一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710570644.8

申请日:

20170713

公开号:

CN107501090A

公开日:

20171222

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C07C67/03,C07C69/675

主分类号:

C07C67/03,C07C69/675

申请人:

佳力士添加剂(海安)有限公司

发明人:

孙敬章

地址:

226600 江苏省南通市海安县康桥路8号

优先权:

CN201710570644A

专利代理机构:

北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

滑春生

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内容摘要

本发明涉及一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺,该制备工艺以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯为原料,在减压下将乳酸加热脱水浓缩,然后将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸在碱催化剂存在和氮气的保护下通过高温搅拌后,生成硬脂酰乳酸钠。本发明的优点在于:本发明制备工艺以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯为原料,其优点原料三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯价格低,并且在反应过程中不生成水分,有效降低了成本;它是以碱作为催化剂,来提高油脂与乳酸的混合程度,使之更易溶解并发生化学反应,并且将氮气作为保护气体,有效的防止高温下饱和脂肪酸分解和颜色变深,减少产物的异味、臭味,保证产品的质量。

权利要求书

1.一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺,其特征在于:该制备工艺是以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯为原料,在减压下将乳酸加热脱水浓缩,然后将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸在碱催化剂存在和氮气的保护下通过高温搅拌后,生成硬脂酰乳酸钠。 2.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺,其特征在于:所述制备工艺,具体步骤如下:(1)在-0.09~0.06MPa的条件下将乳酸加热至80~110℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;(2)将摩尔比为1:4~8的三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸送入反应釜,并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气,氮气至少置换3次,在90~220℃的条件下搅拌反应2~8小时,得到硬脂酰乳酸钠。 3.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺,其特征在于:所述碱催化剂为碳酸钠或氢氧化钠中的任一种。 4.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺,其特征在于:所述氮气的压力控制范围为-0.09~0.06MPa。

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域,特别涉及一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺。

背景技术

硬酯酰乳酸钠(SSL)是一种阴离子型表面活性剂。是目前世界上通用的一种食品添加剂,在美国和欧洲作食品添加剂,它起到乳化、增稠、保鲜、延缓食品老化等作用,其HLB值9.5,可以配置O/W和W/O乳液。

硬酯酰乳酸钠(SSL)作为一种重要的食品乳化剂和添加剂,在食品、制药、化妆品等行业有着很广的应用。

氮气化学性质不活泼,常用作保护气体,具有无毒、无害、不燃烧、无污染、容易回收和循环利用等特点,是环境友好型绿色气体。

目前常用制备方法主要有三条路线。

一步法:在通入氮气条件下,以浓硫酸为催化剂,直接合成硬酯酰乳酸钠(SSL)。

二步法:将乳酸减压下脱水聚合,然后在通入氮气条件下,加入硬脂酸酯化,在碱催化下(如:Na2CO3、NaOH、KOH),温度100-220℃,反应时间2-4小时,得到硬酯酰乳酸钠(SSL)。

三步法:先分别制成硬脂酰氯和乳酰乳酸,然后酰化,中和后得到硬酯酰乳酸钠(SSL),该工艺路线较长,较费时。

以上工艺原料都是乳酸和硬脂酸,反应过程中产生4.8%的水分需要脱除,增加了生产成本,并且硬脂酸价格较三硬脂酸甘油酯昂贵。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺步骤简单且能够降低生产成本的硬脂酰乳酸钠的制备工艺。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺,其创新点在于:该制备工艺是以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯为原料,在减压下将乳酸加热脱水浓缩 ,然后将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸在碱催化剂存在和氮气的保护下通过高温搅拌后,生成硬脂酰乳酸钠。

进一步地,所述制备工艺,具体步骤如下:

(1)在-0.09~0.06MPa的条件下将乳酸加热至80~110℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;

(2)将摩尔比为1:4~8的三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸送入反应釜,并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气,氮气至少置换3次,在90~220℃的条件下搅拌反应2~8小时,得到硬脂酰乳酸钠。

进一步地,所述碱催化剂为碳酸钠或氢氧化钠中的任一种。

进一步地,所述氮气的压力控制范围为-0.09~0.06MPa。

本发明的优点在于:本发明制备工艺,工艺步骤简单,其以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯(通常也叫硬化油)为原料,其优点原料三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯价格低,目前市场行情(其中2017年6月28日价格):硬脂酸价格约6800元/吨,三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯价格约6200元/吨;并且硬化油在反应过程中不产生水分,有效降低了成本;它是以碱作为催化剂,来提高油脂与乳酸的混合程度,使之更易溶解并发生化学反应,并且将氮气作为保护气体,有效的防止高温下饱和脂肪酸分解和颜色变深,减少产物的异味、臭味,保证产品的质量。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺,该制备工艺,具体步骤如下:

