一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201410296249.1 (22)申请日 2014.06.27 (73)专利权人 淄博创业生物科技有限公司 地址 255188 山东省淄博市淄川区文昌湖 区商家镇工业园 (72)发明人 苗百泉甘宁 (74)专利代理机构 淄博佳和专利代理事务所 37223 代理人 张雯 (51)Int.Cl. C07D 307/20(2006.01) (56)对比文件 郑绍成等.提高山梨醇单硬脂酸酯质量的影 响研究. 广州化工 .2010,第38卷(第2期),第 118,121页. 优质失水山梨醇。

2、单硬脂酸醋的合成.毛连山 等. 化学工业与工程技术 .2005,第26卷(第1 期),第19-21页. 审查员 童瑶 (54)发明名称 一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法 (57)摘要 一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 属于 非离子表面活性剂技术领域。 其特征在于， 制备 步骤为： 配料、 脱水、 醚化、 酯化、 脱色， 其中脱水 时400500份山梨醇与2.03.0份脱水剂正磷酸， 在120125下保温反应2035min即可完成， 醚化是在120125温度下完成。 反应器中达 135140时投入酯化催化剂氢氧化钠； 然后 升温至200210， 反应器内在氮气环境下保 持真空度0.0900.1。

3、0MPa， 发生酯化反应58h； 经 脱色剂双氧水在80100脱色0.51h即得。 采 用本发明基本没有副反应发生， 产率达到98%。 产 品酸值低、 水分低， 工艺能耗低， 产品可以达到医 药行业， 化妆品行业和食品行业的要求。 权利要求书1页 说明书7页 CN 104016946 B 2016.08.24 CN 104016946 B 1.山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于， 具体制备步骤为： 配料： 以重量份计， 质量浓度30%的山梨醇400500份， 酸值210mgKOH/mg的硬脂酸700 900份， 脱水剂2.03.0份， 酯化催化剂46份备用； 其中， 所述脱水剂为正磷酸。

4、； 脱水： 将山梨醇和脱水剂投入到密闭的反应器中， 加热至120125下保温反应20 35min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 酯化： 脱水完成后， 向反应器中投入硬脂酸， 当温度达135140时再向反应器中投 入酯化催化剂； 然后升温至200210， 在氮气环境下保持反应器内真空度0 .090 0.10MPa， 发生酯化反应58h， 冷却切片， 所得山梨醇酐单硬脂酸酯酸值小于5mgKOH/mg； 所述酯化催化剂为氢氧化钠。 2.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 还包括脱色步 骤， 具体为酯化反应完成后， 将反应器中物料冷却至80100时加入脱色剂， 控制反应器 。

5、中脱色剂的质量浓度在0.3%0.5%， 脱色0.5h1h， 冷却切片， 所得山梨醇酐单硬脂酸酯白 度大于89度。 3.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 配料步骤中物 料以重量份计， 质量浓度30%的山梨醇450份， 酸值210mgKOH/mg的硬脂酸800份， 脱水剂2.5 份， 酯化催化剂5份， 所述脱水剂为正磷酸。 4.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 酯化步骤中当 温度达140时向反应器中投入酯化催化剂。 5.根据权利要求1所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 酯化步骤中氮 气环境下反应器内真空度为0.096M。

6、Pa。 6.根据权利要求2所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 脱色步骤中反 应器中物料冷却至100时加入脱色剂。 7.根据权利要求2或6所述的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 其特征在于： 所述脱色 剂为双氧水。 权利要求书 1/1 页 2 CN 104016946 B 2 一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法 技术领域 0001 一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法， 属于非离子表面活性剂技术领域。 背景技术 0002 山梨醇属于多元醇， 可用来生产维生素C等食品， 无毒、 味甜。 硬脂酸是棕榈油经过 氢化水解制得。 两者反应时传统的生产工艺存在反应温度高， 反应不彻底， 收率低等问题。

