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1、(10)授权公告号 CN 102108041 B (45)授权公告日 2013.09.11 CN 102108041 B *CN102108041B* (21)申请号 201010593732.8 (22)申请日 2010.12.17 C07C 25/22(2006.01) C07C 17/12(2006.01) (73)专利权人 徐州博康信息化学品有限公司 地址 221300 江苏邪州市经济开发区化工聚 集区 专利权人 上海博康精细化工有限公司 (72)发明人 傅志伟 贺宝元 尹志清 崔涛文 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 何新平 CN 101061。
2、085 A,2007.10.24, 全文 . Gregory J.Lestina等.The syhthesis of 2 -Chloromethyl-5-alkylhydroquinone Dimethyl Ethers by a Cointrolled Chloromethylation. J.Org.Chem. .1960, 第 25 卷 ( 第 8 期 ), 第 154 页 . (54) 发明名称 9,10- 二 （氯甲基） 蒽的合成方法 (57) 摘要 本发明公开了一种 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的 合成方法， 其特征在于是通过以下的方法实现的 ： 向反应容器中加入二氧六环与。
3、浓盐酸的饱和溶 液， 再一次性加入蒽和三聚甲醛， 搅拌， 升温至微 回流反应 ； 反应结束后洗涤、 过滤、 干燥、 重结晶 得产品， 本发明采用二氧六环的氯化氢饱和溶液 代替传统的通入氯化氢气体， 降低对设备损耗， 操 作简单， 反应过程中使用的二氧六环溶剂可回收 利用， 降低生产成本。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 周元 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 102108041 B CN 102108041 B *CN102108041B* 1/1 页 2 1. 一。
4、种 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法， 其特征在于是通过以下的方法实现的 ： 向 反应容器中加入二氧六环与浓盐酸的饱和溶液， 再一次性加入蒽和三聚甲醛， 搅拌， 升温至 微回流反应状态， 持续反应后， 停止加热， 继续搅拌反应 ； 反应结束后洗涤、 过滤、 干燥、 重结 晶得产品。 2. 如权利要求 1 所述的 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法， 其特征在于所述通入原料 的质量比是浓盐酸蒽三聚甲醛 (2.5-3.0) 1 (0.8-1.2)。 3. 如权利要求 1 所述的 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法， 其特征在于所述微回流状 态的持续反应时间是 。
5、3-5h， 停止加热后继续搅拌的反应时间是 10-15h。 权 利 要 求 书 CN 102108041 B 2 1/2 页 3 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法， 属于化学有机合成方法技术 领域。 背景技术 0002 蒽是一种很好的荧光材料， 在光学、 电光学、 装饰、 安全、 化妆品、 诊断、 电气、 电子、 半导体、 电致发光等领域中应用广泛。 0003 蒽的 9 和 10 位上的氢最易被取代， 这种 9， 10- 二取代蒽衍生物也是一种优良的荧 光材料， 在液晶、 农业和医药方面广泛应用。。
6、9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽是 9， 10- 二取代蒽衍生 物中最常用的一种， 由于其制备方法简单、 原料易得， 并且产物是一种活性很高的有机合成 中间体， 可以再次作为原料进一步合成。现有的方法是将氯化氢气体通入已经加入蒽和三 聚甲醛的体系， 经回流制得9， 10-二(氯甲基)蒽。 这种方法对设备的腐蚀性高， 损耗较大， 提高了设备的成本， 生产效率也不高， 并且产物的纯度也不能达到要求。 发明内容 0004 为解决上述技术问题， 本发明提供一种 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的合成方法， 采用二 氧六环的氯化氢饱和溶液进行反应， 降低设备损耗和生产成本， 提高生产效率和产物纯。
7、度， 并且溶液可回收利用。 0005 本发明是通过以下的技术方案实现的 ： 0006 一种9， 10-二(氯甲基)蒽的合成方法， 是通过以下的方法实现的 ： 向反应容器中 加入二氧六环与浓盐酸的饱和溶液， 再一次性加入蒽和三聚甲醛， 搅拌， 升温至微回流反应 状态， 持续反应后， 停止加热， 继续搅拌反应 ； 反应结束后洗涤、 过滤、 干燥、 重结晶得产品。 0007 所述通入原料的质量比是浓盐酸蒽三聚甲醛(2.5-3.0)1(0.8-1.2)。 0008 所述微回流状态的持续反应时间是 3-5h， 停止加热后继续搅拌的反应时间是 10-15h。 0009 本发明的反应式为 ： 0010 00。
8、11 本发明的有益效果为 ： 0012 1、 采用二氧六环的氯化氢饱和溶液代替氯化氢气体进行反应， 降低设备的损耗， 使操作简单， 产品的纯度较高。 说 明 书 CN 102108041 B 3 2/2 页 4 0013 2、 二氧六环可回收再利用， 降低生产成本。 具体实施方式 0014 以下结合实施例， 对本发明做进一步说明。 0015 实施例 1 0016 向5L的四口瓶中加入3.6L二氧六环和1000ml浓盐酸混合溶液， 然后再加入450g 蒽和 380g 三聚甲醛， 打开搅拌器进行搅拌， 缓慢升温至微回流状态， 保持微回流状态反应 3h， 停止加热， 继续搅拌反应 10h， 有黄色固。
9、体析出， 停止反应， 进行过滤， 滤饼用 500ml 二氧 六环洗涤两次， 再进行过滤， 并用 800ml 二氧六环在漏斗中冲洗， 抽干， 滤饼在 40下真空 干燥， 得 447g 的 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的粗产品， 收率是 76.2。 0017 将所得的 447g 粗产品在甲苯中进行加热溶解， 搅拌至完全溶解后， 趁热过滤， 降 温至室温， 烘干， 得 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽产品 425g， 含量 99.5。 0018 实施例 2 0019 向5L的四口瓶中加入3.6L二氧六环和1000ml浓盐酸混合溶液， 然后再加入393g 蒽和 471.6g 三聚甲醛， 打。
10、开搅拌器进行搅拌， 缓慢升温至微回流状态， 保持微回流状态反 应5h， 停止加热， 继续搅拌反应15h， 有黄色固体析出， 停止反应， 进行过滤， 滤饼用600ml二 氧六环洗涤两次， 再进行过滤， 并用 1000ml 二氧六环在漏斗中冲洗， 抽干， 滤饼在 40下真 空干燥， 得 385g 的 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的粗产品， 收率是 78.5。 0020 将所得的 385g 粗产品在甲苯中进行加热溶解， 搅拌至完全溶解后， 趁热过滤， 降 温至室温， 烘干， 得 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽产品 356g， 含量 99.2。 0021 实施例 3 0022 向5L的四。
11、口瓶中加入3.6L二氧六环和1000ml浓盐酸混合溶液， 然后再加入421g 蒽和 420g 三聚甲醛， 打开搅拌器进行搅拌， 缓慢升温至微回流状态， 保持微回流状态反应 4h， 停止加热， 继续搅拌反应 13h， 有黄色固体析出， 停止反应， 进行过滤， 滤饼用 500ml 二氧 六环洗涤两次， 再进行过滤， 并用 800ml 二氧六环在漏斗中冲洗， 抽干， 滤饼在 40下真空 干燥， 得 405g 的 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽的粗产品， 收率是 81.0。 0023 将所得的 405g 粗产品在甲苯中进行加热溶解， 搅拌至完全溶解后， 趁热过滤， 降 温至室温， 烘干， 得 9， 10- 二 ( 氯甲基 ) 蒽产品 375g， 含量 99.7。 说 明 书 CN 102108041 B 4 。