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1、(10)申请公布号 CN 102115577 A (43)申请公布日 2011.07.06 CN 102115577 A *CN102115577A* (21)申请号 200910247650.5 (22)申请日 2009.12.30 C08L 67/02(2006.01) C08K 9/00(2006.01) C08K 3/34(2006.01) C08G 63/672(2006.01) (71)申请人 上海杰事杰新材料(集团)股份有限 公司 地址 201109 上海市闵行区北松路 800 号 (72)发明人 陈珍明 杨桂生 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 。
2、代理人 林君如 (54) 发明名称 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制 备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复 合材料的制备方法， 该方法包括以下步骤 ： 利用 超声波分散溶胀得到分散的蒙脱土悬浮液， 混合 对苯二甲酸二甲酯、 二醇及第一催化剂后， 加热搅 拌进行酯交换反应， 然后加入第二催化剂、 光稳定 剂及热稳定剂， 再加入分散的蒙脱土悬浮液进行 缩聚反应得到产物。 与现有技术相比， 本发明使蒙 脱土在基体中分散更均匀， 复合材料的玻璃化转 变温度、 热稳定性、 阻燃性能均有较大幅度提高， 极限氧指数可达 28-35， 综合力学性能良好。 (51。
3、)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 CN 102115579 A1/2 页 2 1.一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征在于， 该方法包括以下步 骤 ： (1) 蒙脱土超声分散 ： 将蒙脱土 1-15 重量份与溶剂按重量比为 1 (50-200) 混合， 利 用超声波分散溶胀 2-10h， 得到分散的蒙脱土悬浮液 ； (2) 酯交换 ： 将对苯二甲酸二甲酯 100 重量份、 二醇及第一催化剂 0.1-1 重量份混合后 置于带搅拌的反应釜中， 控制反应温度为 140-210， 进行酯交换反应 ； (3。
4、) 聚合 ： 待酯交换过程中蒸出理论值 92wt的甲醇后， 加入第二催化剂 0.1-1 重量 份、 光稳定剂及热稳定剂， 再加入步骤 (1) 得到的蒙脱土悬浮液， 升高温度至 240-270， 调 节真空度到 40Pa 以下进行缩聚反应 3-6h， 然后通入氮气挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真 空干燥 10-50h 即得产物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述的蒙脱土包括高纯蒙脱土或有机改性蒙脱土， 所述的高纯蒙脱土选自钙基高纯 蒙脱土、 钠基高纯蒙脱土、 钠 - 钙基高纯蒙脱土或镁基高纯蒙脱土中的一种或几种， 所。
5、述的 有机改性蒙脱土选自有机硅改性蒙脱土、 硅氧烷改性蒙脱土、 十六烷基三甲基溴化铵改性 蒙脱土、 十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土或双十八烷基二甲基氯化铵改性蒙脱土中的一 种或几种。 3. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述的溶剂选自水、 乙醇、 N， N- 二甲基甲酰胺、 二甲亚砜、 丙酮或甲苯中的一种或几 种。 4. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述的二醇为小分子二醇及聚二醇按重量比为 1 (0.25-1.5) 的混合醇， 所述的小 分子二醇选自 1， 2-。
6、 乙二醇， 1， 3- 丙二醇， 1， 4- 丁二醇的一种或几种， 所述的聚二醇选自聚 乙二醇， 聚丙二醇， 聚四氢呋喃中的一种或几种， 对苯二甲酸二甲酯及二醇的摩尔比 0.5。 5. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述的第一催化剂与第二催化剂的具体物质可以相同也可以不同， 均选自醋酸类化 合物、 锡类化合物、 锑类化合物、 钛类化合物或锗类化合物中的一种或几种， 所述的醋酸类 化合物选自醋酸锌， 所述的锡类化合物选自氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种， 所 述的锑类化合物选自三氧化二锑， 所述的钛类化合物选自二氧化钛或钛酸四。
