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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510890039.X (22)申请日 2015.12.07 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105503786 A (43)申请公布日 2016.04.20 (73)专利权人 大连大学 地址 116622 辽宁省大连市金州新区学府 大街10号 (72)发明人 卢轩李雪清程兴华王惠国 于大永冯宝民 (74)专利代理机构 大连八方知识产权代理有限 公司 21226 代理人 卫茂才 (51)Int.Cl. C07D 307/33(2006.01) A61K 31。
2、/365(2006.01) A61P 13/08(2006.01) 审查员 赵冬梅 (54)发明名称 裂木脂素类化合物荨麻裂环木脂素苷E及 其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种新的裂木脂素类化合物 荨麻裂环木脂素苷E及其制备方法,以裂叶荨麻 为原料， 其制备步骤为： (1)将裂叶荨麻干燥地下 部分粉碎处理后， 用质量浓度为95的工业乙醇 回流提取， 过滤后减压浓缩； (2)将醇提取物用热 水混悬， 依次用石油醚、 乙酸乙酯、 水饱和正丁醇 萃取， 各萃取三次； (3)乙酸乙酯层用正相硅胶柱 色谱分离纯化， 采用体积比为氯仿： 甲醇100: 1、 50:1、 30： 1、 10： 1、 5：。
3、 1、 3： 1、 1： 1的梯度洗脱， 收 集洗脱液； (4)步骤(3)的洗脱液经高效液相色谱 分离纯化， 采用体积比为乙腈： 水9： 11的溶液 洗脱， 浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E。 权利要求书1页 说明书5页 CN 105503786 B 2017.11.21 CN 105503786 B 1.裂木脂素类化合物荨麻裂环木脂素苷E的制备方法， 其特征在于， 该方法步骤为： (1)将裂叶荨麻干燥地下部分粉碎处理后， 用质量浓度为95的工业乙醇回流提取， 过 滤后减压浓缩； (2)将醇提取物用热水混悬， 依次用石油醚、 乙酸乙酯、 水饱和正丁醇萃取， 各萃取三 次； (3)乙酸乙酯层用正相硅。
4、胶柱色谱分离纯化， 采用体积比为氯仿： 甲醇100:1、 50:1、 30： 1、 10： 1、 5： 1、 3： 1、 1： 1的梯度洗脱， 收集洗脱液； (4)步骤(3)的洗脱液经高效液相色谱分离纯化， 采用体积比为乙腈： 水9： 11的溶液, 洗脱浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E， 其结构为： 权利要求书 1/1 页 2 CN 105503786 B 2 裂木脂素类化合物荨麻裂环木脂素苷E及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及中药化学成分的提取制备方法， 具体涉及从裂叶荨麻中提取得到的一 种新的裂木脂素类化合物荨麻裂环木脂素苷E及其制备方法。 背景技术 0002 荨麻属植物中含有大量的。
5、木脂素类成分， 从中鉴定出了13个木脂素类化合物： (+)-新橄榄树脂素、 (-)-开环异落叶松脂素、 异落叶松脂素、 松醋醇、 3， 4-二香草基四氢吠 喃、 新橄榄树脂素-4-O- -D-葡萄糖苷、 9-乙酰基-新橄榄树脂素、 9-乙酰基-新橄榄树脂素- 4-O- -D-葡萄糖苷、 9， 9 -二乙酰基-新橄榄树脂素、 9， 9 -二乙酰基-新橄揽树脂素-4-O- - D-葡萄糖苷、 (-)-开环异落叶松脂素-9-O- -D-葡萄糖苷、 (-)-开环异落叶松脂素-4-O- - D-葡萄糖苷、 新橄榄树脂素-9-O- -D-葡萄糖苷。 其结构类型主要有新橄榄树脂素及其苷类 和开环落叶松脂素、。
