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1、(10)申请公布号 CN 103570570 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103570570 A (21)申请号 201210268671.7 (22)申请日 2012.07.23 C07C 229/16(2006.01) C07C 227/26(2006.01) C07C 227/18(2006.01) (71)申请人 山东旭东化工科技股份有限公司 地址 277300 山东省枣庄市峄城区吴林办事 处肖桥驻地山东旭东化工科技股份有 限公司 (72)发明人 李辉 刘永琦 (54) 发明名称 一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种乙二胺四乙。
2、酸四钠盐 络合剂的制备方法， 步骤如下 ： 步骤一 ： 按照质 量比称取各种原料重量组分 ： 含量 30.0氰化 钠 1540-790 ； 含量 99.0乙二胺 130-65 ； 含量 37.0甲醛750-60 ； 含量100氢氧化钠215-46 ； 水 100-50 ； 步骤二 ： 将氰化钠投入反应釜， 控制温 度不高于 50， 滴加乙二胺， 反应时间约 2h， 然后 提温至 100有回流， 滴加甲醛， 反应 1-1.5h， 滴 加完成保温 2h， 保温完成加水和氢氧化钠， 调节 ph 原液在 10-10.5 左右， 即出成品乙二胺四乙酸 四钠盐液体， 含量在36-38。 该制备方法环保 简。
3、单， 得到产品纯度高， 稳定性好。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103570570 A CN 103570570 A 1/1 页 2 1. 一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的制备方法， 特征在于 ： 所述乙二胺四乙酸四钠盐 络合剂的制备方法， 步骤如下 ： 步骤一 ： 按照质量比称取各种原料重量组分 ： 含量 30.0氰化钠 1540-790 含量 99.0乙二胺 130-65 含量 37.0甲醛 750-60 含量 100氢氧化钠 215-46 水 1。
4、00-50 步骤二 ： 将氰化钠投入反应釜， 控制温度不高于 50， 滴加乙二胺， 反应时间约 2h， 然 后提温至 100有回流， 滴加甲醛， 反应 1-1.5h， 滴加完成保温 2h， 保温完成加水和氢氧化 钠， 调节 ph 原液在 10-10.5 左右， 即出成品乙二胺四乙酸四钠盐液体， 含量在 36 -38。 权 利 要 求 书 CN 103570570 A 2 1/2 页 3 一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工制剂方法， 特别涉及一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的备方法。 背景技术 0002 目前该乙二胺四乙酸四钠盐络合剂生产方法按照使用的可变原料。
5、主要分为四种 ： 氯乙酸法、 氢氰酸法、 氰化钠法和羟基乙氰酸法。 氯乙酸法的原料成本高， 设备腐蚀严重， 工 艺条件不易控制， 产品质量不稳定。氢氰酸法生产工艺产品纯度高， 但是流程较长， 尤其是 处理氢氰酸和甲醛的混合物比较麻烦。 羟基乙氰酸法原料稳定性差， 尽管投料简操作单， 但 后续添加了活性炭处理的繁琐工序且环境不洁。 发明内容 0003 针对上述现有技术的不足， 本发明提供一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的备方 法， 该制备方法环保简单， 得到产品纯度高， 稳定性好。 0004 本发明的技术方案是 ： 一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的制备方法， 特征在于 ： 所述乙二胺四乙酸四钠盐络合剂。
6、的制备方法， 步骤如下 ： 0005 步骤一 ： 按照质量比称取各种原料重量组分 ： 0006 含量 30.0氰化钠 1540-790 0007 含量 99.0乙二胺 130-65 0008 含量 37.0甲醛 750-60 0009 含量 100氢氧化钠 215-46 0010 水 100-50 0011 步骤二 ： 将氰化钠投入反应釜， 控制温度不高于 50， 滴加乙二胺， 反应时间约 2h， 然后提温至 100有回流， 滴加甲醛， 反应 1-1.5h， 滴加完成保温 2h， 保温完成加水 和氢氧化钠， 调节 ph 原液在 10-10.5 左右， 即出成品乙二胺四乙酸四钠盐液体， 含量在 。
7、36 -38。 0012 上述制备方法制备的乙二胺四乙酸四钠盐的理化指标 ： 0013 外观 ： 无色液体 0014 PH 值 (1水溶液 )10.5-12.0 0015 有效成分 ( )36.0-38 0016 分子式 ： C10H12N2Na408 0017 分子量 ： 380.17 0018 本发明的优点效果 ： (1) 本项目是根据传统氯乙酸法生产工艺的成本高的缺陷而 开发的一种比苯乙腈法更为经济合理的技术工艺， 该工艺上主要采用乙二胺、 氰化钠、 甲醛 为原料， 一步合成乙二胺四乙酸四钠盐， 再经酸化成乙二胺四乙酸， 该工艺路线短， 技术可 靠， 投资少， 采用本工艺技术生产的产品纯。
8、度高， 产品质量稳定， 各项指标完全能够达到各 有关行业特别是橡胶行业的要求。 说 明 书 CN 103570570 A 3 2/2 页 4 0019 (2) 本项目产品应用广泛， 是一种基本化工原料， 本方法生产成本低于国内同行 业， 具有较强的市场竞争优势和价格优势。 0020 (3)本项目生产具有原料易得， 工艺成熟简单， 生产过程易于控制， 产率高等特点。 0021 (4) 本项目在生产乙二胺四乙酸产品的同时， 可生产后续产品 EDTA 二钠盐、 四钠 盐、 铁钠盐。 具体实施方式 0022 下面结合实施例对本发明作进一步地说明 ： 0023 所述一种乙二胺四乙酸四钠盐络合剂的制备方法。
9、， 步骤如下 ： 0024 步骤一 ： 按照质量比称取各种原料重量组分 ： 0025 含量 30.0氰化钠 1540-790 0026 含量 99.0乙二胺 130-65 0027 含量 37.0甲醛 750-60 0028 含量 100氢氧化钠 215-46 0029 水 100-50 0030 步骤二 ： 将氰化钠投入反应釜， 控制温度不高于 50， 滴加乙二胺， 反应 时间 约 2h， 然后提温至 100有回流， 滴加甲醛， 反应 1-1.5h， 滴加完成保温 2h， 保温完成加水 和氢氧化钠， 调节 ph 原液在 10-10.5 左右， 即出成品乙二胺四乙酸四钠盐液体， 含量在 36 。
10、-38。 0031 上述制备方法制备的乙二胺四乙酸四钠盐的理化指标 ： 0032 外观 ： 无色液体 0033 PH 值 (1水溶液 )10.5-12.0 0034 有效成分 ( )36.0-38 0035 分子式 ： C10H12N2Na408 0036 分子量 ： 380.17 0037 本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述， 以上实施例的说 明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。 同时， 对于本领域的一般技术人员， 依据 本发明的思想， 在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。 综上所述， 本说明书内容不 应理解为对本发明的限制。 说 明 书 CN 103570570 A 4 。