7、正丁酯中的一 种或两种， 所述的锗类化合物选自二氧化锗。 6. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述步骤 (3) 中蒸出甲醇的理论值为对苯二甲酸二甲酯摩尔量的两倍。 7. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特 征在于， 所述步骤 (3) 中的光稳定剂选自光稳定剂 944( 聚 -6-(1， 1， 3， 3， - 四甲基丁 基 )- 胺基 1， 3， 5， - 三嗪 -2， 4- 二基 (2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶基 )- 亚胺基 -1， 6- 己烷二 基 -(2， 2， 6，。
8、 6- 四甲基哌啶基 )- 亚胺基 )， 光稳定剂 622( 聚 1-(2 - 羟乙基 )-2， 2， 6， 6- 四甲基 -4- 羟基哌啶丁二酸脂 )， 光稳定剂 770( 癸二酸双 2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶醇酯 ) 或光稳定剂 783( 聚 6-(1， 1， 3， 3- 四甲基丁基 ) 氨基 -1， 3， 5- 三嗪 -2， 4- 双 (2， 2， 6， 6， - 四甲基 - 哌啶基 ) 亚氨基 -1， 6- 己二撑 (2， 2， 6， 6- 四甲基 -4- 哌啶基 ) 亚氨基 与聚丁二酸 (4- 羟基 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 哌啶乙醇 ) 酯的复合物 ) 中的。
9、一种或几种， 光 权 利 要 求 书 CN 102115577 A CN 102115579 A2/2 页 3 稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的 2 -10 (wt )。 8. 根据权利要求 1 所述的一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 其特征 在于， 所述步骤 (3) 中的热稳定剂选自亚磷酸三苯酯、 四 (2， 4- 二 - 叔丁基苯 )4， 4 亚联苯 基 - 二亚磷酸酯、 抗氧剂 1 68( 亚磷酸三 (2， 4- 二叔丁基苯基 ) 酯 )， 抗氧剂 264(2， 6- 二 叔丁基对甲苯酚 )， 抗氧剂 Topanol-A(2， 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚 。
10、) 或抗氧剂 IRGANOX 1330(3， 3， 3， 5， 5， 5- 六叔丁基 -a， a， a-(1， 3， 5- 三甲基苯 -2， 4， 6- 三基 ) 三 -p- 甲酚 ) 中 的一种或几种， 热稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的 2 -10 (wt )。 权 利 要 求 书 CN 102115577 A CN 102115579 A1/5 页 4 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种复合材料的制备方法， 尤其是涉及一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土 复合材料的制备方法。 背景技术 0002 聚酯 - 醚热塑性弹性体是指聚醚嵌段。
11、和聚酯嵌段交替排列构成的多嵌段共聚物， 目前聚醚段主要是指不同分子量的聚四氢呋喃、 聚乙二醇等软段， 而聚酯段主要是聚对苯 二甲酸乙二醇酯、 聚对苯二甲酸丁二醇酯和刚兴起不久的聚对苯二甲酸丙二醇酯等硬段。 这种热塑性弹性体主要应用于制造高韧性、 抗挠曲以及中等耐热性和中等耐化学品性的模 塑制品， 尤其在聚合物增韧和共混物增容方面有着重要作用。 0003 蒙脱土具有优异的层间结构， 其主要成分蒙脱石， 是由两层 Si-O 四面体和一层 Al-O 八面体组成的层状硅酸盐晶体， 层内含有的阳离子主要是钠离子， 镁离子， 钙离子， 其 次有钾离子， 锂离子等。 未改性的蒙脱土在极性溶剂如水中具有很好的。
