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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810128179.7 (22)申请日 2016.06.30 (62)分案原申请数据 201610501777.5 2016.06.30 (71)申请人 泉州台商投资区尚良建筑装饰有限 公司 地址 362000 福建省泉州市台商投资区东 园镇东园村东前路 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 北京卓特专利代理事务所 (普通合伙) 11572 代理人 段宇 (51)Int.Cl. C09D 163/04(2006.01) C09D 5/24(2006.01) C。
2、09D 7/61(2018.01) C09D 7/63(2018.01) C09D 7/65(2018.01) C08F 292/00(2006.01) C08F 220/18(2006.01) (54)发明名称 一种导电炭黑和均匀抗静电涂料 (57)摘要 本发明涉及一种均匀抗静电涂料, 属于抗静 电涂料技术领域。 本发明通过将稻壳炭化得到的 炭化粉末, 并与炭黑混合得导电填料, 通过丙烯 酸乙基对导电填料进行表面改性, 使炭黑在涂料 中具有良好的分散稳定性, 再将酚醛环氧树脂在 氮气环境中, 加入二乙醇胺进行反应, 得改性环 氧树脂, 随后将改性环氧树脂与表面接枝丙烯酸 乙酯的炭黑、 钛白粉。
3、等其他组份混合, 经过分散、 研磨、 过筛, 得到均匀抗静电涂料。 本发明的均匀 抗静电涂料具有良好的抗静电性及导电均匀性, 在耐磨耗性、 粘合性、 耐候性、 导电均匀、 抗静电 等各个方面都有较好的性能, 广泛应用于通讯器 材、 电子产品等领域。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108384401 A 2018.08.10 CN 108384401 A 1.一种导电炭黑, 其特征在于, 通过以下步骤制备: (1)称取3050g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在500 700温度炭化23h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温后取出并粉碎、 过筛得200 220。
4、目稻壳炭化粉末; (2)分别称取100150g炭黑和1015g上述稻壳炭化粉末加入到高速搅拌机中, 用500 600r/min转速充分分散510min, 分散后的分散物加入到反应器中, 按固液比1:5向反应 器中加入丙烯酸乙基, 在氮气的保护下搅拌, 在7090搅拌反应35h, 反应结束后过滤, 得滤渣, 并将滤渣用去离子水洗涤35次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在6070干燥35h, 干燥后研磨、 过筛得150170目粉末, 即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的导电炭黑。 2.一种均匀抗静电涂料, 其特征在于, 按重量份计, 包括5060份改性环氧树脂, 812 份表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 58份聚。
5、氨酯树脂, 510份重质碳酸钙, 13份硼酸锌, 1 2份磷酸三丁酯, 57份甲基硅油, 13份纳米二氧化钛和1015份二甲苯; 其中, 所述炭黑按照权利要求1所述的方法制备; 所述改性环氧树脂的制备步骤为: (a)称取6070g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放入6070温度的水浴锅中, 边 搅拌边滴加57mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度为13滴/s, 滴加结束搅 拌2030min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入2535mL二乙醇胺, 继 续保温搅拌反应23h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1083844。
6、01 A 2 一种导电炭黑和均匀抗静电涂料 0001 本申请是申请号为201610501777.5、 申请日为2016年06月30日、 发明创造名称为 “一种均匀抗静电涂料的制备方法” 的专利的分案申请。 技术领域 0002 本发明涉及一种均匀抗静电涂料的制备方法, 属于抗静电涂料技术领域。 背景技术 0003 导静电涂料的名称, 有抗静电涂料和防静电涂料, 以国家制订的一系列标准, 采用 导静电涂料, 从工业建筑及设备设计采用导静电涂料, 从涂料的功能分析, 涂料能在102 秒的短时间内, 导泄静电压积蓄, 避免产生放电引起火警或破坏电子元器件的事故, 而静电 的产生与积蓄是自然界客观存在,。