6、 落叶松脂素及其苷类， 其中新橄榄树脂素及其苷类结构如下： 0003 说明书 1/5 页 3 CN 105503786 B 3 0004 0005 开环落叶松脂素、 落叶松脂素及其苷类结构如下： 0006 说明书 2/5 页 4 CN 105503786 B 4 0007 0008 有研究表明从大荨麻根中分离到(+)-新橄榄树脂素、 (-)-开环异落叶松脂素、 脱 氢二松柏醇、 异落叶松脂素、 松脂醇和3,4-二香草基四氢呋喃， 并检验了以上几种物质体外 与SBHG的亲和作用， 结果除松脂醇外， 其余化合物都有亲合力， 其中3,4-二香草基四氢呋喃 的亲合作用最强， 浓度为250 g/mL时抑。
7、制率为95。 提示大荨麻根中木脂素类是治疗BPH的 活性成分之一。 0009 对国产的8种荨麻属植物根的不同提取物进行了抗前列腺增生的生物活性筛选， 结果表明裂叶荨麻根的20和95乙醇提取物能显著地抑制前列腺增生大鼠的病变组织。 发明内容 0010 本发明的目的是在前期研究的基础上， 从裂叶荨麻中分离得到一种新的裂木脂 素。 本发明从裂叶荨麻中分离得到了荨麻裂环木脂素苷E， 该成分的结构不同于上述木脂素 类成分， 为一种新的裂环木脂素类成分， 将其结构与已知裂木脂素类化合物进行比较， 结构 相似， 是一种潜在的抗前列腺增生药物成分。 0011 本发明的技术方案是： 一种新的裂木脂素类化合物荨麻。
8、裂环木脂素苷E， 其分子 结构式如下： 0012 0013 荨麻裂环木脂素苷E的制备方法是以裂叶荨麻为原料， 制备步骤如下： 0014 (1)将裂叶荨麻干燥地下部分粉碎处理后， 用质量浓度为95的工业乙醇回流提 说明书 3/5 页 5 CN 105503786 B 5 取， 过滤后减压浓缩； 0015 (2)将醇提取物用热水混悬， 依次用石油醚、 乙酸乙酯、 水饱和正丁醇萃取， 各萃取 三次； 0016 (3)乙酸乙酯层用正相硅胶柱色谱分离纯化， 采用体积比为氯仿： 甲醇100:1、 50:1、 30： 1、 10： 1、 5： 1、 3： 1、 1： 1的梯度洗脱， 收集洗脱液； 0017 。
9、(4)步骤(3)的洗脱液经高效液相色谱分离纯化， 采用体积比为乙腈： 水9： 11的 溶液洗脱， 浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E。 0018 采用核磁共振(NMR)等波谱技术测定其结构， 荨麻裂环木脂素苷E的波谱数据见表 1。 0019 表1.荨麻裂环木脂素苷E的1H NMR和13C NMR 0020 0021 荨麻裂环木脂素苷E可以用于制备抗前列腺增生药物， 将有效剂量的荨麻裂环木 说明书 4/5 页 6 CN 105503786 B 6 脂素苷E与药用载体混合并制成适当剂型的药物。 0022 本发明的有益效果是： 原料为纯天然植物根， 安全易得， 方法简单易操作， 不引入 有毒物质， 成本低。
10、廉， 在抗前列腺增生药物研究开发上具有非常重要的意义。 具体实施方式 0023 下面以具体实施例对本发明作进一步的说明， 但并不影响本发明的保护范围。 0024 实施例1 0025 裂叶荨麻药材采自贵州省。 0026 从裂叶荨麻中制备荨麻裂环木脂苷E方法步骤如下： 0027 (1)将裂叶荨麻干燥地下部分粉碎处理后， 用质量浓度为95的工业乙醇回流提 取， 料液比(kg/L)1： 8， 提取温度7095， 提取时间3h， 提取次数3次， 合并提取液， 过滤 后减压浓缩至无醇味； 0028 (2)将醇提物200g用2L热水混悬， 依次用2L的石油醚、 乙酸乙酯、 水饱和正丁醇萃 取， 各萃取三次。 0029 (3)萃取得乙酸乙酯层8.25g， 用正相硅胶柱色谱(硅胶165g)分离纯化， 采用体积 比为氯仿： 甲醇100:1、 50:1、 30： 1、 10： 1、 5： 1、 3： 1、 1： 1梯度洗脱， 收集每个比例洗脱液1L； 0030 (4)步骤(3)的洗脱液浓缩至干得1g， 然后经高效液相色谱色分离纯化， 采用体积 比为乙腈： 水9： 11的溶液洗脱， 浓缩后得到荨麻裂环木脂素苷E 20mg。 说明书 5/5 页 7 CN 105503786 B 7 。