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1、(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201110379149.1 (22)申请日 2011.11.24 C09K 5/06(2006.01) E04B 2/00(2006.01) (73)专利权人 中国石油化工股份有限公司河南 油田分公司南阳石蜡精细化工厂 地址 473132 河南省南阳市宛城区官庄镇 (72)发明人 潘金亮 肖文珍 吴京盘 姚海洋 郭良兰 (74)专利代理机构 上海三和万国知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 31230 代理人 朱小晶 CN 1458241 A,2003.11.26, 潘金亮 . 相变储能材料专用蜡的开发 . 中 国优秀博硕士学位论文全。
2、文数据库 （硕士） 工程科 技辑 .2006, (54) 发明名称 一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质 及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及一种用于相变储能墙体材料的石 蜡储能介质及其制备方法， 以石油常三线蜡膏为 原料， 经减压蒸馏、 发汗、 精制工艺制得。 本发明原 料来源丰富， 工艺过程简单， 单元操作灵活， 产品 质量稳定 ； 本发明的方法制得的产品正构烷烃含 量高、 碳分布窄， 储能密度高。可以满足国内相变 储能墙体材料用石蜡储能介质的需要。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 许庆蕾 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明。
3、书3页 (10)授权公告号 CN 103131393 B (45)授权公告日 2015.04.08 CN 103131393 B 1/1 页 2 1.一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 其特征在于， 石蜡储能介质相变温度 为 20 30 ； 所述的用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质的制备方法， 具体步骤为， （1） 以石油常三线蜡膏为原料， 在两塔串联的减压蒸馏装置中， 塔顶温度分别为 160 和195， 压力为6KPa下进行减压蒸馏， 按1015馏分宽度切取290330各窄馏分 ； （2） 按目标产物的相变温度为 20 30来选取相应经过减压蒸馏的窄馏分， 以低于相 变温度 1 2为终。
4、点进行发汗提纯， 得到发汗产物 ； （3） 在发汗产物中加入活性白土， 进行精制， 制得石蜡储能介质。 2.如权利要求 1 所述的一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 其特征在于， 石 蜡储能介质的相邻 3 5 个碳的正构烷烃占石蜡储能介质的质量分数为 92 96%， 相变焓 在 120 180J/g。 3. 如权利要求 1 所述的一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 其特征在于， 在 步骤 （1） 中， 石油常三线蜡膏的含油量小于 20， 含油量是指质量百分比。 4. 如权利要求 1 所述的一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 其特征在于， 在 步骤 （3） 中， 活性白土占发汗。
5、产物和活性白土的质量分数为 2 4%。 5. 如权利要求 1 所述的一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 其特征在于， 在 步骤 （3） 中， 反应温度为 105 120， 反应时间为 0.5 1 小时。 权 利 要 求 书 CN 103131393 B 2 1/3 页 3 一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质及其制备方法 【技术领域】 0001 本发明涉及相变储能介质技术领域， 具体地说， 是一种用于相变储能墙体材料的 石蜡储能介质及其制备方法。 【背景技术】 0002 相变储能墙体材料是通过在普通建筑材料(如石膏板、 沙浆)中， 采取不同方式加 入相变储能介质制成具有较高热容和较好储。
6、能性能的相变储能墙体材料。 这种材料通过其 中的储能介质可以根据环境温度的变化在一定的温度范围内自动储存和释放潜热， 以降低 室内温度的波动， 增加房屋的热惰性， 提高室内冷热舒适度， 使建筑供暖空调系统不用或者 少用能源， 减小所需空气处理设备的容量， 同时可使空调或供暖系统利用夜间廉价电运行， 降低空调或供暖系统的运行费用， 从而达到建筑节能的目的。 0003 相变储能墙体材料的关键是储能介质的应用。石蜡因其相变潜热大， 物理化学 性能稳定， 相变温度可根据组成进行调节等优点， 已成为应用最为普遍的储能介质。对于 储能墙体材料用储能介质其适用温度主要是房间舒适温度， 冬、 夏季分别为 19。
7、 23和 23 27， 考虑到要获得充分的传热量、 空气温度和储能介质的熔化温度之差以及不同 使用环境， 一般选用储能介质的相变温度为 20 30。目前国内外研究和应用较多的是 十六烷、 十八烷、 二十烷和液体石蜡、 46#、 48#、 52# 石蜡及其调和蜡。如 KISSOCK 等用十八 烷作箱变材料， 通过浸泡法制作相变墙板， Takeshi 等以 95十八烷和 5十六烷作储能介 质。用聚乙烯交联包覆制备相变小球， 将其加入到石膏板制备的相变墙板中， 上述用十六 烷、 十八烷、 二十烷存在价格昂贵， 材料成本高问题。中国专利技术中， 中国专利公开号 CN101555115一种相变节能建筑材。