(1)在-0.09MPa的条件下将乳酸加热至110℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;

(2)将10mol三硬脂酸甘油酯和40mol浓缩乳酸送入反应釜,并加入氢氧化钠和向反应釜中通入氮气,氮气置换3次,充氮气压力为-0.09MPa,在220℃的条件下搅拌反应2小时,得到硬脂酰乳酸钠。

实施例2

本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺,该制备工艺,具体步骤如下:

(1)在0.06MPa的条件下将乳酸加热至80℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;

(2)将摩尔比为10mol三硬脂酸甘油酯和80mol浓缩乳酸送入反应釜,并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气,氮气置换4次,充氮气压力为0.06MPa,在90℃的条件下搅拌反应8小时,得到硬脂酰乳酸钠。

实施例3

本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺,该制备工艺,具体步骤如下:

(1)在-0.02MPa的条件下将乳酸加热至95℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;

(2)将摩尔比为10mol三硬脂酸甘油酯和60mol浓缩乳酸送入反应釜,并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气,氮气置换3次,充氮气压力为-0.02MPa,在155℃的条件下搅拌反应5小时,得到硬脂酰乳酸钠。

实施例4

本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺,该制备工艺,具体步骤如下:

(1)在-0.02MPa的条件下将乳酸加热至95℃进行浓缩脱水,得到浓缩乳酸;

(2)将摩尔比为10mol三棕榈酸甘油酯和60mol浓缩乳酸送入反应釜,并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气,氮气置换3次,充氮气压力为-0.02MPa,在155℃的条件下搅拌反应5小时,得到硬脂酰乳酸钠。

对比例1

在通入氮气条件下,以浓硫酸为催化剂,直接合成硬酯酰乳酸钠(乳酸:硬脂酸摩尔比为2:1,催化剂1.5%,反应温度105度,反应直至无水分,反应时间4小时左右;再加入氢氧化钠中和,再配成固含量10%的乳剂产品,包装),缺点颜色深,含量低。

对比例2

将乳酸减压下脱水聚合,然后在通入氮气或二氧化碳条件下,加入硬脂酸酯化,(乳酸:硬脂酸摩尔比为2:1),在碱催化下(如:Na2CO3、NaOH、KOH),反应温度100-220℃,反应时间2-4小时,得到硬酯酰乳酸钠。

对比例3

先分别制成硬脂酰氯和乳酰乳酸,然后酰化,中和后得到硬酯酰乳酸钠,其中,乳酰乳酸:硬脂酰氯摩尔比为1:1,或者质量比为302:90,反应温度90-130℃,反应时间3-6小时,然后加碱中和(如:Na2CO3、NaOH)得到硬酯酰乳酸钠。

为了突出本发明硬脂酰乳酸钠的制备工艺与传统硬脂酰乳酸钠的制备工艺的优势,将实施例1~4硬脂酰乳酸钠的制备工艺与对比例1~3硬脂酰乳酸钠的制备工艺进行对比,对比结果如下:

由上表可以看出,产生少4.8%的水分,另外原料三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯的价格也低,如果硬脂酰乳酸钠出售价格以15000元/吨计算,那么生产成本每吨降低约1200元。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710570644.8 (22)申请日 2017.07.13 (71)申请人 佳力士添加剂 (海安) 有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安县康桥路8 号 (72)发明人 孙敬章 (74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务 所(普通合伙) 11316 代理人 滑春生 (51)Int.Cl. C07C 67/03(2006.01) C07C 69/675(2006.01) (54)发明名称 一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺 (57)摘要 本发明涉及一种硬脂酰乳酸钠的制备。

2、工艺, 该制备工艺以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油 酯为原料, 在减压下将乳酸加热脱水浓缩, 然后 将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳 酸在碱催化剂存在和氮气的保护下通过高温搅 拌后, 生成硬脂酰乳酸钠。 本发明的优点在于: 本 发明制备工艺以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘 油酯为原料, 其优点原料三硬脂酸甘油酯或三棕 榈酸甘油酯价格低, 并且在反应过程中不生成水 分, 有效降低了成本; 它是以碱作为催化剂, 来提 高油脂与乳酸的混合程度, 使之更易溶解并发生 化学反应, 并且将氮气作为保护气体, 有效的防 止高温下饱和脂肪酸分解和颜色变深, 减少产物 的异味、 臭味, 保证产品的质量。 权利。

