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1、(10)授权公告号 CN 101735656 B (45)授权公告日 2012.09.05 CN 101735656 B *CN101735656B* (21)申请号 200910228600.2 (22)申请日 2009.11.16 C09B 62/45(2006.01) D06P 1/384(2006.01) D06P 3/10(2006.01) (73)专利权人 天津德凯化工股份有限公司 地址 300163 天津市东丽区张贵庄路吉安道 (72)发明人 张兴华 苏长湘 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 杨慧玲 CN 101215425 A,200。
2、8.07.09, US 6187912 B1,2001.02.13, EP 0918074 A1,1999.05.26, (54) 发明名称 一种毛用红色活性染料 (57) 摘要 本发明涉及一种毛用红色活性染料及其 制备方法， 该毛用红色活性染料是具有如下 通式 (I) 结构的化合物， 该染料的使用和制 备能够减少环境污染， 所需原料成本低， 产品 溶解度高， 色泽鲜艳， 应用性能优异， 使用方 便， 是一种适用性强的毛用红色活性染料。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 吴宏霞 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求。
3、书 2 页 说明书 4 页 1/2 页 2 1. 一种毛用红色活性染料， 该毛用红色活性染料是具有如下通式 (I) 结构的化合物 ： 。 2. 根据权利要求 1 所述的染料的制备方法， 该方法包括如下步骤 ： a、 H 酸的溶解 用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6.5-7.0， 调整溶液的质量/体积浓度为0.15g/ml， 得 H 酸溶液 ； b、 缩合反应 调整H酸溶液质量/体积浓度为0.10g/ml， 用碳酸氢钠维持pH66.5， 在温度5 10， 用时 40 60 分钟， 加入 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液， 反应 1-3 小时， 得缩合液 ； c、 重氮化反应 将 2， 5- 二。
4、甲氧基对位酯溶解于水中， 调节溶液温度小于 0， 用盐酸保持溶液的 pH 小 于 2， 快速加入亚硝酸钠， 保持温度 0 5反应 1-3 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重氮液， d、 偶合反应 将 c 步骤得到的重氮液加入到 b 步骤得到的缩合液中， 维持温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时得偶合液 ； e、 中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟 ； f、 干燥 将 e 步骤的溶液喷雾干燥得式 (I) 化合物。 3. 根据权利要求 2 所述的方法， 该方法包括如下步骤 ： a、 H 酸的溶解 用水溶解H酸， 然后用氢氧。
5、化钠溶液调pH6.5-7.0， 使物料溶解、 澄清， 调整溶液的质 量 / 体积浓度为 0.15g/ml， 得 H 酸溶液 ； b、 缩合反应 在温度 5 7下， 调整 H 酸溶液质量 / 体积浓度为 0.10g/ml， 用碳酸氢钠维持 pH 6 6.5， 在温度 5 10， 用时 40 60 分钟， 加入 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液， 维持温 度 5 10和 pH 值 6 6.5， 反应 1-3 小时， 得缩合液 ； c、 重氮化反应 将2， 5-二甲氧基对位酯溶解于水中， 加入盐酸， 调节溶液温度小于0， 保持溶液的pH 小于 2， 快速加入亚硝酸钠， 保持温度 0 5反应 1-3。
6、 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝 酸， 得重氮液， d、 偶合反应 将 c 步骤得到的重氮液加入到 b 步骤得到的缩合液中， 用碳酸钠调 pH 7， 升温到 权 利 要 求 书 CN 101735656 B 2 2/2 页 3 10， 维持温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时得偶合液 ； e、 中和反应 将偶合液用盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟 ； f、 干燥 将 e 步骤的溶液喷雾干燥得式 (I) 化合物。 4. 根据权利要求 2 或 3 所述的方法， 该方法包括如下步骤 ： a、 H 酸的溶解 向烧杯中加水， 然后加入 100 H 酸，。
7、 搅拌下用 30氢氧化钠溶液调 pH 6.5-7.0， 使 物料溶解， 澄清， 调整溶液的体积， 使溶液的质量 / 体积浓度为 0.15g/ml 的 H 酸溶液 ； b、 缩合反应 用直接冰和水调整 H 酸溶液温度至 5 7， 调整溶液质量 / 体积浓度为 0.10g/ml， 然 后用碳酸氢钠维持 pH 6 6.5， 用直接冰维持温度 5 10， 用时 40 60 分钟， 将相当 摩尔数质量的 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入， 维持温度 5 10和 pH 值 6 6.5， 反 应 1-3 小时， 得缩合液 ； c、 重氮化反应 在烧杯中加水， 然后加入 2， 5- 二甲氧基对位酯， 搅。