8、料， 用固体石蜡和液体石蜡1(1.52.5)调和得相变 石蜡用于水泥、 轻质多孔颗粒材料和有机纤维制备的相变节能建筑材料。中国专利公开号 CN102127395A， 一种石蜡相变储能材料及其制备方法采用的石蜡熔点为室温。中国专利公 开号CN1635044一种石蜡类复合定型相变材料及制备方法， 采用熔点为4455的石蜡类 物质。 上述专利中所采用的固体石蜡、 熔点为室温的石蜡或熔点为4450的石蜡类物质 都没有涉及其制备方法。国内现有生产的相变专用蜡， 主要采用溶剂脱蜡、 脱油、 脱低熔点 组分以进行正构烷烃提纯、 该方法要求溶剂脱蜡加工深度高、 能耗大， 且具体制备技术没有 完全公开。 【发明。
9、内容】 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种用于相变储能墙体材料的石蜡 储能介质及其制备方法。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 ： 0006 一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质， 该石蜡储能介质相变温度为 20 30， 相邻35个碳的正构烷烃占石蜡储能介质的质量分数为9296， 相变焓在120 180J/g。 说 明 书 CN 103131393 B 3 2/3 页 4 0007 一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质的制备方法， 其具体步骤为， 0008 (1) 以石油常三线蜡膏为原料， 在两塔串联的减压蒸馏装置中， 塔顶温度分别为 160和195，。
10、 压力为6KPa下进行减压蒸馏， 按1015馏分宽度切取290330各窄 馏分 ； 0009 其中， 石油常三线蜡膏的含油量小于 20， 含油量是指质量百分比 ； 0010 (2) 按目标产物的相变温度为 20 30米选取相应经过减压蒸馏的窄馏分以低 于相变温度 1 2为终点进行发汗提纯， 得到发汗产物 ； 0011 (3) 发汗产物加入活性白土， 活性白土占发汗产物和活性白土的质量分数为 2 4， 反应温度为105120， 反应时间为0.51小时进行白土精制， 制得石蜡储能介质 ； 0012 活性白土主要起到精制的效果， 脱除硫氧氮等非烃组份。 0013 与现有技术相比， 本发明的积极效果是。
11、 ： 0014 本发明以丰富的石蜡资源， 采用减压蒸馏、 发汗、 精制工艺过程， 工艺简单， 单元操 作灵活性高， 产品质量稳定、 生产成本低。本发明提供的石蜡储能介质碳分布窄， 正构烷烃 含量高， 相变焓高， 物理化学性质稳定， 用于相变储能墙体材料储能节能效果明显。本发明 制备方法通过调节各单元操作工艺条件， 可以制得不同宽窄相变温度范围和不同性价比的 目标产物， 适用于不同环境温度不同用途不同质量等级的相变储能墙体材料的市场需要。 【具体实施方式】 0015 以下提供本发明一种用于相变储能墙体材料的石蜡储能介质及其制备方法的具 体实施方式。 0016 实施例 1 0017 (1) 以石油。
12、常三线蜡膏为原料 ( 含油 16.5 )， 在两塔串联的减压蒸馏装置中， 塔 顶温度分别为 160和 195， 压力为 6KPa 下进行减压蒸馏， 切取 290 305馏分。 0018 (2)将上述减压蒸馏290305窄馏分， 以1922为终点温度进行发汗提纯。 0019 (3)发汗产物加入活性白土2， 在反应温度105， 反应时间30分钟， 进行白土精 制。 0020 (4) 通过上述方法制备的石蜡储能介质相变温度为 20 24， C16 C18 正构烷 烃含量为 92 94， 相变焓为 130 140J/g。 0021 实施例 2 0022 (1)以石油常三线蜡膏为原料(含油11.45)，。
13、 在两塔串联的减压蒸馏装置中， 塔 顶温度分别为 160和 195， 压力为 6Kpa 下进行减压蒸馏， 切取 305 320馏分。 0023 (2) 将上述减压馏分 305 320馏分， 以 21 24为终点温度进行发汗提纯。 0024 (3) 发汗产物加入活性白土 3， 在反应温度 110， 反应时间 45 分钟进行白土精 制。 0025 (4) 通过上述方法制备的石蜡储能介质其相变温度为 22 26， C16 C18 正构 烷烃含量为 93 95， 相变焓为 150 160J/g。 0026 实施例 3 0027 (1) 以石油常三线蜡膏为原料 ( 含油 6.71 )， 在两塔串联的减压。
14、蒸馏装置中， 塔 顶温度分别为塔顶温度分别为 160和 195， 压力为 6Kpa 下进行减压蒸馏， 切取 305 说 明 书 CN 103131393 B 4 3/3 页 5 320馏分。 0028 (2) 将上述减压馏分 305 320馏分， 以 21 24为终点温度进行发汗提纯。 0029 (3) 发汗产物加入活性白土 3， 在反应温度 110， 反应时间 45 分钟进行白土精 制。 0030 (4) 通过上述方法制备的石蜡储能介质其相变温度为 24 28， C17 C19 正构 烷烃含量为 94 96， 相变焓为 170 180J/g。 0031 实施例 4 0032 (1) 以石油常。
15、三线蜡膏为原料 ( 含油 7.82 )， 在两塔串联的减压蒸馏装置中， 塔 顶温度分别为 160和 195， 压力为 6Kpa 下进行减压蒸馏， 切取 310 325馏分。 0033 (2) 将上述减压馏分 310 325馏分， 以 25 28为终点温度进行发汗提纯。 0034 (3) 发汗产物加入活性白土 3， 在反应温度 120， 反应时间 45 分钟进行白土精 制。 0035 (4) 通过上述方法制备的石蜡储能介质其相变温度为 26 30， C17 C19 正构 烷烃含量为 94 96， 相变焓为 160 170J/g。 0036 本发明原料来源丰富， 工艺过程简单， 单元操作灵活， 产品质量稳定 ； 本发明的方 法制得的产品正构烷烃含量高、 碳分布窄， 储能密度高。 可以满足国内相变储能墙体材料用 石蜡储能介质的需要。 0037 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为 本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 103131393 B 5 。