3、要求书1页 说明书3页 CN 107501090 A 2017.12.22 CN 107501090 A 1.一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 其特征在于: 该制备工艺是以三硬脂酸甘油酯或三 棕榈酸甘油酯为原料, 在减压下将乳酸加热脱水浓缩 , 然后将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸 甘油酯与浓缩乳酸在碱催化剂存在和氮气的保护下通过高温搅拌后, 生成硬脂酰乳酸钠。 2.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 其特征在于: 所述制备工艺, 具体 步骤如下: (1) 在-0.090.06MPa的条件下将乳酸加热至80110进行浓缩脱水, 得到浓缩乳 酸; (2) 将摩尔比为1:48的三硬脂酸甘油酯或三棕。

4、榈酸甘油酯与浓缩乳酸送入反应釜, 并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气, 氮气至少置换3次, 在90220的条件下搅拌反 应28小时, 得到硬脂酰乳酸钠。 3.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 其特征在于: 所述碱催化剂为碳酸 钠或氢氧化钠中的任一种。 4.根据权利要求1所述的硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 其特征在于: 所述氮气的压力控制 范围为-0.090.06MPa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107501090 A 2 一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺 技术领域 0001 本发明属于化工技术领域, 特别涉及一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺。 背景技术 0002 硬酯酰乳酸钠 (SSL)。

5、 是一种阴离子型表面活性剂。 是目前世界上通用的一种食品 添加剂, 在美国和欧洲作食品添加剂, 它起到乳化、 增稠、 保鲜、 延缓食品老化等作用, 其HLB 值9.5, 可以配置O/W和W/O乳液。 0003 硬酯酰乳酸钠 (SSL) 作为一种重要的食品乳化剂和添加剂, 在食品、 制药、 化妆品 等行业有着很广的应用。 0004 氮气化学性质不活泼, 常用作保护气体, 具有无毒、 无害、 不燃烧、 无污染、 容易回 收和循环利用等特点, 是环境友好型绿色气体。 0005 目前常用制备方法主要有三条路线。 0006 一步法: 在通入氮气条件下, 以浓硫酸为催化剂, 直接合成硬酯酰乳酸钠 (SSL。

6、) 。 0007 二步法: 将乳酸减压下脱水聚合, 然后在通入氮气条件下, 加入硬脂酸酯化, 在碱 催化下 (如: Na2CO3、 NaOH、 KOH) , 温度100-220, 反应时间2-4小时, 得到硬酯酰乳酸钠 (SSL) 。 0008 三步法: 先分别制成硬脂酰氯和乳酰乳酸, 然后酰化, 中和后得到硬酯酰乳酸钠 (SSL) , 该工艺路线较长, 较费时。 0009 以上工艺原料都是乳酸和硬脂酸, 反应过程中产生4.8%的水分需要脱除, 增加了 生产成本, 并且硬脂酸价格较三硬脂酸甘油酯昂贵。 发明内容 0010 本发明要解决的技术问题是提供一种工艺步骤简单且能够降低生产成本的硬脂 酰。

7、乳酸钠的制备工艺。 0011 为解决上述技术问题, 本发明的技术方案为: 一种硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 其创 新点在于: 该制备工艺是以三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯为原料, 在减压下将乳酸加 热脱水浓缩 , 然后将三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸在碱催化剂存在和氮 气的保护下通过高温搅拌后, 生成硬脂酰乳酸钠。 0012 进一步地, 所述制备工艺, 具体步骤如下: (1) 在-0.090.06MPa的条件下将乳酸加热至80110进行浓缩脱水, 得到浓缩乳 酸; (2) 将摩尔比为1:48的三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯与浓缩乳酸送入反应釜, 并加入碱催化剂和向反应釜中通入氮气, 氮气。

8、至少置换3次, 在90220的条件下搅拌反 应28小时, 得到硬脂酰乳酸钠。 0013 进一步地, 所述碱催化剂为碳酸钠或氢氧化钠中的任一种。 0014 进一步地, 所述氮气的压力控制范围为-0.090.06MPa。 说明书 1/3 页 3 CN 107501090 A 3 0015 本发明的优点在于: 本发明制备工艺, 工艺步骤简单, 其以三硬脂酸甘油酯或三棕 榈酸甘油酯 (通常也叫硬化油) 为原料, 其优点原料三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯价格 低, 目前市场行情 (其中2017年6月28日价格) : 硬脂酸价格约6800元/吨, 三硬脂酸甘油酯或 三棕榈酸甘油酯价格约6200元/吨;并且。