12、溶胀性和分散性， 用 十八烷基溴化铵等又很容易和蒙脱土层内的阳离子进行离子交换， 从而使得蒙脱土很容易 成为高分子填料的首选。 0004 本发明正是利用聚酯 - 醚类弹性体作为优异的基体， 蒙脱土作为优秀填料， 原位 聚合制备蒙脱土均匀分散的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料， 拓宽聚酯 - 醚类弹性体的 应用范围。 发明内容 0005 本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种热稳定性、 阻燃 性及综合力学性能较好的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法。 0006 本发明的目的可以通过以下技术方案来实现 ： 0007 一种聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料的制备方法。
13、， 其特征在于， 该方法包括以下 步骤 ： 0008 (1) 蒙脱土超声分散 ： 将蒙脱土 1-15 重量份与溶剂按重量比为 1 (50-200) 混 合， 利用超声波分散溶胀 2-10h， 得到分散的蒙脱土悬浮液 ； 0009 (2) 酯交换 ： 将对苯二甲酸二甲酯 100 重量份、 二醇及第一催化剂 0.1-1 重量份混 合后置于带搅拌的反应釜中， 控制反应温度为 140-210， 进行酯交换反应 ； 0010 (3)聚合 ： 待酯交换过程中蒸出理论值92wt的甲醇后， 加入第二催化剂0.1-1重 量份、 光稳定剂及热稳定剂， 再加入步骤 (1) 得到的蒙脱土悬浮液， 升高温度至 240-。
14、270， 调节真空度到 40Pa 以下进行缩聚反应 3-6h， 然后通入氮气挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80 真空干燥 10-50h 即得产物。 0011 所述的蒙脱土包括高纯蒙脱土或有机改性蒙脱土， 所述的高纯蒙脱土选自钙基高 纯蒙脱土、 钠基高纯蒙脱土、 钠 - 钙基高纯蒙脱土或镁基高纯蒙脱土中的一种或几种， 所述 的有机改性蒙脱土选自有机硅改性蒙脱土、 硅氧烷改性蒙脱土、 十六烷基三甲基溴化铵改 说 明 书 CN 102115577 A CN 102115579 A2/5 页 5 性蒙脱土、 十八烷基三甲基氯化铵改性蒙脱土或双十八烷基二甲基氯化铵改性蒙脱土中的 一种或几种。 0012。
15、 所述的溶剂选自水、 乙醇、 N， N- 二甲基甲酰胺、 二甲亚砜、 丙酮或甲苯中的一种或 几种。 0013 所述的二醇为小分子二醇及聚二醇按重量比为 1 (0.25-1.5) 的混合醇， 所述 的小分子二醇选自 1， 2- 乙二醇， 1， 3- 丙二醇， 1， 4- 丁二醇的一种或几种， 所述的聚二醇 选自聚乙二醇， 聚丙二醇， 聚四氢呋喃中的一种或几种， 对苯二甲酸二甲酯及二醇的摩尔比 0.5。 0014 所述的第一催化剂与第二催化剂的具体物质可以相同也可以不同， 均选自醋酸类 化合物、 锡类化合物、 锑类化合物、 钛类化合物或锗类化合物中的一种或几种， 所述的醋酸 类化合物选自醋酸锌， 。
16、所述的锡类化合物选自氧化二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种， 所述的锑类化合物选自三氧化二锑， 所述的钛类化合物选自二氧化钛或钛酸四正丁酯中的 一种或两种， 所述的锗类化合物选自二氧化锗。 0015 所述步骤 (3) 中蒸出甲醇的理论值为对苯二甲酸二甲酯摩尔量的两倍。 0016 所述步骤 (3) 中的光稳定剂选自光稳定剂 944( 聚 -6-(1， 1， 3， 3， - 四甲基丁 基 )- 胺基 1， 3， 5， - 三嗪 -2， 4- 二基 (2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶基 )- 亚胺基 -1， 6- 己烷二 基 -(2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶基 )- 亚胺基 )， 光稳定剂 6。
17、22( 聚 1-(2 - 羟乙基 )-2， 2， 6， 6- 四甲基 -4- 羟基哌啶丁二酸脂 )， 光稳定剂 770( 癸二酸双 2， 2， 6， 6- 四甲基哌啶醇酯 ) 或光稳定剂 783( 聚 6-(1， 1， 3， 3- 四甲基丁基 ) 氨基 -1， 3， 5- 三嗪 -2， 4- 双 (2， 2， 6， 6， - 四甲基 - 哌啶基 ) 亚氨基 -1， 6- 己二撑 (2， 2， 6， 6- 四甲基 -4- 哌啶基 ) 亚氨基 与聚丁二酸 (4- 羟基 -2， 2， 6， 6- 四甲基 -1- 哌啶乙醇 ) 酯的复合物 ) 中的一种或几种， 光 稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的。