7、 没有抵抗的的技能, 用于织物的没有测定过导泄的理论 的防静电剂产品, 能防止服装在穿着过程中静电的积累。 该产品是通过高科技涂膜和添加 导电材料的技术, 在完美地保留基材固有的物理特性的基础上, 使其同时具有优异的防静 电功能, 可以满足全球性ESD体系对产业界的特殊需要。 以有机和无机原料的复合物作为主 要成分, 经纳米技术调制、 生产的具有无色透明、 透光率达83以上、 表面硬度高、 抗刮伤性 优良、 超强抗冲击及耐高温性能突出, 外观靓丽, 非常平整光滑的显著特征, 用以屏蔽电磁 波和消除静电作用。 目前, 大量使用抗静电涂料一般为添加型涂料。 添加型抗静电涂料在不 导电的基料中添加一。
8、定的导电填料实现导静电的功能, 只有导电填料的体积分数达到一定 的程度才能形成导电网络或通路, 体现出导电的性质, 但存在着导电不均匀的问题。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题: 针对目前抗静电涂料在不导电的基料中添加一定的 导电填料实现导静电的功能, 只有导电填料的体积分数达到一定的程度才能形成导电网络 或通路, 存在着导电不均匀的问题, 本发明提供了一种均匀抗静电涂料的制备方法。 本发明 通过将稻壳炭化得到的炭化粉末, 并与炭黑混合得导电填料, 通过丙烯酸乙基对导电填料 进行表面改性, 使炭黑在涂料中具有良好的分散稳定性, 再将酚醛环氧树脂在氮气环境中, 加入二乙醇胺进行反应,。
9、 得改性环氧树脂, 随后将改性环氧树脂与表面接枝丙烯酸乙酯的 炭黑、 钛白粉等其他组份混合, 经过分散、 研磨、 过筛, 得到均匀抗静电涂料, 本发明制备得 到的抗静电涂料具有良好的抗静电性及导电均匀性, 在耐磨耗性、 粘合性、 耐候性、 导电均 匀、 抗静电等各个方面都有较好的性能, 广泛应用于电器、 电子产品等领域。 0005 为解决上述技术问题, 本发明采用的技术方案: 0006 (1)称取3050g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在 500700温度炭化23h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温后取出并粉碎、 过筛得 200220目稻壳炭化粉末; 000。
10、7 (2)分别称取100150g炭黑和1015g上述稻壳炭化粉末加入到高速搅拌机中, 用500600r/min转速充分分散510min, 分散后的分散物加入到反应器中, 按固液比1:5 说明书 1/4 页 3 CN 108384401 A 3 向反应器中加入丙烯酸乙基, 在氮气的保护下搅拌, 在7090搅拌反应35h, 反应结束 后过滤, 得滤渣, 并将滤渣用去离子水洗涤35次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在6070干 燥35h, 干燥后研磨、 过筛得150170目粉末, 即可得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 备 用; 0008 (3)称取6070g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放入6070温度。
11、的水浴锅 中, 边搅拌边滴加57mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度为13滴/s, 滴加结 束搅拌2030min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入2535mL二乙醇 胺, 继续保温搅拌反应23h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂; 0009 (4)按重量份数计, 分别选取5060份上述改性环氧树脂, 812份步骤(2)备用的 表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 58份聚氨酯树脂, 510份重质碳酸钙, 13份硼酸锌, 12 份磷酸三丁酯, 57份甲基硅油, 13份纳米二氧化钛和1015份二甲苯, 放入分散罐中在 10001200r/min转速搅拌分散12h, 。
12、将分散物用胶体磨研磨、 研磨后用350400目筛网 过滤即可得到均匀抗静电涂料。 0010 本发明制备的均匀抗静电涂料的固化温度为190200, 固化时间1012min, 比 重(25.g/cm3)为1.31.6, 形成的涂膜厚度为6080 m, 涂膜性能中的抗冲击性为45 50kg/cm, 附着力为01级, 黏度67.167.4mPas, 硬度为23H, 表面电阻105107, 平 均覆盖率为710m2/kg, 测得表面电阻为8.51059.5105。 0011 本发明与其他方法相比, 有益技术效果是: 0012 (1)本发明制备的均匀抗静电涂料具有良好的抗静电性及导电均匀性; 0013 (。