8、拌 10-20 分钟 ； 将 30盐酸溶液加 入， 用直接冰调整溶液温度小于0， 调整质量/体积浓度为0.055g/ml， 在反应溶液确保pH 值小于 2 的条件下， 将相当摩尔数质量的 30亚硝酸钠溶液快速加入， 维持温度 0 5， 反应 1-3 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重氮液， d、 偶合反应 将 c 步骤得到的重氮液加入到 b 步骤得到的缩合液中， 用碳酸钠调 pH 7， 升温到 10， 维持温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时得偶合液 ； e、 中和反应 将偶合反应液用 30盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟 ； f、 干。
9、燥 将 e 步骤的溶液加入到料液预热器中， 调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥， 得式 (I) 化合物。 权 利 要 求 书 CN 101735656 B 3 1/4 页 4 一种毛用红色活性染料 技术领域 0001 本发明涉及一种毛用活性染料及其制备方法， 特别是涉及一种毛用红色活性染料 及其制备方法。 背景技术 0002 现在一般染羊毛、 羊绒、 所用染料均为酸性染料、 酸性媒介染料和金属络合染料。 由于用这些种类染料所染的物料， 牢度均欠佳， 色光不很艳丽， 而且还会给环保造成麻烦。 进入 21 世纪， 由于环境生态的制约， 对于上色率、 固色率以及染色废水的要求越来越高。酸 性染料已不能。
10、再满足时代的发展。 0003 本发明所要解决的技术问题是， 提供一个能减少环境污染， 所需原料成本低， 产品 溶解度高， 而且色泽鲜艳， 应用性能优异， 使用方便， 适用性强的毛用红色活性染料及其制 备方法。 发明内容 0004 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种毛用红色活性染料， 该毛用红色活性 染料是具有如下通式 (I) 结构的化合物 ： 0005 0006 上述结构式 (I) 的染料化合物的制备方法包括如下步骤 ： 0007 a、 H 酸的溶解 0008 用氢氧化钠溶液调H酸溶液的pH为6.5-7.0， 调整溶液的质量/体积浓度为15， 得 H 酸溶液 ； 0009 b、 缩合反应。
11、 0010 调整H酸溶液质量/体积浓度为10， 用碳酸氢钠维持pH66.5， 在温度5 10， 用时 40 60 分钟， 加入 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液， 反应 1-3 小时， 得缩合液。 0011 c、 重氮化反应 0012 将 2， 5- 二甲氧基对位酯溶解于水中， 调节溶液温度小于 0， 用盐酸保持溶液的 pH小于2， 快速加入亚硝酸钠， 保持温度05反应1-3小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝 酸， 得重氮液， 0013 d、 偶合反应 0014 将 c 步骤得到的重氮液加入到 b 步骤得到的缩合液中， 维持温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时得偶合液。。
12、 说 明 书 CN 101735656 B 4 2/4 页 5 0015 e、 中和反应 0016 将偶合液用盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟。 0017 f、 干燥 0018 将 e 步骤的溶液喷雾干燥得式 (I) 化合物。 0019 优选地， 上述结构式 (I) 的染料化合物的制备方法包括如下步骤 ： 0020 a、 H 酸的溶解 0021 用水溶解H酸， 然后用氢氧化钠溶液调pH6.5-7， 使物料溶解、 澄清， 调整溶液的 质量 / 体积浓度为 15， 得 H 酸溶液 ； 0022 b、 缩合反应 0023 在温度 5 7下， 调整 H 酸溶液质量 / 体积浓。
13、度为 10， 用碳酸氢钠维持 pH 6 6.5， 在温度 5 10， 用时 40 60 分钟， 加入 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液， 维持温 度 5 10和 pH 值 6 6.5， 反应 1-3 小时， 得缩合液。 0024 c、 重氮化反应 0025 将 2， 5- 二甲氧基对位酯溶解于水中， 加入盐酸， 调节溶液温度小于 0， 保持溶液 的 pH 小于 2， 快速加入亚硝酸钠， 保持温度 0 5反应 1-3 小时， 用氨基磺酸消除过量的 亚硝酸， 得重氮液， 0026 d、 偶合反应 0027 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中， 用碳酸钠调pH7， 升温到 10， 维持。
