技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，涉及甲基丙酸铬，尤其是一种甲基丙酸铬的制备方法。
背景技术
在有机添加剂中，甲基丙酸铬做为一种有效的铬矿物添加剂，越来越受到重视，具有广 泛的应用前景。甲基丙酸铬的通常生产方法是利用甲基丙酸钠与硫酸铬反应，得到的产品为 粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题：1，进一步处理步骤中， 多次结晶，需增加结晶设备，设备多、复杂、生产成本高，难以降低生产成本；2，成品纯度 低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
通过检索，尚未发现有关甲基丙酸铬制备方法的文献或专利报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够节约设备投资、降低成本， 得到的产品无需多次结晶，避免了大量的重复的劳动的甲基丙酸铬的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤：将甲基丙酸、氧化铬、引发剂、水按摩尔比1:15:0.65～0.825:0.2～0.5投 入反应釜中，在搅拌的同时加热至70～80℃，反应5～7小时，使二氧化碳溢出，得到甲基丙 酸铬；
⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将 颗粒状甲基丙酸铬放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品甲基丙酸铬。
而且，所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]的胺类化合物。
而且，步骤⑵中所述的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛。
本发明的优点和积极效果是：
1、本方法在投料中，使用甲基丙酸代替甲基丙酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，得到的 产品只有甲基丙酸铬，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无 需粉碎，避免了大量的粉尘。
2、本方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少了防护及设备，节约了设备投资，降低 了操作成本。
3、本方法具有操作方便、简单易行的特点，便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本方法在生产过程中，使用氧化铬及引发剂，保证得到颗粒状产品，利于干燥、不 用粉碎、避免粉尘，同时本方法具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资， 提高了生产效率。
5、本方法使用的干燥筛为上下透气的不锈钢干燥筛，使得甲基丙酸铬在烘干时透气性 好、水分蒸发快、易干燥。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的， 不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲 基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物20摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至 70—80℃反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成， 得到甲基丙酸铬。
⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将 颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的 甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99％。
实施例2
一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲 基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物30摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至 70—80℃反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成， 得到甲基丙酸铬。
⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将 颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的 甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99％。
实施例3
一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲 基丙酸100摩尔，氧化铬65摩尔，胺类化合物40摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热至 70—80℃反应，在搅拌的条件下反应6小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成， 得到甲基丙酸铬。
⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将 颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的 甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99％。
实施例4
一种甲基丙酸铬的制备方法，步骤如下：
⑴成盐反应步骤：向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入甲 基丙酸100摩尔，氧化铬82.5摩尔，胺类化合物50摩尔，水1500摩尔，在搅拌的同时加热 至70—80℃反应，在搅拌的条件下反应7小时，使二氧化碳溢出，停止加热，成盐反应完成， 得到甲基丙酸铬。
⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的甲基丙酸铬结晶、离心分离得到颗粒状甲基丙酸铬，将 颗粒状甲基丙酸铬放在上下透气的不锈钢干燥筛中于干燥箱中烘干，24小时后，将烘干后的 甲基丙酸铬颗粒过筛，得到成品，测得甲基丙酸铬的含量大于99％。