18、 2 -10 (wt )。 0017 所述步骤(3)中的热稳定剂选自亚磷酸三苯酯、 四(2， 4-二-叔丁基苯)4， 4 亚联 苯基 - 二亚磷酸酯、 抗氧剂 168( 亚磷酸三 (2， 4- 二叔丁基苯基 ) 酯 )， 抗氧剂 264(2， 6- 二 叔丁基对甲苯酚 )， 抗氧剂 Topanol-A(2， 4- 二甲基 -6- 叔丁基苯酚 ) 或抗氧剂 IRGANOX 1330(3， 3， 3， 5， 5， 5- 六叔丁基 -a， a， a-(1， 3， 5- 三甲基苯 -2， 4， 6- 三基 ) 三 -p- 甲酚 ) 中 的一种或几种， 热稳定剂的加入量为酯化后混合体系总量的 2 -10。
19、 (wt )。 0018 与现有技术相比， 本发明制备的聚酯-醚弹性体/蒙脱土复合材料， 蒙脱土在基体 中分散更均匀， 蒙托土在基体中剥离和插层比例更大， 从而使得复合材料的玻璃化转变温 度和热稳定性均有较大幅度提高。采取上述方案制备的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合 材料的玻璃化转变温度提高 3-10， 5热分解温度提高 10-40。阻燃性能提高幅度较 大， 极限氧指数可达 28-35， 且综合力学性能良好。 具体实施方式 0019 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。 0020 实施例 1 0021 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0。
20、022 (1)称取1g的钙基高纯蒙脱土， 100g蒸馏水于250ml单颈烧瓶中， 超声分散5h， 得 蒙脱土悬浮液 ； 说 明 书 CN 102115577 A CN 102115579 A3/5 页 6 0023 (2) 将 78g 对苯二甲酸二甲酯， 65g 1， 3- 丙二醇， 40g 聚乙二醇和 0.39g 钛酸正四 丁酯加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 185进行酯交换。 0024 (3) 酯交换蒸出的甲醇量达到 31ml 以后， 补加 0.039g 钛酸正四丁酯和 0.1g 乙酸 锌， 并加入 0.32g 热稳定剂亚磷酸三苯酯和 1.589g 光稳定剂 770。加入步骤 。
21、(1) 蒙脱土悬 浮液， 于 240， 在小于 40Pa 的压力下缩聚反应 4h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切 粒， 80真空干燥 48h 即得产物。 0025 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA 分 析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 3， 5热分解温度提高了 10。 0026 实施例 2 0027 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0028 (1)称取2g的钠基高纯蒙脱土， 150g。
22、蒸馏水于250ml单颈烧瓶中， 超声分散4h， 得 蒙脱土悬浮液 ； 0029 (2)将78g对苯二甲酸二甲酯， 70g 1， 3-丙二醇， 40g聚乙二醇和0.4g钛酸正四丁 酯加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 190进行酯交换 ； 0030 (3) 酯交换蒸出的甲醇量达到 30.5ml 以后， 补加 0.04g 钛酸正四丁酯和 0.12g 乙 酸锌， 并加入 0.45g 亚磷酸三苯酯和 0.45g 光稳定剂 770。加入步骤 (1) 得到的蒙脱土悬浮 液， 于 270， 在小于 40Pa 的压力下缩聚反应 3h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真空干燥 24h 。
23、即得产物。 0031 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA， 氧指数测定仪分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均匀分散在弹 性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 6， 5热分解温度 提高了 28， 极限氧指数达到 28。 0032 实施例 3 0033 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0034 (1)称取3g的钠-钙基高纯蒙脱土， 200g乙醇于250ml单颈烧瓶中， 超声分散6h， 得蒙脱土悬浮液 ； 0035 (2)将78g对苯二甲酸二甲酯， 。
