一种1,2,3三甲氧基苯的合成工艺.pdf

本发明的目的是提供一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3－三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3－三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。

1、本发明一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30％的工业液碱90L，并控制反应釜内温度在35℃左右，滴加完毕后保温3个小时，温度保持在30℃，再升温至95℃并保温2个小时；物料结晶时需要降温至20℃结晶12～16小时；待温度降到20℃，结晶完成后离心脱水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，水份控制在20％以下；将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料溶解完全后降温到5～10℃结晶12～16小时，离心脱水，水份控制在20％以下，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，将精品投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，温度控制在130～132℃，得到成品。



技术领域：

本发明涉及一种有机化合物的合成及制备方法，特别涉及一种1，2，3-三甲 氧基苯的制备方法。

背景技术：

一种1，2，3-三甲氧基苯是一个五倍子深加工产品，可以用于有机合成及制 药工业领域，当前，还没有工业上运用焦性没食子酸生产的方法。

发明内容：

本发明的目的是提供一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种 1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、 四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均 匀后，每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30％的工业液碱90L，并控 制反应釜内温度在35℃左右，滴加完毕后保温3个小时，温度保持在30℃，再 升温至95℃并保温2个小时；物料结晶时需要降温至20℃结晶12～16小时； 待温度降到20℃，结晶完成后离心脱水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，水份 控制在20％以下；将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅 拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料溶解完全后降温到5～ 10℃结晶12～16小时，离心脱水，水份控制在20％以下，得到1，2，3-三甲氧 基苯的精品，将精品投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，温度控制在130～132 ℃，得到成品。本发明一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求 低，适合于工业化生产。

具体实施方式：

在实际生产中，将计量好的100公斤焦性没食子酸(焦倍酸)、200公斤水、 2公斤四丁基溴化洝投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，滴加硫 酸二甲酯250L和30％的工业液碱180L，并控制温度在35℃左右，滴加完毕后 保温3个小时，温度保持在30℃，再升温至95℃并保温2个小时；物料结晶时 需要降温至20℃；待温度降到20℃结晶14个小时后，离心脱水得到1，2，3- 三甲氧基苯的粗品，粗品的水份控制在18％；将100公斤粗品、200公斤乙醇、 400公斤水投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到 90℃，待物料溶解完全后降温到10℃结晶，在结晶14个小时后离心脱水，水 份控制在18％，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，将精品投入到精馏釜中，电加 热升温蒸馏，温度控制在131℃，得到成品。