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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710375230.X (22)申请日 2017.05.24 (71)申请人 安徽正洁高新材料股份有限公司 地址 244000 安徽省铜陵市铜官山区财富 广场A座16楼 (72)发明人 王艳艳徐正华 (51)Int.Cl. C09D 11/03(2014.01) (54)发明名称 一种基于分散染料的热升华墨水的制备方 法 (57)摘要 本发明涉及一种基于分散染料的热升华墨 水的制备方法， 它包括以下步骤：（a） 向容器中依 次加入水、 分散剂、 溶剂和表面活性剂， 进行剪切。
2、 分散； 再向所述容器中继续加入分散染料， 进行 搅拌分散得第一混合物；（b） 采用不同粒径的氧 化锆珠对所述第一混合物进行研磨， 所述氧化锆 珠的粒径由大变小；（c） 向步骤 （b） 的产物中加入 与其相同质量的水， 然后离心分离除去大颗粒残 渣， 过滤得色浆；（d） 将所述色浆与润湿剂、 流平 剂、 溶剂和水配制成热升华墨水即可。 在工艺步 骤简单、 原料少、 成本较低的条件下能够满足使 用的要求。 权利要求书1页 说明书5页 CN 107151480 A 2017.09.12 CN 107151480 A 1.一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于， 它包括以下步骤： （a。
3、） 向容器中依次加入水、 分散剂、 溶剂和表面活性剂， 进行剪切分散； 再向所述容器中 继续加入分散染料， 进行搅拌分散得第一混合物； 所述第一混合物包括以下重量份的组分： 分散染料1525份、 溶剂2535份、 水4070份、 表面活性剂0.55份和分散剂510份； （b） 采用不同粒径的氧化锆珠对所述第一混合物进行研磨， 所述氧化锆珠的粒径由大 变小； （c） 将步骤 （b） 的产物进行离心分离， 过滤取滤液； 向滤液中加入与所得滤液相同质量 的水， 除去大颗粒残渣得到色浆； （d） 将所述色浆与润湿剂、 流平剂、 溶剂和水配制成热升华墨水即可； 所述热升华墨水 中各组分的质量比例为： 1。
4、550%色浆、 110%润湿剂、 110%流平剂、 3050%水和525%溶剂。 2.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于： 所述溶剂 为选自多羟基醇中的一种或多种组成的混合物， 所述多羟基醇包括二甘醇、 乙二醇、 1,3-丙 二醇、 D-山梨醇、 1,4-丁二醇、 1,6-己二醇、 甘油、 1,2,6-己三醇和三羟甲基丙烷。 3.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于： 所述表面 活性剂为木质素磺酸盐， 其磺化度为1.052.0mmol/g。 4.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于： 所述分散 剂为选自。
5、苯乙烯-马来酸酐共聚物、 聚乙二醇、 EO-PO嵌段共聚物和EO-PO-EO三嵌段共聚物 中的一种或多种组成的混合物。 5.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于： 所述分散 染料为分散红、 分散黄、 分散蓝或分散黑染料。 6.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 （b） 中， 依次使用0.60.8mm、 0.40.6mm、 0.250.35mm和0.10.2mm的氧化锆珠进行研磨使 得染料颗粒的粒径达到D90200nm、 D80150nm和D75100nm范围。 7.根据权利要求1所述基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 。