13、2)本发明制备的均匀抗静电涂料在耐磨耗性、 粘合性、 耐候性、 导电均匀、 抗静电 等各个方面都有较好的性能, 广泛应用于显示器、 电器、 通讯器材、 电子产品等领域。 具体实施方式 0014 首先称取3050g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在 500700温度炭化23h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温后取出并粉碎、 过筛得 200220目稻壳炭化粉末; 其次分别称取100150g炭黑和1015g上述稻壳炭化粉末加入 到高速搅拌机中, 用500600r/min转速充分分散510min, 分散后的分散物加入到反应器 中, 按固液比1:5向反应器中加入丙烯酸乙。
14、基, 在氮气的保护下搅拌, 在7090搅拌反应3 5h, 反应结束后过滤, 得滤渣, 并将滤渣用去离子水洗涤35次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在6070干燥35h, 干燥后研磨、 过筛得150170目粉末, 即可得到表面接枝丙烯酸乙 酯的炭黑, 备用; 然后称取6070g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放入6070温度的 水浴锅中, 边搅拌边滴加57mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度为13滴/s, 滴加结束搅拌2030min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入2535mL二 乙醇胺, 继续保温搅拌反应23h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂; 按重量 。
15、份数计, 分别选取5060份上述改性环氧树脂, 812份备用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭 黑, 58份聚氨酯树脂, 510份重质碳酸钙, 13份硼酸锌, 12份磷酸三丁酯, 57份甲 基硅油, 13份纳米二氧化钛和1015份二甲苯, 放入分散罐中在10001200r/min转速搅 拌分散12h, 将分散物用胶体磨研磨、 研磨后用350400目筛网过滤即可得到均匀抗静电 涂料。 说明书 2/4 页 4 CN 108384401 A 4 0015 实施例1 0016 首先称取30g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在500 温度炭化2h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温。
16、后取出并粉碎、 过筛得200目稻壳炭化 粉末; 其次分别称取100g炭黑和10g上述稻壳炭化粉末加入到高速搅拌机中, 用500r/min转 速充分分散5min, 分散后的分散物加入到反应器中, 按固液比1:5向反应器中加入丙烯酸乙 基, 在氮气的保护下搅拌, 在70搅拌反应3h, 反应结束后过滤, 得滤渣, 并将滤渣用去离子 水洗涤3次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在60干燥3h, 干燥后研磨、 过筛得150目粉末, 即可得 到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 备用; 然后称取60g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放入 60温度的水浴锅中, 边搅拌边滴加5mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度。
17、为1 滴/s, 滴加结束搅拌20min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入25mL二乙 醇胺, 继续保温搅拌反应2h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂; 最后按重量 份数计, 分别选取50份改性环氧树脂, 8份备用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 5份聚氨酯树 脂, 5份重质碳酸钙, 1份硼酸锌, 1份磷酸三丁酯, 5份甲基硅油, 1份纳米二氧化钛和10份二 甲苯, 放入分散罐中在1000r/min转速搅拌分散1h, 将分散物用胶体磨研磨、 研磨后用350目 筛网过滤即可得到均匀抗静电涂料。 0017 本发明制备的均匀抗静电涂料的固化温度为190, 固化时间12min。