7、。 传统山梨醇酐单硬脂酸酯所得产品虽然达到GB13481-2011的要求， 但是离化妆品行业、 医 药行业和食品行业要求还是有很大距离。 传统山梨醇酐单硬脂酸酯制备方法存在能耗大， 反应不彻底， 收率低的问题， 所得产品存在颜色重、 酸值高、 水分大的缺点。 0003 目前山梨醇酐单硬脂酸酯的生产基本按照国家标准GB/13481-2011执行， 所得山 梨醇酐单硬脂酸酯的外观呈现淡黄色； 行业标准HG/T3509所得山梨醇酐单硬脂酸酯的外观 呈淡黄色至棕黄色片状物， 酸值是小于10mgKOH/mg、 水分是小于1.5%。 无论是国家标准还是 行业标准都远远不能满足食品行业、 化妆品行业、 医药。

8、行业的使用条件。 为此开发一种山梨 醇酐单硬脂酸酯的新工艺非常必要。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题是： 克服现有技术的不足， 提供一种能耗低、 收率高、 产 品质量优异的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法。 0005 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 该山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方 法， 其特征在于， 具体制备步骤为： 0006 配料： 以重量份计， 质量浓度30%的山梨醇400500份， 酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 700900份， 脱水剂2.03.0份， 酯化催化剂46份备用； 其中， 所述脱水剂为正磷酸； 0007 脱水： 将山梨醇和脱水剂投入到密闭的反应器中， 加。

9、热至120125下保温反应 2035min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0008 酯化： 脱水完成后， 向反应器中投入硬脂酸， 当温度达135140时再向反应器 中投入酯化催化剂； 然后升温至200210， 在氮气环境下保持反应器内真空度0.090 0.10MPa， 发生酯化反应58h， 冷却切片， 所得山梨醇酐单硬脂酸酯酸值小于5mgKOH/mg。 0009 山梨醇的正常脱水反应只需要高温条件即可实现， 山梨醇在130以上时会自发 进行内失水反应得到山梨醇酐单硬脂酸酐。 使用酸性过强的脱水剂会导致山梨醇脱水的不 确定性， 无法准确成环得到山梨醇酐单硬脂酸酐， 产生较多的杂质无法分离， 降低产。

10、率。 若 使用其他酸性弱的酸则不具备足够的脱水能力。 0010 采用正磷酸这种中强酸， 能够保证山梨醇的分子内脱水成环。 同时本发明利用正 磷酸在高温下自身脱水机理， 在120条件下对山梨醇的分子内脱水成环产生明显的促进 作用。 使得本发明中在较低的温度下加入脱水剂正磷酸， 发生分子内脱水生成山梨醇酐单 硬脂酸酐且反应速率大大加快。 分子内脱水反应的温度是最终产品颜色深浅的关键， 温度 过低加入脱水剂会造成反应不彻底， 有副反应产生。 温度过高加入脱水剂物料颜色会很重。 说明书 1/7 页 3 CN 104016946 B 3 0011 山梨醇酐单硬脂酸酐与硬脂酸发生酯化反应， 发生酯化反应的。

11、羟基位于山梨醇酐 单硬脂酸酐唯一一个没有在环上的碳原子上， 该羟基的活性高于传统醇的活性， 只需要在 高温条件下即能快速反应， 但是会随着反应进行而速度变慢， 使反应在未反应完全的时候 自行停止， 不仅降低产率还导致所得产品颜色重、 酸值高、 水分大， 严重影响产品质量。 本发 明在较低温度时即加入酯化催化剂氢氧化钠， 开启酯化反应， 并在反应过程中控制反应进 程， 保证反应完全， 提高产率， 减少杂质提高产品质量， 所得产品颜色白度大、 酸值小、 水分 少。 0012 酯化催化剂氢氧化钠是食品级氢氧化钠。 脱水剂正磷酸是用食品级正磷酸， 脱色 剂是用食品级双氧水。 原料为含量30%的山梨醇，。