24、65g 1， 3-丙二醇， 40g聚乙二醇和0.078g钛酸正四 丁酯加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 164进行酯交换 ； 0036 (3) 酯交换蒸出甲醇量达到 32ml 以后， 补加 0.39g 钛酸正四丁酯和 0.39g 二氧化 锗， 并加入 1.589g 亚磷酸三苯酯和 0.32g 光稳定剂 770。加入步骤 (1) 得到的蒙脱土悬浮 液， 于 250， 在小于 40Pa 的压力下缩聚反应 5h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真空干燥 48h 即得产物。 0037 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TG。
25、A 和 氧指数测定仪等分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散 在弹性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 10， 5热分解 温度提高了 35， 极限氧指数达到 33。 0038 实施例 4 0039 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 102115577 A CN 102115579 A4/5 页 7 0040 (1) 称取 10g 的镁基高纯蒙脱土， 600g N， N- 二甲基甲酰胺于 1000ml 单颈烧瓶中， 超声分散 10h， 得蒙脱土悬浮液 ； 0041 (2)将78g对苯二。
26、甲酸二甲酯， 80g 1， 3-丙二醇， 40g聚四氢呋喃和0.3g二氧化锗 加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 178进行酯交换 ； 0042 (3) 酯交换蒸出甲醇量达到 30.7ml 以后， 补加 0.3g 钛酸正四丁酯和 0.1g 二氧化 钛， 并加入 2g 抗氧剂 IRGANOX 1330 和 2g 光稳定剂 770。加入步骤 (1) 蒙脱土悬浮液， 于 255在小于 40Pa 的压力下缩聚反应 6h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真 空干燥 38h 即得产物。 0043 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、。
27、 TGA 分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹性体基体 中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 11， 5热分解温度提高了 37， 极限氧指数达到 34.5。 0044 实施例 5 0045 一种聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0046 (1) 称取 0.78g 的有机硅改性蒙脱土， 100g 蒸馏水于 250ml 单颈烧瓶中， 超声分散 6h， 得蒙脱土悬浮液 ； 0047 (2) 将 78g 对苯二甲酸二甲酯， 50g 1， 3- 丙二醇， 50g1， 2- 乙二醇， 40g 聚四氢呋喃 和 0.5。
28、g 二氧化钛加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 160进行酯交换 ； 0048 (3) 酯交换蒸出甲醇量达到 31.5ml 以后， 补加 0.04g 钛酸正四丁酯和 0.31g 三氧 化二锑， 并加入 0.5g 抗氧剂 Topanol-A 和 0.5g 光稳定剂 944。加入步骤 (1) 得到的蒙脱土 悬浮液， 于256， 在小于40Pa的压力下缩聚反应4h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切 粒， 80真空干燥 48h 即得产物。 0049 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA 和 氧指数测定分析表征可知， 通过极性小分子。
29、为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹 性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 6， 5热分解温度 提高了 20， 极限氧指数达到 28。 0050 实施例 6 0051 一种聚酯弹 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0052 (1) 称取 2g 的硅氧烷改性高纯蒙脱土， 150g 蒸馏水于 250ml 单颈烧瓶中， 超声分 散 6.6h， 得蒙脱土悬浮液 ； 0053 (2)将78g对苯二甲酸二甲酯， 90g 1， 3-丙二醇， 40g聚四氢呋喃和0.145g三氧化 二锑加入装有机械搅拌的 250ml 三颈烧瓶， 210进行酯交换 。
