧化钠溶液并检测溶液PH值，随着溶液PH值的升高不断有氢氧化铜和氢氧化铬沉淀产生，产生的沉淀均匀的被吸附在聚乙二醇胶体的表面，反应过程中不断测溶液PH值，等到溶液PH值稳定在78之间时停止加氢氧化钠并降低搅拌速度，便于沉淀物被吸附在聚乙二醇胶体上；慢搅052个小时后，把溶液抽入压滤机进行压滤水洗，等到水溶性盐主要是钠离子、硝酸根离子洗干净后，再用无水酒精洗涤，然后将滤饼进入烘房于50摄氏度以下烘干；烘干出来的物料装入匣钵在800900摄氏度下煅烧0。
7、52小时，出炉冷却得到非常蓬松、平均粒径115微米的铜铬黑颜料。因进煅烧工序前的半成品的可溶性盐已经被洗涤干净，所以煅烧后颜料就不需要再水洗了。0005本发明利用液相反应，减少了反应物球磨工序，沉淀反应过程中各种反应物充分接触，增加了反应物之间的接触面积基本上达到了分子级程度，加大了反应活性，只要在800900摄氏度下煅烧就可以了，煅烧后颜料不含水溶性盐且颜料很蓬松、比重轻，可以省去煅烧后的水洗跟球磨工序，节约大量的水电资源。缩短了颜料的生产周期，比传统方法说明书CN102153891ACN102153892A2/3页4要节省1/3的时间，提高了生产效率，很符合国家对节能减排的要求。反应物中不。
8、加分散剂时随着反应中沉淀物的生成，氢氧化铜和氢氧化铬会互相之间利用氢键的作用力相互吸引而发生团聚，产生大的分子团，煅烧时这些大分子团会在高温下形成大的晶体，使得颜料粒径变大而且粒径分布很不均匀，影响颜料性能。在加入分散剂的体系中，进行反应时聚乙二醇均匀的分散在溶液中，成一个个树状的胶体，比表面积很大。反应生成的沉淀物通过搅拌，可以很均匀的被吸附在聚乙二醇胶体的表面。由于聚乙二醇胶体一个部位能吸附的沉淀一定，可以减少沉淀过程中的团聚。在煅烧阶段较低温度时聚乙二醇就会变成二氧化碳和水挥发掉，煅烧时各个部位反应物浓度相对均匀，反应速度相当，最后形成的晶体粒径很小，粒径分布集中。压滤水洗后反应物需要进。
9、行烘干再进入煅烧工序，若不用无水酒精洗涤直接进烘房则需要在90110摄氏度之间进行干燥，在烘料阶段温度较高时半成品会结成很硬的块状，进煅烧工序时，各个反应点的物料密度、接触面积都会不同，反应活性也不同，会使所得颜料的粒径分布很不集中，且产生大颗粒颜料，影响产品性能。压滤水洗后用无水酒精洗涤，利用无水酒精跟水的互溶性，以及酒精的低沸点，在低于50摄氏度下烘干物料，酒精挥发时会带走水分，能在低温下将半成品烘干，此时烘干的半成品粒径在200NM左右，反应活性很高，且反应物各个点的固相反应很均匀，所得颜料粒径细且分布很集中。该办法很好的解决了产物在干燥阶段团聚。压滤洗涤的酒精，可以通过回收滤液，进行回。
10、收再利用。0006本方法生产的铜铬黑颜料，是一种铜铬氧化物混相黑色颜料，通过紧密结合在主晶格里的金属失去了它们的化学、物理学上的特性。这一点对含有铬的氧化物的情况很重要，铬是三价的，无毒，这与六价铬正好相反，不同的毒物学研究都证明了其对人类与环境的无毒性。该颜料完全不溶，呈化学惰性，具有非常优异的耐高温、耐光牢度和耐候等性能，且不透明。铜铬黑则具有尖晶石型的晶体结构，因而化学性能非常稳定，也同样具有其它各种优异的牢度。与树脂具有良好的相容性，在几乎所有的有机和无机溶剂中不渗色、不迁移，其耐光性、耐候性、耐高温性、耐酸耐碱性均达到最高级，即使在用白色颜料冲淡时也对光，热，气候和化学品也同样具有优。
11、良牢度。因而其特别适用于对耐光性、耐候性、耐温性等要求高的氟碳涂料等制品。因此颜料具有极好的耐化学腐蚀性，户外耐候性，热稳定性，耐光性，并具有无渗透性，无迁移性；建议应用于RPVC、聚烯烃、工程树脂、涂料和一般工业、卷钢业及挤压贴胶业用油漆，还可用于基于有机硅的高温涂料等。附图说明0007图1是生产铜铬黑颜料传统固相法工艺流程图；0008图2是本发明生产铜铬黑颜料工艺流程图。具体实施方式0009共举3个实施例0010其原料配方为0011配方例1例2例3与硫酸铜的重量倍数五水硫酸铜G250250250九水硝酸铬G340400460136184倍说明书CN102153891ACN102153892。
12、A3/3页5聚乙二醇G273237011015倍05MOL/L氢氧化钠溶液ML不定不定不定无水酒精ML170200230054074倍00122、其工艺过程为0013首先按配方往带搅拌杆的反应釜中加入硝酸铜、硝酸铬、聚乙二醇、水1000ML，然后以较快的速度搅拌使反应物全部溶解，再往溶液中缓慢加入05摩尔每升氢氧化钠溶液并检测溶液PH值，随着溶液PH值的升高不断有氢氧化铜和氢氧化铬沉淀产生，产生的沉淀均匀的被吸附在聚乙二醇胶体的表面，反应过程中不断测溶液PH值，等到溶液PH值稳定在78之间时停止加氢氧化钠并降低搅拌速度，便于沉淀物被吸附在聚乙二醇胶体上。慢搅052个小时后，把溶液抽入压滤机进行。
13、压滤水洗，等到水溶性盐主要是钠离子、硝酸根离子洗干净后，再用无水酒精洗涤，然后将滤饼进入烘房于50摄氏度以下烘干。烘干出来的物料装入匣钵在800900摄氏度下煅烧052小时，出炉冷却得到非常蓬松、平均粒径115微米的铜铬黑颜料。产品应用性能检测结果0014耐光性18级8级0015耐候性15级5级0016耐迁移性15级5级0017耐酸碱性15级5级0018耐温性，平均1000，最高在1200以上0019热稳定性，3200020卫生性能无毒，可用于与食品直接接触的塑料制品耐翘曲性不翘曲0021分散性极容易分散因分子量小，表面自由能远小于有机颜料，可做成1015M的极微小颗粒0022其它具有较高的红外线反射率。说明书CN102153891ACN102153892A1/1页6图1图2说明书附图CN102153891A。