12、 脱水剂80%的正磷酸， 99.5%以上的200型的 硬脂酸， 99.9%氢氧化钠。 0013 优选的， 还包括脱色步骤， 具体为酯化反应完成后， 将反应器中物料冷却至80 100时加入脱色剂， 控制反应器中脱色剂的质量浓度在0.3%0.5%， 脱色0.51h， 冷却切 片， 所得山梨醇酐单硬脂酸酯白度大于89度。 0014 本发明在改进酯化工艺提高产品质量的同时添加脱色步骤， 利用适当浓度的双氧 水将酯化所得山梨醇酐单硬脂酸酯脱色， 以进一步提高产品的白度。 脱色过程中双氧水浓 度为脱色的关键， 山梨醇酐单硬脂酸酯脱色和山梨醇酐单硬脂酸酯中的环的破坏均会由双 氧水的氧化能力引发， 一旦浓度过。

13、高双氧水的氧化性能够将山梨醇酐单硬脂酸酯中的环氧 化破坏， 影响质量。 而双氧水的浓度过低则不能讲山梨醇酐单硬脂酸酯良好脱色。 利用浓度 控制双氧水的氧化性能达到一个恰当的临界点， 是本脱色步骤的关键。 0015 优选的 ， 配料步骤中物料以重量份计， 质量浓度30%的山梨醇450份， 酸值 210mgKOH/mg的硬脂酸800份， 脱水剂2.5份， 酯化催化剂5份， 所述脱水剂为正磷酸。 该物料 配比是工艺的最终产率最高， 产品酸度值最小， 白度最大。 0016 优选的， 酯化步骤中当温度达140时向反应器中投入酯化催化剂。 所述酯化催化 剂为氢氧化钠。 在该温度下加入酯化催化剂能够在最短的。

14、时间内提升酯化反应速率， 使最 终酯化反应更彻底。 0017 优选的， 酯化步骤中氮气环境下反应器内真空度为0.096MPa。 在该负压条件下酯 化反应速率最快， 使最终酯化反应更彻底。 0018 优选的， 脱色步骤中反应器中物料冷却至100时加入脱色剂。 所述脱色剂为双氧 水。 在该温度下加入脱色剂脱色效果最好， 产品白度最大。 0019 与现有技术相比， 本发明的山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法所具有的有益效果 是： 采用本发明生产的山梨醇酐单硬脂酸酯的积极效果是基本没有副反应发生， 产率达到 98%。 产品酸值低， 水分低， 工艺能耗低， 收率大， 不含对人体有害的物质， 本发明的一种山梨 。

15、醇酐单硬脂酸酯的制备工艺， 完全可以达到医药行业， 化妆品行业和食品行业的要求。 能更 加广泛的应用在化妆品行业和医药行业。 成品外观为纯白色的固体片状物， 产品白度达到 89度以上， 产品的酸值小于5mgKOH/mg， 重金属小于15ppm， 水分小于0.5%。 完全适用于山梨 醇酐单硬脂酸酯要求严格的化妆品、 医药、 食品行业。 具体实施方式 0020 下面通过具体实施例对本发明的一种山梨醇酐单硬脂酸酯的制备方法做进一步 说明书 2/7 页 4 CN 104016946 B 4 说明， 其中实施例1为最佳实施例。 0021 实施例1 0022 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇。

16、450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 脱水剂正磷酸2.5份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0023 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密封的反应器中， 加热至120下反 应25min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0024 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投入硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应8h； 0025 脱色： 将反应器中物料冷却至100， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的浓 度0.3%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0026 包装： 成品包装。

17、检验入库。 0027 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达98%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.7mgKOH/mg； 2、 羟基值235.7mgKOH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物， 白度达93度； 水分0.45%； 皂化值151.7mgKOH/mg； 重金属总含量14ppm。 0028 实施例2 0029 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇480份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 870份， 脱水剂正磷酸2.5份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0030 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密闭的反应器中， 加热至120下保 温反应30min发生分子。