6、其特征在于： 所述步骤 （c） 中， 所述色浆的染料固含量为1525%； 步骤 （d） 中， 所述热升华墨水的固含量为1.55%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107151480 A 2 一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法 技术领域 0001 本发明属于热升华墨水领域， 具体涉及一种基于分散染料的热升华墨水的制备方 法。 背景技术 0002 热升华墨水(又称热转印墨水)就是把低能量、 易升华的分散染料制作成数码打印 墨水， 先打印在转印纸上， 然后通过加热等方式将对应的图案转印到化纤布料等材质上， 非 常适合个性化发展的市场需要和环保的要求。 0003 转印图案色彩鲜艳， 层次丰富，。
7、 其效果可与印刷相媲美。 不同之处在于热转印是在 高温下使热转印墨水受热升华， 渗入介质表面， 凝华后即可形成的图像。 所以， 不会在介质 表面形成胶膜， 并且图像不脱落， 不龟裂， 而且耐光性很强， 很长时间不会褪色。 0004 现有的热升华墨水制备工艺复杂并且原料种类繁多， 因此导致成本具高不下。 而 且由于原料品种较多， 通常难以满足着色率、 上色率和色牢度的要求； 而且通常含有若干种 化学成分， 环保性有待提高。 发明内容 0005 本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种基于分散染料的热升华墨水 的制备方法。 0006 为达到上述目的， 本发明所采用的技术方案为： 一种基于分散染。
8、料的热升华墨水 的制备方法， 它包括以下步骤： 0007 (a)向容器中依次加入水、 分散剂、 溶剂和表面活性剂， 进行剪切分散； 再向所述容 器中继续加入分散染料， 进行搅拌分散得第一混合物； 所述第一混合物包括以下重量份的 组分： 分散染料1525份、 溶剂2535份、 水4070份、 表面活性剂0.55份和分散剂510 份； 0008 (b)采用不同粒径的氧化锆珠对所述第一混合物进行研磨， 所述氧化锆珠的粒径 由大变小； 0009 (c)将步骤(b)的产物进行离心分离， 过滤取滤液； 向滤液中加入与所得滤液相同 质量的水， 除去大颗粒残渣得到色浆； 0010 (d)将所述色浆与润湿剂、 。
9、流平剂、 溶剂和水配制成热升华墨水即可； 所述热升华 墨水中各组分的质量比例为： 1550色浆、 110润湿剂、 110流平剂、 3050水 和525溶剂。 0011 优化地， 所述溶剂为选自多羟基醇中的一种或多种组成的混合物， 所述多羟基醇 包括二甘醇、 乙二醇、 1,3-丙二醇、 1,4-丁二醇、 1,6-己二醇、 D-山梨醇、 甘油、 1,2,6-己三醇 和三羟甲基丙烷。 0012 优化地， 所述表面活性剂为木质素磺酸盐， 其磺化度为1.052.0mmol/g。 0013 进一步地， 所述表面活性剂为木质素磺酸钠， 其磺化度为1.51.8mmol/g。 说明书 1/5 页 3 CN 10。
10、7151480 A 3 0014 优化地， 分散剂为选自苯乙烯-马来酸酐共聚物、 聚乙二醇、 EO-PO嵌段共聚物和 EO-PO-EO三嵌段共聚物中的一种或多种组成的混合物。 0015 优化地， 所述分散染料为分散红、 分散黄、 分散蓝或分散黑染料。 0016 优化地， 所述步骤(b)中， 依次使用0.60.8mm、 0.40.6mm、 0.250.35mm和0.1 0.2mm规格的氧化锆珠进行研磨使得染料颗粒的粒径达到D90200nm、 D80150nm和D75 100nm的范围。 0017 优化地， 所述步骤(c)中， 所述滤液的染料固含量为1525； 步骤(d)中， 所述热 升华墨水的固。