9、硬化油在反应过程中不产生水分, 有效降低了成 本; 它是以碱作为催化剂, 来提高油脂与乳酸的混合程度, 使之更易溶解并发生化学反应, 并且将氮气作为保护气体, 有效的防止高温下饱和脂肪酸分解和颜色变深, 减少产物的异 味、 臭味, 保证产品的质量。 具体实施方式 0016 下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明, 但并不因此将本发 明限制在所述的实施例范围之中。 0017 实施例1 本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 该制备工艺, 具体步骤如下: (1) 在-0.09MPa的条件下将乳酸加热至110进行浓缩脱水, 得到浓缩乳酸; (2) 将10mol三硬脂酸甘油酯和40mol浓缩乳。

10、酸送入反应釜, 并加入氢氧化钠和向反应 釜中通入氮气, 氮气置换3次, 充氮气压力为-0.09MPa, 在220的条件下搅拌反应2小时, 得 到硬脂酰乳酸钠。 0018 实施例2 本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 该制备工艺, 具体步骤如下: (1) 在0.06MPa的条件下将乳酸加热至80进行浓缩脱水, 得到浓缩乳酸; (2) 将摩尔比为10mol三硬脂酸甘油酯和80mol浓缩乳酸送入反应釜, 并加入碱催化剂 和向反应釜中通入氮气, 氮气置换4次, 充氮气压力为0.06MPa, 在90的条件下搅拌反应8 小时, 得到硬脂酰乳酸钠。 0019 实施例3 本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 该制备。

11、工艺, 具体步骤如下: (1) 在-0.02MPa的条件下将乳酸加热至95进行浓缩脱水, 得到浓缩乳酸; (2) 将摩尔比为10mol三硬脂酸甘油酯和60mol浓缩乳酸送入反应釜, 并加入碱催化剂 和向反应釜中通入氮气, 氮气置换3次, 充氮气压力为-0.02MPa, 在155的条件下搅拌反应 5小时, 得到硬脂酰乳酸钠。 0020 实施例4 本实施例硬脂酰乳酸钠的制备工艺, 该制备工艺, 具体步骤如下: (1) 在-0.02MPa的条件下将乳酸加热至95进行浓缩脱水, 得到浓缩乳酸; (2) 将摩尔比为10mol三棕榈酸甘油酯和60mol浓缩乳酸送入反应釜, 并加入碱催化剂 和向反应釜中通入。

12、氮气, 氮气置换3次, 充氮气压力为-0.02MPa, 在155的条件下搅拌反应 5小时, 得到硬脂酰乳酸钠。 0021 对比例1 在通入氮气条件下, 以浓硫酸为催化剂, 直接合成硬酯酰乳酸钠 (乳酸: 硬脂酸摩尔比 为2:1, 催化剂1.5%, 反应温度105度, 反应直至无水分, 反应时间4小时左右; 再加入氢氧化 钠中和, 再配成固含量10%的乳剂产品, 包装) , 缺点颜色深, 含量低。 说明书 2/3 页 4 CN 107501090 A 4 0022 对比例2 将乳酸减压下脱水聚合, 然后在通入氮气或二氧化碳条件下, 加入硬脂酸酯化,(乳酸: 硬脂酸摩尔比为2:1) , 在碱催化下。

13、 (如: Na2CO3、 NaOH、 KOH) , 反应温度100-220, 反应时间2- 4小时, 得到硬酯酰乳酸钠。 0023 对比例3 先分别制成硬脂酰氯和乳酰乳酸, 然后酰化, 中和后得到硬酯酰乳酸钠, 其中, 乳酰乳 酸: 硬脂酰氯摩尔比为1:1, 或者质量比为302:90, 反应温度90-130, 反应时间3-6小时, 然 后加碱中和 (如: Na2CO3、 NaOH) 得到硬酯酰乳酸钠。 0024 为了突出本发明硬脂酰乳酸钠的制备工艺与传统硬脂酰乳酸钠的制备工艺的优 势, 将实施例14硬脂酰乳酸钠的制备工艺与对比例13硬脂酰乳酸钠的制备工艺进行对 比, 对比结果如下: 由上表可以看出, 产生少4.8%的水分, 另外原料三硬脂酸甘油酯或三棕榈酸甘油酯的价 格也低, 如果硬脂酰乳酸钠出售价格以15000元/吨计算, 那么生产成本每吨降低约1200元。 0025 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。 本行业的技 术人员应该了解, 本发明不受上述实施例的限制, 上述实施例和说明书中描述的只是说明 本发明的原理, 在不脱离本发明精神和范围的前提下, 本发明还会有各种变化和改进, 这些 变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。 本发明要求保护范围由所附的权利要求书及 其等效物界定。 说明书 3/3 页 5 CN 107501090 A 5 。

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