18、内脱水生成山梨醇酐； 0031 酯化反应： 脱水完成后的反应器中投入备用的硬脂酸， 在138投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至208， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.092MPa， 发生酯化反应8h； 0032 脱色： 酯化反应完成后将反应器中物料冷却至90， 加入脱色剂双氧水控制反应 器中双氧水的质量浓度在0.5%， 脱色40min后， 冷却沉降、 切片即得。 0033 包装： 成品包装检验入库。 0034 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达98%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.7mgKOH/mg； 2、 羟基值235.1mgKOH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物。

19、， 白度达92度； 水分0.46%； 皂化值152.1mgKOH/mg； 重金属总含量14ppm。 0035 实施例3 0036 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇420份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 750份， 脱水剂正磷酸2.3份， 酯化催化剂氢氧化钠4.5份备用； 0037 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密闭的反应器中， 加热至125下保 温反应35min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0038 酯化反应： 脱水完成后的反应器中投入备用的硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯。

20、化反应7h； 0039 脱色： 酯化反应完成后将反应器中物料冷却至80， 加入脱色剂双氧水控制反应 器中双氧水的质量浓度在0.5%， 脱色1h后， 冷却沉降、 切片即得。 0040 包装： 成品包装检验入库。 0041 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达97.9%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.6mgKOH/mg； 2、 羟基值234.9mgKOH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物， 白度达90度； 水分0.45%； 说明书 3/7 页 5 CN 104016946 B 5 皂化值151.2mgKOH/mg； 重金属总含量13ppm。 0042 实施例4 0043 配料： 以。

21、重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇500份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 900份， 脱水剂正磷酸3.0份， 酯化催化剂氢氧化钠6份备用； 0044 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密闭的反应器中， 加热至120下保 温反应20min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0045 酯化反应： 脱水完成后的反应器中投入备用的硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.10MPa， 发生酯化反应8h； 0046 脱色： 酯化反应完成后将反应器中物料冷却至100， 加入脱色剂双氧水控制反应 器中双氧水的质量浓度在0.3%， 脱色1h后。

22、， 冷却沉降、 切片即得。 包装： 成品包装检验入库。 0047 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达98.4%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.8mgKOH/mg； 2、 羟基值238.2mgKOH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物， 白度达89度； 水分0.47%； 皂化值154.2mgKOH/mg； 重金属总含量15ppm。 0048 实施例5 0049 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇400份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 700份， 脱水剂正磷酸2.0份， 酯化催化剂氢氧化钠4份备用； 0050 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密闭的反应器。

23、中， 加热至125下保 温反应35min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0051 酯化反应： 脱水完成后的反应器中投入备用的硬脂酸， 在135投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至200， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.090， 发生酯化反应5h； 0052 脱色： 酯化反应完成后将反应器中物料冷却至80， 加入脱色剂双氧水控制反应 器中双氧水的质量浓度在0.5%， 脱色0.5后， 冷却沉降、 切片即得。 0053 包装： 成品包装检验入库。 0054 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达97.6%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.9mgKOH/mg； 2、 羟基值239.3mgK。

24、OH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物， 白度达89度； 水分0.45%； 皂化值151.2mgKOH/mg； 重金属总含量14ppm。 0055 实施例6 0056 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 脱水剂正磷酸2.5份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0057 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密封的反应器中， 加热至120下反 应25min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0058 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投入硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保。

25、持真空度0.096MPa， 发生酯化反应5 8h； 0059 脱色： 将反应器中物料冷却至100下， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 浓度0.30.5%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0060 包装： 成品包装检验入库。 0061 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为96.5%； 说明脱水和酯化反应 进行较彻底。 检测结果如下： 1、 酸值4.4mgKOH/mg； 2、 羟基值235.7mgKOH/mg； 3、 外观； 浅黄色 说明书 4/7 页 6 CN 104016946 B 6 色的片状物， 白度82度； 水分0.5%； 皂化值151.7mgKOH/mg； 重。