11、含量为25。 0018 由于上述技术方案运用， 本发明与现有技术相比具有下列优点： 本发明基于分散 染料的热升华墨水的制备方法， 通过控制各组分的含量， 并利用粒径由大变小的氧化锆珠 对第一混合物进行研磨， 并用得到的色浆与其它组分进行配制得到墨水， 这样一方面能够 确保分散染料颗粒保持良好的粒度， 即D90200nm； 另一方面能够使得色浆具有良好的储 存稳定性， 而且墨水具有优异的色牢度、 色强度， 合适的表面张力、 电导率和粘度； 在工艺步 骤简单、 原料少、 成本较低的条件下能够满足使用的要求。 具体实施方式 0019 本发明基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 它包括以下步骤： (a。
12、)向容器中依 次加入水、 分散剂、 溶剂和表面活性剂， 进行剪切分散； 再向所述容器中继续加入分散染料， 进行搅拌分散得第一混合物； 所述第一混合物包括以下重量份的组分： 分散染料1525份、 溶剂2535份、 水4070份、 表面活性剂0.55份和分散剂510份； (b)采用不同粒径的氧 化锆珠对所述第一混合物进行研磨， 所述氧化锆珠的粒径由大变小； (c)将步骤(b)的产物 进行离心分离， 过滤取滤液； 向滤液中加入与所得滤液相同质量的水， 除去大颗粒残渣得到 色浆； (d)将所述色浆与润湿剂、 流平剂、 溶剂和水配制成热升华墨水即可； 所述热升华墨水 中各组分的质量比例为： 1550色浆。
13、、 110润湿剂、 110流平剂、 3050水和5 25溶剂。 通过控制各组分的含量， 并利用粒径由大变小的氧化锆珠对第一混合物进行研 磨， 并用得到的色浆与其它组分进行配制得到墨水， 这样一方面能够确保分散染料颗粒保 持良好的粒度， 即D90200nm； 另一方面能够使得色浆具有良好的储存稳定性， 而且墨水具 有优异的色牢度、 色强度， 合适的表面张力、 电导率和粘度； 在工艺步骤简单、 原料少、 成本 较低的条件下能够满足使用的要求。 0020 溶剂选自多羟基醇中的一种或多种组成的混合物， 多羟基醇包括二甘醇、 乙二醇、 1,3-丙二醇、 1,4-丁二醇、 1,6-己二醇、 甘油、 1,2。
14、,6-己三醇和三羟甲基丙烷， 优选使用二甘 醇、 1,6-己二醇和1,2,6-己三醇， 最优的是1,6-己二醇， 这有利于染料表面的充分湿润而与 表面活性剂、 分散剂进行表面作用吸附。 表面活性剂为木质素磺酸盐(可以是钠盐、 钾盐 等)， 其磺化度为1.052.0mmol/g； 优选为木质素磺酸钠， 磺化度为1.51.8mmol/g， 木质 素磺酸盐的数均分子量通常为20010000。 苯乙烯-马来酸酐共聚物的结构通式为： 式中， x:y1:18:1， n为812的整数， 如SMA2000。 聚乙二醇 说明书 2/5 页 4 CN 107151480 A 4 的结构通式为式：式中， m为201。
15、00的整数， 优选为4060的整数(如 PEG800)。 EO-PO嵌段共聚物的结构通式为：式中， a为15 50的整数(优选为2045的整数)， b为535的整数(优选为1030的整数)， 如GPE-3000。 所述 EO-PO-EO嵌段共聚物的结构通式为： 式中， 式中， a和b相互独立地为570的整数(优选为1060的整数)， c为575的整数(优选 为1570的整数)， 如泊洛沙姆188。 分散染料为分散红(如常规的分散红4、 分散红60等)、 分 散黄(如常规的分散黄3、 分散黄54、 分散黄59等)、 分散蓝(如常规的分散蓝54、 分散蓝359、 分散蓝360等)或复配的分散黑染料。
16、。 润湿剂和流平剂采用常规的那些即可， 如BYK180、 TEGO100等。 0021 所述步骤(b)中， 依次使用0.60.8mm、 0.40.6mm、 0.250.35mm和0.10.2mm 的氧化锆珠进行研磨， 使得染料颗粒的粒径达到D90200nm、 D80150nm和D75100nm的 范围， 以进一步提高染料的分散性。 所述步骤(c)中， 所述滤液的染料固含量为1525； 步 骤(d)中， 所述热升华墨水的固含量为1.55； 不同的分散染料通常选用不同的固含量， 如分散黄染料优选为2、 分散蓝染料优选为3、 分散红染料优选为4以及分散黑染料优 选为5。 0022 下面将结合对本发明。