14、温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时得偶合液。 0028 e、 中和反应 0029 将偶合液用盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟。 0030 f、 干燥 0031 将 e 步骤的溶液喷雾干燥得式 (I) 化合物。 0032 更优选地， 上述结构式 (I) 的染料化合物的制备方法包括如下步骤 ： 0033 a、 H 酸的溶解 0034 向烧杯中加水， 然后加入 100 H 酸， 搅拌下用 30氢氧化钠溶液调 pH 6.5-7， 使物料溶解， 澄清， 调整溶液的体积， 使溶液的质量 / 体积浓度为 15的 H 酸溶液。 0035 b、 缩合反应 00。
15、36 用直接冰和水调整 H 酸溶液温度至 5 7， 调整溶液体积浓度为 10， 然后用碳 酸氢钠维持 pH 6 6.5， 用直接冰维持温度 5 10， 用时 40 60 分钟， 将相当摩尔数 质量的 2， 3- 二溴丙酰氯和丙酮混合液加入， 维持温度 5 10和 pH 值 6 6.5， 反应 1-3 小时， 得缩合液。 0037 c、 重氮化反应 0038 在烧杯中加水， 然后加入 2， 5- 二甲氧基对位酯， 搅拌 10-20 分钟。将 30盐酸溶 液加入， 用直接冰调整溶液温度小于0， 调整质量/体积浓度为5.5， 在反应溶液确保pH 值小于 2 的条件下， 将相当摩尔数质量的 30亚硝酸。
16、钠溶液快速加入， 维持温度 0 5， 反应 1-3 小时， 用氨基磺酸消除过量的亚硝酸， 得重氮液， 0039 d、 偶合反应 0040 将c步骤得到的重氮液加入到b步骤得到的缩合液中， 用碳酸钠调pH7， 升温到 说 明 书 CN 101735656 B 5 3/4 页 6 10， 维持温度 10-30， 维持 pH 5-8， 反应 3-5 小时。 0041 e、 中和反应 0042 将偶合反应液用 30盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 10-20 分钟。 0043 f、 干燥 0044 将 e 步骤的色液加入到料液预热器中， 调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥， 得 到产品。 004。
17、5 上述方法中， H 酸是 1- 氨基 -8- 萘酚 -3， 6- 二磺酸单钠盐的简称， 其结构式如下 ： 0046 0047 2， 5-二甲氧基对位酯的化学名为2， 5-二甲氧基-4-乙基砜基硫酸酯苯胺， CAS 登机号为 26672-24-2， 结构式如下 ： 0048 0049 上述方法和下文实施例的方法中， 质量 / 体积浓度的单位为克 / 毫升 (g/ml) 或千 克 / 升 (kg/L)。 0050 上述方法中所用到的各种原料物质都是能够从市场上购买得到的。 0051 本发明制备的化合物的使用和制备能够减少环境污染， 所需原料成本低， 产品溶 解度高， 色泽鲜艳， 应用性能优异， 。
18、使用方便， 是一种适用性强的毛用红色活性染料。 具体实施方式 0052 下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释， 并不对本发明的技术方案和保护 范围形成任何的限制。 0053 实施例 1 0054 a、 H 酸的溶解 0055 向 500 毫升烧杯中加水 200 毫升， 然后加入 100 H 酸 34.1 克， 搅拌下用 30氢 氧化钠溶液调 pH 6.5-7， 使物料溶解， 澄清。调整溶液的体积为 227 毫升。使溶液的质量 / 体积浓度为 15 0056 b、 缩合反应 0057 用直接冰和水调整 H 酸溶液温度至 5 7， 调整溶液质量 / 体积浓度为 10， 然后伴随 96碳酸氢钠维。
19、持 pH 6 6.5， 用直接冰维持温度 5 10， 用时 50 分钟， 将 100的 2， 3- 二溴丙酰氯 32.6 克和丙酮混合液加入， 维持温度 5 10和 pH 值 6 6.5， 说 明 书 CN 101735656 B 6 4/4 页 7 反应 2 小时得缩合液。 0058 c、 重氮化反应 0059 在 800 毫升烧杯中加水 200 毫升， 然后将 100 2， 5- 二甲氧基对位酯 34.1 克加 入， 搅拌 15 分钟。再将 15.8 克 30盐酸溶液加入。用直接冰调整溶液温度小于 0， 调整 质量 / 体积浓度为 5.5， 在反应溶液确保 pH 值小于 2 的条件下， 将。
20、 100亚硝酸钠 7.04 克， 配成 30亚硝酸钠溶液快速加入。维持温度 0 5， 反应 2 小时， 用氨基磺酸消除过 量的亚硝酸， 得重氮液 0060 d、 偶合反应 0061 将 c 步骤得到的重氮液加入到 b 步骤得到的缩合液中， 用 96碳酸钠调 pH 7， 升温到 20， 维持温度 20-30， 维持 pH 7-7.5， 反应 4 小时。 0062 e、 中和反应 0063 将偶合反应液用 30盐酸溶液调整至 pH 6-6.5， 搅拌 15 分钟。 0064 f、 干燥 0065 将 e 步骤的色液加入到料液预热器中， 调整好喷雾塔进口温度进行喷雾干燥。得 下式结构的红色染料 ： 0066 0067 本发明实施例 1 制备的毛用红色活性染料应用性能如下表所示 ： 0068 0069 本发明的化合物及其制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。 本领域技术人 员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、 工艺条件等环节来实现相应的其它目的， 其相关 改变都没有脱离本发明的内容， 所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易 见的， 都被视为包括在本发明的范围之内。 说 明 书 CN 101735656 B 7 。