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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410456194.6 (22)申请日 2014.09.10 C07C 51/09(2006.01) C07C 57/12(2006.01) C07C 29/76(2006.01) C07C 31/22(2006.01) C11C 1/04(2006.01) (71)申请人 安徽省瑞芬得油脂深加工有限公司 地址 242121 安徽省宣城市郎溪县涛城镇红 星村 (72)发明人 王军 张云荣 (54) 发明名称 液态桐油酸的生产方法 (57) 摘要 本发明公开了一种液态桐油酸的生产方法， 本发明通过严格控制工艺条件， 不用酸、 碱， 采。
2、用 水解法生产出液态桐油酸， 产品中不残留杂质离 子， 成品质量好， 本发明通过简单地回收甘油， 避 免废水排放， 生产成本低。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 CN 105418403 A 2016.03.23 CN 105418403 A 1/1 页 2 1. 液态桐油酸的生产方法， 其特征包括以下工艺步骤 ： (1) 将桐油与甘油水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中进行水解反应， 反应压力 0.6-1.6mpa， 反应时间 12-15h， 水解度达到 65以上 ； (2) 将水解产生的甘油水 1 放入甘油。
3、水 1 号储罐中， 得到粗桐油酸 1。 (3) 将粗桐油酸 1 与甘油水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中， 再次进行水解反应。反 应釜内压力 0.5-1.5mpa， 反应时间 6-8h， 水解度达到 85以上 ； (4) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 2 号储罐中， 得到粗桐油酸 2。 (5) 将桐油酸 2 与水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中， 进行第三次水解， 反应压力 0.4-1.4mpa， 反应时间 2-4h， 水解度达到 92以上 ； (6) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 3 号储罐中， 得到粗桐油酸 3。 (7) 将粗桐油酸 3 打入脱水釜中脱水、 脱气， 充分脱去水和。
4、低沸点物质， 从而得到液态 桐油酸， 其中脱水温度为 100-200， 真空度为 -(0.098-0.099)mpa。 (8) 将甘油水 1 号储罐中甘油水趁热进行蒸馏浓缩， 得到浓度为 50 -95的粗甘油， 蒸馏水并入步骤 (5) 中的清洁水循环使用。 2. 根据权利要求 1 所述的方法生产的桐油酸， 其特征在于 ： 所生产的桐油酸是液态的， 其熔点为 2-5。 权 利 要 求 书 CN 105418403 A 2 1/2 页 3 液态桐油酸的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及油脂精深加工领域， 具体涉及一种液态桐油酸的生产方法。 背景技术 0002 桐油是我国的特产资源， 桐油的主。
5、要成分是桐油酸三甘油酯， 含量可达 70， 是一 种具有三个共轭双键所形成的大键高分子化合物， 并且这个大键是开环的， 化学式为 CH3(CH2)3CH CHCH CHCH CH(CH2)7COOH， 分子结构中的共轭双键邻近碳原子上的 氢在空气中 O2作用下， 发生夺氢反应， 生成氢过氧化物分解产生自由基， 引发聚合反应。具 有成膜性好、 干燥快、 涂膜坚韧、 耐水、 耐光、 耐碱等特点。 由于桐油酸化学性质十分活泼， 容 易与其它化合物反应， 产生成千上万种桐油的衍生物， 制备出各种桐油化学制品而广泛应 用于电子行业、 高级印刷油墨、 热敏性复印材料、 集成电路板材、 船舶漆和电沉积涂料、。
6、 电绝 缘涂料、 化工行业、 表面活性剂、 消泡剂、 杀菌剂、 粘合剂、 合成树脂、 塑料行业、 橡胶行业等 领域。 0003 长期以来， 桐油酸的生产一直采用的是老的工艺， 即皂化酸化法。但老的工 艺有以下缺点 ： 一是耗用大量的酸碱， 生产的污水多且无法进行治理， 给环境造成很大的危 害 ； 二是生产的成本较高 ； 三是产品中含有的硫酸根和钠离子等杂质离子难以去除， 从而 影响后续产品的品质 ； 皂化酸化法制得的桐油酸熔点 38左右， 常温下为固体， ， 后续 使用很不方便。 发明内容 0004 本发明针对上述问题， 提供了一种液态桐油酸的生产方法， 本发明通过严格控制 工艺条件， 不用酸。