17、优选实施方案进行详细说明。 0023 实施例1-14、 对比例1-3 0024 实施例1-14、 对比例1-3分别提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 它 包括以下步骤： 0025 (a)向容器中依次加入水、 分散剂、 溶剂和表面活性剂， 进行剪切分散； 再向所述容 器中继续加入分散染料， 进行搅拌分散得第一混合物(第一混合物的各组分含量如表1所 示)； 0026 (b)依次使用0.60.8mm、 0.40.6mm、 0.250.35mm和0.10.2mm的氧化锆珠对 第一混合物各研磨2小时， 使得染料颗粒的粒径为D90200nm、 D80150nm和D75100nm； 0027 (c。
18、)向步骤(b)的产物(产物的染料固含量约为20)中加入与其相同质量的水， 然 后离心分离除去大颗粒残渣， 使用三级在线过滤器过滤， 过滤得色浆(固含量降至10左 右)； 0028 (d)取20g色浆与10g润湿剂、 10g流平剂、 10g溶剂和50g水配制成热升华墨水即可。 0029 对比例4 0030 本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 它与实施例12中的步骤基 本一致， 不同的是： 步骤(b)， 中仅采用0.60.8mm的氧化锆珠进行研磨。 0031 对比例5 0032 本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 它与实施例12中的步骤基 本一致， 不同的是： 步骤(b。
19、)， 采用0.10.2mm的氧化锆珠进行研磨。 0033 对比例6 0034 本例提供一种基于分散染料的热升华墨水的制备方法， 它与实施例12中的步骤基 说明书 3/5 页 5 CN 107151480 A 5 本一致， 不同的是： 不包含步骤(c)。 0035 表1实施例1-14、 对比例1-3中热升华墨的原料配方比 0036 0037 0038 稳定性测试： 上述各例中的色浆， 在60放置观察其分层的时间； 至于色牢度、 色 强度、 表面张力、 粘度和电导率则是最终配制的墨水的性质， 其结果列于表2中。 0039 表2基于实施例1-14、 对比例1-3中色浆的热升华墨的使用性能测试表 说明。
20、书 4/5 页 6 CN 107151480 A 6 0040 0041 从表2中可以看出， 实施例12-14中的色浆具有更好的稳定性， 可见将苯乙烯-马来 酸酐共聚物、 EO-PO嵌段共聚物和EO-PO-EO三嵌段共聚物与其它组分具有更好的分散效果， 而苯乙烯-马来酸酐共聚物的效果最好， 这可能是因为它是离子型聚合物， 与木质素磺酸钠 具有更好的协同作用， 而且均匀吸附在染料颗粒的表面而产生相对平衡， 从而提高它们的 分散性和在液相中的悬浮性。 另外从实施例6-11中可以看出， 溶剂对其稳定性也有一定的 影响， 优选使用1,6-己二醇， 这可能是因为它能够有效溶解离子型聚合物和木质素磺酸钠 。
21、而促进它们的均匀分散。 木质素磺酸钠的磺化度对于色浆的稳定性起着非常重要的作用， 一旦其超过合适的范围将导致色浆变得不稳定， 这是因为木质素磺酸钠与染料表面的电荷 之间的相互吸引被打破。 更重要的是， 此时的色浆在配置成墨水后具有意想不到的技术效 果： 具有优异的色牢度， 这样能够提高墨水的热转印效果和质量。 对比例46中， 如果不采 用不同大小的氧化锆珠依次进行研磨或者不用水降低固含量后就加入润湿剂、 流平剂等， 会导致研磨得到的浆料中染料颗粒粒径过大且分布不均匀， 使得其固含量降低且不利于其 稳定存放和打印的性能。 0042 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点， 其目的在于让熟悉此项技术的人 士能够了解本发明的内容并据以实施， 并不能以此限制本发明的保护范围。 凡根据本发明 精神实质所作的等效变化或修饰， 都应涵盖在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 107151480 A 7 。