18、, 比重(25 .g/cm3)为1.3, 形成的涂膜厚度为60 m, 涂膜性能中的抗冲击性为45kg/cm, 附着力为0级, 黏度67.1mPas, 硬度为2H, 表面电阻105, 平均覆盖率为7m2/kg, 测得表面电阻为8.5 105。 0018 实施例2 0019 首先称取40g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在600 温度炭化2h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温后取出并粉碎、 过筛得210目稻壳炭化 粉末; 其次分别称取130g炭黑和13g上述稻壳炭化粉末加入到高速搅拌机中, 用550r/min转 速充分分散7min, 分散后的分散物加入到反应器中,。
19、 按固液比1:5向反应器中加入丙烯酸乙 基, 在氮气的保护下搅拌, 在80搅拌反应4h, 反应结束后过滤, 得滤渣, 并将滤渣用去离子 水洗涤4次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在65干燥4h, 干燥后研磨、 过筛得160目粉末, 即可得 到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 备用; 然后称取65g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放入 65温度的水浴锅中, 边搅拌边滴加6mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度为2 滴/s, 滴加结束搅拌25min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入30mL二乙 醇胺, 继续保温搅拌反应3h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂; 最后按重。
20、量 份数计, 分别选取55份改性环氧树脂, 10份备用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 7份聚氨酯 树脂, 7份重质碳酸钙, 2份硼酸锌, 2份磷酸三丁酯, 6份甲基硅油, 2份纳米二氧化钛和13份 二甲苯, 放入分散罐中在1100r/min转速搅拌分散1.5h, 将分散物用胶体磨研磨、 研磨后用 370目筛网过滤即可得到均匀抗静电涂料。 0020 本发明制备的均匀抗静电涂料的固化温度为195, 固化时间11min, 比重(25 .g/cm3)为1.4, 形成的涂膜厚度为70 m, 涂膜性能中的抗冲击性为47kg/cm, 附着力为1级, 黏度67.2mPas, 硬度为2H, 表面电阻106, 平均。
21、覆盖率为8m2/kg, 测得表面电阻为9.0 105。 0021 实施例3 说明书 3/4 页 5 CN 108384401 A 5 0022 首先称取50g稻壳, 完全干燥后放入炭化炉中, 在隔绝氧气的环境下, 设置在700 温度炭化3h, 炭化使稻壳完全变黑, 自然冷却至室温后取出并粉碎、 过筛得220目稻壳炭化 粉末; 其次分别称取150g炭黑和15g上述稻壳炭化粉末加入到高速搅拌机中, 用600r/min转 速充分分散10min, 分散后的分散物加入到反应器中, 按固液比1:5向反应器中加入丙烯酸 乙基, 在氮气的保护下搅拌, 在90搅拌反应5h, 反应结束后过滤, 得滤渣, 并将滤渣。
22、用去离 子水洗涤5次, 洗涤后放入真空烘箱中, 在70干燥5h, 干燥后研磨、 过筛得170目粉末, 即可 得到表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 备用; 然后称取70g酚醛环氧树脂加入到三口烧瓶中, 放 入70温度的水浴锅中, 边搅拌边滴加7mL乙二醇二缩水甘油醚到烧瓶中, 控制滴加速度为 3滴/s, 滴加结束搅拌30min, 搅拌后向烧瓶中通入氮气, 排除空气后向烧瓶中加入35mL二乙 醇胺, 继续保温搅拌反应3h, 反应结束后冷却至室温, 即可得到改性环氧树脂; 最后按重量 份数计, 分别选取60份改性环氧树脂, 12份备用的表面接枝丙烯酸乙酯的炭黑, 8份聚氨酯 树脂, 10份重质碳酸钙, 3份硼酸锌, 2份磷酸三丁酯, 7份甲基硅油, 3份纳米二氧化钛和15份 二甲苯, 放入分散罐中在1200r/min转速搅拌分散2h, 将分散物用胶体磨研磨、 研磨后用400 目筛网过滤即可得到均匀抗静电涂料。 0023 本发明制备的均匀抗静电涂料的固化温度为200, 固化时间12min, 比重(25 .g/cm3)为1.6, 形成的涂膜厚度为80 m, 涂膜性能中的抗冲击性为50kg/cm, 附着力为1级, 黏度67.4mPas, 硬度为3H, 表面电阻107, 平均覆盖率为10m2/kg, 测得表面电阻为,9.5 105。 说明书 4/4 页 6 CN 108384401 A 6 。