7、、 不用碱， 采用水解法生产出液态桐油酸， 而且简单地回收甘油， 避免废水 排放， 产品中不残留杂质离子， 成品质量好。 0005 本发明所采用的技术方案为 ： 0006 液态桐油酸的生产方法， 其特征包括以下工艺步骤 ： 0007 (1) 将桐油与甘油水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中进行水解反应， 反应压力 0.6-1.6mpa， 反应时间 12-15h， 水解度达到 65以上 ； 0008 (2) 将水解产生的甘油水 1 放入甘油水 1 号储罐中， 得到粗桐油酸 1。 0009 (3) 将粗桐油酸 1 与甘油水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中， 再次进行水解反 应。反应釜内压。
8、力 0.5-1.5mpa， 反应时间 6-8h， 水解度达到 85以上 ； 0010 (4) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 2 号储罐中， 得到粗桐油酸 2。 0011 (5) 将桐油酸 2 与水按 (1-3) 1 的比例投入反应釜中， 进行第三次水解， 反应压 力 0.4-1.4mpa， 反应时间 2-4h， 水解度达到 92以上 ； 0012 (6) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 3 号储罐中， 得到粗桐油酸 3。 0013 (7) 将粗桐油酸 3 打入脱水釜中脱水、 脱气， 充分脱去水和低沸点物质， 从而得到 液态桐油酸， 其中脱水温度为 100-200， 真空度为 -(0.098-0.。
9、099)mpa。 说 明 书 CN 105418403 A 3 2/2 页 4 0014 (8)将甘油水1号储罐中甘油水趁热进行蒸馏浓缩， 得到浓度为50-95的粗甘 油， 蒸馏水并入步骤 (5) 中的清洁水循环使用。通过本发明所生产的液态桐油酸的熔点为 2-5。 0015 本发明的有益效应为 ： 通过水解法生产的桐油酸为液态， 该桐油酸熔点低， 方便使 用 ； 生产成本低 ； 不含杂质离子， 成品质量好， 有利于后续产品的质量 ； 生产过程中不会产 生污水， 有利于环境保护。 具体实施方式 0016 以下结合具体实例对本发明的内容作进一步解释说明， 但并限定本发明的保护范 围。 0017 本。
10、发明所使用的桐油采用市售产品， 如济南联顺化工有限公司所生产的桐油 皂 化值 190mg KOH/g。 0018 实施例 1 ： 0019 (1)将桐油和甘油水按31的比例放入反应釜中进行水解反应， 其中反应釜内压 力 0.8mpa， 反应时间 14h， 水解度达到 66 ； 0020 (2) 将水解产生的甘油水 1 放入甘油水 1 号储罐中， 得到粗桐油酸 1 ； 0021 (3) 将粗桐油酸 1 与甘油水按 2 1 的比例投入反应釜中， 再次进行水解反应。反 应釜内压力 1.0mpa， 反应时间 6h， 水解度达到 87 ； 0022 (4) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 2 号储罐中， 。
11、得到粗桐油酸 2 ； 0023 (5) 将桐油酸 2 与水按 1 1 的比例投入反应釜中， 进行第三次水解， 反应压力 1.2mpa， 反应时间 3h， 水解度达到 94 ； 0024 (6) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 3 号储罐中， 得到粗桐油酸 3 ； 0025 (7) 将粗桐油酸 3 打入脱水釜中脱水、 脱气， 充分脱去水和低沸点物质， 从而得到 液态桐油酸， 其中脱水温度为 120， 真空度为 -0.098mpa。 0026 实施例 2 ： 0027 (1)将桐油和甘油水按31的比例放入反应釜中进行水解反应， 其中反应釜内压 力 1.5mpa， 反应时间 12h， 水解度达到 68。
12、 ； 0028 (2) 将水解产生的甘油水 1 放入甘油水 1 号储罐中， 得到粗桐油酸 1 ； 0029 (3) 将粗桐油酸 1 与甘油水按 2 1 的比例投入反应釜中， 再次进行水解反应。反 应釜内压力 1.2mpa， 反应时间 6h， 水解度达到 89 ； 0030 (4) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 2 号储罐中， 得到粗桐油酸 2 ； 0031 (5) 将桐油酸 2 与水按 2 1 的比例投入反应釜中， 进行第三次水解， 反应压力 1.0mpa， 反应时间 3h， 水解度达到 95 ； 0032 (6) 放掉水解产生的甘油水入甘油水 3 号储罐中， 得到粗桐油酸 3 ； 0033 (7) 将粗桐油酸 3 打入脱水釜中脱水、 脱气， 充分脱去水和低沸点物质， 从而得到 液态桐油酸， 其中脱水温度为 150， 真空度为 -0.099mpa。 说 明 书 CN 105418403 A 4 。