26、金属总含量15ppm。 0062 实施例7 0063 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇400份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 700份， 脱水剂正磷酸2.0份， 酯化催化剂氢氧化钠4份备用； 0064 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密闭的反应器中， 加热至125下保 温反应35min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0065 酯化反应： 脱水完成后的反应器中投入备用的硬脂酸， 在135投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至200， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.090， 发生酯化反应5h， 冷 却沉降、 切片即得。 0066 包装： 成品包装检验入库。 0067。

27、 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达95.2%； 检测结果如下： 1、 酸值 5.0mgKOH/mg； 2、 羟基值239.6mgKOH/mg； 3、 外观； 纯白色的片状物， 白度达80度； 水分0.46%； 皂化值152.7mgKOH/mg； 重金属总含量15ppm。 0068 对比例1 0069 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0070 脱水： 将备用的山梨醇投入到密封的反应器中， 加热至120下反应35min发生分 子内脱水生成山梨醇酐； 0071 酯化反应： 反应器中物料在。

28、120温度下投入硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应5 8h； 0072 脱色： 将反应器中物料冷却至100下， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 浓度0.30.5%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0073 包装： 成品包装检验入库。 0074 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为72%， 在传统情况下短时间内 脱水反应不彻底， 严重影响产率； 检测结果如下： 1、 酸值8 .7mgKOH/mg； 2、 羟基值 245.7mgKOH/mg； 3、 外观； 白色的片状物， 白度达。

29、80度； 水分0.8%； 皂化值157.7mgKOH/mg； 重 金属总含量16ppm。 0075 对比例2 0076 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 脱水剂正磷酸2.5份备用； 0077 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密封的反应器中， 加热至120下反 应2035min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0078 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投入硬脂酸， 并逐步升温至210， 反应器 内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应4h后自动停止； 0079 脱色： 将反应器中物料冷却至100下，。

30、 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 浓度0.30.5%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0080 包装： 成品包装检验入库。 0081 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为90%； 说明在短时间内脱水完 说明书 5/7 页 7 CN 104016946 B 7 成， 但是没有酯化催化剂的情况下反应不彻底， 与传统方法产率一般。 检测结果如下： 1、 酸 值8.4mgKOH/mg； 2、 羟基值239.8mgKOH/mg； 3、 外观； 白色的片状物， 白度78度； 水分0.9%； 皂 化值157.1mgKOH/mg； 重金属总含量40ppm。 0082 对比例3 008。

31、3 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 备用； 0084 脱水： 将备用的山梨醇投入到密封的反应器中， 加热至120下反应1h发生分子内 脱水生成山梨醇酐； 0085 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投入硬脂酸， 并逐步升温至210， 反应器 内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应4h后自动停止； 0086 脱色： 将反应器中物料冷却至100下， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 浓度0.30.5%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0087 包装： 成品包装检验入库。 0088 反应以山。

32、梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为78%； 说明在120低温下更长 时间内仍无法完成脱水， 但是没有酯化催化剂的情况下反应不彻底， 产率降低。 检测结果如 下： 1、 酸值9.3mgKOH/mg； 2、 羟基值251.7mgKOH/mg； 3、 外观； 浅黄色的片状物， 白度43度； 水 分1.2%； 皂化值156.7mgKOH/mg； 重金属总含量60ppm。 0089 对比例4 0090 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 1000份， 脱水剂正磷酸2.5份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0091 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正。

33、磷酸投入到密封的反应器中， 加热至120下反 应25min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0092 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投入硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应8h； 0093 脱色： 将反应器中物料冷却至100下， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 浓度0.30.5%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0094 包装： 成品包装检验入库。 0095 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为99%； 说明山梨醇脱水和酯化 反应进行较彻底,。 检测结果如下： 1、 酸值5。