30、； 0054 (3)酯交换蒸出甲醇量达到32ml以后， 补加0.135g钛酸正四丁酯和0.01g辛酸亚 锡， 并加入 0.75g 抗氧剂 264 和 0.66g 光稳定剂 783。加入步骤 (1) 得到的蒙脱土悬浮液， 于 265， 20Pa 的压力下缩聚反应 4h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真空干 燥 30h 即得产物。 0055 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA 和 氧指数测定分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹 性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提。
31、高 9， 5热分解温度 说 明 书 CN 102115577 A CN 102115579 A5/5 页 8 提高了 35， 极限氧指数达到 30。 0056 实施例 7 0057 一种聚酯弹 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0058 (1) 蒙脱土超声分散 ： 称取 5g 十六烷基三甲基溴化铵改性高纯蒙脱土溶于 250g 二甲亚砜中， 将其置于反应釜中， 利用超声波分散溶胀 2h， 得到分散的蒙脱土悬浮液 ； 0059 (2) 酯交换 ： 将对苯二甲酸二甲酯 78g、 1， 2- 乙二醇 80g 及 20g 聚丙二醇混合， 向 其中加入 0.15g 催化剂。
32、醋酸锌后， 混合溶液置于带搅拌的反应釜中， 开启搅拌， 控制反应温 度为 140， 进行酯交换反应 ； 0060 (3) 聚合 ： 酯交换蒸出甲醇达 32ml 后加入 0.63g 催化剂醋酸锌、 0.8g 热稳定剂四 (2， 4- 二 - 叔丁基苯 )4， 4 亚联苯基 - 二亚磷酸酯及 0.8g 光稳定剂 622， 然后向其中加入 步骤 (1) 得到的分散的蒙脱土悬浮液， 升高温度至 240， 调节真空度到 40Pa 以下进行缩 聚反应， 反应时间为 6h， 在氮气保护下挤出缩聚产物， 冷却、 切粒， 80真空干燥 10h 即得产 物。 0061 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 。
33、蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA 和 氧指数测定分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹 性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 13.5， 5热分解温 度提高了 38， 极限氧指数达到 34。 0062 实施例 8 0063 一种聚酯弹 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： 0064 (1) 蒙脱土超声分散 ： 将 11.7g 双十八烷基二甲基氯化铵改性蒙脱土与 2000g 甲 苯混合， 利用超声波分散溶胀 10h， 得到分散的蒙脱土悬浮液 ； 0065 (2) 酯交换 ： 将 78g 对苯二。
34、甲酸二甲酯、 1， 4- 丁二醇 50g 及 75g 聚丙二醇混合， 向 其中加入0.48g氧化二丁基锡及0.3g辛酸亚锡作为催化剂后， 混合溶液置于带搅拌的反应 釜中， 开启搅拌， 控制反应温度为 205， 进行酯交换反应 ； 0066 (3) 聚合 ： 酯交换蒸出甲醇达 32ml 后加入 0.1g 催化剂氧化二丁基锡、 1g 抗氧剂 168， 1g 光稳定剂 944， 然后向其中加入步骤 (1) 得到的分散的蒙脱土悬浮液， 升高温度至 260， 调节真空度到 40Pa 以下进行缩聚反应， 反应时间为 4h， 在氮气保护下挤出缩聚产 物， 冷却、 切粒， 80真空干燥 50h 即得产物。 0067 通过本实施方法得到的聚酯 - 醚弹性体 / 蒙脱土纳米复合材料经 TEM、 DSC、 TGA 和 氧指数测定分析表征可知， 通过极性小分子为介质超声分散的高纯蒙脱土均与的分散在弹 性体基体中， 从而使复合材料的玻璃化转变温度较未加蒙脱土时提高 14， 5热分解温度 提高了 42， 极限氧指数达到 35。 说 明 书 CN 102115577 A 。