34、4mgKOH/mg； 说明有较多的硬脂酸未反应， 造成残 留。 2、 羟基值237 .7mgKOH/mg； 3、 外观； 白的片状物， 白度85度； 水分0 .5%； 皂化值 152.7mgKOH/mg； 重金属总含量19ppm。 0096 对比例5 0097 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 600份， 脱水剂正磷酸2.5份， 酯化催化剂氢氧化钠5份备用； 0098 脱水： 将备用的山梨醇和脱水剂正磷酸投入到密封的反应器中， 加热至120下反 应25min发生分子内脱水生成山梨醇酐； 0099 酯化反应： 反应器中物料在120温度下投。

35、入硬脂酸， 在140投入酯化催化剂氢 氧化钠； 然后升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应8h； 0100 脱色： 将反应器中物料冷却至100下， 加入脱色剂双氧水控制反应器中双氧水的 说明书 6/7 页 8 CN 104016946 B 8 浓度0.3%， 脱色0.5h后， 冷却沉降、 切片即得。 0101 包装： 成品包装检验入库。 0102 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率达74%； 检测结果如下： 1、 酸值 4.7mgKOH/mg； 2、 羟基值812.7mgKOH/mg； 说明造成产率降低主要是山梨醇为完全反应， 有大 量残留。 3。

36、、 外观； 纯白色的片状物， 白度达93度； 水分0.45%； 皂化值151.7mgKOH/mg； 重金属 总含量14ppm。 0103 对比例6 0104 配料： 以重量份计， 取质量浓度30%的山梨醇450份和酸值210mgKOH/mg的硬脂酸 800份， 备用； 0105 脱水： 将备用的山梨醇投入到密封的反应器中， 加热至135下反应1h发生分子内 脱水生成山梨醇酐； 0106 酯化反应： 反应器中物料在85温度下投入硬脂酸， 并逐步升温至160时开启真 空泵， 升温至210， 反应器内在氮气环境下保持真空度0.096MPa， 发生酯化反应4h后自动 停止； 0107 包装： 成品包装。

37、检验入库。 0108 反应以山梨醇计所得山梨醇酐单硬脂酸酯的产率为91%； 检测结果如下： 1、 酸值 9mgKOH/mg； 2、 羟基值235.7mgKOH/mg； 3、 外观； 淡黄色的片状物， 白度32度； 水分1.4%； 皂化 值151.7mgKOH/mg； 重金属总含量70ppm。 0109 通过各实施例和对比例1相较可以看出无脱水剂的情况下， 短时间内脱水反应不 彻底， 严重影响产率； 通过各实施例和对比例2相较可以看出在脱水彻底但酯化反应无酯化 催化剂时， 短时间内脱水完成， 但是没有酯化催化剂的情况下反应不彻底， 与传统方法产率 一般。 通过各实施例和对比例3相较可以看出无脱水。

38、剂、 酯化反应无酯化催化剂时， 说明在 120低温下更长时间内仍无法完成脱水， 但是没有酯化催化剂的情况下反应不彻底， 产率 降低。 通过各实施例和对比例4相较可以看出在硬脂酸用量偏多时会造成， 硬脂酸残留， 影 响产品质量。 通过各实施例和对比例5相较可以看出在硬脂酸用量偏少时会造成， 山梨醇残 留， 影响产品质量。 与对比文件6的传统工艺相比本发明主要是提高了工艺的产率， 提高了 产品白度， 减小了产品酸值。 0110 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例而已， 并非是对本发明作其它形式的限制， 任 何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等 效实施例。 但是凡是未脱离本发明技术方案内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所 作的任何简单修改、 等同变化与改型， 仍属于本发明技术方案的保护范围。 说明书 7/7 页 9 CN 104016946 B 9 。